CN108007749A - 一种土壤中镉离子的连续提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种土壤中镉离子的连续提取方法，属于土壤重金属污染监测及评价领域。本方法包括如下步骤：(1)测定土壤样品的pH；(2)根据第一步所测的土壤pH，分别进入不同浓度CH3COOH反应罐进行提取；(3)将前一步提取所剩的土壤残渣使用CH3COONa反应罐进行提取，得到第二步提取的重金属；(4)将前一步提取所剩的土壤残渣使用CaCl2反应罐进行提取，得到第三步提取的重金属；(5)将前一步提取所剩的土壤残渣采用HNO3+HF+HClO4消解，得到最终提取态重金属。本方法是对几种传统土壤重金属连续提取方法的优化，避免了某一形态重金属提取量偏高或偏低的问题，测得的数据稳定性好，能够满足土壤形态评价的要求，可作为土壤重金属迁移和危害的评价指标。

Description

一种土壤中镉离子的连续提取方法
技术领域
本发明属于土壤重金属污染监测及评价领域，具体涉及一种检测土壤中不同形态镉离子含量的重金属连续提取方法。
背景技术
我国土壤重金属污染形势严峻，已经成为了我国较严重的环境问题之一，同时也引起了越来越多的关注和重视。重金属矿山的开采是造成土壤重金属污染的一个重要原因，此外，污水灌溉、农药化肥的使用、生活垃圾的随意堆放等都会造成不同程度的土壤重金属污染。有数据表明，中国受镉、铅、铬、汞等重金属污染的耕地面积有近2000万hm2，约占总耕地面积的1/5。通常来说，土壤中重金属的总量越高其对环境的潜在危害就越大，但是许多研究表明，重金属在土壤中的可迁移程度、生物可利用性以及相应的生物毒性相比于重金属总量，更加取决于重金属在土壤中的存在形态。因此，要合理地评价重金属在土壤中的环境危害必须要对土壤中重金属的存在形态进行分析。
目前常用的土壤重金属连续提取法主要是Tessier连续提取法和BCR连续提取法，这两种提取方法是根据重金属与土壤结合强度的差异，使用一系列不同的提取剂对土壤中的重金属进行连续浸提，然后按照提取的难易程度将重金属划分为不同的形态。但是这两种连续提取方法存在若干缺陷，比如反应不彻底、不完全，提取剂的选择性差，提取过程对样品测定结果有影响而且各提取形态间可能会交叉影响等。这不利于对研究结果进行比较，也使得所得的数据存在一定的偏差。Tessier法和BCR法最大的缺陷在于没有考虑到待测土壤的初始 pH，每一步提取使用一种提取剂或者同一浓度的提取剂，可能造成提取出来的重金属浓度偏高或者偏低。
本方法公开了一种土壤中镉离子的连续提取方法，考虑了备测土壤样品的初始pH采用不同浓度的提取剂提取样品中的重金属。使用提取方法对六个土壤样品进行形态分析，各种土壤的四种重金属形态的加和均在全量的88～110％之间，能够满足土壤污染评价和研究得工作要求。说明方法所划分的四种重金属形态较为合理，采用的提取剂适合有效，所测得的数据稳定可靠。
发明内容
一种土壤中镉离子的连续提取方法包括以下步骤：
步骤1)测定土壤样品的pH；
步骤2)根据第一步所测的土壤pH，分别进入不同浓度CH3COOH反应罐进行提取，将第一步提取所得到的重金属的形态命名为活性态(F1)；
步骤3)将前一步提取所剩的土壤残渣使用CH3COONa反应罐进行提取，得到第二步提取的重金属，将其形态命名为碳酸盐结合态(F2)；
步骤4)将前一步提取所剩的土壤残渣使用CaCl2反应罐进行提取，得到第三步提取的重金属，将其形态命名为有效态(F3)；
步骤5)将前一步提取所剩的土壤残渣采用HNO3+HF+HClO4消解，得到最终提取态重金属，将其命名为残渣态(F4)。
优选的，步骤1)所述的土壤pH为5.4～6.5，土壤中全镉含量为1.00～1.35mg/kg。
进一步优选的，步骤1)中土壤为菜园土，该土壤镉离子的背景值均超过GB15618-2008 所规定的一级土壤标准值。
优选的，步骤2)中CH3COOH反应罐中提取剂为pH＝2.88±0.05的CH3COOH溶液，提取剂添加量为土壤：提取剂＝1:10～1:20(g/mL)，反应温度为20～30℃，以转速200～300r/min 连续振荡10～24h。
进一步优选的，步骤2)若待测土壤pH值小于5，则采用pH＝4.93±0.05的CH3COOH溶液作为提取剂。
优选的，步骤3)中CH3COONa反应罐中提取剂为10～20mL 0.5～1mol/L的CH3COONa溶液，反应温度为20～30℃，以转速200～300r/min连续振荡4～8h。
优选的，步骤4)中CaCl2反应罐中提取剂为10～20mL 0.1～0.5mol/L的CaCl2溶液，反应温度为20～30℃，以转速200～300r/min连续振荡10～15h。
优选的，步骤5)中投加量HNO3为3～5mL，HF的投加量为1～4mL，HClO4的投加量为1～3mL。
与现有技术相比，本发明具有一下有益效果：
(1)本发明测得的数据较稳定，回收率可以满足土壤形态评价要求；
(2)本发明所述的四步提取法所提取划分的重金属与使用Tessier法和BCR法所得的重金属形态有很好的相关性。
(3)本发明完成第一步提取后土壤的pH值较为统一，使不同土壤中重金属所处的环境相似，从而使所得数据更为可靠。
附图说明
图1为利用一种土壤中镉离子的连续提取方法提取土壤中镉离子的简易流程图；
图2为该方法中活性态镉离子的浸出浓度与BCR法中酸可溶态镉离子浸出浓度的比较；
图3为使用本方法对菜园土进行连续提取时各种形态的镉离子的含量；
图4为使用本方法时镉的回收率；
图5为微波消解方案。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例：
分别称取6份菜园土作为供试土壤，每份重1.000g。分别将这6份土壤样品标记为S1， S2，S3，S4，S5，S6。测得6份土壤的初始pH分别为5.57、6.05、5.98、6.11、6.26、6.18；全镉含量分别为1.01mg/kg、1.25mg/kg、1.16mg/kg、1.31mg/kg、1.18mg/kg、1.04mg/kg。具体步骤如下：
(1)配制pH＝2.88±0.05的CH3COOH溶液作为第一步浸提剂。取20mL该溶液加入到土壤样品中。设置水浴摇床温度为25℃，转速为250r/min，振摇时间为16h。反应结束后，将土壤样品与提取剂以3000r/min离心15min，取10mL上清液用0.45μm过滤，样液置于 4℃冰箱保存备测。将反应后的残余土壤用去离子水洗涤3次以备下一步使用。
(2)配制1mol/L的CH3COONa溶液，取15mL加入到上一步清洗好的土壤中，以25℃，250r/min振摇5h。反应结束后按(1)中步骤取10mL取样液过滤待测，同样按照(1)中步骤对残余土壤进行清洗。
(3)配制0.1mol/LCaCl2溶液，取15mL加入到上一步清洗好的土壤中，以25℃，250r/min振摇12h。反应结束后按(1)中步骤取10mL取样液过滤待测，同样按照(1)中步骤对残余土壤进行清洗。
(4)将清洗好的残余土壤转移至微波消解仪配套的聚四氟乙烯罐中，加少量水湿润，加入4mLHNO3，1mL HClO4，2mLHF，旋紧盖子放入微波消解仪中，采用图5所示的消解方案进行消解。消解结束后将消解液转移至聚四氟乙烯坩埚中，加少量水洗涤，然后将其放在电热板上逐渐升温加热，温度控制在180～220℃之间。当坩埚中浓厚白烟冒尽且物质呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚内壁，加入1mL盐酸。全量转移到50mL比色管中，然后加入2.0mL抗坏血酸，2.5mLKI摇匀。最后准确加入10.00mL甲基异丁基甲酮，摇动1～2min，静置分层，取上层液体备测。
(5)6个土壤样品中各种提取形态的镉离子含量如图3所示。

Claims (6)

1.一种土壤中镉离子的连续提取方法包括以下步骤：
步骤1)测定土壤样品的pH；
步骤2)根据第一步所测的土壤pH，分别进入不同浓度CH3COOH反应罐进行提取，将第一步提取所得到的重金属的形态命名为活性态(F1)；
步骤3)将前一步提取所剩的土壤残渣使用CH3COONa反应罐进行提取，得到第二步提取的重金属，将其形态命名为碳酸盐结合态(F2)；
步骤4)将前一步提取所剩的土壤残渣使用CaCl2反应罐进行提取，得到第三步提取的重金属，将其形态命名为有效态(F3)；
步骤5)将前一步提取所剩的土壤残渣采用HNO3+HF+HClO4消解，得到最终提取态重金属，将其命名为残渣态(F4)。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中镉离子的连续提取方法，其特征在于：步骤1)中所述的土壤pH为5.4～6.5，土壤中全镉含量为1.00～1.35mg/kg。
3.根据权利要求1所述的一种土壤中镉离子的连续提取方法，其特征在于：步骤2)中CH3COOH反应罐中提取剂为pH＝2.88±0.05的CH3COOH溶液，提取剂添加量为土壤：提取剂＝1:10～1:20(g/mL)，反应温度为20～30℃，以转速200～300r/min连续振荡10～24h。
4.根据权利要求1所述的一种土壤中镉离子的连续提取方法，其特征在于：步骤3)中CH3COONa反应罐中提取剂为10～20mL 0.5～1mol/L的CH3COONa溶液，反应温度为20～30℃，以转速200～300r/min连续振荡4～8h。
5.根据权利要求1所述的一种土壤中镉离子的连续提取方法，其特征在于：步骤4)中CaCl2反应罐中提取剂为10～20mL 0.1～0.5mol/L的CaCl2溶液，反应温度为20～30℃，以转速200～300r/min连续振荡10～15h。
6.根据权利要求1所述的一种土壤中镉离子的连续提取方法，其特征在于：步骤5)中投加量HNO3为3～5mL，HF的投加量为1～3mL，HClO4的投加量为1～3mL。
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