CN108003629A - 一种电力电气护套用耐拉伸硅橡胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电力电气护套用耐拉伸硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：将滑石粉、环氧大豆油、棕榈酸搅拌均匀，加入N,N‑二乙基乙胺搅拌，加入双酚A继续搅拌，升温，加入间苯二胺、苯酚搅拌，调节温度，回流搅拌，过滤，洗涤，干燥得到预制料；将甲基乙烯基硅橡胶、沉淀硫酸钡、预制料混炼，加入端乙烯基硅油、油酸、甲基羟基硅油、钛酸酯偶联剂，升温，继续混炼，真空处理得到电力电气护套用耐拉伸硅橡胶。本发明所得硅橡胶耐撕裂与耐拉伸永久变形极为优异，拉伸强度极高，而且耐高温性能极为优异，耐油性能良好，可满足了汽车橡胶制品对耐热性能、机械强度的特殊要求。

Description

一种电力电气护套用耐拉伸硅橡胶的制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，尤其涉及一种电力电气护套用耐拉伸硅橡胶的制备方法。
背景技术
甲基乙烯基硅橡胶简称110生胶，是未经硫化的高摩尔质量的线性聚有机硅氧烷，其主链由Si-O-Si组成，侧链由甲基和乙烯基两种基团构成。由甲基乙烯基硅橡胶为原料制得的热硫化硅橡胶由于具有优异的热氧化稳定性、耐候性、高透气性、电绝缘性、生理惰性等而被广泛应用于电力电器护套领域。
在现有的生产工艺中，热硫化硅橡胶制备时会存在拉伸永久变形大，耐高温性能满足不了需求，导致产品易产生龟裂现象，亟待解决。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种电力电气护套用耐拉伸硅橡胶的制备方法，所得硅橡胶耐撕裂与耐拉伸永久变形极为优异，拉伸强度极高，而且耐高温性能极为优异，耐油性能良好，可满足了汽车橡胶制品对耐热性能、机械强度的特殊要求。
本发明提出的一种电力电气护套用耐拉伸硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将滑石粉、环氧大豆油、棕榈酸搅拌均匀，加入N,N-二乙基乙胺搅拌，加入双酚A继续搅拌，升温，加入间苯二胺、苯酚搅拌，调节温度，回流搅拌，过滤，洗涤，干燥得到预制料；
S2、将甲基乙烯基硅橡胶、沉淀硫酸钡、预制料混炼，加入端乙烯基硅油、油酸、甲基羟基硅油、钛酸酯偶联剂，升温，继续混炼，真空处理得到电力电气护套用耐拉伸硅橡胶。
优选地，S1中，滑石粉、环氧大豆油、棕榈酸、N,N-二乙基乙胺、双酚A、间苯二胺、苯酚的重量比为20-30：4-8：30-50：2-4：2-6：2-4：3-7。
优选地，S1中，滑石粉、环氧大豆油、棕榈酸的搅拌温度为45-55℃。
优选地，S1中，加入N,N-二乙基乙胺后搅拌2-4h，搅拌温度为110-120℃。
优选地，S1中，升温至170-190℃，加入间苯二胺、苯酚搅拌20-25min。
优选地，S1中，调节温度至155-165℃，回流搅拌60-90min。
优选地，S2中，甲基乙烯基硅橡胶、沉淀硫酸钡、预制料、端乙烯基硅油、油酸、甲基羟基硅油、钛酸酯偶联剂的重量比为40-60：60-70：30-40：4-8：2-4：2-4：2-4。
优选地，S2中，将甲基乙烯基硅橡胶、沉淀硫酸钡、预制料混炼20-40min，混炼温度为80-90℃，加入端乙烯基硅油、油酸、甲基羟基硅油、钛酸酯偶联剂，升温至180-190℃，继续混炼4-6h，真空处理20-30min，真空度为0.2-0.4kPa，得到电力电气护套用耐拉伸硅橡胶。
本发明S1中，滑石粉、环氧大豆油、棕榈酸复配，加入N,N-二乙基乙胺与棕榈酸反应，再与双酚A、间苯二胺、苯酚复配，可增强环氧大豆油的韧性，而滑石粉与N,N-二乙基乙胺在一定条件下进行插层，层间结构扩大，使所得产物插入层间中，使预制料热稳定性极好；而S2中，采用甲基乙烯基硅橡胶、沉淀硫酸钡、端乙烯基硅油、油酸、甲基羟基硅油、钛酸酯偶联剂与预制料复配，通过控制各原料间配比，调整制备工艺，使所得硅橡胶物理性能好，耐高温性能极为优异，耐拉伸永久变形极好，而且不污染环境，其中预制料在钛酸酯偶联剂的配合下，与沉淀硫酸钡、甲基乙烯基硅橡胶的结合强度高，耐撕裂与耐拉伸永久变形极为优异，拉伸强度极高，进一步与端乙烯基硅油、油酸、甲基羟基硅油复配，可提高本发明所得硅橡胶的耐油性能，克服了现有技术的普通硅橡胶存在耐高温老化性能差、使用寿命短的问题，可满足了汽车橡胶制品对耐热性能、机械强度的特殊要求。
本发明所得硅橡胶可耐300℃以上高温，最高可达600℃；距离4mm，高温辐射12min，本发明所得硅橡胶不发生龟裂。本发明所得硅橡胶可用于制造汽车点火电缆护套、胶管、密封圈等制品，制品在300℃以下使用，寿命可达5年以上。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种电力电气护套用耐拉伸硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将20kg滑石粉、8kg环氧大豆油、30kg棕榈酸搅拌均匀，搅拌温度为55℃，加入2kgN,N-二乙基乙胺搅拌4h，搅拌温度为110℃，加入6kg双酚A继续搅拌15min，升温至190℃，加入2kg间苯二胺、7kg苯酚搅拌20min，调节温度至165℃，回流搅拌60min，过滤，洗涤，干燥得到预制料；
S2、将60kg甲基乙烯基硅橡胶、60kg沉淀硫酸钡、40kg预制料混炼20min，混炼温度为90℃，加入4kg端乙烯基硅油、4kg油酸、2kg甲基羟基硅油、4kg钛酸酯偶联剂，升温至180℃，继续混炼6h，真空处理20min，真空度为0.4kPa，得到电力电气护套用耐拉伸硅橡胶。
实施例2
一种电力电气护套用耐拉伸硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将30kg滑石粉、4kg环氧大豆油、50kg棕榈酸搅拌均匀，搅拌温度为45℃，加入4kgN,N-二乙基乙胺搅拌2h，搅拌温度为120℃，加入2kg双酚A继续搅拌25min，升温至170℃，加入4kg间苯二胺、3kg苯酚搅拌25min，调节温度至155℃，回流搅拌90min，过滤，洗涤，干燥得到预制料；
S2、将40kg甲基乙烯基硅橡胶、70kg沉淀硫酸钡、30kg预制料混炼40min，混炼温度为80℃，加入8kg端乙烯基硅油、2kg油酸、4kg甲基羟基硅油、2kg钛酸酯偶联剂，升温至190℃，继续混炼4h，真空处理30min，真空度为0.2kPa，得到电力电气护套用耐拉伸硅橡胶。
实施例3
一种电力电气护套用耐拉伸硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将22kg滑石粉、7kg环氧大豆油、35kg棕榈酸搅拌均匀，搅拌温度为52℃，加入2.5kgN,N-二乙基乙胺搅拌3.5h，搅拌温度为112℃，加入5kg双酚A继续搅拌18min，升温至185℃，加入2.5kg间苯二胺、6kg苯酚搅拌22min，调节温度至162℃，回流搅拌70min，过滤，洗涤，干燥得到预制料；
S2、将55kg甲基乙烯基硅橡胶、62kg沉淀硫酸钡、37kg预制料混炼25min，混炼温度为88℃，加入5kg端乙烯基硅油、3.5kg油酸、2.5kg甲基羟基硅油、3.5kg钛酸酯偶联剂，升温至182℃，继续混炼5.5h，真空处理22min，真空度为0.35kPa，得到电力电气护套用耐拉伸硅橡胶。
实施例4
一种电力电气护套用耐拉伸硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将28kg滑石粉、5kg环氧大豆油、45kg棕榈酸搅拌均匀，搅拌温度为48℃，加入3.5kgN,N-二乙基乙胺搅拌2.5h，搅拌温度为118℃，加入3kg双酚A继续搅拌22min，升温至175℃，加入3.5kg间苯二胺、4kg苯酚搅拌24min，调节温度至158℃，回流搅拌80min，过滤，洗涤，干燥得到预制料；
S2、将45kg甲基乙烯基硅橡胶、68kg沉淀硫酸钡、33kg预制料混炼35min，混炼温度为82℃，加入7kg端乙烯基硅油、2.5kg油酸、3.5kg甲基羟基硅油、2.5kg钛酸酯偶联剂，升温至188℃，继续混炼4.5h，真空处理28min，真空度为0.25kPa，得到电力电气护套用耐拉伸硅橡胶。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种电力电气护套用耐拉伸硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将滑石粉、环氧大豆油、棕榈酸搅拌均匀，加入N,N-二乙基乙胺搅拌，加入双酚A继续搅拌，升温，加入间苯二胺、苯酚搅拌，调节温度，回流搅拌，过滤，洗涤，干燥得到预制料；
S2、将甲基乙烯基硅橡胶、沉淀硫酸钡、预制料混炼，加入端乙烯基硅油、油酸、甲基羟基硅油、钛酸酯偶联剂，升温，继续混炼，真空处理得到电力电气护套用耐拉伸硅橡胶。
2.根据权利要求1所述电力电气护套用耐拉伸硅橡胶的制备方法，其特征在于，S1中，滑石粉、环氧大豆油、棕榈酸、N,N-二乙基乙胺、双酚A、间苯二胺、苯酚的重量比为20-30：4-8：30-50：2-4：2-6：2-4：3-7。
3.根据权利要求1或2所述电力电气护套用耐拉伸硅橡胶的制备方法，其特征在于，S1中，滑石粉、环氧大豆油、棕榈酸的搅拌温度为45-55℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述电力电气护套用耐拉伸硅橡胶的制备方法，其特征在于，S1中，加入N,N-二乙基乙胺后搅拌2-4h，搅拌温度为110-120℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述电力电气护套用耐拉伸硅橡胶的制备方法，其特征在于，S1中，升温至170-190℃，加入间苯二胺、苯酚搅拌20-25min。
6.根据权利要求1-5任一项所述电力电气护套用耐拉伸硅橡胶的制备方法，其特征在于，S1中，调节温度至155-165℃，回流搅拌60-90min。
7.根据权利要求1-6任一项所述电力电气护套用耐拉伸硅橡胶的制备方法，其特征在于，S2中，甲基乙烯基硅橡胶、沉淀硫酸钡、预制料、端乙烯基硅油、油酸、甲基羟基硅油、钛酸酯偶联剂的重量比为40-60：60-70：30-40：4-8：2-4：2-4：2-4。
8.根据权利要求1-7任一项所述电力电气护套用耐拉伸硅橡胶的制备方法，其特征在于，S2中，将甲基乙烯基硅橡胶、沉淀硫酸钡、预制料混炼20-40min，混炼温度为80-90℃，加入端乙烯基硅油、油酸、甲基羟基硅油、钛酸酯偶联剂，升温至180-190℃，继续混炼4-6h，真空处理20-30min，真空度为0.2-0.4kPa，得到电力电气护套用耐拉伸硅橡胶。
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