CN108003582B - 一种聚乳酸木塑复合线材及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚乳酸木塑复合线材，由包括以下重量份的原料组分制备得到：聚乳酸60～80份；聚乙烯10～20份；木粉10～30份；聚磷酸铵10～15份；聚乙二醇10～15份；腰果酚1～5份；马来酸酐接枝聚乙烯1～5份；润滑剂1～5份。本发明提供的聚乳酸木塑复合线材环保无污染，可循环利用，不但具有木材的木质感，且完全符合3D打印的所有要求。打印时不翘曲、不堵孔，具有良好的流动性、阻燃性及物理力学性能。本发明还提供了所述聚乳酸木塑复合线材的制备方法，生产工艺简单，成本低廉，而且可以减少环境污染。

Description

一种聚乳酸木塑复合线材及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种聚乳酸木塑复合线材及其制备方法和应用。
背景技术
3D打印技术，又称为增材制造，综合了数字建模技术、机电控制技术、信息技术、材料科学与化学等诸多前沿技术，被誉为“第三次工业革命”的核心技术。3D打印技术不仅在生产上可以实现结构优化、节约材料，还可用于复杂零件、模具的设计与制造等广阔的领域。因此，3D打印技术受到了国内外越来越多的关注，具有广阔的发展前景。3D打印材料是3D打印技术发展的重要物质基础，决定着3D打印能否具有更广泛的应用。目前，3D打印材料主要包括工程塑料、橡胶树脂、金属材料以及陶瓷材料等。熔融沉积成型(FDM)是3D打印常用的一种技术，这种技术是利用热塑性聚合物在熔融状态下，从打印喷头挤出然后冷却凝固成薄层，再一层层叠加而成。
聚乳酸(PLA)是一种天然淀粉塑料，可完全被生物降解且对生物体无害，聚乳酸所具有的可降解性、可加工性等优良特性非常符合3D打印技术的要求，因此，聚乳酸在3D打印领域有着广泛的应用。然而，聚乳酸力学性能不佳、热稳定性差的劣势同样会限制其应用。为了扩大聚乳酸的应用范围，必须对其进行改性处理，常用的改性方法主要包括：增韧改性、共聚改性以及共混改性。在共混改性方法中，通常加入木质纤维进行物理改性，可有效改善聚乳酸的物理力学性能。但是由于木质纤维表面具有大量的羟基等极性官能团，具有很强的亲水性，不能与聚乳酸很好地相容，两者界面相容性极差，大大降低了复合材料的流动性及冲击韧性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好的流动性和冲击韧性的聚乳酸木塑复合线材及其制备方法和应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种聚乳酸木塑复合线材，由包括以下重量份的原料组分制备得到：聚乳酸60～80份；聚乙烯10～20份；木粉10～30份；聚磷酸铵10～15份；聚乙二醇10～15份；腰果酚1～5份；马来酸酐接枝聚乙烯1～5份；润滑剂1～5份。
优选的，所述聚乙烯的熔点为120～130℃。
优选的，所述聚磷酸铵中磷的质量含量为30％～35％，氮的质量含量为15％～20％。
优选的，所述聚乙二醇的重均分子量为1000～4000。
优选的，所述润滑剂为TPW系列的润滑剂。
优选的，所述木粉的粒径为300～500目，含水率小于2％。
本发明提供了一种上述技术方案所述的聚乳酸木塑复合线材的制备方法，包括以下步骤：
将木粉与腰果酚混合进行改性，得到改性木粉；
将所述改性木粉与聚乙烯、马来酸酐接枝聚乙烯混合进行第一挤出造粒，得到改性木粉聚合物；
将所述改性木粉聚合物与聚乳酸、聚磷酸铵、聚乙二醇和润滑剂混合进行第二挤出造粒，得到颗粒料；
将所述颗粒料进行挤出拉丝，得到聚乳酸木塑复合线材。
优选的，所述改性的温度为180～240℃。
优选的，所述第一挤出造粒和第二挤出造粒中挤出机的转速独立为100～120rpm，挤出机各段温度独立为：加料段130～140℃、熔融段140～150℃、混炼段150～155℃、排气段150～145℃、均化段145～135℃。
本发明提供了上述技术方案所述的聚乳酸木塑复合线材或上述技术方案所述制备方法得到的聚乳酸木塑复合线材在3D打印中的应用。
本发明提供了一种聚乳酸木塑复合线材，由包括以下重量份的原料组分制备得到：聚乳酸60～80份；聚乙烯10～20份；木粉10～30份；聚磷酸铵10～15份；聚乙二醇10～15份；腰果酚1～5份；马来酸酐接枝聚乙烯1～5份；润滑剂1～5份。本发明以聚乳酸为主要原料，采用多种助剂改性制备得到了聚乳酸木塑复合线材。
本发明采用腰果酚对木粉进行改性，再制备聚乳酸木塑复合线材，有效减少了木粉表面的羟基等极性官能团，增加了木粉与聚乳酸之间的界面相容性，大大提高了聚乳酸木塑复合线材的流动性和物理力学性能，弯曲强度可达37MPa；
本发明采用聚磷酸铵改性聚乳酸木塑复合线材，大大提高了其阻燃性能，其极限氧指数可达到31％，完全符合国家一级阻燃标准；
本发明采用聚乙二醇改性聚乳酸木塑复合线材，大大提高了其冲击韧性，其断裂伸长率能够达到7％，有效避免了3D打印线材因韧性太差易断的缺点；
本发明制备的聚乳酸木塑复合线材应用于3D打印中，在3D打印过程中能够流畅进行，环保无污染，可循环利用，不但具有木材的木质感，且完全符合3D打印的所有要求；而且打印时会产生木质芳香气味、尺寸稳定性好、不翘曲、不堵孔、加工条件要求低，是一种具有良好前景的3D打印耗材。
附图说明
图1是本发明聚乳酸木塑复合线材的制备工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种聚乳酸木塑复合线材，由包括以下重量份的原料组分制备得到：聚乳酸60～80份；聚乙烯10～20份；木粉10～30份；聚磷酸铵10～15份；聚乙二醇10～15份；腰果酚1～5份；马来酸酐接枝聚乙烯1～5份；润滑剂1～5份。
本发明提供的聚乳酸木塑复合线材以聚乳酸为基体原料，在本发明中，所述聚乳酸的重量份数为60～80份，优选为65～75份，更优选为70份；所述聚乳酸的熔融指数优选为5g/10min。
在本发明中，以所述聚乳酸的重量份数为基准，制备所述聚乳酸木塑复合线材的原料包括10～20份的聚乙烯，优选为12～18份，更优选为15～16份。在本发明中，所述聚乙烯的熔点优选为120～130℃。本发明利用聚乙烯并结合马来酸酐接枝聚乙烯的共同作用，能够提高聚乳酸复合线材的流动性和物理力学性能。
在本发明中，以所述聚乳酸的重量份数为基准，制备所述聚乳酸木塑复合线材的原料包括10～30份的木粉，优选为15～25份，更优选为18～22份。在本发明中，所述木粉优选粒径为300～500目，含水率优选小于2％。本发明利用木粉与聚乙烯的界面相互作用，共同对聚乳酸进行改性，能够提高聚乳酸复合线材的流动性和物理力学性能。
在本发明中，以所述聚乳酸的重量份数为基准，制备所述聚乳酸木塑复合线材的原料包括10～15份的聚磷酸铵，优选为11～14份，更优选为12～13份。在本发明中，所述聚磷酸铵中磷的质量含量优选为30％～35％，氮的质量含量优选为15％～20％。本发明采用聚磷酸铵与其他组分共同作用，能够提高改性聚乳酸木塑复合线材的阻燃性能。
在本发明中，以所述聚乳酸的重量份数为基准，制备所述聚乳酸木塑复合线材的原料包括10～15份的聚乙二醇，优选为11～14份，更优选为12～13份。在本发明中，所述聚乙二醇的重均分子量优选为1000～4000，更优选为2000～3000。本发明利用聚乙二醇改性聚乳酸木塑复合线材，能够提高聚乳酸木塑复合线材的冲击韧性。
在本发明中，以所述聚乳酸的重量份数为基准，制备所述聚乳酸木塑复合线材的原料包括1～5份的腰果酚，优选为2～4份，更优选为3份。在本发明中，所述腰果酚的纯度优选大于99％。本发明利用腰果酚对木粉进行改性制备聚乳酸木塑复合材料，腰果酚不仅具有芳香族化合物的化学性质还具有酚类化合物的特征，可对苯环上羟基或侧链改性，减少木粉表面的羟基等极性官能团，增加木粉与聚乳酸之间的界面相容性，提高聚乳酸木塑复合线材的流动性和物理力学性能。
在本发明中，以所述聚乳酸的重量份数为基准，制备所述聚乳酸木塑复合线材的原料包括1～5份的马来酸酐接枝聚乙烯，优选为2～4份，更优选为3份。在本发明中，所述马来酸酐接枝聚乙烯的熔融指数优选为40g/10min。本发明利用马来酸酐接枝聚乙烯结合聚乙烯的共同作用，能够提高聚乳酸复合线材的流动性和物理力学性能。
在本发明中，以所述聚乳酸的重量份数为基准，制备所述聚乳酸木塑复合线材的原料包括1～5份的润滑剂，优选为2～4份，更优选为3份。在本发明中，所述润滑剂优选为TPW系列的润滑剂，更优选为TPW～604或TPW～613。
本发明对所述聚乳酸、聚乙烯、木粉、聚磷酸铵、聚乙二醇、腰果酚、马来酸酐接枝聚乙烯和润滑剂的来源没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知来源的上述物质即可，具体的如市售的上述物质。
本发明提供了上述方案所述的聚乳酸木塑复合线材的制备方法，包括以下步骤：
将木粉与腰果酚混合进行改性，得到改性木粉；
将所述改性木粉与聚乙烯、马来酸酐接枝聚乙烯混合进行第一挤出造粒，得到改性木粉聚合物；
将所述改性木粉聚合物与聚乳酸、聚磷酸铵、聚乙二醇和润滑剂混合进行第二挤出造粒，得到颗粒料；
将所述颗粒料进行挤出拉丝，得到聚乳酸木塑复合线材。
本发明将木粉与腰果酚混合进行改性，得到改性木粉。在本发明中，所述木粉在与腰果酚混合前优选在100～105℃的条件下进行干燥，至木粉的含水量降至2％以下。在本发明中，所述干燥的时间优选为20～24小时。在本发明中，所述改性的温度优选为180～240℃，更优选为200～230℃。在本发明中，所述改性的时间优选为25～30min，更优选为26～28min。本发明对所述混合的方式没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的方式混合即可。
得到改性木粉后，本发明将所述改性木粉与聚乙烯、马来酸酐接枝聚乙烯混合进行第一挤出造粒，得到改性木粉聚合物。在本发明中，所述第一挤出造粒优选为使用双螺杆挤出机进行挤出造粒。在本发明中，所述双螺杆挤出机的转速优选为100～120rpm，各段温度优选为：加料段130～140℃、熔融段140～150℃、混炼段150～155℃、排气段150～145℃、均化段145～135℃。
得到改性木粉聚合物后，本发明将所述改性木粉聚合物与聚乳酸、聚磷酸铵、聚乙二醇和润滑剂混合进行第二挤出造粒，得到颗粒料。在本发明中，所述混合优选为使用交叉转轴双运动混合机。在本发明中，所述混合的时间优选为25min～35min，更优选为30min。在本发明中，所述第二挤出造粒优选为使用双螺杆挤出机进行挤出造粒。在本发明中，所述双螺杆挤出机优选转速为100～120rpm，各段温度优选为：加料段130～140℃、熔融段140～150℃、混炼段150～155℃、排气段150～145℃、均化段145～135℃。
得到颗粒料后，本发明将所述颗粒料进行挤出拉丝，得到聚乳酸木塑复合线材。在本发明中，所述挤出拉丝优选在3D打印生产线进行。在本发明中，所述挤出拉丝过程中优选控制丝材直径为1.75mm。在本发明中，所述挤出拉丝过程中各区的温度优选为：一区150℃，二区170℃，三区190℃，四区180℃。
本发明提供了上述技术方案所述的聚乳酸木塑复合线材或上述技术方案所述制备方法得到的聚乳酸木塑复合线材在3D打印中的应用。
本发明将所述聚乳酸木塑复合线材用于3D打印中，经过打印实践证明：本发明的聚乳酸木塑复合线材制品打印顺畅、尺寸稳定性好、不翘曲、不堵孔、加工条件要求低，应用前景良好。
下面结合实施例对本发明提供的聚乳酸木塑复合线材进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1)筛取500目的木粉放入干燥箱内在105℃的条件下干燥24小时，使其含水量降至2％以下，以重量份数计，将干燥好的10份木粉与3份腰果酚混合后放入烘焙箱进行30min改性，温度设定为200℃，得到改性木粉；将改性木粉与15份聚乙烯、2份马来酸酐接枝聚乙烯投入到双螺杆挤出机中挤出造粒，获得改性木粉聚合物。挤出机转速为110rpm，挤出机各段温度为：加料段130～140℃、熔融段140～150℃、混炼段150～155℃、排气段150～145℃、均化段145～135℃。
2)将步骤1)得到的改性木粉聚合物与75份聚乳酸、10份聚磷酸铵、15份聚乙二醇、3份润滑剂加入到交叉转轴双运动混合机中混合30min至混合均匀，得到预混料；
3)将步骤2)得到的预混料投入到双螺杆挤出机中按照步骤1)的方法进行挤出造粒，得到颗粒料；
4)将步骤3)得到的颗粒料加入到3D打印生产线挤出拉丝，控制丝材直径为1.75mm，温度设定为一区150℃，二区170℃，三区190℃，四区180℃，得到聚乳酸木塑复合线材。
实施例2
1)筛取500目的木粉放入干燥箱内在105℃的条件下干燥24小时，使其含水量降至2％以下，以重量份数计，将干燥好的15份木粉与2份腰果酚混合后放入烘焙箱进行30min改性，温度设定为200℃，得到改性木粉；将改性木粉与15份聚乙烯、3份马来酸酐接枝聚乙烯投入到双螺杆挤出机中挤出造粒，获得改性木粉聚合物。挤出机转速为110rpm，挤出机各段温度为：加料段130～140℃、熔融段140～150℃、混炼段150～155℃、排气段150～145℃、均化段145～135℃。
2)将步骤1)得到的改性木粉聚合物与70份聚乳酸、15份聚磷酸铵、10份聚乙二醇、3份润滑剂加入到交叉转轴双运动混合机中混合30min至混合均匀，得到预混料；
3)将步骤2)得到的预混料投入到双螺杆挤出机中按照步骤1)的方法进行挤出造粒，得到颗粒料；
4)将步骤3)得到的颗粒料加入到3D打印生产线挤出拉丝，控制丝材直径为1.75mm，温度设定为一区150℃，二区170℃，三区190℃，四区180℃，得到聚乳酸木塑复合线材。
实施例3
1)筛取500目的木粉放入干燥箱内在105℃的条件下干燥24小时，使其含水量降至2％以下，以重量份数计，将干燥好的20份木粉与2份腰果酚混合后放入烘焙箱进行30min改性，温度设定为200℃，得到改性木粉；将改性木粉与15份聚乙烯、3份马来酸酐接枝聚乙烯投入到双螺杆挤出机中挤出造粒，获得改性木粉聚合物。挤出机转速为110rpm，挤出机各段温度为：加料段130～140℃、熔融段140～150℃、混炼段150～155℃、排气段150～145℃、均化段145～135℃。
2)将步骤1)得到的改性木粉聚合物与65份聚乳酸、15份聚磷酸铵、15份聚乙二醇、3份润滑剂加入到交叉转轴双运动混合机中混合30min至混合均匀，得到预混料；
3)将步骤2)得到的预混料投入到双螺杆挤出机中按照步骤1)的方法进行挤出造粒，得到颗粒料；
4)将步骤3)得到的颗粒料加入到3D打印生产线挤出拉丝，控制丝材直径为1.75mm，温度设定为一区150℃，二区170℃，三区190℃，四区180℃，得到聚乳酸木塑复合线材。
对实施例1～3所得聚乳酸木塑复合线材的弯曲强度、拉伸强度、断裂伸长率和极限氧指数进行测定，试验结果见表1。
表1各实施例性能分析数据
类别 弯曲强度/MPa 拉伸强度/MPa 断裂伸长率/％ 极限氧指数/％
实施例1 37 35 7.325 31.27
实施例2 32 33 6.787 29.16
实施例3 29 30 7.024 30.15
由以上实施例可知，本发明提供了一种聚乳酸木塑复合线材，本发明采用腰果酚对木粉进行高温改性制备改性聚乳酸木塑复合材料，有效减少了木粉表面的羟基等极性官能团，增加了木粉与聚乳酸之间的界面相容性，进而提高了聚乳酸木塑复合线材的流动性和物理力学性能，其弯曲强度可达37MPa，改性木粉的加入同时使得制品具有木材的质感，可钉、可钻也可喷漆；聚乳酸木塑复合线材的制备采用两步法获得，先采用挤出机造粒然后再挤出成丝，采用该工艺获得的制品内部物料分布更加均匀，制品流动性更好。
另外，本发明还选取聚磷酸铵作为阻燃剂加入配方，阻燃效果明显，其极限氧指数可达到31％，完全符合国家一级阻燃标准；同样，聚乙二醇的加入也有效改善了制品的韧性，其断裂伸长率更是达到了7％。
本发明采用适当的加工工艺以及合理的配方制备用于3D打印的聚乳酸木塑复合线材。经过对以上3个实施例的打印实践证明：得到的制品打印顺畅、尺寸稳定性好、不翘曲、不堵孔、加工条件要求低，应用前景良好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚乳酸木塑复合线材，由包括以下重量份的原料组分制备得到：聚乳酸60～80份；聚乙烯10～20份；木粉10～30份；聚磷酸铵10～15份；聚乙二醇10～15份；腰果酚1～5份；马来酸酐接枝聚乙烯1～5份；润滑剂1～5份；
所述的聚乳酸木塑复合线材的制备方法，包括以下步骤：
将木粉与腰果酚混合进行改性，得到改性木粉；
将所述改性木粉与聚乙烯、马来酸酐接枝聚乙烯混合进行第一挤出造粒，得到改性木粉聚合物；
将所述改性木粉聚合物与聚乳酸、聚磷酸铵、聚乙二醇和润滑剂混合进行第二挤出造粒，得到颗粒料；
将所述颗粒料进行挤出拉丝，得到聚乳酸木塑复合线材。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸木塑复合线材，其特征在于，所述聚乙烯的熔点为120～130℃。
3.根据权利要求1所述的聚乳酸木塑复合线材，其特征在于，所述聚磷酸铵中磷的质量含量为30％～35％，氮的质量含量为15％～20％。
4.根据权利要求1所述的聚乳酸木塑复合线材，其特征在于，所述聚乙二醇的重均分子量为1000～4000。
5.根据权利要求1所述的聚乳酸木塑复合线材，其特征在于，所述润滑剂为TPW系列的润滑剂。
6.根据权利要求1所述的聚乳酸木塑复合线材，其特征在于，所述木粉的粒径为300～500目，含水率小于2％。
7.权利要求1～6任意一项所述的聚乳酸木塑复合线材的制备方法，包括以下步骤：
将木粉与腰果酚混合进行改性，得到改性木粉；
将所述改性木粉与聚乙烯、马来酸酐接枝聚乙烯混合进行第一挤出造粒，得到改性木粉聚合物；
将所述改性木粉聚合物与聚乳酸、聚磷酸铵、聚乙二醇和润滑剂混合进行第二挤出造粒，得到颗粒料；
将所述颗粒料进行挤出拉丝，得到聚乳酸木塑复合线材。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述改性的温度为180～240℃。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第一挤出造粒和第二挤出造粒中挤出机的转速独立为100～120rpm，挤出机各段温度独立为：加料段130～140℃、熔融段140～150℃、混炼段150～155℃、排气段150～145℃、均化段145～135℃。
10.权利要求1～6任意一项所述的聚乳酸木塑复合线材或权利要求7～9任意一项所述制备方法得到的聚乳酸木塑复合线材在3D打印中的应用。
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