CN108003294A - 用于连续液相提拉快速3d打印的纤维素基光固化树脂 - Google Patents
用于连续液相提拉快速3d打印的纤维素基光固化树脂 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了用于连续液相提拉快速3D打印的纤维素基光固化树脂，通过利用醋酸丁酸纤维素酯和一官能度活性稀释单体，二官能度活性稀释单体，三官能度活性稀释单体作为原料，充分结合了醋酸丁酸纤维素酯具有抗湿，耐紫外，耐寒，柔韧，透明和电绝缘性能的优异特性，使得制得的纤维素基光固化树脂能够良好适用于连续液相提拉快速3D打印。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印材料领域，尤其是一种可用于连续液相提拉快速3D打印的纤维素基光固化树脂。
背景技术
3D打印技术作为第三次工业革命的代表性技术之一，商业化已有30多年的历史，3D打印技术，又称积层制造，利用电脑CAD技术将三维模型数据切片为二维截面模型数据，后逐层叠加打印制件。相较于传统材料加工技术，3D打印技术具有简便，快速，材料利用率高等优势。当前3D打印成型方式主要有熔融堆积成型，选择性激光烧结成型，光固化成型等。连续液相提拉快速3D打印（CLIP）是2015年出现的一项全新3D打印技术，其基于光固化原理，以一张透氧膜分隔空气和固化面，利用氧气对固化反应的阻聚作用，实现连续不断的液态树脂中打印制件。CLIP技术以其面成型的技术特点，没有了传统3D打印技术的“层”的概念，打印速度大大提高，而且打印制件分辨率高，具有很大的市场应用前景。而目前，适用于CLIP 3D打印技术的光固化材料在材料的粘度，固化速度，以及感光的波长都有一定的要求，这大大限制了CLIP打印技术的发展。
醋酸丁酸纤维素酯（CAB）是由纤维素与醋酸和丁酸发生酰化反应制得的纤维素改性物。由于CAB具有很好的树脂相容性，因此常被用作木料或者塑料的涂料添加剂。而且CAB还具有优良的抗湿、耐紫外、耐寒、柔韧、透明和电绝缘性能，可作为制造薄膜，天然气输送管道，地下电缆管的材料。若是能够将醋酸丁酸纤维素酯进行光固化改性，使其适用于连续液相提拉快速3D打印，那么将有助于推动该项技术的进步。
发明内容
针对现有技术的情况，本发明的目的在于提供一种性能优良，且能够良好适应于3D打印的用于连续液相提拉快速3D打印的纤维素基光固化树脂。
为了实现上述的技术目的，本发明的技术方案为：
用于连续液相提拉快速3D打印的纤维素基光固化树脂，其包括如下重量份的组分：
醋酸丁酸纤维素酯改性物 19～21份；
光引发剂 0.1～0.5份；
一官能度活性稀释单体 45～46份；
二官能度活性稀释单体 22～23份；
三官能度活性稀释单体 11～12份；
油红 0.002～0.005份。
优选的，其包括如下重量份的组分：
醋酸丁酸纤维素酯改性物 20份；
光引发剂 0.3份；
一官能度活性稀释单体 45.71份；
二官能度活性稀释单体 22.86份；
三官能度活性稀释单体 11.43份；
油红 0.003份。
进一步，所述的醋酸丁酸纤维素酯改性物为甲基丙烯酸羟乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、醋酸丁酸纤维素酯、二丁基月桂酸锡、对苯二酚和乙酸乙酯混合制得。
优选的，所述的醋酸丁酸纤维素酯为纤维素与醋酸和丁酸发生酰化反应制得的纤维素改性物。
进一步，所述的光引发剂为苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化膦。
进一步，所述的一官能度活性稀释单体为甲基丙烯酸羟乙酯。
进一步，所述的二官能度活性稀释单体为己二醇二丙烯酸酯。
进一步，所述的三官能度活性稀释单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
用于连续液相提拉快速3D打印的纤维素基光固化树脂的制备方法，其包括如下步骤：
（1）醋酸丁酸纤维素酯改性物的制备：将甲基丙烯酸羟乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、乙酸乙酯、对苯二酚、二丁基月桂酸锡依序加入三颈瓶中，在350r/min搅拌速度下搅拌均匀以后，将混合体系温度升温至75℃，同时打开冷凝水，并继续反应5.5h后往混合体系中加入醋酸丁酸纤维素酯，然后再继续反应12h，再向混合体系中加入石油醚沉淀出预聚物,并分离出沉淀物，随后用乙酸乙酯溶解沉淀物，再加入石油醚中进行二次沉淀，并将得到的预聚物进行冻干，然后将得到的固体用高速搅拌机以30000r/min转速搅拌5min进行粉碎，即得到醋酸丁酸纤维素酯改性物；
（2）光固化纤维素基物料的制备：按重量份数取步骤（1）制得的醋酸丁酸纤维素酯改性物、一官能度活性稀释单体、二官能度活性稀释单体、三官能度活性稀释单体加入单颈瓶中，然后将单颈瓶放入50℃的油浴锅中，并以300r/min的搅拌速度搅拌至物料完全溶解，再按重量份数依序加入光引发剂以及染料油红，即制得可用于液相提拉快速3D打印的光固化纤维素基物料；
（3）3D打印测试：将步骤（2）制得的溶解状态的光固化纤维素基物料以1.3s/10μm的提拉速度，在主波峰为500nm的紫外光下进行连续液相提拉快速3D打印，然后将打印得到的制件用高压汞灯照射10min后，将制件浸泡在丙酮中洗涤5min，最后将其取出并自然风干后即可得到连续液相提拉快速打印制造的纤维素基光固化成型制件。
进一步，步骤（1）中甲基丙烯酸羟乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、对苯二酚、二丁基月桂酸锡、乙酸乙酯的重量之比为1:1.57:0.05:0.05:3.39；步骤（1）中醋酸丁酸纤维素酯与甲基丙烯酸羟乙酯重量之比为1:5。
采用上述的技术方案，本发明的有益效果为：通过利用醋酸丁酸纤维素酯和一官能度活性稀释单体，二官能度活性稀释单体，三官能度活性稀释单体作为原料，充分结合了醋酸丁酸纤维素酯具有抗湿，耐紫外，耐寒，柔韧，透明和电绝缘性能的优异特性，使得制得的纤维素基光固化树脂能够良好适用于连续液相提拉快速3D打印。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的阐述：
图1为本发明纤维素基光固化树脂的CLIP打印过程示意图；
图2为本发明纤维素基光固化树脂的CLIP打印的蜂巢结构示意图。
具体实施方式
用于连续液相提拉快速3D打印的纤维素基光固化树脂，其包括如下重量份的组分：
醋酸丁酸纤维素酯改性物 19～21份；
光引发剂 0.1～0.5份；
一官能度活性稀释单体 45～46份；
二官能度活性稀释单体 22～23份；
三官能度活性稀释单体 11～12份；
油红 0.002～0.005份。
进一步，所述的醋酸丁酸纤维素酯改性物为甲基丙烯酸羟乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、醋酸丁酸纤维素酯、二丁基月桂酸锡、对苯二酚和乙酸乙酯混合制得。
优选的，所述的醋酸丁酸纤维素酯为纤维素与醋酸和丁酸发生酰化反应制得的纤维素改性物。
进一步，所述的光引发剂为苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化膦。
进一步，所述的一官能度活性稀释单体为甲基丙烯酸羟乙酯。
进一步，所述的二官能度活性稀释单体为己二醇二丙烯酸酯。
进一步，所述的三官能度活性稀释单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
用于连续液相提拉快速3D打印的纤维素基光固化树脂的制备方法，其包括如下步骤：
（1）醋酸丁酸纤维素酯改性物的制备：将甲基丙烯酸羟乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、乙酸乙酯、对苯二酚、二丁基月桂酸锡依序加入三颈瓶中，在350r/min搅拌速度下搅拌均匀以后，将混合体系温度升温至75℃，同时打开冷凝水，并继续反应5.5h后往混合体系中加入醋酸丁酸纤维素酯，然后再继续反应12h，再向混合体系中加入石油醚沉淀出预聚物,并分离出沉淀物，随后用乙酸乙酯溶解沉淀物，再加入石油醚中进行二次沉淀，并将得到的预聚物进行冻干，然后将得到的固体用高速搅拌机以30000r/min转速搅拌5min进行粉碎，即得到醋酸丁酸纤维素酯改性物；
（2）光固化纤维素基物料的制备：按重量份数取步骤（1）制得的醋酸丁酸纤维素酯改性物、一官能度活性稀释单体、二官能度活性稀释单体、三官能度活性稀释单体加入单颈瓶中，然后将单颈瓶放入50℃的油浴锅中，并以300r/min的搅拌速度搅拌至物料完全溶解，再按重量份数依序加入光引发剂以及染料油红，即制得可用于液相提拉快速3D打印的光固化纤维素基物料；
（3）3D打印测试：将步骤（2）制得的溶解状态的光固化纤维素基物料以1.3s/10μm的提拉速度，在主波峰为500nm的紫外光下进行连续液相提拉快速3D打印，然后将打印得到的制件用高压汞灯照射10min后，将制件浸泡在丙酮中洗涤5min，最后将其取出并自然风干后即可得到连续液相提拉快速打印制造的纤维素基光固化成型制件。
其中，步骤（1）中甲基丙烯酸羟乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、对苯二酚、二丁基月桂酸锡、乙酸乙酯的重量之比为1:1.57:0.05:0.05:3.39；步骤（1）中醋酸丁酸纤维素酯与甲基丙烯酸羟乙酯重量之比为1:5。
实施例1
用于连续液相提拉快速3D打印的纤维素基光固化树脂的制备方法，其包括如下步骤：
（1）醋酸丁酸纤维素酯改性物的制备：按化学计量称取甲基丙烯酸羟乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、对苯二酚、二丁基月桂酸锡和乙酸乙酯依序加入三颈瓶中，在350r/min搅拌速度下搅拌均匀以后，将混合体系温度升温至75℃，同时打开冷凝水，并继续反应5.5h后往混合体系中加入醋酸丁酸纤维素酯，然后再继续反应12h，再向混合体系中加入石油醚沉淀出预聚物,并分离出沉淀物，随后用乙酸乙酯溶解沉淀物，再加入石油醚中进行二次沉淀，并将得到的预聚物进行冻干，然后将得到的固体用高速搅拌机以30000r/min转速搅拌5min进行粉碎，即得到醋酸丁酸纤维素酯改性物，其中，甲基丙烯酸羟乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、对苯二酚、二丁基月桂酸锡、乙酸乙酯的重量之比为1:1.57:0.05:0.05:3.39；醋酸丁酸纤维素酯与甲基丙烯酸羟乙酯重量之比为1:5；（以加入6g甲基丙烯酸羟乙酯为例，将6g甲基丙烯酸羟乙酯，9.42g异佛尔酮二异氰酸酯，0.3g对苯二酚，0.3g二丁基月桂酸锡，20.328g乙酸乙酯加入三颈瓶中，在350r/min搅拌速度下搅拌均匀以后，将混合体系升温至75℃，同时打开冷凝水，反应5.5h后加入溶有39.48g醋酸丁酸纤维素酯的197.40g乙酸乙酯溶液，反应12h后，向反应液中加入石油醚沉淀出预聚物, 分离出沉淀物，随后用乙酸乙酯溶解沉淀物，再进行在石油醚中的二次沉淀， 将得到的预聚物进行冻干，将得到的固体用高速搅拌机以30000r/min转速搅拌5min进行粉碎，即得到醋酸丁酸纤维素酯改性物）；
（2）光固化纤维素基物料的制备：取步骤（1）制得的醋酸丁酸纤维素酯改性物20份，然后再称取甲基丙烯酸羟乙酯45.71份、己二醇二丙烯酸酯22.86份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯11.43份加入单颈瓶中，然后将单颈瓶放入50℃的油浴锅中，并以300r/min的搅拌速度搅拌至物料完全溶解，再按重量份数依序加入苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化膦0.3份以及染料油红0.003份，即制得可用于液相提拉快速3D打印的光固化纤维素基物料；
（3）3D打印测试：在软件123DDESK中，制作3D模型的stl文件，后导入至CLIP打印软件，对模型进行二维切片处理后，将步骤（2）制得的溶解状态的可光固化纤维素基物料倒入打印机树脂槽，再以1.3s/10μm的提拉速度，在主波峰为500nm的紫外光下进行连续液相提拉快速3D打印，然后将打印得到的制件用高压汞灯照射10min后，将制件浸泡在丙酮中洗涤5min，最后将其取出并自然风干后即可得到连续液相提拉快速打印制造的纤维素基光固化成型制件，其中3D打印的简要过程图示如图1所示，图2示出了用CLIP打印出的纤维素基的蜂巢结构。
以上所述，仅为本发明较佳的几种具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.用于连续液相提拉快速3D打印的纤维素基光固化树脂，其特征在于：其包括如下重量份的组分：
醋酸丁酸纤维素酯改性物 19～21份；
光引发剂 0.1～0.5份；
一官能度活性稀释单体 45～46份；
二官能度活性稀释单体 22～23份；
三官能度活性稀释单体 11～12份；
油红 0.002～0.005份。
2.根据权利要求1所述的用于连续液相提拉快速3D打印的纤维素基光固化树脂，其特征在于：其包括如下重量份的组分：
醋酸丁酸纤维素酯改性物 20份；
光引发剂 0.3份；
一官能度活性稀释单体 45.71份；
二官能度活性稀释单体 22.86份；
三官能度活性稀释单体 11.43份；
油红 0.003份。
3.根据权利要求1或2所述的用于连续液相提拉快速3D打印的纤维素基光固化树脂，其特征在于：所述的醋酸丁酸纤维素酯改性物为甲基丙烯酸羟乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、醋酸丁酸纤维素酯、二丁基月桂酸锡、对苯二酚和乙酸乙酯混合制得。
4.根据权利要求3所述的用于连续液相提拉快速3D打印的纤维素基光固化树脂，其特征在于：所述的醋酸丁酸纤维素酯为纤维素与醋酸和丁酸发生酰化反应制得的纤维素改性物。
5.根据权利要求1或2所述的用于连续液相提拉快速3D打印的纤维素基光固化树脂，其特征在于：所述的光引发剂为苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化膦。
6.根据权利要求1或2所述的用于连续液相提拉快速3D打印的纤维素基光固化树脂，其特征在于：所述的一官能度活性稀释单体为甲基丙烯酸羟乙酯。
7.根据权利要求1或2所述的用于连续液相提拉快速3D打印的纤维素基光固化树脂，其特征在于：所述的二官能度活性稀释单体为己二醇二丙烯酸酯。
8.根据权利要求1或2所述的用于连续液相提拉快速3D打印的纤维素基光固化树脂，其特征在于：所述的三官能度活性稀释单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
9.根据权利要求1或2所述的用于连续液相提拉快速3D打印的纤维素基光固化树脂的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
（1）醋酸丁酸纤维素酯改性物的制备：将甲基丙烯酸羟乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、乙酸乙酯、对苯二酚、二丁基月桂酸锡依序加入三颈瓶中，在350r/min搅拌速度下搅拌均匀以后，将混合体系温度升温至75℃，同时打开冷凝水，并继续反应5.5h后往混合体系中加入醋酸丁酸纤维素酯，然后再继续反应12h，再向混合体系中加入石油醚沉淀出预聚物,并分离出沉淀物，随后用乙酸乙酯溶解沉淀物，再加入石油醚中进行二次沉淀，并将得到的预聚物进行冻干，然后将得到的固体用高速搅拌机以30000r/min转速搅拌5min进行粉碎，即得到醋酸丁酸纤维素酯改性物；
（2）光固化纤维素基物料的制备：按重量份数取步骤（1）制得的醋酸丁酸纤维素酯改性物、一官能度活性稀释单体、二官能度活性稀释单体、三官能度活性稀释单体加入单颈瓶中，然后将单颈瓶放入50℃的油浴锅中，并以300r/min的搅拌速度搅拌至物料完全溶解，再按重量份数依序加入光引发剂以及染料油红，即制得可用于液相提拉快速3D打印的光固化纤维素基物料；
（3）3D打印测试：将步骤（2）制得的溶解状态的光固化纤维素基物料以1.3s/10μm的提拉速度，在主波峰为500nm的紫外光下进行连续液相提拉快速3D打印，然后将打印得到的制件用高压汞灯照射10min后，将制件浸泡在丙酮中洗涤5min，最后将其取出并自然风干后即可得到连续液相提拉快速打印制造的纤维素基光固化成型制件。
10.根据权利要求9所述的用于连续液相提拉快速3D打印的纤维素基光固化树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中甲基丙烯酸羟乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、对苯二酚、二丁基月桂酸锡、乙酸乙酯的重量之比为1:1.57:0.05:0.05:3.39；步骤（1）中醋酸丁酸纤维素酯与甲基丙烯酸羟乙酯重量之比为1:5。
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