CN109705378B - 基于步进拉伸法制备聚合物螺旋微纳米纤维阵列的方法 - Google Patents

Abstract

基于步进拉伸法制备聚合物螺旋微纳米纤维阵列的方法，先制备具有微纳米孔阵列的供料箱和推杆，再将液态光敏树脂注入供料箱中并盖上推杆；然后使供料箱与基底接触上，向下推动推杆挤出液态光敏树脂，使纤维根部与基底紧密结合；通过运动控制系统带动供料箱向上做螺旋运动，同时推动推杆，匀速挤出液态光敏树脂；再开启UVLED光源组，使UVLED光源组从微纳米纤维根部开始，逐层向上匀速扫描，使微纳米纤维阵列固化，得到聚合物螺旋微纳米纤维阵列；然后通过激光熔断聚合物螺旋微纳米纤维阵列顶端使其与供料装置分离；高压汞灯照射聚合物螺旋微纳米纤维阵列使其二次固化；本发明具有制造方法简单，微纳米纤维直径均匀，螺旋结构连续准确的优点。

Description

基于步进拉伸法制备聚合物螺旋微纳米纤维阵列的方法

技术领域

本发明涉及螺旋结构微纳米纤维技术领域，特别涉及一种基于步进拉伸法制备聚合物螺旋微纳米纤维阵列的方法。

背景技术

自然界存在的大多数的纤维，如羊毛、棉、麻、蚕丝等都具有螺旋结构。螺旋微纳米纤维有着极大的长度直径比和比表面积，其表面能和活性相当高，有着独特的物理、化学性质。螺旋微纳米纤维往往有较强的柔韧性和弹性，较高的孔隙度，有很强的吸附能力，过滤性和阻隔性优秀，广泛应用于光学元件、过滤材料、生物传感器、药物输送和传感元件等中。

近些年发展出许多种制备微纳米纤维的方法，如拉伸法、模板聚合法、相分离法、自组织法等。这些方法都存在一些不足之处，拉伸法与化纤工业中的干法纺丝类似，该方法能制备出单根较长的微纳米纤维，但要求材料能承受巨大的牵引变形；模板聚合法以微纳米多孔膜为模板，常用来制备中空微纳米纤维，但是其缺陷在于不能制备连续的微纳米长纤维；相分离法用于制备微纳米多孔泡沫；自组织法是一种利用自身材料，组装出预期图案和功能的方法，此方法耗时且效率低。上述的几种方法都难以制造出结构连续而且三维形状复杂的聚合物螺旋微纳米纤维阵列。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于步进拉伸法制备聚合物螺旋微纳米纤维阵列的方法，具有制造方法简单，微纳米纤维直径均匀，螺旋结构连续准确的优点。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种基于步进拉伸法制备聚合物螺旋微纳米纤维阵列的方法，包括以下步骤：

1)制备具有微纳米孔阵列的供料装置：供料装置包括供料箱1和与之配合的推杆2，通过激光打孔工艺在供料箱1底部制备微纳米孔阵列,微纳米孔直径D＝5-100μm,间距L＝10-1000μm，中心距K＝15-1100μm；

2)先通过真空处理去除液态光敏树脂3中的气泡，再将液态光敏树脂3注入供料箱1中并盖上推杆2；

3)制备聚合物螺旋微纳米纤维阵列：先降落供料装置使供料箱1与基底5接触上，缓慢向下推动推杆2挤出液态光敏树脂3，使纤维根部与基底5紧密结合；通过运动控制系统带动供料装置向上做螺旋运动，同时推动推杆2，匀速挤出液态光敏树脂3；在挤出工作开始约1-2s后，开启UVLED光源组6，使UVLED光源组6从微纳米纤维根部开始，逐层向上匀速扫描，使微纳米纤维阵列4固化，待UVLED光源组6扫描至微纳米纤维阵列4顶部，微纳米纤维阵列固化完成，得到聚合物螺旋微纳米纤维阵列；

4)激光熔断微聚合物螺旋微纳米纤维阵列顶端使其与供料装置分离：在挤出工作持续5-100s后，供料装置停止工作；使用激光源7将聚合物螺旋微纳米纤维阵列顶部熔断，使聚合物螺旋微纳米纤维阵列与供料装置分离；

5)高压汞灯照射聚合物螺旋微纳米纤维阵列使其二次固化：将聚合物螺旋微纳米纤维阵列列置于高压汞灯8下照射，进行二次固化；清洗吹干后，得到结构稳定的聚合物螺旋微纳米纤维阵列。

所述步骤3)中微纳米纤维螺旋升角为20°-45°，螺旋圈数为10-100圈。

所述步骤2)中液态光敏树脂使用DLP 602型光敏树脂、Ausbond A370型光敏树脂或SOMOS 8000型光敏树脂。

所述步骤3)中液态光敏树脂的挤出速率为0.1-2mm/s。

所述步骤3)中的UVLED光源组6功率为250W-350W。

所述步骤3)中的UVLED光源组6在微纳米纤维阵列前后左右分别布置。

所述步骤3)中的UVLED光源组6向上扫描速率为0.1-2mm/s。

所述步骤5)中的高压汞灯8功率为250W-1000W。

所述步骤5)中的二次固化时间为1-3min。

本发明的有益效果：本发明相较于现有技术，可以制作出具有三维形状的螺旋微纳米纤维阵列，而且所需设备结构简单，制造方法简单，成本低。通过控制供料箱上微纳米孔的尺寸和分布，可以实现控制微纳米纤维的尺寸和分布；通过调整运动控制系统的运动参数，可以实现改变微纳米纤维的螺旋结构的升角，圈数等结构参数。本发明方法所制得的聚合物螺旋微纳米纤维阵列中微纳米纤维直径均匀，螺旋结构连续准确。

附图说明

图1(a)是本发明具有微纳米孔阵列的供料箱示意图，图1(b)是本发明推杆示意图。

图2是注入了去除气泡的液态光敏树脂的整个供料装置示意图。

图3(a)是降落供料箱至基底开始挤出液态光敏树脂示意图；图3(b)是拉伸制备聚合物螺旋微纳米纤维阵列同时光固化微纳米纤维阵列示意图。

图4是激光熔断聚合物螺旋微纳米纤维阵列顶端使其与供料装置分离示意图。

图5(a)是高压汞灯照射二次固化聚合物螺旋微纳米纤维阵列示意图；图5(b)是二次固化后的聚合物螺旋微纳米纤维阵列示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述。

实施例1，一种基于步进拉伸法制备聚合物螺旋微纳米纤维阵列的方法，包括以下步骤：

1)制备具有微纳米孔阵列的供料装置：参照图1，供料装置包括供料箱1和与之配合的推杆2，通过激光打孔工艺在供料箱1底部制备微纳米孔阵列,微纳米孔直径D＝5μm,间距L＝10μm，中心距K＝15μm；

2)参照图2，先通过真空处理去除DLP 602型液态光敏树脂3中的气泡，再将DLP602型液态光敏树脂3注入供料箱1中，盖上推杆2；

3)制备聚合物螺旋微纳米纤维阵列，参照图3(a)，先降落供料装置使供料箱1与基底5接触上，缓慢向下推动推杆2挤出DLP 602型液态光敏树脂3，使纤维根部与基底5紧密结合；参照图3(b)，通过运动控制系统带动供料装置向上做螺旋运动，同时推动推杆2，以2mm/s的速度匀速挤出DLP 602型液态光敏树脂3；在挤出工作开始约1s后，设置功率为300W的UVLED光源组6从微纳米纤维阵列4根部开始，以2mm/s的速度匀速逐层向上扫描，使微纳米纤维阵列4固化，待UVLED光源组6扫描至微纳米纤维阵列4顶部，微纳米纤维阵列固化完成，得到聚合物螺旋微纳米纤维阵列；

4)激光熔断微纳米纤维阵列顶端使其与供料装置分离，参照图4，在挤出工作持续5s后，供料装置停止工作；使用激光源7将聚合物螺旋微纳米纤维阵列顶部熔断，使聚合物螺旋微纳米纤维阵列与供料装置分离；

5)高压汞灯8照射聚合物螺旋微纳米纤维阵列使其二次固化，参照图5(a)，设置功率为1000W的高压汞灯8，将微纳米纤维阵列置于高压汞灯8下照射1min，进行二次固化，使微纳米纤维阵列结构稳定；参照图5(b)，清洗吹干后，得到结构稳定的螺旋圈数为10圈，螺旋升角为45°，直径D＝5μm，间距L＝10μm，中心距K＝15μm的聚合物螺旋微纳米纤维阵列。

实施例2，一种基于步进拉伸法制备聚合物螺旋微纳米纤维阵列的方法，包括以下步骤：

1)制备具有微纳米孔阵列的供料装置：参照图1，供料装置包括供料箱1和与之配合的推杆2，通过激光打孔工艺在供料箱1底部制备微纳米孔阵列,微纳米孔直径D＝50μm,间距L＝500μm，中心距K＝550μm；

2)参照图2，先通过真空处理去除Ausbond A370型液态光敏树脂3中的气泡，再将Ausbond A370型液态光敏树脂3注入供料箱1中，盖上推杆2；

3)制备聚合物螺旋微纳米纤维阵列，参照图3(a)，先降落供料装置使供料箱1与基底5接触上，缓慢向下推动推杆2挤出AusbondA370型液态光敏树脂3，使纤维根部与基底5紧密结合；参照图3(b)，通过运动控制系统带动供料装置向上做螺旋运动，同时推动推杆2，以1mm/s的速度匀速挤出Ausbond A370型液态光敏树脂3；在挤出工作开始约1s后，设置功率为250W的UVLED光源组6从微纳米纤维阵列4根部开始，以1mm/s的速度匀速逐层向上扫描，使微纳米纤维阵列4固化，待UVLED光源组6扫描至微纳米纤维阵列4顶部，微纳米纤维阵列固化完成，得到聚合物螺旋微纳米纤维阵列；

4)激光熔断微纳米纤维阵列顶端使其与供料装置分离，参照图4，在挤出工作持续50s后，供料装置停止工作；使用激光源7将聚合物螺旋微纳米纤维阵列顶部熔断，使聚合物螺旋微纳米纤维阵列与供料装置分离；

5)高压汞灯8照射聚合物螺旋微纳米纤维阵列使其二次固化，参照图5(a)，设置功率为750W的高压汞灯8，将聚合物螺旋微纳米纤维阵列置于高压汞灯8下照射2min，进行二次固化，使微纳米纤维阵列结构稳定；参照图5(b)，清洗吹干后，得到结构稳定的螺旋圈数为100圈，螺旋升角为30°，直径D＝50μm，间距L＝500μm，中心距K＝550μm的聚合物螺旋微纳米纤维阵列。

实施例3，一种基于步进拉伸法制备聚合物螺旋微纳米纤维阵列的方法，包括以下步骤：

1)制备具有微纳米孔阵列的供料装置：参照图1，供料装置包括供料箱1和与之配合的推杆2，通过激光打孔工艺在供料箱1底部制备微纳米孔阵列,微纳米孔直径D＝100μm,间距L＝1000μm，中心距K＝1100μm；

2)参照图2，先通过真空处理去除SOMOS 8000型液态光敏树脂3中的气泡，再将SOMOS 8000型液态光敏树脂3注入供料箱1中，盖上推杆2；

3)制备聚合物螺旋微纳米纤维阵列，参照图3(a)，先降落供料装置使供料箱1与基底5接触上，缓慢向下推动推杆2挤出SOMOS 8000型液态光敏树脂3，使纤维根部与基底5紧密结合；参照图3(b)，通过运动控制系统带动供料装置向上做螺旋运动，同时推动推杆2，以0.5mm/s的速度匀速挤出SOMOS 8000型液态光敏树脂3；在挤出工作开始约1s后，设置功率为350W的UVLED光源组6从微纳米纤维阵列4根部开始，以0.5mm/s的速度匀速逐层向上扫描，使微纳米纤维阵列4固化，待UVLED光源组6扫描至微纳米纤维阵列4顶部，微纳米纤维阵列固化完成，得到聚合物螺旋微纳米纤维阵列；

4)激光熔断微纳米纤维阵列顶端使其与供料装置分离，参照图4，在挤出工作持续100s后，供料装置停止工作；使用激光源7将聚合物螺旋微纳米纤维阵列顶部熔断，使聚合物螺旋微纳米纤维阵列与供料装置分离；

5)高压汞灯8照射聚合物螺旋微纳米纤维阵列使其二次固化，参照图5(a)，设置功率为500W的高压汞灯8，将聚合物螺旋微纳米纤维阵列置于高压汞灯8下照射3min，进行二次固化，使微纳米纤维阵列结构稳定；参照图5(b)，清洗吹干后，得到结构稳定的螺旋圈数为50圈，螺旋升角为20°，直径D＝100μm，间距L＝1000μm，中心距K＝1100μm的聚合物螺旋微纳米纤维阵列。

Claims (3)

1.一种基于步进拉伸法制备聚合物螺旋微纳米纤维阵列的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)制备具有微纳米孔阵列的供料装置：供料装置包括供料箱(1)和与之配合的推杆(2)，通过激光打孔工艺在供料箱(1)底部制备微纳米孔阵列,微纳米孔直径D＝5-100μm,间距L＝10-1000μm，中心距K＝15-1100μm；

2)先通过真空处理去除液态光敏树脂(3)中的气泡，再将液态光敏树脂(3)注入供料箱(1)中并盖上推杆(2)；

3)制备聚合物螺旋微纳米纤维阵列：先降落供料装置使供料箱(1)与基底(5)接触上，缓慢向下推动推杆(2)挤出液态光敏树脂(3)，使纤维根部与基底(5)紧密结合；通过运动控制系统带动供料装置向上做螺旋运动，同时推动推杆(2)，匀速挤出液态光敏树脂(3)；在挤出工作开始1-2s后，开启UVLED光源组(6)，使UVLED光源组(6)从微纳米纤维根部开始，逐层向上匀速扫描，使微纳米纤维阵列(4)固化，待UVLED光源组(6)扫描至微纳米纤维阵列(4)顶部，微纳米纤维阵列(4)固化完成，得到聚合物螺旋微纳米纤维阵列；

4)激光熔断聚合物螺旋微纳米纤维阵列顶端使其与供料装置分离：在挤出工作持续5-100s后，供料装置停止工作；使用激光源(7)将聚合物螺旋微纳米纤维阵列顶部熔断，使聚合物螺旋微纳米纤维阵列与供料装置分离；

5)高压汞灯(8)照射聚合物螺旋微纳米纤维阵列使其二次固化：将聚合物螺旋微纳米纤维阵列置于高压汞灯(8)下照射，进行二次固化；清洗吹干后，得到结构稳定的聚合物螺旋微纳米纤维阵列；

所述步骤3)中微纳米纤维螺旋升角为20°-45°，螺旋圈数为10-100圈；

所述步骤3)中光敏树脂的挤出速率为0.1-2mm/s；

所述步骤3)中的UVLED光源组(6)功率为250W-350W；

所述步骤3)中的UVLED光源组(6)向上扫描速率为0.1-2mm/s；

所述步骤5)中的高压汞灯(8)功率为250W-1000W；

所述步骤5)中的二次固化时间为1-3min。

2.根据权利要求1所述的一种基于步进拉伸法制备聚合物螺旋微纳米纤维阵列的方法，其特征在于：所述步骤2)中液态光敏树脂使用DLP 602型光敏树脂、Ausbond A370型光敏树脂或SOMOS 8000型光敏树脂。

3.根据权利要求1所述的一种基于步进拉伸法制备聚合物螺旋微纳米纤维阵列的方法，其特征在于：所述步骤3)中的UVLED光源组(6)在微纳米纤维阵列前后左右分别布置。

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