CN108002551A - 一种湿法烟气脱硫系统防垢剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种湿法烟气脱硫系统防垢剂及其制备方法，包含如下重量份计的原料：A组分：马来酸酐4‑6份、乙烯基磺酸钠4‑6份、醋酸乙烯酯2‑8份、甲基丙烯酸5‑10份、去离子水60‑125份；B组分：过硫酸铵1.0‑1.4份碳酸氢钠0.5‑1.0份、去离子水10‑15份。本发明制得的防垢剂能有效阻止湿法脱硫系统中管路与设备等处的结垢，同时具有生产工艺简单、成本低、用量少、无毒无害等特点，阻垢率达95%以上。

Description

一种湿法烟气脱硫系统防垢剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型防垢剂，特别是涉及一种在湿法脱硫系统中使用的防垢剂。
背景技术
近年来，国内电力行业引进了各种类型的烟气脱硫技术，其中，尤其以湿法脱硫技术的应用最为广泛，灰石/石灰湿法烟气脱硫系统中各工艺过程均采用浆状物料，因此也存在着在吸收塔内部、除雾器和浆液管路内出现结垢堵塞、腐蚀以及废液处理等问题没有得到很好的解决，高硫煤电厂尤其严重。脱硫系统结垢会给系统的运行带来一系列危害。垢体影响脱硫系统的物理过程和化学过程，造成系统阻力增加、脱硫效率下降，甚至还会影响脱硫产物中脱硫剂的含量及系统的氧化效果；垢层达到一定厚度后，可能脱落，砸伤喷嘴和防腐内衬；而结垢现象严重时甚至造成设备堵塞、系统停运。因此，结垢问题已成为脱硫装置是否能正常运行的关键。
目前，用于湿法脱硫系统的防垢剂经历了多年的发展，逐步形成了无机磷酸盐类、有机磷酸酯盐类、有机多元膦酸盐类、氨基多羧酸盐类、均聚物类、共聚物类、天然防垢剂类等七类防垢剂。其中无机磷酸盐类防垢剂会水解生成正磷酸盐垢，促进菌藻的生长，引起水体富营养化，因此应用较少；有机磷酸酯盐类防垢剂抑制硫酸钙好于碳酸钙垢，但使用量不宜过高，过高反易生成垢。有机多元膦酸盐类防垢剂具有较高的化学稳定性和热稳定性，防垢效果好，药剂用量小，且有缓释作用，无毒或低毒，但不能有效阻止磷酸钙垢和氧化铁沉淀；氨基多羧酸盐类防垢剂的加入量多，成本高；均聚物类防垢剂具有很好的水溶性，耐高温性较好，用量少的特点。共聚物类防垢剂具有综合性能好，使用范围宽，对水中存在的主要垢粒能同时起作用的特点，是新型环境友好型防垢剂，但是价格较高。天然防垢剂的来源广泛，但阻垢效果一般，投加量大，费用高、杂质含量高，耐温性能差，应用较少。因此开发新型具有低公害或无公害、用量少、低成本且具有良好的溶限效应和协同效应的高效防垢剂迫在眉睫。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种湿法烟气脱硫系统防垢剂及其制备方法，该防垢剂适用于湿法烟气脱硫系统中吸收塔、除雾器和浆液管路内等易结垢部位的阻垢处理，以及膜法处理脱硫废水中反渗透系统等的阻垢处理，该防垢剂能有效阻止湿法脱硫系统中管路与设备等处的结垢，同时具有生产工艺简单、成本低、用量少、无毒无害等特点，阻垢率达95％以上。
本发明提出的一种湿法烟气脱硫系统防垢剂，包含如下重量份计的原料：
A组分：马来酸酐4-6份、乙烯基磺酸钠4-6份、醋酸乙烯酯2-8份、甲基丙烯酸5-10份、去离子水60-125份；
B组分：过硫酸铵1.0-1.4份、碳酸氢钠0.5-1.0份、去离子水10-15份。
优选地，所述A组分与B组分的添加体积比为A组分：B组分＝(25-30):(0.8-1)。
本发明提出的一种湿法烟气脱硫系统防垢剂的制备方法，方法步骤如下：
S1：在反应容器内，用去离子水将马来酸酐单体完全溶解；之后滴加氢氧化钠溶液，对其pH进行调节；
S2：向S1中加入按配方称取的乙烯基磺酸钠、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸和余量的去离子水，充分搅拌均匀，得到A组分，备用；
S3：用去离子水将过硫酸铵、碳酸氢钠充分溶解得B组分，备用；
S4：继续搅拌S2所得A组分溶液，升温至70-80℃后，逐渐滴加B组分溶液，滴加完后继续保温；
S5：将S4制得的混合溶液保持80-85℃，水浴条件下保温2-3h；再升温至89-93℃保温3-5h；
S6：待反应结束后，冷却至室温，用25％(w)的NaOH溶液调节体系pH＝7-8。用甲醇层析出沉淀，抽滤、烘干并研磨，以得到粉末状的烟气脱硫阻垢剂。
优选地，所述S1中调节后的溶液pH为4.0-5.0。
优选地，所述S4中B组分总的滴加时间控制在1-1.5h内。
优选地，所述S4中继续保温的时间为1-3h。
优选地，所述S6中所得的粉末状的烟气脱硫阻垢剂的颗粒直径为0.08-0.12mm。
作用机理：本申请中A组分组成为马来酸酐、乙烯基磺酸钠、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸，这些组分共聚的产物是多元共聚物，该共聚物性能优良，对钙、镁类成垢离子有较好的络合作用，形成不易于沉积的设备管道的表面离子，抑制他们和阴离子结合产生沉淀物，达到防垢效果。采用阴离子型聚合物将胶体颗粒包围起来使结晶晶体成分散状而不易成垢质，有效的防止沉淀生成，改变了成垢形态，碳酸氢钠在其中主要起到缓冲的作用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该湿法烟气脱硫系统防垢剂对石灰石脱硫系统适应性强，是一种性能较优的脱硫塔石灰石浆液防垢剂。不仅适用于石灰石浆液，而且对于硫酸根含量比较高、硬度比较大的循环冷水都有广泛的应用，亦可用于用于膜法处理脱硫废水的膜系统中。该防垢剂生产工艺简单、成本低且用量少、同时该防垢剂中不含磷，无环境污染，阻垢率达95％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种湿法烟气脱硫系统防垢剂，包含如下重量份计的原料：
A组分：马来酸酐4份、乙烯基磺酸钠4份、醋酸乙烯酯2份、甲基丙烯酸5份、去离子水60份；
B组分：过硫酸铵1.0份、碳酸氢钠0.5份、去离子水10份。
上述的一种湿法烟气脱硫系统防垢剂的制备方法，方法步骤下：
S1：在反应容器内，用去离子水将马来酸酐单体完全溶解；之后滴加氢氧化钠溶液，将其pH调节至4.5；
S2：向S1中加入按配方称取的乙烯基磺酸钠、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸和余量的去离子水，充分搅拌均匀，得到A组分，备用；
S3：用去离子水将过硫酸铵、碳酸氢钠充分溶解得B组分，备用；
S4：继续搅拌S2所得A组分溶液，并在升温至75℃后向内逐渐滴加B组分溶液，总的滴加时间控制在1.5h，滴加体积比为A组分：B组分＝25:0.8后继续保温2h；
S5：将S4制得的混合溶液保持83℃，水浴条件下保温2.5h；升温至90℃保温4h；
S6：待反应结束后，冷却至室温，用25％(w)的NaOH溶液调节体系pH＝7。用甲醇层析出沉淀，抽滤、烘干并研磨，以得到粉末状的烟气脱硫阻垢剂，所得粉末的颗粒直径为0.1mm。
实施例2
一种湿法烟气脱硫系统防垢剂，包含如下重量份计的原料：
A组分：马来酸酐5份、乙烯基磺酸钠5份、醋酸乙烯酯5份、甲基丙烯酸8份、去离子水100份；
B组分：过硫酸铵1.2份、碳酸氢钠0.7份、去离子水12份。
上述的一种湿法烟气脱硫系统防垢剂的制备方法，方法步骤下：
S1：在反应容器内，用去离子水将马来酸酐单体完全溶解；之后滴加氢氧化钠溶液，将其pH调节至4.5；
S2：向S1中加入按配方称取的乙烯基磺酸钠、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸和余量的去离子水，充分搅拌均匀，得到A组分，备用；
S3：用去离子水将过硫酸铵、碳酸氢钠充分溶解得B组分，备用；
S4：继续搅拌S2所得A组分溶液，并在升温至75℃后向内逐渐滴加B组分溶液，总的滴加时间控制在1.5h，滴加体积比为A组分：B组分＝25:0.8后继续保温2h；
S5：将S4制得的混合溶液保持83℃，水浴条件下保温2.5h；升温至90℃保温4h；
S6：待反应结束后，冷却至室温，用25％(w)的NaOH溶液调节体系pH＝7。用甲醇层析出沉淀，抽滤、烘干并研磨，以得到粉末状的烟气脱硫阻垢剂，所得粉末的颗粒直径为0.1mm。
实施例3
一种湿法烟气脱硫系统防垢剂，包含如下重量份计的原料：
A组分：马来酸酐6份、乙烯基磺酸钠6份、醋酸乙烯酯8份、甲基丙烯酸10份、去离子水125份；
B组分：过硫酸铵1.4份、碳酸氢钠1.0份、去离子水15份。
上述的一种湿法烟气脱硫系统防垢剂的制备方法，方法步骤下：
S1：在反应容器内，用去离子水将马来酸酐单体完全溶解；之后滴加氢氧化钠溶液，将其pH调节至4.5；
S2：向S1中加入按配方称取的乙烯基磺酸钠、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸和余量的去离子水，充分搅拌均匀，得到A组分，备用；
S3：用去离子水将过硫酸铵、碳酸氢钠充分溶解得B组分，备用；
S4：继续搅拌S2所得A组分溶液，并在升温至75℃后向内逐渐滴加B组分溶液，总的滴加时间控制在1.5h，滴加体积比为A组分：B组分＝25:0.8后继续保温2h；
S5：将S4制得的混合溶液保持83℃，水浴条件下保温2.5h；升温至90℃保温4h；
S6：待反应结束后，冷却至室温，用25％(w)的NaOH溶液调节体系pH＝7。用甲醇层析出沉淀，抽滤、烘干并研磨，以得到粉末状的烟气脱硫阻垢剂，所得粉末的颗粒直径为0.08mm。
实施例4
一种湿法烟气脱硫系统防垢剂，包含如下重量份计的原料：
A组分：马来酸酐6份、乙烯基磺酸钠6份、醋酸乙烯酯8份、甲基丙烯酸10份、去离子水125份；
B组分：过硫酸铵1.4份、碳酸氢钠1.0份、去离子水15份。
上述的一种湿法烟气脱硫系统防垢剂的制备方法，方法步骤下：
S1：在反应容器内，用去离子水将马来酸酐单体完全溶解；之后滴加氢氧化钠溶液，将其pH调节至4.0；
S2：向S1中加入按配方称取的乙烯基磺酸钠、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸和余量的去离子水，充分搅拌均匀，得到A组分，备用；
S3：用去离子水将过硫酸铵、碳酸氢钠充分溶解得B组分，备用；
S4：继续搅拌S2所得A组分溶液，并在升温至75℃后向内逐渐滴加B组分溶液，总的滴加时间控制在1h，滴加体积比为A组分：B组分＝25:0.8后继续保温2h；
S5：将S4制得的混合溶液保持80℃，水浴条件下保温2h；升温至89℃保温3h；
S6：待反应结束后，冷却至室温，用25％(w)的NaOH溶液调节体系pH＝7。用甲醇层析出沉淀，抽滤、烘干并研磨，以得到粉末状的烟气脱硫阻垢剂，所得粉末的颗粒直径为0.08mm。
实施例5
一种湿法烟气脱硫系统防垢剂，包含如下重量份计的原料：
A组分：马来酸酐6份、乙烯基磺酸钠6份、醋酸乙烯酯8份、甲基丙烯酸10份、去离子水60-125份；
B组分：过硫酸铵1.4份、碳酸氢钠1.0份、去离子水15份。
上述的一种湿法烟气脱硫系统防垢剂的制备方法，方法步骤下：
S1：在反应容器内，用去离子水将马来酸酐单体完全溶解；之后滴加氢氧化钠溶液，将其pH调节至5.0；
S2：向S1中加入按配方称取的乙烯基磺酸钠、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸和余量的去离子水，充分搅拌均匀，得到A组分，备用；
S3：用去离子水将过硫酸铵、碳酸氢钠充分溶解得B组分，备用；
S4：继续搅拌S2所得A组分溶液，并在升温至75℃后向内逐渐滴加B组分溶液，总的滴加时间控制在1.5h，滴加体积比为A组分：B组分＝30:1后继续保温3h；
S5：保持85℃，水浴条件下保温3h；升温至93℃保温5h；
S6：待反应结束后，冷却至室温，用25％(w)的NaOH溶液调节体系pH＝7。用甲醇层析出沉淀，抽滤、烘干并研磨，以得到粉末状的烟气脱硫阻垢剂，所得粉末的颗粒直径为0.1mm。
将本发明中实施例1-5所制得的烟气脱硫防垢剂进行防垢性能评价，由于对烟气脱硫阻剂垢剂的性能评价目前尚无专门的行业标准，因此按照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5673-93《油田用防垢剂性能评价方法》进行实验。对CaSO4的静态阻垢性能和对湿法石灰脱硫浆液系统的阻垢性能进行测定，并与常用的阻垢剂聚马来酸酐、ATMP和HDTMP进行比较。
具体方法是：根据石灰石-石灰法脱硫产物干基组成配制成模拟浆液,称取无水CaCl213.5577g溶解于2000mL烧杯中，再用移液管加入定量阻垢剂溶液，放至恒温水浴锅上，并用搅拌机在设定转速下搅拌，然后加入0.9767g无水Na2SO3、0.6720g NaHCO3、15.6753g无水Na2SO4以及1.6000g Ca(OH)2，控制浆液总体积为2000mL。将该脱硫浆液置于烧杯中，其中挂有不锈钢挂片2片(其形状尺寸参考《水处理剂缓蚀性能的测定-旋转挂片法》)，用搅拌机以100r/min的转速搅拌，水浴保持60℃，观察挂片上结垢情况，并及时补充蒸发水分。恒温5h后，取下挂片，用事先准备好的纸袋装好，100℃烘3h；烘干后，取出样品放入干燥器冷却至室温称重。在相同条件下进行对比实验，实验结果如表1。
表1性能测定结果
由上述实验结果表明，本发明中的一种湿法烟气脱硫系统防垢剂，与常用阻垢剂聚马来酸酐、ATMP、HDTMP相比，具有优良的阻垢效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种湿法烟气脱硫系统防垢剂，其特征在于，包含如下重量份计的原料：
A组分：马来酸酐4-6份、乙烯基磺酸钠4-6份、醋酸乙烯酯2-8份、甲基丙烯酸5-10份、去离子水60-125份；
B组分：过硫酸铵1.0-1.4份、碳酸氢钠0.5-1.0份、去离子水10-15份。
2.根据权利要求1所述的一种湿法烟气脱硫系统防垢剂，其特征在于，所述A组分与B组分的添加体积比为A组分：B组分=（25-30）:（0.8-1）。
3.根据权利要求1所述的一种湿法烟气脱硫系统防垢剂的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1：在反应容器内，用去离子水将马来酸酐单体完全溶解；之后滴加氢氧化钠溶液，对其pH进行调节；
S2：向S1中加入按配方称取的乙烯基磺酸钠、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸和余量的去离子水，充分搅拌均匀，得到A组分，备用；
S3：用去离子水将过硫酸铵、碳酸氢钠充分溶解得B组分，备用；
S4：继续搅拌S2所得A组分溶液，升温至70-80℃后，逐渐滴加B组分溶液，滴加完后继续保温；
S5：将S4制得的混合溶液保持80-85℃，水浴条件下保温2-3h；再升温至89-93℃，保温3-5h；
S6：待反应结束后，冷却至室温，用25%(w)的NaOH溶液调节体系pH=7-8，用甲醇层析出沉淀，抽滤、烘干并研磨，以得到粉末状的烟气脱硫阻垢剂。
4.根据权利要求3所述的一种湿法烟气脱硫系统防垢剂的制备方法，其特征在于，所述S1中调节后的溶液pH为4.0-5.0。
5.根据权利要求3所述的一种湿法烟气脱硫系统防垢剂的制备方法，其特征在于，所述S4中B组分总的滴加时间控制在1-1.5h内。
6.根据权利要求3所述的一种湿法烟气脱硫系统防垢剂的制备方法，其特征在于，所述S4中继续保温的时间为1-3h。
7.根据权利要求3所述的一种湿法烟气脱硫系统防垢剂的制备方法，其特征在于，所述S6中所得的粉末状的烟气脱硫阻垢剂的颗粒直径为0.08-0.12mm。
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