CN107999031A - 一种原水除锰剂及其在净水中的应用 - Google Patents

一种原水除锰剂及其在净水中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原水除锰剂及其在净水中的应用，属于水处理技术领域，该除锰剂由自制高铁酸盐和自制磁性纳米壳聚糖微粒构成，向含有锰元素的原水中依次投加0.1‑0.5mg/L自制高铁酸盐氧化剂和10‑40mg/L自制的磁性纳米壳聚糖微粒吸附剂，对原水中的锰进行除去，本发明对锰的去除效果较好，制备过程简单，容易操作，没有二次污染，处理后的水质远远低于出厂水对锰含量的要求，此除锰剂应用于水厂和水库的净水处理过程。

Description

一种原水除锰剂及其在净水中的应用
技术领域
本发明属于水处理技术领域，涉及饮用水处理领域，具体涉及一种原水除锰剂及其在净水中的应用。
背景技术
某自来水公司接用户投诉，居民龙头水出现黄水、黑水现象。严重影响消费者的感官性状，对消费者食用造成不适。另外水厂在检修管道过程中，发现管壁均匀地附着着一层黄褐色疏松状固体沉积物，该沉积物在管道流速、压力变化情况下极易脱落，与输水管道混合后，引起水质的变化。尤其在管道检修后一周之内，极易出现黄水、黑水现象。该现象引起公司高度重视，通过对物质的取样分析，发现该物质含有大量的锰微量元素，即锰元素在输送过程中吸附在管壁所致。
为了减弱或者解决用户水中的黄黑水质，拟从源头即原水中进行改进，通过降低原水中的锰含量，使得出厂水中锰含量降低，减弱锰元素在管道输送过程中的吸附沉积。又由于该公司取用水库水作为原水，水质易受暴雨等极端天气的干扰，原水浊度容易增高。锰浓度也随着浊度变化而变化，变化过程特别复杂。
目前应用最广泛的是预氧化除锰。通过向原水中投加氧化剂高锰酸钾或者次氯酸钠，把锰元素氧化成二氧化锰，然后通过混凝剂的聚沉作用，把原水中的锰去除。如中国专利公布号CN106745957A公开了一种采用KMnO4-O3-NaClO-KMnO4的顺序在相应的构筑物处分段加入不同的氧化剂，除去原水中的锰，高锰酸钾作为预氧化剂，本身就含有锰元素，通过前期的试验验证，高锰酸钾对于处理高浊水质中的锰元素具有较理想的效果。而以水库水为原水的某水厂而言，水质常年相对稳定，高锰酸钾预氧化效果不理想。当前，次氯酸钠预氧化也可以用来除锰。但是，高投量的次氯酸钠才可以有效的去除锰元素，容易造成出厂水余氯偏高，最终影响出水水质。而高铁酸盐是公认的绿色氧化剂，不会对水质造成二次污染。磁性壳聚糖强烈的吸附效果，使得其备受关注，但在原水除锰的应用中，二者的结合使用目前还在不断的创新和发展中。
发明内容
根据以上现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提出一种吸附效果好、绿色环保的原水除锰剂，为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种原水除锰剂，其特征在于，由自制高铁酸盐和自制磁性纳米壳聚糖微粒构成，其中，所述自制高铁酸盐的制备工艺如下：
1)向浓度为0.1mol/L的氢氧化钾溶液中滴入浓度为0.1-0.3mol/L过硫酸钾溶液，并不断搅拌，至过硫酸钾溶液滴入量是氢氧化钾溶液的2-3倍；
2)将三氯化铁溶于浓度为0.1mol/L的盐酸溶液，得铁盐溶液，向铁盐溶液加入同浓度的过氧化氢溶液，并控制过氧化氢溶液反应当量是铁盐溶液的3-5倍；
3)向步骤(2)中加入过量步骤(1)溶液，搅拌混合均匀后，置于阴凉处至溶液呈现紫红色时，将溶液进行离心过滤，然后用氢氧化钾溶液冲洗离心产物，并在厌氧条件下风干；
4)取干燥产品依次用甲醇溶液、二乙基醚洗涤，再经低温干燥，得精制高铁酸盐；
所述自制磁性纳米壳聚糖微粒的制备工艺如下：
1)将壳聚糖粉末加入浓度为0.1mol/L醋酸溶液中浸泡1.5-2h，然后经0.45μm滤膜过滤、干燥及研磨，得改性壳聚糖；
2)取三氯化铁溶于浓度为0.1mol/L的盐酸溶液，制得铁盐溶液，向铁盐溶液中加入3-5倍同浓度的氢氧化钠溶液，过滤，用戊二醇洗涤过滤物3-5次，得纯净的氢氧化铁固体；
3)在150-200℃条件下加热氢氧化铁固体粉末，然后将加热后的粉末加入浓度为0.2mol/L过氧化氢溶液，30min后分离洗涤，在外加磁场条件下，将滤后粉末用二乙基醚和四甘醇混合液洗涤后风干，得磁性四氧化三铁纳米微粒；
4)将步骤(1)中的改性壳聚糖溶于浓度为0.5mol/L的醋酸溶液，加入1-4g磁性四氧化三铁纳米微粒，加入交联剂，超声分散5min后放在30-50℃水浴加热2-3h，经过滤、洗涤、烘干及球磨，得粒径300目的磁性纳米壳聚糖微粒。
优选的，所述离心过滤的转速为300-500r/min；所述低温干燥的温度为15-20℃。
优选的，所述交联剂为戊二醛。
优选的，所述超声的功率为200-400w，频率为20-40Hz。
一种原水除锰剂在净水中的应用，包括如下步骤：
1)向含有锰元素的原水中加入0.1-0.5mg/L的自制高铁酸盐，搅拌预氧化处理1-2h，然后依次加入石灰石、聚合氯化铝分别搅拌处理1-2min后，得氧化原水；
2)向氧化原水中再加入10-40mg/L的自制磁性纳米壳聚糖微粒，先快速搅拌2-3min，再慢速搅拌12-15min，静沉15-20min。
优选的，所述搅拌的转速为100-300r/min。
与现有技术相比，本发明有益效果是:
1.本发明采用高铁酸盐氧化作用，把原水中的锰离子氧化成二氧化锰，通过后续的混凝、吸附除去，高铁酸盐预氧化过程无二次污染，高铁酸盐水解生成氢氧化铁胶体，其具有网捕卷扫和吸附架桥作用，更好的沉降原水中的杂质，壳聚糖附磁成球以后，可以更好的发挥其吸附性能。
2.本发明可以经济高效的去除原水锰含量，解决黄水、黑水现象。
3.本发明相比于水厂使用的常规氧化剂如高锰酸钾、次氯酸钠等，高铁酸盐无毒无味，安全高效，投加量少，磁性纳米壳聚糖微粒吸附性能优良，二者联用，使得除锰效果最大化。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
原水除锰剂在净水中的应用，包括如下步骤：
1)取原水质1L，其中浊度1.27NTU，锰含量0.10mg/L，向原水中加入0.3mg/L的自制高铁酸盐氧化剂溶液，在200r/min转速下预氧化1h；继续加入4mg/L的石灰石，控制转速200r/min；1min后加入12mg/L的聚合氯化铝溶液，控制转速300r/min，处理1min；
2)向氧化原水中加入10mg/L自制磁性纳米壳聚糖微粒，继续300r/min旋转2min，然后慢速100r/min，时间12min，静沉15min后取3cm处上层清液用滤膜过滤，过滤后水中锰浓度0.031mg/L。
其中，自制高铁酸盐的制备工艺如下：
1)向10mL浓度为0.1mol/L的氢氧化钾溶液中滴入25mL浓度为0.15mol/L过硫酸钾溶液，搅拌混合均匀；
2)取40g三氯化铁溶于5ml浓度为0.1mol/L的盐酸溶液，得铁盐溶液，向铁盐溶液加入同浓度的过氧化氢溶液20mL，搅拌混合均匀；
3)向步骤(2)中加入过量的步骤(1)溶液，搅拌混合均匀后，置于阴凉处至溶液呈现紫红色时，将溶液在400r/min转速下进行离心过滤，然后用氢氧化钾溶液冲洗离心产物，并在厌氧条件下风干；
4)取干燥产品依次用甲醇溶液、二乙基醚洗涤，在温度20℃下干燥，得精制高铁酸盐。
自制磁性纳米壳聚糖微粒的制备工艺如下：
1)将5g壳聚糖粉末加入10L浓度为0.1mol/L醋酸溶液中浸泡2h，然后经0.45μm滤膜过滤、干燥及研磨，得改性壳聚糖粉末；
2)取2g三氯化铁溶于5mL浓度为0.1mol/L的盐酸溶液，制得铁盐溶液，向铁盐溶液中加入15mL同浓度的氢氧化钠溶液，过滤，用戊二醇洗涤过滤物3次，得纯净的氢氧化铁固体；
3)在180℃条件下加热氢氧化铁固体粉末，然后将加热后的粉末加入浓度为0.2mol/L过氧化氢溶液，30min后分离洗涤，在外加磁场条件下，将滤后粉末用二乙基醚和四甘醇混合液洗涤后风干，得磁性四氧化三铁纳米微粒；
4)将10g步骤(1)中的改性壳聚糖粉末溶于10mL浓度为0.5mol/L的醋酸溶液，加入4g磁性四氧化三铁纳米微粒，加入戊二醛交联剂，在功率300w频率20Hz下超声分散5min后，放在50℃水浴加热2h，经过滤、洗涤、烘干及球磨，得粒径300目的磁性纳米壳聚糖微粒。
实施例2
本实施例同实施例1，不同的是原水除锰剂在净水中的应用中步骤(1)自制高铁酸盐的预氧化时间为1.5h，最终过滤后水中锰浓度0.027mg/L。
实施例3
本实施例同实施例1，不同的是原水除锰剂在净水中的应用中步骤(2)加入20mg/L自制磁性纳米壳聚糖微粒，最终过滤后水中锰浓度0.046mg/L。
实施例4
本实施例同实施例2，不同的是原水除锰剂在净水中的应用中步骤(2)加入20mg/L自制磁性纳米壳聚糖微粒，最终过滤后水中锰浓度0.035mg/L。
实施例5
本实施例同实施例1，不同的是原水除锰剂在净水中的应用中步骤(1)中原水中锰含量为0.86mg/L，浊度为220NTU，石灰石添加量为4.7mg/L，聚合氯化铝溶液添加量为35mg/L，最终过滤后水中锰浓度0.02mg/L。
实施例6
本实施例同实施例5，不同的是原水除锰剂在净水中的应用中步骤(1)自制高铁酸盐的预氧化时间为1.5h，步骤(2)加入20mg/L自制磁性纳米壳聚糖微粒，最终过滤后水中锰浓度0.03mg/L。
上面结合具体实施例对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种原水除锰剂，其特征在于，由自制高铁酸盐和自制磁性纳米壳聚糖微粒构成，其中，所述自制高铁酸盐的制备工艺如下：
1)向浓度为0.1mol/L的氢氧化钾溶液中滴入浓度为0.1-0.3mol/L过硫酸钾溶液，搅拌，至过硫酸钾溶液滴入量是氢氧化钾溶液的2-3倍；
2)将三氯化铁溶于浓度为0.1mol/L的盐酸溶液，得铁盐溶液，向铁盐溶液加入同浓度的过氧化氢溶液，并控制过氧化氢溶液反应当量是铁盐溶液的3-5倍；
3)向步骤(2)中加入过量步骤(1)溶液，搅拌混合均匀后，置于阴凉处至溶液呈现紫红色时，将溶液进行离心过滤，然后用氢氧化钾溶液冲洗离心产物，并在厌氧条件下风干；
4)取干燥产品依次用甲醇溶液、二乙基醚洗涤，再经低温干燥，得精制高铁酸盐；
所述自制磁性纳米壳聚糖微粒的制备工艺如下：
1)将壳聚糖粉末加入浓度为0.1mol/L醋酸溶液中浸泡1.5-2h，然后经0.45μm滤膜过滤、干燥及研磨，得改性壳聚糖；
2)取三氯化铁溶于浓度为0.1mol/L的盐酸溶液，制得铁盐溶液，向铁盐溶液中加入3-5倍同浓度的氢氧化钠溶液，过滤，用戊二醇洗涤过滤物3-5次，得纯净的氢氧化铁固体；
3)在150-200℃条件下加热氢氧化铁固体粉末，然后将加热后的粉末加入浓度为0.2mol/L过氧化氢溶液，30min后分离洗涤，在外加磁场条件下，将滤后粉末用二乙基醚和四甘醇混合液洗涤后风干，得磁性四氧化三铁纳米微粒；
4)将步骤(1)中的改性壳聚糖溶于浓度为0.5mol/L的醋酸溶液，加入1-4g磁性四氧化三铁纳米微粒，加入交联剂，超声分散5min后放在30-50℃水浴加热2-3h，经过滤、洗涤、烘干及球磨，得粒径300目的磁性纳米壳聚糖微粒。
2.根据权利要求1所述的原水除锰剂，其特征在于，所述离心过滤的转速为300-500r/min；所述低温干燥的温度为15-20℃。
3.根据权利要求1所述的原水除锰剂，其特征在于，所述交联剂为戊二醛。
4.根据权利要求1所述的原水除锰剂，其特征在于，所述超声的功率为200-400w，频率为20-40Hz。
5.一种权利要求1-5任一所述的原水除锰剂在净水中的应用，其特征在于，包括如下步骤：
1)向含有锰元素的原水中加入0.1-0.5mg/L的自制高铁酸盐，搅拌预氧化处理1-2h，然后依次加入石灰石、聚合氯化铝，分别搅拌处理1-2min后，得氧化原水；
2)向氧化原水中再加入10-40mg/L的自制磁性纳米壳聚糖微粒，先快速搅拌2-3min，再慢速搅拌12-15min，静沉15-20min。
6.根据权利要求5所述的原水除锰剂在净水中的应用，其特征在于，所述搅拌的转速为100-300r/min。
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