CN107991468A - 一种测定铜管拉伸油中蚁酸含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种测定铜管拉伸油中蚁酸含量的检测方法，包括以下步骤：1、将待检测的铜管拉伸油与离子交换水进行混合得到第一混合液；2、将第一混合液倒入烧瓶中，并对盛装有第一混合液的烧瓶进行加热环流；3、将经过加热环流处理后的第一混合液静置，再采用分液漏斗对静置后的第一混合液进行油水分相处理，只提取水分相溶液；4、将分离后的水分相溶液与萃取剂进行混合得到第二混合液，并向所述第二混合溶液中加入少量催化剂，然后采用油分仪对加入催化剂的第二混合液进行测量，测量显示结果为测量值M0，再根据公式计算得到铜管拉伸油中蚁酸的测量值M1。采用本发明的检测方法有效地缩短检测周期和降低检测费用。
Description
技术领域
本发明涉及空调制冷用铜管的检测方法技术领域，尤其涉及一种测定铜管拉伸油中蚁酸含量的检测方法。
背景技术
空调制冷用铜管都是采用牌号为TP2的纯铜来生产的，TP2铜管中含有 150-400ppm的磷，这样铜管在生产或使用过程中接触到含有蚁酸(甲酸和乙酸)的物质后就容易产生蚁巢腐蚀而使得制冷剂泄漏，导致系统失效。据相关资料(日本《铜及铜合金》Vol.41(2002)，158-162；日本《伸铜技术研究会志》Vol.40(2001)，156-160；中国论文《铜加工》、《空调制冷铜管的蚁巢腐蚀》等)可知：对于铜管生产制造企业而言，对铜管生产过程中接触到的拉伸油进行蚁巢腐蚀倾向的测定和评价是一种非常有效的方法，这需要对油品先进行加热环流，取出油品在特定条件下的水解样品，再对样品进行测定后才能进行评价。
目前，国内的大多数检测机构仅能对水解样品进行pH值的测定和定性分析，无法测定蚁酸的具体含量。只有少数科研机构能够利用离子色谱仪对水解样品进行定量的蚁酸测量，而市场上测量精度达到0.05ppm的离子色谱仪售价在50-80万元之间，一般的铜管生产企业很难负得起。因此，需要进行实验时只能求助于具有测量能力的科研机构，但是检测周期长(约30天)，检测费用高(每次约15000元)。
为此，申请人进行了有益的探索和尝试，找到了解决上述问题的办法，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有的测定铜管拉伸油中蚁酸含量的方法存在检测设备成本高、检测周期长、检测费用高等问题，而提供一种缩短检测周期和降低检测费用的测定铜管拉伸油中蚁酸含量的检测方法。
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：
一种测定铜管拉伸油中蚁酸含量的检测方法，包括以下步骤：
步骤S1，将待检测的铜管拉伸油与离子交换水以X:Y比例进行混合得到第一混合液；
步骤S2，将步骤S1得到的第一混合液倒入烧瓶中，并对盛装有第一混合液的烧瓶进行加热环流，加热温度为200℃-300℃，时间为36-60小时；
步骤S3，待加热环流结束后，将经过加热环流处理后的第一混合液静置 2-3个小时，再采用分液漏斗对静置后的第一混合液进行油水分相处理，只提取水分相溶液；
步骤S4，将分离后的水分相溶液与萃取剂以2:1的比例进行混合得到第二混合液，并向所述第二混合溶液中加入少量催化剂，然后采用油分仪对加入催化剂的第二混合液进行测量，测量显示结果为测量值M0，再根据公式计算得到铜管拉伸油中蚁酸的测量值M1。
在本发明的一个优选实施例中，所述X:Y的数值为1/10～1/8。
在本发明的一个优选实施例中，在所述步骤S2中，所述盛装有第一混合液的烧瓶放置在带有石棉网的电加热板上进行加热环流。
在本发明的一个优选实施例中，所述萃取剂为H997萃取剂。
在本发明的一个优选实施例中，所述催化剂为稀盐酸。
由于采用了如上的技术方案，本发明的有益效果在于：由于蚁酸为有机物质，可以利用其与特殊溶媒的亲和性比水好的特点，将其从水溶液中萃取出来，通过油份仪检测出萃取相中有机物质的总含量，就可以达到与离子色谱仪同样的定量测量效果，足以满足生产铜管生产企业的生产需求。采用本发明的检测方法可以将检测周期从30天缩短为3天，将检测费用从15000元 /次降低至550元。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，进一步阐述本发明。
实施例1
本实施例的测定铜管拉伸油中蚁酸含量的检测方法，包括以下步骤：
步骤S1，将待检测的铜管拉伸油与离子交换水以1:9(50mL:450mL)比例进行混合得到第一混合液500mL；
步骤S2，将步骤S1得到的第一混合液倒入1L容量的烧瓶中，并将盛装有第一混合液的烧瓶放置在带有石棉网的电加热板上进行加热环流，加热温度为250℃，时间为48小时，为了防止突然沸腾，使用电压调整器对加热器的电压进行调整的同时，在烧瓶中竖直放置一根玻璃管；
步骤S3，待加热环流结束后，将经过加热环流处理后的第一混合液静置 2个小时，再采用分液漏斗对静置后的第一混合液进行油水分相处理，只提取水份相溶液；
步骤S4，将分离后的水份相溶液与萃取剂以2:1(20mL：10mL)的比例进行混合得到第二混合液，其中萃取剂为H997萃取剂，并向第二混合溶液中加入一滴催化剂，催化剂为稀盐酸，然后采用油分仪对加入催化剂的第二混合液进行测量，测量显示结果为测量值M0，再根据公式计算得到铜管拉伸油中蚁酸的测量值M1，因试验中提取的为水份相，所以试验结构单位为mg/L，也等同于mg/kg或ppm。
本申请人取铜管拉拔油MD560一份约200ml，先按上述检测方法进行加热环流，48小时后得水份相450ml；取200ml水份相委托上海微谱化工技术服务有限公司进行蚁酸的检测，剩余水份相按上述检测方法进行检测，得到M0值为0.6mg/L，通过公式计算得出检测结果M1值为2.7mg/L(mg/kg)。
实施例2
本实施例的测定铜管拉伸油中蚁酸含量的检测方法，包括以下步骤：
步骤S1，将待检测的铜管拉伸油与离子交换水以1:9(50mL:450mL)比例进行混合得到第一混合液500ml；
步骤S2，将步骤S1得到的第一混合液倒入1L容量的烧瓶中，并将盛装有第一混合液的烧瓶放置在带有石棉网的电加热板上进行加热环流，加热温度为270℃，时间为42小时，为了防止突然沸腾，使用电压调整器对加热器的电压进行调整的同时，在烧瓶中竖直放置一根玻璃管；
步骤S3，待加热环流结束后，将经过加热环流处理后的第一混合液静置 2.5个小时，再采用分液漏斗对静置后的第一混合液进行油水分相处理，只提取水份相溶液；
步骤S4，将分离后的水份相溶液与萃取剂以2:1(20mL：10mL)的比例进行混合得到第二混合液，其中萃取剂为H997萃取剂，并向第二混合溶液中加入一滴催化剂，催化剂为稀盐酸，然后采用油分仪对加入催化剂的第二混合液进行测量，测量显示结果为测量值M0，再根据公式计算得到铜管拉伸油中蚁酸的测量值M1，因试验中提取的为水份相，所以试验结构单位为mg/L，也等同于mg/kg或ppm。
本申请人取铜管拉拔油MD560一份约200ml，先按上述检测方法进行加热环流，42小时后得水份相450ml；按上述检测方法进行检测，得到M0值为 0.6mg/L，通过公式计算得出检测结果M1值为2.7mg/Kg。
检测结果同于实施例1，原因为油份仪的示值精度只能达到0.1mg/L,导致两次测量的微小误差不能体现。
实施例3
本实施例的测定铜管拉伸油中蚁酸含量的检测方法，包括以下步骤：
步骤S1，将待检测的铜管拉伸油与离子交换水以1:9(50mL:450mL)比例进行混合得到第一混合液500ml；
步骤S2，将步骤S1得到的第一混合液倒入1L容量的烧瓶中，并将盛装有第一混合液的烧瓶放置在带有石棉网的电加热板上进行加热环流，加热温度为290℃，时间为36小时，为了防止突然沸腾，使用电压调整器对加热器的电压进行调整的同时，在烧瓶中竖直放置一根玻璃管；
步骤S3，待加热环流结束后，将经过加热环流处理后的第一混合液静置 3小时，再采用分液漏斗对静置后的第一混合液进行油水分相处理，只提取水份相溶液；
步骤S4，将分离后的水份相溶液与萃取剂以2:1(20mL：10mL)的比例进行混合得到第二混合液，其中萃取剂为H997萃取剂，并向第二混合溶液中加入一滴催化剂，催化剂为稀盐酸，然后采用油分仪对加入催化剂的第二混合液进行测量，测量显示结果为测量值M0，再根据公式计算得到铜管拉伸油中蚁酸的测量值M1，因试验中提取的为水份相，所以试验结构单位为mg/L，也等同于mg/kg或ppm。
本申请人取铜管拉拔油MD560一份约200ml，先按上述检测方法进行加热环流，36小时后得水份相450ml；按上述检测方法进行检测，得到M0值为 0.6mg/L，通过公式计算得出检测结果M1值为2.7mg/Kg。
检测结果同于实施例1，原因为油份仪的示值精度只能达到0.1mg/L,导致数次测量的微小误差不能体现。
以上检测试验完毕后约二周，收到上海微谱化工技术服务有限公司的检测结果，详见下表：
微谱技术的蚁酸(甲酸和乙酸)检测结果为2.801mg/kg(ppm)，采用本发明检测方法自测三次所得到的检测结果均为2.7mg/kg(ppm)；两者对比差值为0.1mg/kg(ppm)，属于油份仪正常的误差范围，完全满足铜管生产企业对于油品评价的需要。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种测定铜管拉伸油中蚁酸含量的检测方法，包括以下步骤：
步骤S1，将待检测的铜管拉伸油与离子交换水以X:Y比例进行混合得到第一混合液；
步骤S2，将步骤S1得到的第一混合液倒入烧瓶中，并对盛装有第一混合液的烧瓶进行加热环流，加热温度为200℃-300℃，时间为36-60小时；
步骤S3，待加热环流结束后，将经过加热环流处理后的第一混合液静置2-3个小时，再采用分液漏斗对静置后的第一混合液进行油水分相处理，只提取水分相溶液；
步骤S4，将分离后的水分相溶液与萃取剂以2:1的比例进行混合得到第二混合液，并向所述第二混合溶液中加入少量催化剂，然后采用油分仪对加入催化剂的第二混合液进行测量，测量显示结果为测量值M0，再根据公式计算得到铜管拉伸油中蚁酸的测量值M1。
2.如权利要求1所述的测定铜管拉伸油中蚁酸含量的检测方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述盛装有第一混合液的烧瓶放置在带有石棉网的电加热板上进行加热环流。
3.如权利要求1所述的测定铜管拉伸油中蚁酸含量的检测方法，其特征在于，所述萃取剂为H997萃取剂。
4.如权利要求1所述的测定铜管拉伸油中蚁酸含量的检测方法，其特征在于，所述催化剂为稀盐酸。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Li Yong Inventor after: Guo Huajin Inventor after: Qi Congyu Inventor after: Li Huanhuan Inventor after: He Xiangyang Inventor before: Li Yong Inventor before: Guo Huajin Inventor before: Li Huanhuan Inventor before: He Xiangyang |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180504 |