CN103543220A - 一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法 - Google Patents

一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103543220A
CN103543220A CN201310448102.5A CN201310448102A CN103543220A CN 103543220 A CN103543220 A CN 103543220A CN 201310448102 A CN201310448102 A CN 201310448102A CN 103543220 A CN103543220 A CN 103543220A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oleic acid
acid
linoleic acid
detection method
linoleic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201310448102.5A
Other languages
English (en)
Inventor
张文豪
武福运
赵合琴
张素霞
李尉芳
曹俊真
杜瑜宏
李景欣
苏明珠
王庆玲
钟朝东
李德清
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Aluminum Corp of China Ltd
Original Assignee
Aluminum Corp of China Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aluminum Corp of China Ltd filed Critical Aluminum Corp of China Ltd
Priority to CN201310448102.5A priority Critical patent/CN103543220A/zh
Publication of CN103543220A publication Critical patent/CN103543220A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，其特征在于其检测过程的步骤依次包括：（1）将铝土矿浮选用捕收剂样品酸化；（2）将样品中的油酸、亚油酸进行萃取分离；（3）将萃取分离出的油酸、亚油酸在气相色谱仪上用内标法测定油酸、亚油酸。本发明的检测方法，能有效地测定铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量，为浮选过程捕收剂中油酸、亚油酸的准确控制提供了保证，有利于浮选效果的提高。

Description

一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法
技术领域
一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，涉及一种选矿-拜耳法生产氧化铝工艺流程中液体物料的化学分析，特别是铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的测定方法。 
背景技术
在选矿-拜耳法氧化铝生产工艺流程中，捕收剂是浮选过程中重要的添加剂，其有效成份主要为油酸、亚油酸，它们的含量将直接影响浮选效果。 
在实际应用中，由于铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的测定目前尚无国家或行业标准，岗位操作人员无法知道所用捕收剂中油酸、亚油酸的准确含量，在添加时只能凭经验估计。所以为了提高浮选效果，需要寻找一种有效的铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法 
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能准确测定铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法。 
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。 
一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，其特征在于其检测过程的步骤依次包括： 
（1）将铝土矿浮选用捕收剂样品酸化；
（2）将样品中的油酸、亚油酸进行萃取分离；
（3）将萃取分离出的油酸、亚油酸在气相色谱仪上用内标法测定油酸、亚油酸。
本发明的一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，其特征在于所述的步骤（1）的酸化过程是在铝土矿浮选用捕收剂样品中加入硫酸H2SO4，将样品酸度调至PH=1±0.2。 
本发明的一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，其特征在于所述的步骤（2）的萃取过程采用正己烷作为萃取剂。 
本发明的一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，其特征在于所述的步骤（3）采用十四烷酸作为内标物。 
本发明的一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，能有效地测定铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量，为浮选过程捕收剂中油酸、亚油酸的准确控制提供了保证，有利于浮选效果的提高。 
具体实施方式
一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，其检测过程的步骤依次包括：（1）将铝土矿浮选用捕收剂样品酸化；（2）将样品中的油酸、亚油酸进行萃取分离；（3）将萃取分离出的油酸、亚油酸在气相色谱仪上用内标法测定油酸、亚油酸。 
具体操作过程如下： 
1、标准曲线的绘制
准确称取油酸、亚油酸、十四烷酸标准样品于三个容量瓶中，分别用正己烷定容，配制成油酸、亚油酸、十四烷酸母液。分别移取油酸、亚油酸母液于容量瓶中，并分别加入十四烷酸作为内标物，用正己烷定容后在气相色谱仪上测定。按照内标法的原理做标准曲线，得到一个方程式。
                    Y=aX +b 
Y─油酸（亚油酸）与十四烷酸的质量比
X─油酸（亚油酸）与十四烷酸的峰面积比
a为方程斜率，b为方程的截距
2 、试样分析
称取5克左右（精确至0.0001克）的捕收剂溶液，用正己烷反复萃取4次后，向萃取液中加入内标溶液，定容到50mL容量瓶中，摇匀。在气相色谱仪上测定各组分的峰面积，得出油酸、亚油酸和十四烷酸的峰面积比，采用内标法计算，最终得到样品中油酸、亚油酸的质量分数。
为了验证本发明方法的效果，实验室从精密度与准确度两个方面进行了验证。为了验证本发明方法的精密度，实验室用本发明方法对同一个捕收剂重复测定10次（详见附表1：重复性试验数据）。经统计分析，油酸的平均质量分数为1.14%，标准偏差为0.026%，亚油酸的平均质量分数为2.74%，标准偏差为0.059%。可以看出用本发明方法测定的油酸、亚油酸结果重现性非常好。完全可以满足指导生产的需要。为了验证本发明方法的准确度，实验室用3个样品做了9次加标回收试验（详见附表2：回收率试验数据）。经统计分析，油酸、亚油酸的回收率分别为98.5%、96.2%。可以满足回收率在（95～105）%的要求。 
由此可以得出结论：本发明方法可以准确测定铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸的含量。 
实施例1 
准确称取捕收剂样品5.0428g于250mL梨形分液漏斗中，用1:1 H2SO4将样品酸度调至PH=1±0.2，加10mL正己烷萃取，掁荡1分钟后静置5分钟，将分层后的下部分溶液放出。上层溶液转入50mL容量瓶内。反复萃取4次后，向50mL容量瓶内加入4mL十四烷酸内标溶液。用正己烷定容至50mL，摇匀后在气相色谱仪上测定。测得油酸含量为1.23%，亚油酸含量为2.97%。
实施例2 
准确称取捕收剂样品4.9586g于250mL梨形分液漏斗中，用1:1 H2SO4将样品酸度调至PH=1±0.2，加10mL正己烷萃取，掁荡1分钟后静置5分钟，将分层后的下部分溶液放出。上层溶液转入50mL容量瓶内。反复萃取4次后，向50mL容量瓶内加入4mL十四烷酸内标溶液。用正己烷定容至50mL，摇匀后在气相色谱仪上测定。测得油酸含量为1.09%，亚油酸含量为2.48%。
实施例3 
准确称取捕收剂样品5.0122g于60mL梨形分液漏斗中，用1:1 H2SO4将样品酸度调至PH=1±0.2，加10mL正己烷萃取，掁荡1分钟后静置5分钟，将分层后的下部分溶液放出。上层溶液转入50mL容量瓶内。反复萃取4次后，向50mL容量瓶内加入4mL十四烷酸内标溶液。用正己烷定容至50mL，摇匀后在气相色谱仪上测定。测得油酸含量为1.15%，亚油酸含量为2.78%。
附表1：重复性试验数据 
Figure DEST_PATH_189243DEST_PATH_IMAGE001
附表2：回收率试验数据
Figure DEST_PATH_988572DEST_PATH_IMAGE002

Claims (4)

1.一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，其特征在于其检测过程的步骤依次包括：
（1）将铝土矿浮选用捕收剂样品酸化；
（2）将样品中的油酸、亚油酸进行萃取分离；
（3）将萃取分离出的油酸、亚油酸在气相色谱仪上用内标法测定油酸、亚油酸。
2.根据权利要求1所述的一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，其特征在于所述的步骤（1）的酸化过程是在铝土矿浮选用捕收剂样品中加入硫酸H2SO4，将样品酸度调至PH=1±0.2。
3.根据权利要求1所述的一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，其特征在于所述的步骤（2）的萃取过程采用正己烷作为萃取剂。
4.根据权利要求1所述的一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，其特征在于所述的步骤（3）采用十四烷酸作为内标物。
CN201310448102.5A 2013-09-27 2013-09-27 一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法 Pending CN103543220A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310448102.5A CN103543220A (zh) 2013-09-27 2013-09-27 一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310448102.5A CN103543220A (zh) 2013-09-27 2013-09-27 一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103543220A true CN103543220A (zh) 2014-01-29

Family

ID=49966880

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310448102.5A Pending CN103543220A (zh) 2013-09-27 2013-09-27 一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103543220A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107167553A (zh) * 2017-06-30 2017-09-15 云南磷化集团有限公司 一种测定磷矿阴离子捕收剂成品碘值的测定方法
CN107991468A (zh) * 2017-12-21 2018-05-04 上海龙阳精密复合铜管有限公司 一种测定铜管拉伸油中蚁酸含量的检测方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1911527A (zh) * 2006-09-05 2007-02-14 中国铝业股份有限公司 一种铝土矿浮选用的捕收剂
CN102513218A (zh) * 2011-11-18 2012-06-27 中国铝业股份有限公司 一种铝土矿浮选用捕收剂的制备方法
CN102879489A (zh) * 2012-09-20 2013-01-16 北京彤程创展科技有限公司 橡胶钢丝粘合剂有机酸钴盐中有机酸含量的分析方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1911527A (zh) * 2006-09-05 2007-02-14 中国铝业股份有限公司 一种铝土矿浮选用的捕收剂
CN102513218A (zh) * 2011-11-18 2012-06-27 中国铝业股份有限公司 一种铝土矿浮选用捕收剂的制备方法
CN102879489A (zh) * 2012-09-20 2013-01-16 北京彤程创展科技有限公司 橡胶钢丝粘合剂有机酸钴盐中有机酸含量的分析方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A. GRAMELAND 等: "Analysis of Lipoxygenase Nonvolatile Reaction Products of Linoleic Acid in Aqueous Cereal Suspensions by Urea Extraction and Gas Chromatography", 《LIPIDS》, vol. 8, no. 11, 30 November 1973 (1973-11-30), pages 599 - 605 *
THANH KHOA PHUNG 等: "Catalytic conversion of ethyl acetate and acetic acid on alumina as models of vegetable oils conversion to biofuels", 《CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL》, vol. 215216, 15 January 2012 (2012-01-15), pages 838 - 848 *
周春玲 等: "GC法测定鸦胆子中油酸与亚油酸的含量", 《药物分析杂志》, vol. 26, no. 7, 31 July 2006 (2006-07-31), pages 996 - 998 *
罗惠华 等: "几种植物脂酸化油的组成及其浮选性能", 《武汉工程大学学报》, vol. 34, no. 12, 31 December 2012 (2012-12-31), pages 21 - 24 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107167553A (zh) * 2017-06-30 2017-09-15 云南磷化集团有限公司 一种测定磷矿阴离子捕收剂成品碘值的测定方法
CN107991468A (zh) * 2017-12-21 2018-05-04 上海龙阳精密复合铜管有限公司 一种测定铜管拉伸油中蚁酸含量的检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106596518B (zh) 一种铀锆合金中锆及杂质含量的测定方法
CN102590383A (zh) 同时测定卷烟纸中的钾、钠、钙、镁含量的方法
CN104569123A (zh) 测定高纯铝中的杂质元素的萃取分离-电感耦合等离子体质谱法
CN105699503A (zh) 一种同时测定烟草中钠、钾、镁、钙含量的方法
CN105784908A (zh) 卷烟纸中6种阴离子的离子色谱检测方法
CN103575707B (zh) 使用光电直读光谱仪测定镍基高温合金钢成分的方法
CN107727726B (zh) 一种中药材中钴含量的检测方法
CN103543220A (zh) 一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法
CN104407082B (zh) 一种银杏叶原料及制剂中烷基酚类化合物的检测方法
CN103995074B (zh) 原料乳中有机氯农药残留量的检测方法
CN106770719A (zh) 低糖型强力枇杷露的指纹图谱检测方法
CN103837381B (zh) 阳极氧化槽液中锂离子含量的检测方法
CN105675709A (zh) 一种电感耦合等离子体质谱法快速测定镍合金中痕量锇的方法
CN103115917B (zh) 一种利用icp-aes测定油脂样品中杂质金属元素的方法
CN105044241A (zh) 蛇胆川贝液的标准特征图谱的构建及其质量检测方法
CN105865990B (zh) 一种金刚石微粉粒度分析取样定量方法
CN102297862A (zh) 一种风化壳淋积型稀土矿稀土品位野外实地快速测定的方法
CN101915820A (zh) 一种准确分析油状防结剂中磷酸酯含量的方法
CN107167547A (zh) 一种婴幼儿乳粉中1，3‑二油酸‑2‑棕榈酸甘油三酯的含量测定方法
CN105136899B (zh) 一种鉴别不同厂家、不同地域所生产阿胶的方法
CN105911049A (zh) 一种稀土精矿中氧化钙的测定方法
CN203090950U (zh) 一种微量浓缩刻度瓶
CN105004830B (zh) 同时测定麦冬中5种皂苷成分的hplc-elsd方法
CN107202842A (zh) 一种鉴别味连、雅连、凤尾连的方法
CN102507487B (zh) 一种铬青铜合金中银含量的分析测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140129