CN107988578A - 一种多晶光致发光钨酸锌薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多晶光致发光钨酸锌薄膜的制备方法，采用磁控溅射的方法制备，包括如下步骤：（a）制备氧化钨薄膜层；（b）在步骤（a）的基础上制备氧化锌薄膜层；（c）在步骤（b）的基础上制备氧化钨薄膜，重复步骤（a）中的操作；（d）对上述制备的WO3/ZnO/WO3多层薄膜在空气中进行退火处理，随后自然降温，即得最终样品。本发明采用金属钨和氧化锌陶瓷作为靶材，成本低、环保，且可大规模生产，制备的多晶钨酸锌薄膜与基底结合具有优良光致发光性能和较好透明度（＞70%）。

Description

一种多晶光致发光钨酸锌薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及镀膜技术领域，具体涉及一种多晶光致发光钨酸锌薄膜的制备方法。
技术背景
发光材料已广泛应用于国民经济各领域和人们的日常生活中，是照明、显示器、节能灯、辐射探测器等光电器件中不可缺少的材料。其中基于钨酸根离子（WO4 2-）的钨酸锌（ZnWO4）晶体是一种优良的闪烁晶体，在紫外光激发下，ZnWO4晶体可以发出强的蓝绿光，并且具有化学性能稳定、抗辐射和强光损伤能力强等优点，在激发晶体、电离辐射探测器等方面有很好的应用前景。同时随着对元器件小型化、集成化、节能化及性能要求的不断提高，利用低维（薄膜）材料制造各种元器件已是未来发展趋势。
1998年德国M. Bonanni等人（M. Bonanni, et al, Chem. Mater. 1998, 10, 304-310）利用醋酸锌和六甲酸钨的异质胶联体制备了ZnWO4薄膜，这种薄膜可以发出较强的蓝光，但其制备工艺复杂，涉及不同温度下金属有机化合物的前期脱水处理以及后续溶胶-凝胶的工艺，且制备的薄膜与衬底结合性并不理想。2003年日本Hideki Hayashi等人（Hideki Hayashi, et al, Appl. Phys. Lett. 2003, 82: 1365）利用脉冲沉积法制备了ZnO-WO3二元复合薄膜，得到了基于钨酸锌的发光薄膜，但采用这种制备方法难以实现大面积薄膜制备。2012年乌克兰A. M. Dubovik等人（A. M. Dubovik, et al, J. Phys.& Astronmy,2012, 1(1): 56）利用离子束溅射ZnWO4单晶制备了ZnWO4薄膜，在X射线辐照下发出蓝绿光，但是其溅射靶材ZnWO4单晶成本过于昂贵，且溅射过程中容易形成非计量比的ZnWO4。近年来，人们又以钨酸钠、钨酸铵、硝酸锌、醋酸锌等为原料利用溶胶-凝胶法和水热法在玻璃基片上制备了多晶ZnWO4发光薄膜，发现薄膜在270~300nm光激发下，能发出470~490nm的光，但是该种方法在制备的过程中容易引入杂质，工艺参数复杂，且较低的退火温度（<500℃）也会导致薄膜结晶度低，影响发光性能，镀膜层与基底的结合力较弱。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种多晶光致发光钨酸锌薄膜的制备方法，以获取优良光致发光性能和较好透明度（>70%）的薄膜，同时解决现有ZnWO4单晶薄膜制备工艺苛刻、膜层与基底结合力弱以及性能优化等问题。
实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种多晶光致发光钨酸锌薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（a）制备氧化钨薄膜层：
（a1）先后用丙酮、酒精和去离子水超声清洗石英基片，用N2吹干，再将清洗后的石英基片干燥30min；
（a2）将金属钨靶置于磁控溅射室，所述金属钨靶的纯度为99.99%；
（a3）将步骤（a1）中洁净的石英基片放入带金属钨靶的磁控溅射室，抽真空至<5×10- 4Pa；
（a4）向上述磁控溅射室中通入氩气和氧气，调节氩气和氧气的体积流量比为20:15，磁控溅射室压强为4Pa；
（a5）打开磁控溅射电源，将溅射功率调至为80W，开始预溅射3~10 min，石英基片不加热；
（a6）通过溅射沉积时间来控制氧化钨膜层厚度，溅射沉积时间10~15min后，关闭溅射电源，使沉积的氧化钨薄膜在真空中冷却30~60min；
（b）在步骤（a）的基础上制备氧化锌薄膜层：
（b1）向溅射室通入N2至大气压，打开溅射室，将金属钨靶换成氧化锌陶瓷靶，所述氧化锌陶瓷靶纯度为99.9%；
（b2）重复上述步骤（a3）的操作；
（b3）向上述磁控溅射室中通入氩气和氧气，调节氩气和氧气的体积流量比为20:0~10，磁控溅射室压强为2Pa；
（b4）打开磁控溅射电源，将溅射功率调至为50W，开始预溅射3~10min。石英基片不加热；
（b5）通过溅射沉积时间来控制氧化锌膜层厚度，溅射沉积时间5-30min后，关闭溅射电源，使沉积的氧化锌薄膜在真空中冷却30~60min；
（c）在步骤（b）的基础上制备氧化钨薄膜，重复步骤（a）中的操作；
（d）对上述制备的WO3/ZnO/WO3多层薄膜在空气中进行退火处理，随后自然降温，即得多晶光致发光钨酸锌薄膜。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用磁控溅射方法制备了基于ZnO和WO3三明治结构的异质薄膜，该异质薄膜在空气中退火处理后即可获得具有优良光致发光性能和较好透明度（＞70%）的多晶钨酸锌薄膜，其发光性能是通过控制WO3、ZnO沉积厚度、退火温度来实现的。
2、相对现有ZnWO4单晶薄膜的制备方法，本发明利用常规的金属钨和氧化锌陶瓷作为靶材，成功制备出发光性能优良的多晶钨酸锌薄膜的同时，也解决了现有制备方法工艺苛刻、成本高等问题。
3、采用本发明的方法制备出的多晶钨酸锌薄膜在紫外光激发下可以发出强的蓝绿光，退火温度为750℃时制备出的多晶钨酸锌薄膜结晶度高、平整无裂纹，具有纳米结构。
4、本发明的制备的工艺简单、工艺参数易于可控;由于薄膜通过磁控溅射过程中产生的高能粒子与基底碰撞而形成，所以膜层与基底的结合力较强；可以实现大面积、大规模生产。
5、本发明不仅为制备多晶ZnWO4提供了一种方法和途径，也进一步发掘了ZnWO4薄膜的发光性能，为发展基于多晶ZnWO4的发光薄膜和光电探测器等应用提供了实验依据。
附图说明
图1为沉积WO3层时不同沉积时间对退火后发光薄膜荧光强度的影响；
图2为沉积ZnO层时改变氩气和氧气的体积流量比对退火后发光薄膜强度的影响；
图3为沉积ZnO层时不同沉积时间对退火后发光薄膜荧光强度的影响；
图4为不同退火温度对发光薄膜荧光强度的影响；
图5为不同退火温度下制备的薄膜的XRD图；
图6为不同退火温度下制备的薄膜的Raman谱图；
图7为薄膜样品的SEM图：(a)退火前薄膜SEM图，(b)退火后薄膜SEM图，
（c）退火温度为750℃时的SEM图，（d）退火温度为850℃时的SEM图；
图8为不同退火温度下制备的薄膜的UV-Vis透射光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细说明。本实验中对退火后的样品进行光致发光性能测试采用的荧光光度计型号为F-4600，Hitachi。
一、本发明多晶光致发光钨酸锌薄膜的制备方法
实施例1
一种多晶光致发光钨酸锌薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（a）制备氧化钨薄膜层：
（a1）先后用丙酮、酒精和去离子水超声清洗石英基片，用N2吹干，再将清洗后的石英基片干燥30min；
（a2）将金属钨靶置于磁控溅射室，所述金属钨靶的纯度为99.99%；
（a3）将步骤（a1）中洁净的石英基片放入带金属钨靶的磁控溅射室，抽真空至<5×10- 4Pa；
（a4）向上述磁控溅射室中通入氩气和氧气，调节氩气和氧气的体积流量比为20:15，磁控溅射室压强为4Pa；
（a5）打开磁控溅射电源，将溅射功率调至为80W，开始预溅射3~10 min，石英基片不加热；
（a6）通过溅射沉积时间来控制氧化钨膜层厚度，溅射沉积时间10min后，关闭溅射电源，使沉积的氧化钨薄膜在真空中冷却60min；
（b）在步骤（a）的基础上制备氧化锌薄膜层：
（b1）向溅射室通入N2至大气压，打开溅射室，将金属钨靶换成氧化锌陶瓷靶，所述氧化锌陶瓷靶纯度为99.9%；
（b2）重复上述步骤（a3）的操作；
（b3）向上述磁控溅射室中通入氩气和氧气，调节氩气和氧气的体积流量比为20:6，磁控溅射室压强为2Pa；
（b4）打开磁控溅射电源，将溅射功率调至为50W，开始预溅射3~10min。石英基片不加热；
（b5）通过溅射沉积时间来控制氧化锌膜层厚度，溅射沉积时间10min后，关闭溅射电源，使沉积的氧化锌薄膜在真空中冷却60min；
（c）在步骤（b）的基础上制备氧化钨薄膜，重复步骤（a）中的操作；
（d）将多层薄膜从溅射室中取出，放入马弗炉中，在空气中退火30min，退火温度为750℃，升温速率为3℃/min，随后自然降温，即得多晶光致发光钨酸锌薄膜。
实施例2
实验方法同实施例1，其他条件不变，步骤（a6）中溅射沉积时间设为变量，分别为10min和15min，结果如图1所示。
从图1可以看出，固定沉积ZnO层的条件，退火条件为：退火温度为750℃，保温时间30min，升温速率为3℃/min的情况下，当WO3的沉积时间为15min时，同样测试条件下，用285nm左右的光激发，所获得样品的发射光谱峰值明显增，为WO3沉积10min样品的2.5倍。
实施例3
实验方法同实施例1，其他条件不变，步骤（b3）中调节氩气和氧气的体积流量比设为变量，分别为20:0、20:3、20:6和20:10，结果如图2所示。
从图2可以看出，固定沉积WO3层的条件，退火条件为：退火温度为750℃，保温时间30min，升温速率为3℃/min的情况下，当氩气和氧气的体积流量比为20:6时，同样测试条件下，用285nm左右的光激发，所获得样品的发射光谱强度最强，但当氩气和氧气的体积流量比为20:10时，所获得的样品发光强度明显降低，甚至低于无氧溅射时样品的发光强度，说明反应溅射过程中氧气成分不能过高，氩氧体积流量比应该控制在大于20:10的范围，氧气流量不能太大。
实施例4
实验方法同实施例1，其他条件不变，步骤（b5）中溅射沉积时间设为变量，分别为5min、10min、15min、20min和30min，结果如图3所示。
从图3可以看出，固定沉积WO3层的条件，退火条件为：退火温度为750℃，保温时间30min，升温速率为3℃/min的情况下，当溅射沉积时间为15min和20min时，同样测试条件下，用285nm左右的光激发样品时发光谱强度最大，其中溅射15min的样品发射光谱中心波长为490nm，半高宽约120nm；而溅射20min的样品发射光谱中心波长为460nm，半高宽约105nm。
实施例5
实验方法同实施例1，其他条件不变，步骤（d）中退火温度设为变量，分别为450oC、650℃、750℃和850℃，结果如图4所示。
从图中可以看出，固定WO3层和ZnO层的沉积时间均为10min的情况下，当退火温度为750℃时，同样测试条件下，用285nm左右的光激发样品时，所获得的样品发射光谱强度最佳，中心波长为465nm；在650℃和850℃退火后样品的发射光谱中心波长则在473nm左右。
二、多晶光致发光钨酸锌薄膜的成分、形貌和UV-Vis透射光谱
1、X-射线衍射仪（XRD）测试
为了研究所制备的薄膜样品成分和晶体结构，对退火后的薄膜进行了XRD测试，其中WO3层和ZnO层沉积时间均为10min，从图5中可以看出本发明所制备的薄膜样品的XRD图谱与标准ZnWO4粉末衍射的单斜相图谱（PDF#-0774）吻合，且随着退火温度的升高，薄膜样品的结晶度明显提高。
共焦Raman光谱测试
为了研究所制备的薄膜样品晶格振动模式，对退火后的薄膜进行了共焦Raman光谱分析，其中WO3层和ZnO层沉积时间均为10min，从图6中可知本发明所制备的样品为主要为钨酸锌晶格振动模式。
2、扫描电子显微镜（SEM）测试
为了研究所制备的薄膜样品表面形貌，对退火后的薄膜进行了SEM测试，其中WO3层和ZnO层沉积时间均为10min，(a)中退火前薄膜厚度约250nm，(b)中退火后薄膜厚度约800nm，（c）中退火温度为750℃，（d）中退火温度为850℃，从图7可以看出，当退火温度由750oC升高为到850oC时，薄膜表面形貌由平整的纳米结构变为粗糙的纳米结构，晶粒大小明显增大；可见退火温度为750℃为
最佳的退火处理温度，在该温度下制备的薄膜样品具有平整、均匀的纳米结构。
3、UV-Vis透射光谱测试
为了研究所制备的薄膜样品的光学吸收特性，利用UV-Vis分光光度计对退火后的薄膜进行了UV-Vis透射光谱的测试，其中WO3层和ZnO层沉积时间均为10min，从图8中可以知道，退火温度为750℃时，本发明所制备的薄膜样品透射率大于70%，这说明采用本发明的方法制备的薄膜具有较好的透明度。此外薄膜有两个明显的透射上升沿，分别位于350nm和270nm左右，其中位于270nm左右的吸收应该为发光吸收。
由此可见，利用磁控溅射的方法在石英基片上沉积了WO3/ZnO/WO3异质多层薄膜，该薄膜退火后具有良好的光致发光性能，发射光谱中心波长为460-490nm，光谱半高宽达105-120nm。经分析表明：退火后的薄膜主要成分为单斜相的ZnWO4；制备最佳发光性能薄膜的制备条件为：WO3层沉积时间为15min，ZnO的沉积时间为15-20min，在沉积ZnO时，Ar/O2体积流量比为20:6左右，在750oC温度下，退火保温30min，升温速率为3oC/min。本发明不仅为制备多晶ZnWO4提供了一种方法和途径，也进一步发掘了ZnWO4薄膜的发光性能，为发展基于多晶ZnWO4的发光薄膜和光电探测器等应用提供了实验依据。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种多晶光致发光钨酸锌薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（a）制备氧化钨薄膜层：
（a1）先后用丙酮、酒精和去离子水超声清洗石英基片，用N2吹干，再将清洗后的石英基片干燥30min；
（a2）将金属钨靶置于磁控溅射室，所述金属钨靶的纯度为99.99%；
（a3）将步骤（a1）中洁净的石英基片放入带金属钨靶的磁控溅射室，抽真空至<5×10- 4Pa；
（a4）向上述磁控溅射室中通入氩气和氧气，调节氩气和氧气的体积流量比为20:15，磁控溅射室压强为4Pa；
（a5）打开磁控溅射电源，将溅射功率调至为80W，开始预溅射3~10 min，石英基片不加热；
（a6）通过溅射沉积时间来控制氧化钨膜层厚度，溅射沉积时间10~15min后，关闭溅射电源，使沉积的氧化钨薄膜在真空中冷却30~60min；
（b）在步骤（a）的基础上制备氧化锌薄膜层：
（b1）向溅射室通入N2至大气压，打开溅射室，将金属钨靶换成氧化锌陶瓷靶，所述氧化锌陶瓷靶纯度为99.9%；
（b2）重复上述步骤（a3）的操作；
（b3）向上述磁控溅射室中通入氩气和氧气，调节氩气和氧气的体积流量比为20:0~10，磁控溅射室压强为2Pa；
（b4）打开磁控溅射电源，将溅射功率调至为50W，开始预溅射3~10min，
石英基片不加热；
（b5）通过溅射沉积时间来控制氧化锌膜层厚度，溅射沉积时间5-30min后，关闭溅射电源，使沉积的氧化锌薄膜在真空中冷却30~60min；
（c）在步骤（b）的基础上制备氧化钨薄膜，重复步骤（a）中的操作；
（d）对上述制备的WO3/ZnO/WO3多层薄膜在空气中进行退火处理，随后自然降温，即得多晶光致发光钨酸锌薄膜。
2.根据权利要求1所述多晶光致发光钨酸锌薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（b3）中调节氩气和氧气的体积流量比为20：6。
3.根据权利要求1所述多晶光致发光钨酸锌薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（b5）中溅射沉积时间为15min。
4.根据权利要求1所述多晶光致发光钨酸锌薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（d）中，退火时间为30min，退火温度为450~850℃，升温速率为3℃/min。
5.根据权利要求4所述多晶光致发光钨酸锌薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（d）中，退火温度为750℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111996508A (zh) * 2020-08-27 2020-11-27 苏州黑星科技有限公司 基于光电镊设备的非晶硅光电层薄膜制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102775989A (zh) * 2012-07-07 2012-11-14 河北联合大学 一种铽掺杂的钨酸锌长余辉纳米棒阵列的合成方法
CN102863957A (zh) * 2011-07-08 2013-01-09 海洋王照明科技股份有限公司 锰铬共掺杂钨酸锌发光材料、制备方法及其应用
CN103171187A (zh) * 2011-12-22 2013-06-26 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种三明治式透明导电薄膜及制备方法
CN103726026A (zh) * 2014-01-10 2014-04-16 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102863957A (zh) * 2011-07-08 2013-01-09 海洋王照明科技股份有限公司 锰铬共掺杂钨酸锌发光材料、制备方法及其应用
CN103171187A (zh) * 2011-12-22 2013-06-26 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种三明治式透明导电薄膜及制备方法
CN102775989A (zh) * 2012-07-07 2012-11-14 河北联合大学 一种铽掺杂的钨酸锌长余辉纳米棒阵列的合成方法
CN103726026A (zh) * 2014-01-10 2014-04-16 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
XIANWU JIANG ET AL.: "Enhanced photoluminescence and photocatalytic activity of ZnO-ZnWO4 nanocomposites synthesized by a precipitation method", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111996508A (zh) * 2020-08-27 2020-11-27 苏州黑星科技有限公司 基于光电镊设备的非晶硅光电层薄膜制备方法

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