CN107986673A - 一种高效环保减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及减水剂领域，具体涉及一种高效环保减水剂及其制备方法，该减水剂由如下重量份原料制成：棉纤维素20‑30份、异丙醇10‑15份、1,4‑丁基磺酸内酯10‑20份、可溶性淀粉5‑10份、次氯酸钠2‑7份、环氧乙烷1‑5份、过硫酸铵1‑4份、碳酸锂2‑5份、磺甲基酚醛树脂0.5‑1.5份、黄腐酸0.5‑1份、水适量；本发明所提供的减水剂在一定程度上有效弥补了现有的减水剂存在的耐久性差，抗渗性差，减水作用有限的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及减水剂领域，具体涉及一种高效环保减水剂及其制备 方法。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下，能减少拌合用 水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、 萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作 用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的耐久性； 或减少单位水泥用量，节约水泥。
在中国公开的专利申请CN104119021B中针对获得一种高效环 保减水剂，其由以下重量份的原料混合而成：β-萘磺酸盐甲醛缩合 物50-60、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯20-30、木质素磺酸钙15-25、 环氧乙烷-环氧丙烷共聚物10-15、海藻糖2-4、硅酮粉1.5-2.5、页岩 灰4-8、亚硫酸氢钠2.5-4.5、聚氧化乙烯5-10、三聚磷酸铝8-14、椰 油酰二乙醇胺2-3、二壬基萘磺酸钡1-2、乌洛托品2-3、助剂3-5。 本发明减水剂减水率高、耐久性好，可明显改善混凝土耐久性和工作 度，终凝后早强效果显著，能大幅度提高混凝土各龄期的强度，适用 于各类混凝土；在中国公开的专利申请CN101948265A中针对获得一 种高效环保减水剂,由蕙油和木钙配制而成,该高效环保减水剂为粉 状。本发明的优点是减水剂的减水率高,到达15％以上,对混凝土收缩 无不良影响,对钢筋无锈蚀危害。
目前现有技术所提供的制备减水剂虽然具有减水率高、耐久性 好，可明显改善混凝土耐久性和工作度等优点，但还存在耐久性差， 抗渗性差，减水作用有限的缺陷。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提出了一种高效环保减水剂及其制 备方法。本发明提供的技术方案能够在一定程度上弥补现有减水剂所 存在的耐久性差，抗渗性差，减水作用有限的缺陷。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种高效环保减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：棉纤维 素20-30份、异丙醇10-15份、1,4-丁基磺酸内酯10-20份、可溶性淀 粉5-10份、次氯酸钠2-7份、环氧乙烷1-5份、过硫酸铵1-4份、碳 酸锂2-5份、磺甲基酚醛树脂0.5-1.5份、黄腐酸0.5-1份、水适量。
优选的，该减水剂由如下重量份原料制成：棉纤维素25-28份、 异丙醇11-14份、1,4-丁基磺酸内酯11-15份、可溶性淀粉6-8份、次 氯酸钠3-5份、环氧乙烷2-4份、过硫酸铵2-3份、碳酸锂3-4份、 磺甲基酚醛树脂0.6-1份、黄腐酸0.6-0.8份、水适量。
优选的，该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将棉纤维素和异丙醇加入反应锅内，加入与棉纤维素质量 相等的水，搅拌均匀后，加入五分之一于棉纤维素的30％氢氧化钠水 溶液碱化一段时间；
(2)将步骤(1)中反应锅至于75-80℃的恒温水浴箱中，冲入 氮气，并在一定转速的机械搅拌的条件下滴加1,4-丁基磺酸内酯，反 应2-3h，得反应液；
(3)将反应液冷却至室温，用85％乙醇水溶液沉淀产物，经过 抽滤，甲醇水溶液反复冲洗，最终至于60℃下真空干燥，得丁基磺 酸纤维素醚，备用；
(4)将可溶性淀粉至于容器内，加水配置成20％-40％的淀粉乳， 用30％的氢氧化钠调节pH维持在一定范围，在35-40℃下水浴加热， 随后加入次氯酸钠，恒温氧化3-4后，用盐酸溶液中和至中性，得氧 化淀粉；
(5)将氧化淀粉pH碱调至10-11，加入环氧乙烷，密闭，通氮 气保护，在45℃下油浴5-8h后，加醋酸酸化中和pH为7-8，无水乙 醇洗涤3-5次，在60℃下真空干燥得氧化淀粉醚；
(6)将丁基磺酸纤维素醚和氧化淀粉醚至于反应锅内，加入剩 余物料，调节温度为75-90℃，机械搅拌均匀，反应4-5h，得高效环 保减水剂。
优选的，所述步骤(1)中碱化时间为1-1.5h。
优选的，所述步骤(2)中机械搅拌速度为150-200r/min。
优选的，所述步骤(2)中pH为9-11。
采用上述的技术方案，本发明的有益效果如下：丁基磺酸纤维素 醚在水泥表面形成吸附层后，消弱了水泥颗粒间的范德华力，在水泥 颗粒靠近到吸附层可以相互压缩时，产生的空间位阻作用力远大于静 电斥力和范德华力，对水泥颗粒的分散起主导作用，而吸附层未相互 压缩时，水泥颗粒的分散主要依赖于静电斥力作用，因此，丁基磺酸 纤维素醚减水分散作用是空间位阻作用和静电作用力协同作用的效 果；丁基磺酸纤维素醚与氧化淀粉醚共同作用，可以使得水泥颗粒分 散更加均匀，能够有效提高混凝土的强度、耐久性和抗渗性；碳酸锂 在本发明中起到早强剂的作用，能够改善混凝土内部孔结构的分布， 减小混凝土总空隙率而使得混凝土在掺入碳酸锂后抗渗性能有所增 高；磺甲基酚醛树脂与黄腐酸发生复合，净浆流动速度增加，在相同 掺量的条件下，达到的最大流动速度增加，可以节省更多的水泥用量， 提高了减水剂的减水性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结 合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描 述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳 动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种高效环保减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：棉纤维 素20份、异丙醇10份、1,4-丁基磺酸内酯10份、可溶性淀粉5份、 次氯酸钠2份、环氧乙烷1份、过硫酸铵1份、碳酸锂2份、磺甲基 酚醛树脂0.5份、黄腐酸0.5份、水适量。
该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将棉纤维素和异丙醇加入反应锅内，加入与棉纤维素质量 相等的水，搅拌均匀后，加入五分之一于棉纤维素的30％氢氧化钠水 溶液碱化1h；
(2)将步骤(1)中反应锅至于75℃的恒温水浴箱中，冲入氮 气，并在机械搅拌速度为150r/min的条件下滴加1,4-丁基磺酸内酯， 反应2h，得反应液；
(3)将反应液冷却至室温，用85％乙醇水溶液沉淀产物，经过 抽滤，甲醇水溶液反复冲洗，最终至于60℃下真空干燥，得丁基磺 酸纤维素醚，备用；
(4)将可溶性淀粉至于容器内，加水配置成20％的淀粉乳，用 30％的氢氧化钠调节pH维持在9，在35℃下水浴加热，随后加入次 氯酸钠，恒温氧化3h后，用盐酸溶液中和至中性，得氧化淀粉；
(5)将氧化淀粉pH碱调至10，加入环氧乙烷，密闭，通氮气 保护，在45℃下油浴5h后，加醋酸酸化中和pH为7，无水乙醇洗 涤3次，在60℃下真空干燥得氧化淀粉醚；
(6)将丁基磺酸纤维素醚和氧化淀粉醚至于反应锅内，加入剩 余物料，调节温度为75℃，机械搅拌均匀，反应4h，得高效环保减 水剂。
实施例2：
一种高效环保减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：棉纤维 素30份、异丙醇15份、1,4-丁基磺酸内酯20份、可溶性淀粉10份、 次氯酸钠7份、环氧乙烷5份、过硫酸铵4份、碳酸锂5份、磺甲基 酚醛树脂1.5份、黄腐酸1份、水适量。
该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将棉纤维素和异丙醇加入反应锅内，加入与棉纤维素质量 相等的水，搅拌均匀后，加入五分之一于棉纤维素的30％氢氧化钠水 溶液碱化1.5h；
(2)将步骤(1)中反应锅至于80℃的恒温水浴箱中，冲入氮 气，并在机械搅拌速度为200r/min的条件下滴加1,4-丁基磺酸内酯， 反应3h，得反应液；
(3)将反应液冷却至室温，用85％乙醇水溶液沉淀产物，经过 抽滤，甲醇水溶液反复冲洗，最终至于60℃下真空干燥，得丁基磺 酸纤维素醚，备用；
(4)将可溶性淀粉至于容器内，加水配置成40％的淀粉乳，用 30％的氢氧化钠调节pH维持在11，在40℃下水浴加热，随后加入次 氯酸钠，恒温氧化4h后，用盐酸溶液中和至中性，得氧化淀粉；
(5)将氧化淀粉pH碱调至11，加入环氧乙烷，密闭，通氮气 保护，在45℃下油浴8h后，加醋酸酸化中和pH为8，无水乙醇洗 涤5次，在60℃下真空干燥得氧化淀粉醚；
(6)将丁基磺酸纤维素醚和氧化淀粉醚至于反应锅内，加入剩 余物料，调节温度为90℃，机械搅拌均匀，反应5h，得高效环保减 水剂。
实施例3：
一种高效环保减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：棉纤维 素25份、异丙醇11份、1,4-丁基磺酸内酯11份、可溶性淀粉6份、 次氯酸钠3份、环氧乙烷2份、过硫酸铵2份、碳酸锂3份、磺甲基 酚醛树脂0.6份、黄腐酸0.6份、水适量。
该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将棉纤维素和异丙醇加入反应锅内，加入与棉纤维素质量 相等的水，搅拌均匀后，加入五分之一于棉纤维素的30％氢氧化钠水 溶液碱化1h；
(2)将步骤(1)中反应锅至于75-80℃的恒温水浴箱中，冲入 氮气，并在机械搅拌速度为160r/min的条件下滴加1,4-丁基磺酸内酯， 反应2h，得反应液；
(3)将反应液冷却至室温，用85％乙醇水溶液沉淀产物，经过 抽滤，甲醇水溶液反复冲洗，最终至于60℃下真空干燥，得丁基磺 酸纤维素醚，备用；
(4)将可溶性淀粉至于容器内，加水配置成30％的淀粉乳，用 30％的氢氧化钠调节pH维持在10，在36℃下水浴加热，随后加入次 氯酸钠，恒温氧化3h后，用盐酸溶液中和至中性，得氧化淀粉；
(5)将氧化淀粉pH碱调至10，加入环氧乙烷，密闭，通氮气 保护，在45℃下油浴6h后，加醋酸酸化中和pH为7，无水乙醇洗 涤4次，在60℃下真空干燥得氧化淀粉醚；
(6)将丁基磺酸纤维素醚和氧化淀粉醚至于反应锅内，加入剩 余物料，调节温度为80℃，机械搅拌均匀，反应4.5h，得高效环保 减水剂。
实施例4：
一种高效环保减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：棉纤维 素28份、异丙醇14份、1,4-丁基磺酸内酯15份、可溶性淀粉8份、 次氯酸钠5份、环氧乙烷4份、过硫酸铵3份、碳酸锂4份、磺甲基 酚醛树脂1份、黄腐酸0.8份、水适量。
该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将棉纤维素和异丙醇加入反应锅内，加入与棉纤维素质量 相等的水，搅拌均匀后，加入五分之一于棉纤维素的30％氢氧化钠水 溶液碱化1h；
(2)将步骤(1)中反应锅至于75℃的恒温水浴箱中，冲入氮 气，并在机械搅拌速度为180r/min的条件下滴加1,4-丁基磺酸内酯， 反应2h，得反应液；
(3)将反应液冷却至室温，用85％乙醇水溶液沉淀产物，经过 抽滤，甲醇水溶液反复冲洗，最终至于60℃下真空干燥，得丁基磺 酸纤维素醚，备用；
(4)将可溶性淀粉至于容器内，加水配置成20％的淀粉乳，用 30％的氢氧化钠调节pH维持在9，在35℃下水浴加热，随后加入次 氯酸钠，恒温氧化3h后，用盐酸溶液中和至中性，得氧化淀粉；
(5)将氧化淀粉pH碱调至10，加入环氧乙烷，密闭，通氮气 保护，在45℃下油浴5-8h后，加醋酸酸化中和pH为7，无水乙醇洗 涤3次，在60℃下真空干燥得氧化淀粉醚；
(6)将丁基磺酸纤维素醚和氧化淀粉醚至于反应锅内，加入剩 余物料，调节温度为75℃，机械搅拌均匀，反应4h，得高效环保减 水剂。
实施例5：
一种高效环保减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：棉纤维 素26份、异丙醇12份、1,4-丁基磺酸内酯12份、可溶性淀粉7份、 次氯酸钠4份、环氧乙烷3份、过硫酸铵2份、碳酸锂3份、磺甲基 酚醛树脂0.7份、黄腐酸0.7份、水适量。
该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将棉纤维素和异丙醇加入反应锅内，加入与棉纤维素质量 相等的水，搅拌均匀后，加入五分之一于棉纤维素的30％氢氧化钠水 溶液碱化1h；
(2)将步骤(1)中反应锅至于75℃的恒温水浴箱中，冲入氮 气，并在机械搅拌速度为150r/min的条件下滴加1,4-丁基磺酸内酯， 反应2h，得反应液；
(3)将反应液冷却至室温，用85％乙醇水溶液沉淀产物，经过 抽滤，甲醇水溶液反复冲洗，最终至于60℃下真空干燥，得丁基磺 酸纤维素醚，备用；
(4)将可溶性淀粉至于容器内，加水配置成40％的淀粉乳，用 30％的氢氧化钠调节pH维持在11，在40℃下水浴加热，随后加入次 氯酸钠，恒温氧化4h后，用盐酸溶液中和至中性，得氧化淀粉；
(5)将氧化淀粉pH碱调至11，加入环氧乙烷，密闭，通氮气 保护，在45℃下油浴7h后，加醋酸酸化中和pH为8，无水乙醇洗 涤5次，在60℃下真空干燥得氧化淀粉醚；
(6)将丁基磺酸纤维素醚和氧化淀粉醚至于反应锅内，加入剩 余物料，调节温度为90℃，机械搅拌均匀，反应5h，得高效环保减 水剂。
将丁基磺酸纤维素醚和氧化淀粉醚单独做水泥减水性能测试，测 试结果如下：
将本发明所提供的产品和市场中常见的产品做性能对比测试，测 试结果如下：
综上，本发明实施例具有如下有益效果：本发明的减水剂具有生 产过程简单易控，产率高，抗渗性强以及耐久性好的特点，对水泥颗 粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合 物的耐久性。
以上实施例仅用以说明本发明型的技术方案，而非对其限制；尽 管参照前述实施例对本发明型进行了详细的说明，本领域的普通技术 人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修 改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换， 并不使相应技术方案的本质脱离本发明型各实施例技术方案的精神 和范围。
Claims (6)
1.一种高效环保减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：棉纤维素20-30份、异丙醇10-15份、1,4-丁基磺酸内酯10-20份、可溶性淀粉5-10份、次氯酸钠2-7份、环氧乙烷1-5份、过硫酸铵1-4份、碳酸锂2-5份、磺甲基酚醛树脂0.5-1.5份、黄腐酸0.5-1份、水适量。
2.根据权利要求1所述的高效环保减水剂，其特征在于，该减水剂由如下重量份原料制成：棉纤维素25-28份、异丙醇11-14份、1,4-丁基磺酸内酯11-15份、可溶性淀粉6-8份、次氯酸钠3-5份、环氧乙烷2-4份、过硫酸铵2-3份、碳酸锂3-4份、磺甲基酚醛树脂0.6-1份、黄腐酸0.6-0.8份、水适量。
3.根据权利要求1所述的高效环保减水剂，其特征在于，该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将棉纤维素和异丙醇加入反应锅内，加入与棉纤维素质量相等的水，搅拌均匀后，加入五分之一于棉纤维素的30％氢氧化钠水溶液碱化一段时间；
(2)将步骤(1)中反应锅至于75-80℃的恒温水浴箱中，冲入氮气，并在一定转速的机械搅拌的条件下滴加1,4-丁基磺酸内酯，反应2-3h，得反应液；
(3)将反应液冷却至室温，用85％乙醇水溶液沉淀产物，经过抽滤，甲醇水溶液反复冲洗，最终至于60℃下真空干燥，得丁基磺酸纤维素醚，备用；
(4)将可溶性淀粉至于容器内，加水配置成20％-40％的淀粉乳，用30％的氢氧化钠调节pH维持在一定范围，在35-40℃下水浴加热，随后加入次氯酸钠，恒温氧化3-4后，用盐酸溶液中和至中性，得氧化淀粉；
(5)将氧化淀粉pH碱调至10-11，加入环氧乙烷，密闭，通氮气保护，在45℃下油浴5-8h后，加醋酸酸化中和pH为7-8，无水乙醇洗涤3-5次，在60℃下真空干燥得氧化淀粉醚；
(6)将丁基磺酸纤维素醚和氧化淀粉醚至于反应锅内，加入剩余物料，调节温度为75-90℃，机械搅拌均匀，反应4-5h，得高效环保减水剂。
4.根据权利要求3所述的高效环保减水剂，其特征在于，所述步骤(1)中碱化时间为1-1.5h。
5.根据权利要求3所述的高效环保减水剂，其特征在于，所述步骤(2)中机械搅拌速度为150-200r/min。
6.根据权利要求3所述的高效环保减水剂，其特征在于，所述步骤(4)中pH为9-11。
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| 徐忠 等: "《功能性变性淀粉》", 30 April 2010, 中国轻工业出版社 * |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107986673B (zh) | 2021-08-06 |
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