CN107986327A - 二氧化钛纳米薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，包括以下步骤：S1、提供二氧化钛前体、反应剂、酸催化剂和玻璃载体，玻璃载体上开设有若干贯通的孔洞，大小为1至8nm；S2、将二氧化钛前体、反应剂以及酸催化剂混合，通过溶胶‑凝胶法制备得到二氧化钛胶体，二氧化钛胶体中二氧化钛的粒径为10至80nm；S3、将二氧化钛胶体涂于玻璃载体上，通过高温高压过滤处理，得到二氧化钛纳米薄膜。该二氧化钛纳米薄膜的制备方法工艺简单，无需用到昂贵的基底材料，成本较低，且能大规模地制备得到性能优秀的二氧化钛纳米薄膜，具有较大的应用前景。

Description

二氧化钛纳米薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，属于纳米材料制备领域。
背景技术
由于二氧化钛纳米结构的物理化学性质在一定程度受其尺寸、形貌和维度等因素影响，因此，新型二氧化钛纳米结构的研究引起了人们的广泛关注。除了常规的二氧化钛纳米颗粒、纳米线、纳米棒和纳米管结构，二氧化钛纳米多级结构由于其独特的结构和性能也成为近年来研究的焦点，例如，二氧化钛同轴多层纳米管阵列结构、二氧化钛纳米树阵列等，这些二氧化钛多级材料被广泛应用于光伏电池、光催化、传感器和生物化学领域。
目前，二氧化钛纳米多级结构的制备方法有模板法、溶剂热法和溶液刻蚀法等，这些方法工艺相对复杂，反应条件相对苛刻，纳米结构的尺寸和形貌不易控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，该制备方法工艺简单、成本较低，并能大规模制备得到尺寸均一、形貌可控的二氧化钛纳米薄膜。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、提供二氧化钛前体、反应剂、酸催化剂和玻璃载体，所述玻璃载体上开设有若干贯通的孔洞，所述孔洞的大小为1至8nm；
S2、将所述二氧化钛前体、反应剂以及酸催化剂混合，通过溶胶-凝胶法制备得到二氧化钛胶体，所述二氧化钛胶体中二氧化钛的粒径为10至80nm；
S3、将所述二氧化钛胶体涂于所述玻璃载体上，通过高温高压过滤处理，得到所述二氧化钛纳米薄膜。
进一步地，所述反应剂选自包括乙醇、丙醇、己二醇或乙酰丙酮中的任一种。
进一步地，所述二氧化钛前体选自包括四乙氧基钛、四异丙氧基钛、四丁氧基钛、烷氧基钛、四氯化钛、硫酸钛或硫酸氧钛中的任一种或多种。
进一步地，所述酸催化剂选自包括硝酸、硫酸、盐酸或醋酸中的任一种或多种。
进一步地，所述玻璃载体由纳米压印或化学刻蚀形成，所述玻璃载体的厚度为0.5至10μm。
进一步地，所述孔洞规则设置在所述玻璃载体上，所述孔洞大小相等，相邻所述孔洞之间的距离为10至100nm。
进一步地，步骤S3中，在所述高温高压过滤过程中，温度为100至300℃。
进一步地，步骤S3中，在所述高温高压过滤过程中，压力为1至6MPa。
进一步地，所述高温高压过滤过程在保护性气氛中进行，形成所述保护性气氛的气体选自包括氮气、氩气或氦气中的任一种。
本发明的有益效果在于：本发明的光子晶体薄膜的制备方法首先以二氧化钛前体、反应剂和酸催化剂为反应原料，通过溶胶-凝胶法制备得到均匀的二氧化钛溶胶，再将其涂于玻璃载体上，通过高温高压过滤，得到二氧化钛纳米薄膜。该二氧化钛纳米薄膜的制备方法工艺简单，无需用到昂贵的基底材料，成本较低，且能大规模地制备得到性能优秀的二氧化钛纳米薄膜，具有较大的应用前景。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明所示的二氧化钛纳米薄膜的制备方法的流程步骤图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
请参见图1，本发明所示的二氧化钛纳米薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、提供二氧化钛前体、反应剂、酸催化剂和玻璃载体，所述玻璃载体上开设有若干贯通的孔洞，所述孔洞的大小相等，为1至8nm，所述孔洞规则设置在所述玻璃载体上，相邻所述孔洞之间的距离为10至100nm，所述玻璃载体由纳米压印或化学刻蚀形成，所述玻璃载体的厚度为0.5至10μm。；其中，所述反应剂选自包括乙醇、丙醇、己二醇或乙酰丙酮中的任一种，所述二氧化钛前体选自包括四乙氧基钛、四异丙氧基钛、四丁氧基钛、烷氧基钛、四氯化钛、硫酸钛或硫酸氧钛中的任一种或多种，所述酸催化剂选自包括硝酸、硫酸、盐酸或醋酸中的任一种或多种；
S2、将所述二氧化钛前体、反应剂以及酸催化剂混合，通过溶胶-凝胶法制备得到二氧化钛胶体，所述二氧化钛胶体中二氧化钛的粒径为10至80nm；
S3、将所述二氧化钛胶体涂于所述玻璃载体上，在温度为100至300℃、压力为1至6MPa的条件下，并以氮气、氩气或氦气中的任一种为保护性气体，通过高温高压过滤处理，得到所述二氧化钛纳米薄膜。
下面将结合具体的实施例来对本发明进行进一步详细地说明。
将40g异丙醇和240g四异丙醇钛缓慢加入至蒸馏水中，并在70℃下搅拌，随后加入42g硝酸，恒温反应10h后得到二氧化钛溶胶。然后将所得到的二氧化钛溶胶放入至高温高压过滤装置中，并在氮气环境、200℃温度以及3Mpa压强的条件下进行高温高压过滤，最后将其干燥得到二氧化钛纳米薄膜。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、提供二氧化钛前体、反应剂、酸催化剂和玻璃载体，所述玻璃载体上开设有若干贯通的孔洞，所述孔洞的大小为1至8nm；
S2、将所述二氧化钛前体、反应剂以及酸催化剂混合，通过溶胶-凝胶法制备得到二氧化钛胶体，所述二氧化钛胶体中二氧化钛的粒径为10至80nm；
S3、将所述二氧化钛胶体涂于所述玻璃载体上，通过高温高压过滤处理，得到所述二氧化钛纳米薄膜。
2.如权利要求1所述的二氧化钛纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述反应剂选自包括乙醇、丙醇、己二醇或乙酰丙酮中的任一种。
3.如权利要求1所述的二氧化钛纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛前体选自包括四乙氧基钛、四异丙氧基钛、四丁氧基钛、烷氧基钛、四氯化钛、硫酸钛或硫酸氧钛中的任一种或多种。
4.如权利要求1所述的二氧化钛纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述酸催化剂选自包括硝酸、硫酸、盐酸或醋酸中的任一种或多种。
5.如权利要求1所述的二氧化钛纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述玻璃载体由纳米压印或化学刻蚀形成，所述玻璃载体的厚度为0.5至10μm。
6.如权利要求1或5所述的二氧化钛纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述孔洞规则设置在所述玻璃载体上，所述孔洞大小相等，相邻所述孔洞之间的距离为10至100nm。
7.如权利要求1所述的二氧化钛纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，在所述高温高压过滤过程中，温度为100至300℃。
8.如权利要求1所述的二氧化钛纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，在所述高温高压过滤过程中，压力为1至6MPa。
9.如权利要求1或7或8所述的二氧化钛纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述高温高压过滤过程在保护性气氛中进行，形成所述保护性气氛的气体选自包括氮气、氩气或氦气中的任一种。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112537757A (zh) * 2020-11-20 2021-03-23 浙江瑞成新材料股份有限公司 无机片状材料及其制备方法
CN115216853A (zh) * 2022-08-03 2022-10-21 浙江和谐光催化科技有限公司 一种光催化抗菌纤维及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1438061A (zh) * 2003-03-11 2003-08-27 武汉理工大学 用于净化空气和水的二氧化钛光催化纳米涂层多孔陶瓷材料的制备方法
WO2005023403A1 (en) * 2003-09-04 2005-03-17 Korea Research Institute Of Chemical Technology Titania composite membrane for water/alcohol separation, and preparation thereof
CN1623653A (zh) * 2004-10-22 2005-06-08 马贞亮 光催化活性纳米TiO2溶胶的制备方法
CN100494072C (zh) * 2007-02-06 2009-06-03 云南大学 一种纳米锐钛矿型二氧化钛水性溶胶的制备方法
CN103408068A (zh) * 2013-07-17 2013-11-27 上海工程技术大学 一种低温水蒸处理制备纳米二氧化钛的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1438061A (zh) * 2003-03-11 2003-08-27 武汉理工大学 用于净化空气和水的二氧化钛光催化纳米涂层多孔陶瓷材料的制备方法
WO2005023403A1 (en) * 2003-09-04 2005-03-17 Korea Research Institute Of Chemical Technology Titania composite membrane for water/alcohol separation, and preparation thereof
CN1623653A (zh) * 2004-10-22 2005-06-08 马贞亮 光催化活性纳米TiO2溶胶的制备方法
CN100494072C (zh) * 2007-02-06 2009-06-03 云南大学 一种纳米锐钛矿型二氧化钛水性溶胶的制备方法
CN103408068A (zh) * 2013-07-17 2013-11-27 上海工程技术大学 一种低温水蒸处理制备纳米二氧化钛的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
TETSUO YAZAWA等: "Photocatalytic activity of transparent porous glass supported TiO2", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 *
陈小兵: "溶胶凝胶法制备二氧化钛基抗菌薄膜及其性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112537757A (zh) * 2020-11-20 2021-03-23 浙江瑞成新材料股份有限公司 无机片状材料及其制备方法
CN115216853A (zh) * 2022-08-03 2022-10-21 浙江和谐光催化科技有限公司 一种光催化抗菌纤维及其制备方法

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