CN102728289B - 一种二氧化锡-二氧化钛核壳纳米结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氧化锡-二氧化钛核壳结构纳米复合材料的制备方法，包括利用化学气相沉积法制备二氧化锡纳米线和利用原子气相沉积法在二氧化锡纳米线表面逐层包覆上金红石相的二氧化钛纳米结构。本发明首先利用化学气相沉积装置在已经喷涂上纳米金颗粒的硅片表面生长出二氧化锡纳米线；然后利用紫外处理装置在二氧化锡纳米线表面附着上羟基基团；最后将生长上二氧化锡纳米线的硅片放置在原子层沉积装置中，利用原子气相沉积法交替循环沉积上二氧化钛纳米结构和羟基基团形成二氧化锡-二氧化钛核壳纳米线结构。本发明具有操作流程简单，核壳结构厚度精确可控，尺寸分布均匀等优点。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种二氧化锡-二氧化钛核壳结构纳米复合材料的制备方法。
背景技术
二氧化锡纳米线在气敏、湿敏、光学技术等方面有着广泛的应用，较高的灵敏度、选择性和稳定性使得二氧化锡具有更广阔的应用市场前景。近年来出现很多制备二氧化锡纳米线的方法，如真空蒸发凝聚法、低温等离子法、水解法、醇盐水解法、溶胶-凝胶法和水热合成法。在目前技术装备水平和纳米线应用市场还未真正形成的条件下，上述纳米线制备方法由于技术成熟度或制备成本等方面的原因，大多都还未形成具有实际意义上的生产规模，主要还处于提供研究样品阶段。
纳米二氧化钛由于微粒尺寸较小，表面原子数、比表面积和表面张力随粒径的下降急剧增大，使其表现出许多不同于常规材料的特殊性能。二氧化钛具有良好的化学稳定性、抗腐蚀性、无毒、低成本等优点，因而被广泛运用于太阳能电池和光催化剂，尤其在光催化剂领域得到重视。通常认为二氧化钛的光催化过程属于表面反应，其催化活性与材料的表面积、表面缺陷、污染物的吸附状态等因素有关。二氧化钛纳米线比薄膜具有更大的比表面积和更高的表面能，因而表现出比其它二氧化钛各种产品更好的性能。此外，在纳米电子器件方面，半导体纳米线也表现出优良的性能，被认为是一种很有发展前景的材料。纳米二氧化钛具有较宽的禁带宽度，量子效率低，限制其应用。近些年人们为了提高二氧化钛纳米线的性能，在利用金属离子掺杂及其制备方面做了大量的工作，并取得了一定的成果，使之在微电子、光电池、电致变色器件等领域也有望得到广泛的使用。
二氧化锡和二氧化钛都具有金红石相，结构的相似更加有利于形成功能互补的核壳复合材料，光催化和传感性能的结合值得深入研究。
发明内容
本发明提供一种二氧化锡-二氧化钛核壳纳米结构的制备方法，整个制备过程包括以下步骤：
步骤1：将反应基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗30分钟，并用高纯气体吹干处理反应基底表面。
步骤2：将反应基底放置在真空溅射仪中，在反应基底表面溅涂上30～100纳米厚度的纳米颗粒态的催化剂层。
步骤3：将装有锡粉的瓷舟放置在化学气相沉积(chemical vapordeposition,CVD)装置的中心高温加热区，反应基底放置在瓷舟下风口5～15厘米处，利用真空泵将CVD装置的真空度调节在5mTorr以下。
步骤4：将CVD装置中心高温加热区温度在40分钟内升温至600～1000℃，保持在上述温度30分钟并且通入15sccm流量的氧化性气体，反应完全后将温度在10分钟内降至常温。
步骤5：将反应基底从CVD装置中取出，二氧化锡纳米线制备完成，将反应基底放置在UV紫外处理装置中处理5～15分钟。
步骤6：将反应基底放置在原子层沉积(atomic layer deposition,ALD)装置中，先通入0.010～0.100sccm流量的二氧化钛前驱物，再通入0.005～0.050sccm流量的羟基基团前驱物，通入气体时间均为1秒钟。
步骤7：重复步骤6的操作100～1000个循环，从ALD装置中取出反应基底，制备过程完成。
上述方案中，步骤1所述的反应基底为硅基底、二氧化硅基底或者氮化硅基底，高纯气体为浓度99.999%以上的高纯氮气或者氩气；步骤2所述的催化剂为金或铂；步骤4所述的氧化性气体为氧气；步骤6所述的二氧化钛前驱物为钛酸四异丙酯(titanium isoporpoxide,TTIP)，羟基基团前驱物为H2O2。
本发明的有益效果：本发明首先利用化学气相沉积法制备出二氧化锡纳米线，再利用原子气相沉积法在二氧化锡纳米线外围沉积上二氧化钛纳米结构形成核壳纳米复合光触媒材料，流程简单，核壳结构尺寸分布均匀，在光催化、锂电池等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为在二氧化锡纳米线表面沉积二氧化钛纳米结构的截面示意图。
图2为二氧化锡纳米线SEM图像。
图3为二氧化锡-二氧化钛核壳结构SEM图像。
图4为二氧化锡-二氧化钛核壳结构、二氧化锡和二氧化钛在硅基底上的TEM图像。
图5为二氧化锡-二氧化钛核壳结构截面样TEM图像。
图6为二氧化锡-二氧化钛核壳结构边界截面样TEM图像。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：利用硅作为反应基底、金作为催化剂制备二氧化锡-二氧化钛核壳结构。
首先将硅基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗30分钟，并用高纯氮气吹干硅基底表面；然后将硅基底放置在真空溅射仪中，在硅基底表面溅涂上约90纳米厚度的纳米金颗粒态层；接着将装有锡粉的瓷舟放置在CVD装置的中心高温加热区，硅基底放置在瓷舟下风口约10厘米处，利用真空泵将CVD装置的真空度调节在5mTorr以下；再者将CVD装置中心高温加热区温度在40分钟内升至800℃，保持在800℃高温30分钟并且通入15sccm流量的氧气，反应完全后将温度在10分钟内降至常温；接下来将硅基底从CVD装置中取出，放置在UV紫外处理装置中处理5分钟；再次将硅基底放置在ALD装置中，先通入0.05sccm流量的TTIP，再通入0.025sccm流量的H2O2，时间均为1秒钟，重复ALD操作步骤300个循环后可以得到二氧化锡-二氧化钛核壳结构。其中，二氧化锡纳米线表面沉积二氧化钛纳米结构的截面示意图如附图1所示，二氧化锡纳米线SEM图像如附图2所示，二氧化锡-二氧化钛核壳结构SEM图像如附图3所示，二氧化锡-二氧化钛核壳结构TEM图像如附图4所示，二氧化锡-二氧化钛核壳结构截面样TEM图像如附图5所示，二氧化锡-二氧化钛核壳结构截面截面样TEM图像如附图6所示。
实施例2：利用二氧化硅作为反应基底、铂作为催化剂制备二氧化锡-二氧化钛核壳结构。
首先将二氧化硅基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗30分钟，并用高纯氩气吹干二氧化硅基底表面；然后将二氧化硅基底放置在真空溅射仪中，在二氧化硅表面溅涂上约90纳米厚度的纳米铂颗粒态层；接着将装有锡粉的瓷舟放置在CVD装置的中心高温加热区，二氧化硅基底放置在瓷舟下风口约10厘米处，利用真空泵将CVD装置的真空度调节在5mTorr以下；再者将CVD装置中心高温加热区温度在40分钟内升至800℃，保持在800℃高温30分钟并且通入15sccm流量的氧气，反应完全后将温度在10分钟内降至常温；接下来将二氧化硅基底从CVD装置中取出，放置在UV紫外处理装置中处理5分钟；再次将二氧化硅基底放置在ALD装置中，先通入0.06sccm流量的TTIP，再通入0.030sccm流量的H2O2，时间均为1秒钟，重复ALD操作步骤500个循环后可以得到二氧化锡-二氧化钛核壳结构。
实施例3：利用氮化硅作为反应基底、铂作为催化剂制备二氧化锡-二氧化钛核壳结构。
首先将氮化硅基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗30分钟，并用高纯氮气吹干氮化硅基底表面；然后将氮化硅基底放置在真空溅射仪中，在氮化硅表面溅涂上约90纳米厚度的纳米金颗粒态层；接着将装有锡粉的瓷舟放置在CVD装置的中心高温加热区，氮化硅基底放置在瓷舟下风口约10厘米处，利用真空泵将CVD装置的真空度调节在5mTorr以下；再者将CVD装置中心高温加热区温度在40分钟内升至800℃，保持在800℃高温30分钟并且通入15sccm流量的氧气，反应完全后将温度在10分钟内降至常温；接下来将氮化硅基底从CVD装置中取出，放置在UV紫外处理装置中处理5分钟；再次将氮化硅基底放置在ALD装置中，先通入0.08sccm流量的TTIP，再通入0.040sccm流量的H2O2，时间均为1秒钟，重复ALD操作步骤300个循环后可以得到二氧化锡-二氧化钛核壳结构。
Claims (7)
1.一种二氧化锡-二氧化钛核壳纳米结构的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤1：将反应基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗30分钟，并用高纯气体吹干处理反应基底表面；
步骤2：将反应基底放置在真空溅射仪中，在反应基底表面溅涂上30～100纳米厚度的纳米颗粒态的催化剂层；
步骤3：将装有锡粉的瓷舟放置在化学气相沉积装置的中心高温加热区，反应基底放置在瓷舟下风口5～15厘米处，利用真空泵将化学气相沉积装置的真空度调节在5mTorr以下；
步骤4：将化学气相沉积装置中心高温加热区温度在40分钟内升温至600～1000℃，保持在上述温度30分钟并且通入15sccm流量的氧化性气体，反应完全后将温度在10分钟内降至常温；
步骤5：将反应基底从化学气相沉积装置中取出，二氧化锡纳米线制备完成，将反应基底放置在UV紫外处理装置中处理5～15分钟；
步骤6：将反应基底放置在原子层沉积装置中，先通入0.010～0.100sccm流量的二氧化钛前驱物，再通入0.005～0.050sccm流量的羟基基团前驱物，通入气体时间均为1秒钟；
步骤7：重复步骤6的操作100～1000个循环，从原子层沉积装置中取出反应基底，制备过程完成。
2.根据权利要求1所述的二氧化锡-二氧化钛核壳纳米结构的制备方法，其特征在于：步骤1所述的反应基底为硅基底、二氧化硅基底或者氮化硅基底。
3.根据权利要求1所述的二氧化锡-二氧化钛核壳纳米结构的制备方法，其特征在于：步骤1所述的高纯气体为浓度99.999%以上的氮气或者氩气。
4.根据权利要求1所述的二氧化锡-二氧化钛核壳纳米结构的制备方法，其特征在于：步骤2所述的催化剂为金或铂。
5.根据权利要求1所述的二氧化锡-二氧化钛核壳纳米结构的制备方法，其特征在于：步骤4所述的氧化性气体为氧气。
6.根据权利要求1所述的二氧化锡-二氧化钛核壳纳米结构的制备方法，其特征在于：步骤6所述的二氧化钛前驱物为钛酸四异丙酯。
7.根据权利要求1所述的二氧化锡-二氧化钛核壳纳米结构的制备方法，其特征在于：步骤6所述的羟基基团前驱物为双氧水。
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