CN107976505A - 气相色谱仪以及零点调整方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在来自零点调整后的热导检测器的输出信号中难以产生漂移的气相色谱仪以及零点调整方法。对来自检测器的输出信号进行多个阶段的零点调整。多个阶段的零点调整含有微调整(第1调整)和中间调整(第2调整)。在微调整中,能够在微调整范围(第1调整范围)内对来自检测器的输出信号进行调整。在中间调整中,能够在比微调整范围更宽的中间调整范围(第2调整范围)内对来自检测器的输出信号进行调整。如果在来自试样成分没有流经池体内时的检测器的输出信号的微调整范围内存在零点,则通过微调整进行零点调整,如果在微调整范围内没有零点,则进行中间调整之后,进行微调整。
Description
技术领域
本发明涉及一种针对来自热导检测器的输出信号进行零点调整的气相色谱仪以及零点调整方法。
背景技术
一直以来,使用具有TCD(热导检测器)作为检测器的气相色谱仪。TCD包括具有多个热丝的电桥电路,这些多个热丝被设置于池体内(例如,参照下述专利文献1)。
在TCD的池体,例如设有测定气体流路以及参照气体流路。被气相色谱仪的色谱柱分离了的试样成分和载气的混合气体(测定气体)在测定气体流路内流动。另一方面,不含试样成分的载气(参照气体)在参照气体流路内流动。在池体内,例如在各流路各配置两个热丝,一共配置4个热丝。
在气相色谱仪分析时,含有试样成分的测定气体流入测定气体流路内。然后,测定气体流路内的热丝的电阻相应于试样成分的热导率而发生变化,由此,电桥电路的两个输出端子间的电压发生变化。根据该电压的变化,识别测定气体所含有的成分。
在具备这样的TCD的气相色谱仪中,能够在试样成分没有流经测定气体流路内时,将电桥电路的输出端子间的电压差调整为0或者接近0的值(零点)(零点调整)。具体来说,相对于电桥电路并联连接有模拟电位计,用户通过手动地调整该模拟电位计,能够进行零点调整。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2000-65774号公报
发明内容
发明要解决的问题
在如上述那样的现有机构中,通常,用户一边确认来自TCD的输出信号一边手动地调整模拟电位计。因此,产生了以下问题:分辨率较低、不能进行精细的零点调整。另外,也具有用户的作业变得麻烦的问题。
在此,研究了在气相色谱仪中,使用能够自动化的数字电位计。但是,虽然TCD池体所应用的电桥电路在比较高的电压(例如30V以上)下使用,由于数字电位计与模拟电位计相比耐电压较低,因此零点调整的自动化处于困难的状况。
为了解决这样的问题,本申请发明人已经提出了以多个阶段进行零点调整的构成。具体来说,在通过粗调整机构进行粗调整之后,在低电压范围内进行基于数字电位计的微调整,由此,即使在使用了相比模拟电位计耐电压低的数字电位计的情况下,也能够针对在比较高的电压下使用的电桥电路以高分辨率自动地进行零点调整。
然而,存在着下述问题:由于TCD因粗调整而受到的影响,在来自零点调整后的TCD的输出信号中会产生漂移。具体来说,在进行了粗调整之后进行微调整的情况下,在微调整后来自TCD的输出信号会慢慢上升,在经过数十分钟稳定时,输出信号成为大幅偏离零点的值。因此,存在着即使进行了零点调整,也不能以充分高的精度进行测定的忧虑。
本发明是鉴于上述实际情况而完成的,其目的在于,提供一种在来自零点调整后的热导检测器的输出信号中难以产生漂移的气相色谱仪以及零点调整方法。
解决问题的技术手段
(1)本发明所涉及的气相色谱仪包括热导检测器和控制部。所述热导检测器检测流经池体内的试样气体所包含的试样成分。所述控制部针对来自所述热导检测器的输出信号进行多个阶段的零点调整。所述多个阶段的零点调整包含第1调整和第2调整。所述第1调整能够在第1调整范围内对来自所述热导检测器的输出信号进行调整。所述第2调整能够在比所述第1调整范围更宽的第2调整范围内对来自所述热导检测器的输出信号进行调整。若在来自试样成分没有流经所述池体内时的所述热导检测器的输出信号的所述第1调整范围内存在零点,则所述控制部通过所述第1调整进行零点调整,若在所述第1调整范围内没有零点,则所述控制部进行所述第2调整,之后,进行所述第1调整。
根据这样的构成,仅在来自试样成分没有流经池体内时的热导检测器的输出信号的第1调整范围内没有零点的情况下,在比第1调整范围更宽的第2调整范围内进行第2调整,之后,在第1调整范围内进行第1调整。即,在来自样品成分没有流经池体内时的热导检测器的输出信号的第1调整范围内存在零点的情况下,在第1调整范围内仅进行第1调整,因此,在来自零点调整后的热导检测器的输出信号中难以产生漂移。
(2)所述第1调整范围为对来自调整后的所述热导检测器的输出信号的漂移没有影响的范围。
根据这样的构成,在来自试样成分没有流经池体内时的热导检测器的输出信号的第1调整范围内存在零点的情况下,在第1调整范围内仅进行第1调整,由此,能够有效地防止在来自零点调整后的热导检测器的输出信号中产生漂移。
(3)所述气相色谱仪也可以还包括电桥电路和微调整机构。所述电桥电路具有在所述池体内设置的多个电阻。所述微调整机构具有能够调整流经所述多个电阻的电流的数字电位计。这种情况下,也可以在所述第1调整中,通过所述微调整机构进行零点调整。
根据这样的构成,能够使用数字电位计自动地进行零点调整。能够在来自试样成分没有流经池体内时的热导检测器的输出信号的第1调整范围内没有零点的情况下,进行第2调整,之后,在低电压范围内进行利用数字电位计的微调整。因此,即使在使用了与模拟电位计相比耐电压低的数字电位计的情况下,也能够针对在比较高的电压下使用的电桥电路以高分辨率自动地进行零点调整。
(4)所述气相色谱仪也可以还包括中间调整机构。所述中间调整机构具有相对于所述电桥电路并联连接的固定电阻,并能够调整该固定电阻与所述多个电阻的合成电阻。在这种情况下,也可以在所述第2调整中,通过所述中间调整机构进行零点调整。
根据这样的构成,能够在在来自试样成分没有流经池体内时的热导检测器的输出信号的第1调整范围内没有零点的情况下,通过调整相对于电桥电路并联连接的固定电阻与设于池体内的多个电阻的合成电阻来进行第2调整,之后,在低电压范围内进行利用数字电位计的微调整。
(5)所述中间调整机构也可以具有多个固定电阻以及多个模拟开关,所述多个模拟开关个别地切换所述多个固定电阻相对于所述电桥电路的连接状态,通过将所述多个模拟开关切换为开或关,对所述固定电阻与所述多个电阻的合成电阻进行调整。
根据这样的构成,能够通过仅将多个模拟开关切换为开或关的简单的构成,进行利用中间调整机构的第2调整。
(6)所述多个阶段的零点调整还可以包括第3调整,所述第3调整能够在比所述第2调整范围更宽的第3调整范围内对来自所述热导检测器的输出信号进行调整。在这种情况下,若在来自试样成分没有流经所述池体内时的所述热导检测器的输出信号的所述第1调整范围内没有零点,且在所述第2调整范围内存在零点,则所述控制部进行所述第2调整,之后,进行所述第1调整,若在所述第2调整范围内没有零点,则所述控制部进行所述第3调整,之后,进行所述第2调整,进而进行所述第1调整。
根据这样的构成,仅在来自试样成分没有流经池体内时的热导检测器的输出信号的第2调整范围内没有零点的情况下,在比第2调整范围更宽的第3调整范围内进行第3调整,之后,在第2调整范围内进行第2调整,随后在第1调整范围内进行第1调整。即,在来自试样成分没有流经池体内时的热导检测器的输出信号的第2调整范围内存在零点的情况下,不进行第3调整,因此在来自零点调整后的热导检测器的输出信号中难以产生漂移。
(7)所述气相色谱仪也可以还包括粗调整机构。所述粗调整机构具有相对于所述电桥电路并联连接的固定电阻,并能够对该固定电阻与所述多个电阻的合成电阻进行调整。在这种情况下,在所述第3调整中,通过所述粗调整机构进行零点调整。
根据这样的构成,能够在来自试样成分没有流经池体内时的热导检测器的输出信号的第2调整范围内没有零点的情况下,通过调整相对于电桥电路而并联连接的固定电阻与池体内所设置的多个电阻的合成电阻来进行第3调整,之后,在低电压范围内进行利用数字电位计的微调整。
(8)所述粗调整机构也可以具有第1粗调整部以及第2粗调整部,所述第1粗调整部对第1固定电阻与所述多个电阻所包含的第1电阻的合成电阻进行调整,所述第2粗调整部对第2固定电阻与所述多个电阻所包含的第2电阻的合成电阻进行调整。
根据这样的构成,能够使用粗调整机构的第1粗调整部以及第2粗调整部,将来自电桥电路的输出信号的平衡向+侧以及-侧这两方进行粗调整。因此,在使用第1粗调整部以及第2粗调整部,例如将来自电桥电路的输出信号调整为+侧的低电压范围内之后,进行利用数字电位计的微调整,由此能够以更高分辨率进行针对电桥电路的零点调整。
(9)所述粗调整机构也可以通过将场效应晶体管的栅极电压切换为开或关,来对所述固定电阻与所述多个电阻的合成电阻进行调整。
根据这样的构成,能够使用耐电压高的场效应晶体管进行利用粗调整机构的粗调整,将利用耐电压低的数字电位计的微调整的范围限定至低电压范围内。另外,通过仅将场效应晶体管的栅极电压切换为开或关的简单的构成,能够进行利用粗调整机构的粗调整。
(10)本发明所涉及的零点调整方法针对来自热导检测器的输出信号进行多个阶段的零点调整,所述热导检测器检测流经池体内的试样气体所含有的试样成分,所述多个阶段的零点调整包含第1调整和第2调整,所述第1调整能够在第1调整范围内对来自所述热导检测器的输出信号进行调整,所述第2调整能够在比所述第1调整范围更宽的第2调整范围内对来自所述热导检测器的输出信号进行调整,若在来自试样成分没有流经所述池体内时的所述热导检测器的输出信号的所述第1调整范围内存在零点,则通过所述第1调整进行零点调整,若在所述第1调整范围内没有零点,则进行所述第2调整,之后,进行所述第1调整。
发明的效果
根据本发明,在来自试样成分没有流经池体内时的热导检测器的输出信号的第1调整范围内存在零点的情况下,仅在第1调整范围内进行第1调整,因此在来自零点调整后的热导检测器的输出信号中难以产生漂移。
附图说明
图1为表示本发明的一实施方式所涉及的气相色谱仪的构成例的概略图。
图2为表示检测器中的检测电路的构成例的电路图。
图3为表示图1的气相色谱仪中的电学构成的一例的框图。
图4为表示进行零点调整时的控制部的处理的一例的流程图。
具体实施方式
1.气相色谱仪的整体构成
图1为表示本发明的一实施方式所涉及的气相色谱仪的构成例的概略图。该气相色谱仪用于通过将试样气体与载气一起供给至色谱柱1内来进行分析,并且除了上述色谱柱1以外,还包括柱温箱2、试样导入部3以及检测器4等。
色谱柱1例如由填充柱构成,在进行分析时,在柱温箱2内被加热。载气与试样气体一起从试样导入部3被导入至色谱柱1内。试样气体所含有的试样成分在通过色谱柱1的过程中被分离,并通过检测器4被检测。检测器4例如由TCD(热导检测器)构成。
试样导入部3用于将载气以及试样气体导入至色谱柱1内,在其内部形成有试样气化室(未图示)。液体试样被注入至该试样气化室,在试样气化室内气化了的试样成分与载气一起被导入至色谱柱1内。在试样气化室连通有气体供给流路6、吹扫流路7以及分流流路8。
气体供给流路6为用于将载气供给至试样导入部3的试样气化室内的流路。吹扫流路7为用于将由隔垫等产生的不期望的成分排出至外部的流路。分流流路8为用于在通过分流导入法将载气以及试样气体导入色谱柱1内时,将试样气化室内的气体(载气以及试样气体的混合气体)的一部分以规定的分流比排出至外部的流路。
2.检测电路的构成
图2为表示检测器4中的检测电路10的构成例的电路图。在该检测电路10中,包括电桥电路11、微调整机构12、粗调整机构13以及中间调整机构14等。
电桥电路11为具有四个热丝111~114作为多个电阻的惠斯通电桥,在进行分析时从恒电流源供给恒定电流。在检测器4的池体(TCD池体)内,形成有测定气体流路117以及参照气体流路118,在测定气体流路117设有两个热丝111、112,在参照气体流路118设有两个热丝113、114。
被色谱柱1分离的试样成分与载气的混合气体(测定气体)在测定气体流路117内流动。另一方面,不含有试样成分的载气(参照气体)在参照气体流路118内流动。在分析中,若含有试样成分的测定气体流入测定气体流路117内的话,则相应于试样成分的热导率,测定气体流路117内的热丝111、112的电阻发生变化。相对于此,由于在参照气体流路118内流入不含有试样成分的参照气体,因此参照气体流路118内的热丝113、114的电阻不发生变化。其结果,电桥电路11的两个输出端子115、116间的电压发生变化,根据该电压的变化,能够识别测定气体所含有的试样成分。
微调整机构12包括相对于电桥电路11并联连接的数字电位计120,能够根据从信号输入部121输入的数字信号使电阻发生变化。通过使该数字电位计120的电阻发生变化,调整流经电桥电路11的多个热丝111~114的电流,能够调整输出端子115、116间的电压。另外,在数字电位计120串联连接有多个固定电阻122、123,从而能够仅在比较狭窄的电压范围内调整输出端子115、116间的电压。
粗调整机构13相对于电桥电路11并联连接,并包括相互串联连接的第1粗调整部131以及第2粗调整部132。第1粗调整部131以及第2粗调整部132由相同的构成形成,分别包括并联连接的多个固定电阻133~135、以及相对于各固定电阻134、135串联连接的FET(场效应晶体管)136、137。
基于输入到信号输入部138的数字信号,FET136、137的栅极电压被切换至开或关,由此,第1粗调整部131的电阻发生变化。第1粗调整部131相对于电桥电路11的热丝(第1电阻)111并联连接,能够基于从信号输入部138输入的数字信号,调整第1粗调整部131的固定电阻(第1固定电阻)133~135与热丝111的合成电阻。
同样地,基于输入到信号输入部139的数字信号,FET136、137的栅极电压被切换为开或关,由此,第2粗调整部132的电阻发生变化。第2粗调整部132相对于电桥电路11的热丝(第2电阻)113并联连接,能够基于从信号输入部139输入的数字信号,调整第2粗调整部132的固定电阻(第2固定电阻)133~135与热丝113的合成电阻。
如此,通过粗调整机构13,能够调整固定电阻133~135与电桥电路11所具备的多个热丝111~114的合成电阻。更具体地,通过第1粗调整部131,确定来自电桥电路11的输出信号中的+侧的调整范围,通过第2粗调整部132,确定来自电桥电路11的输出信号中的-侧的调整范围。
中间调整机构14包括相对于电桥电路11并联连接的多个固定电阻141。中间调整机构14包括相互串联连接的多个电阻组41~49,在各电阻组41~49设有一个或多个固定电阻141。在各电阻组42~49设有模拟开关52~59,通过将这些模拟开关52~59选择地切换为开或关,能够个别地切换相对于电桥电路11的多个固定电阻141的连接状态。
如此,通过中间调整机构14,能够调整多个固定电阻141与电桥电路11所具备的多个热丝111~114的合成电阻。更具体地,基于与各模拟开关52~59相对应的输入到信号输入部142的数字信号,将各模拟开关52~59选择性地切换为开或关,由此,能够变更相对于电桥电路11并联连接的电阻组41~49的组合。
3.气相色谱仪的电学构成
图3为表示图1的气相色谱仪中的电学构成的一例的框图。该气相色谱仪的动作通过含有CPU(Central Processing Unit,中央处理单元)的控制部20进行控制。在气相色谱仪中,除了上述控制部20以外,还具备例如EEPROM(Electrically Erasable ProgrammableRead-Only Memory,电可擦可编程只读存储器)等那样,即使在电源关闭状态也能够保持数据的存储部30。将来自电桥电路11的输出端子115、116的输出信号输入至控制部20。
控制部20通过控制输入到信号输入部121、138、139、142的数字信号,来自动地调整微调整机构12、粗调整机构13以及中间调整机构14与电桥电路11所具有的多个热丝111~114的合成电阻。在本实施方式中,在试样成分没有流经测定气体流路117内时,控制部20自动地控制输入到信号输入部121、138、139、142的数字信号,由此,能够将电桥电路11的输出端子115、116间的电压差调整为0或接近0的值(零点)(零点调整)。
在本实施方式中,针对来自电桥电路11输出端子115、116的输出信号,根据需要进行多个阶段的零点调整。由控制部20进行零点调整时的输入到信号输入部121、138、139、142的数字信号的信息(调整信息)被存储于存储部30。在气相色谱仪的电源暂且成为关闭状态后再次成为开启状态等的情况中,控制部20读取存储部30所存储的调整信息,根据该调整信息将数字信号输入至信号输入部121、138、139、142,由此能够自动地进行零点调整。
在上述多个阶段的零点调整中,包含通过微调整机构12进行零点调整的微调整(第1调整)、通过中间调整机构14进行零点调整的中间调整(第2调整)、以及通过粗调整机构13进行零点调整的粗调整(第3调整)。通过微调整、中间调整以及粗调整,能够分别在不同的调整范围内对来自电桥电路11输出端子115、116的输出信号进行调整。
具体地,在利用微调整机构12的微调整中,能够在微调整范围内(第1调整范围内)对来自电桥电路11的输出端子115、116的输出信号进行调整。微调整范围为根据微调整机构12的性能或设定能够调整的信号值的范围,为从下限值Vmin1到上限值Vmax1为止的范围Vmin1~Vmax1。该微调整范围Vmin1~Vmax1根据中间调整、粗调整的设定而发生变化。
在利用中间调整机构14的中间调整中,能够在中间调整范围内(第2调整范围内)对来自电桥电路11的输出端子115、116的输出信号进行调整。中间调整范围为根据中间调整机构14的性能或设定能够调整的信号值的范围,为从下限值Vmin2到上限値Vmax2为止的范围Vmin2~Vmax2。该中间调整范围Vmin2~Vmax2根据粗调整、微调整的設定而发生变化。中间调整时的中间调整范围Vmin2~Vmax2宽于其后进行的微调整时的微调整范围Vmin1~Vmax1。
在利用粗调整机构13的粗调整中,能够在粗调整范围内(第3调整范围内)对来自电桥电路11的输出端子115、116的输出信号进行调整。粗调整范围为根据调整机构13的性能或设定能够调整的信号值的范围,为从下限值Vmin3到上限值Vmax3为止的范围Vmin3~Vmax3。该粗调整范围Vmin3~Vmax3根据中间调整、微调整的设定而发生变化。粗调整时的粗调整范围Vmin3~Vmax3宽于其后进行的中间调整时的中间调整范围Vmin2~Vmax2。
4.零点调整时的处理
图4为表示进行零点调整时的控制部20的处理的一例的流程图。零点调整在试样成分没有流经池体内(测定气体流路117内)的状态下进行。在进行零点调整时,首先,通过控制部20的固件,自动地设定微调整范围Vmin1~Vmax1的下限值Vmin1以及上限值Vmax1(步骤S101)。然后,对来自分别设定为下限值Vmin1以及上限值Vmax1时的、试样成分没有流经池体内的状态中的电桥电路11的输出端子115、116的输出信号进行确认,判定这些输出信号是否跨越零点(步骤S102)。
在输出信号跨越了零点的情况下,即如果在微调整范围Vmin1~Vmax1内存在零点(步骤S102中为“是”),则通过使用微调整机构12的微调整来进行零点调整(步骤S107)。这种情况下,不进行使用中间调整机构14的中间调整、使用粗调整机构13的粗调整。
另一方面,在输出信号没有跨越零点的情况下,即如果在微调整范围Vmin1~Vmax1内没有零点(步骤S102中为“否”),则通过控制部20的固件,将微调整设定为微调整范围Vmin1~Vmax1内的任意一点(例如中间点),之后,自动地设定中间调整范围Vmin2~Vmax2的下限值Vmin2以及上限值Vmax2(步骤S103)。然后,对来自分别设定为下限值Vmin2以及上限值Vmax2时的、试样成分没有流经池体内的状态中的电桥电路11的输出端子115、116的输出信号进行确认,并判定这些输出信号是否跨越零点(步骤S104)。其结果,在输出信号跨越了零点的情况下,即如果中间调整范围Vmin2~Vmax2内存在零点(步骤S104中为“是”),则进行使用中间调整机构14的中间调整(步骤S106)。这种情况下,在进行中间调整之后,进行使用微调整机构12的微调整(步骤S107)。
在输出信号没有跨越零点的情况下,即如果在中间调整范围Vmin2~Vmax2内没有零点(步骤S104中为“否”),通过控制部20的固件,对微调整范围Vmin1~Vmax1内的任意一点(例如中间点)设定微调整,并对中间调整范围Vmin2~Vmax2内的任意一点(例如中间点)设定中间调整,之后,进行使用粗调整机构13的粗调整(步骤S105)。这种情况下,在进行粗调整之后,进行使用中间调整机构14的中间调整(步骤S106),随后,进行使用微调整机构12的微调整(步骤S107)。
4.作用效果
(1)在本实施方式中,仅在来自试样成分没有流经池体内时的检测器4的输出信号的微调整范围Vmin1~Vmax1内没有零点的情况下,在比微调整范围Vmin1~Vmax1更宽的中间调整范围Vmin2~Vmax2内进行中间调制,之后,在微调整范围Vmin1~Vmax1内进行微调整。即,在来自试样成分没有流经池体内时的检测器4的输出信号的微调整范围Vmin1~Vmax1内存在零点的情况下,仅在微调整范围Vmin1~Vmax1内进行微调整。
由于相比于中间调整范围Vmin2~Vmax2,微调整范围Vmin1~Vmax1的调整范围较狭小,因此,相比于中间调整,微调整给予检测器4的影响更小,相比于中间调整,微调整更难以产生漂移。因此,通过在来自试样成分没有流经池体内时的检测器4的输出信号的微调整范围Vmin1~Vmax1内存在零点的情况下仅用微调整进行零点调整,能够实现在来自零点调整后的检测器4的输出信号中难以产生漂移。
(2)在本实施方式中,微调整范围Vmin1~Vmax1成为不影响来自调整后的检测器4的输出信号的漂移的范围。即,即使在微调整范围Vmin1~Vmax1内进行了微调整,在来自零点调整后的检测器4的输出信号中也完全不产生漂移,或者即使产生了漂移也是对分析没有影响的程度。因此,在来自试样成分没有流经池体内时的检测器4的输出信号的微调整范围Vmin1~Vmax1内存在零点的情况下,通过仅在微调整范围Vmin1~Vmax1内进行微调整,能够有效地防止在来自零点调整后的检测器4的输出信号中产生漂移。
(3)另外,在本实施方式中,能够使用数字电位计120自动地进行零点调整。能够在来自试样成分没有流经池体内时的检测器4的输出信号的微调整范围Vmin1~Vmax1内没有零点的情况下,进行中间调整,之后,在低电压范围内进行利用数字电位计120的微调整。因此,即使在使用比模拟电位计耐电压低的数字电位计120的情况下,也能够针对在比较高的电压下使用的电桥电路11以高分辨率自动地进行零点调整。
(4)在来自试样成分没有流经池体内时的检测器4的输出信号的微调整范围Vmin1~Vmax1内没有零点的情况下,能够通过调整相对于电桥电路11并联连接的固定电阻141与池体内设有的多个热丝111~114的合成电阻来进行中间调整,之后,在低电压范围内进行利用数字电位计120的微调整。
(5)另外,中间调整机构14通过将多个模拟开关52~59切换为开或关,来调整固定电阻141与多个热丝111~114的合成电阻。因此,能够通过仅将多个模拟开关52~59切换为开或关的简单的构成,来进行利用中间调整机构14的中间调整。
(6)另外,在本实施方式中,仅在来自试样成分没有流经池体内时的检测器4的输出信号的中间调整范围Vmin2~Vmax2内没有零点的情况下,在比中间调整范围Vmin2~Vmax2更宽的粗调整范围Vmin3~Vmax3内进行粗调整,之后,在中间调整范围Vmin2~Vmax2内进行中间调整,随后在微调整范围Vmin1~Vmax1内进行微调整。即,在来自试样成分没有流经池体内时的检测器4的输出信号的中间调整范围Vmin2~Vmax2内存在零点的情况下,不进行粗调整。
由于相比于粗调整范围Vmin3~Vmax3,中间调整范围Vmin2~Vmax2的调整范围较狭小,因此,相比于粗调整,中间调整给予检测器4的影响更小,相比于粗调整,中间调整的更难以产生漂移。因此,在来自试样成分没有流经池体内时的检测器4的输出信号的中间调整范围Vmin2~Vmax2内存在零点的情况下,不进行粗调整,由此,能够实现在来自零点调整后的检测器4的输出信号中难以产生漂移。
(7)能够在来自试样成分没有流经池体内时的检测器4的输出信号的中间调整范围Vmin2~Vmax2内没有零点的情况下,通过调整相对于电桥电路11并联连接的固定电阻133~135与池体内所设有的多个热丝111~114的合成电阻来进行粗调整,之后,在低电压范围内进行利用数字电位计120的微调整。
(8)另外,粗调整机构13具有第1粗调整部131以及第2粗调整部132,所述第1粗调整部131调整固定电阻133~135与热丝111的合成电阻,所述第2粗调整部132调整固定电阻133~135与热丝113的合成电阻。因此,能够使用粗调整机构13的第1粗调整部131以及第2粗调整部132将来自电桥电路11的输出信号的平衡粗调整至+侧以及-侧这两方。因此,在使用第1粗调整部131以及第2粗调整部132,例如将来自电桥电路11的输出信号粗调整至+侧的低电压范围内之后,进行利用数字电位计120的微调整,由此能够以更高分辨率地进行针对电桥电路11的零点调整。
(9)进而,粗调整机构13通过将FET136、137的栅极电压切换为开或关,来调整固定电阻133~135与多个热丝111~114的合成电阻。因此,能够使用耐电压高的FET136、137进行利用粗调整机构13的粗调整,将利用耐电压低的数字电位计120的微调整的范围限制在低的电压范围内。另外,通过仅将FET136、137的栅极电压切换为开或关的简单的构成,能够进行利用粗调整机构13的粗调整。
5.变形例
在以上的实施方式中,对具备粗调整机构13以及中间调整机构14两者的零点调整机构进行了说明。但是,并不限定于这样的构成,也可为由粗调整机构13或中间调整机构14中的任一方与微调整机构12这两级构成形成的零点调整机构。在由粗调整机构13和微调整机构12这两级构成形成的情况下,粗调整也可以构成第2调整。另外,也可以通过还具备粗调整机构13以及中间调整机构14以外的调整机构,做成由四级以上的构成形成的零点调整机构。
粗调整机构13以及中间调整机构14的构成并不限定于上述实施方式那样的构成。即,粗调整机构13只要由相比于微调整机构12耐电压高的部件构成即可,也可以为由其他部件形成的构成,中间调整机构14只要由相比于微调整机构12耐电压为相同或以上的部件构成,也可以为由其他部件形成的构成。
另外,检测电路10的电路构成为能够进行至少包含第1调整以及第2调整的多个阶段的零点调整那样的零点调整机构即可,不限定于图2所示的电路构成。这种情况下,优选采用各调整机构的调整结果不干涉其他调整机构那样的电路构成。
在以上的实施方式中,对通过控制部20自动地进行图4所示的处理那样的构成进行了说明。但是,并不限于这样的构成,也可以为按照图4所示的顺序手动地执行零点调整方法。
符号说明
1 色谱柱
2 柱温箱
3 试样导入部
4 检测器
10 检测电路
11 电桥电路
12 微调整机构
13 粗调整机构
14 中间调整机构
20 控制部
30 存储部
52~59 模拟开关
111~114 热丝
120 数字电位计
131 第1粗调整部
132 第2粗调整部
133~135 固定电阻
136,137 FET
141 固定电阻。
Claims (10)
1.一种气相色谱仪,其特征在于,包括:
热导检测器,其检测流经池体内的试样气体所包含的试样成分;以及
控制部,其针对来自所述热导检测器的输出信号进行多个阶段的零点调整,
所述多个阶段的零点调整包括第1调整和第2调整,所述第1调整能够在第1调整范围内对来自所述热导检测器的输出信号进行调整,所述第2调整能够在比所述第1调整范围更宽的第2调整范围内对来自所述热导检测器的输出信号进行调整,
若在来自试样成分没有流经所述池体内时的所述热导检测器的输出信号的所述第1调整范围内存在零点,则所述控制部通过所述第1调整进行零点调整,若在所述第1调整范围内没有零点,则所述控制部进行所述第2调整,之后,进行所述第1调整。
2.如权利要求1所述的气相色谱仪,其特征在于,
所述第1调整范围为对来自调整后的所述热导检测器的输出信号的漂移没有影响的范围。
3.如权利要求1或2所述的气相色谱仪,其特征在于,还包括:
电桥电路,其具有在所述池体内设置的多个电阻;以及
微调整机构,其具有能够调整流经所述多个电阻的电流的数字电位计,
在所述第1调整中,通过所述微调整机构进行零点调整。
4.如权利要求3所述的气相色谱仪,其特征在于,
还包括中间调整机构,所述中间调整机构具有相对于所述电桥电路并联连接的固定电阻,并能够调整该固定电阻与所述多个电阻的合成电阻,
在所述第2调整中,通过所述中间调整机构进行零点调整。
5.如权利要求4所述的气相色谱仪,其特征在于,
所述中间调整机构具有多个固定电阻以及多个模拟开关,所述多个模拟开关个别地切换所述多个固定电阻相对于所述电桥电路的连接状态,通过将所述多个模拟开关切换为开或关,对所述固定电阻与所述多个电阻的合成电阻进行调整。
6.如权利要求1-5中任一项所述的气相色谱仪,其特征在于,
所述多个阶段的零点调整包括第3调整,所述第3调整能够在比所述第2调整范围更宽的第3调整范围内对来自所述热导检测器的输出信号进行调整,
若在来自试样成分没有流经所述池体内时的所述热导检测器的输出信号的所述第1调整范围内没有零点,且在所述第2调整范围内存在零点,则所述控制部进行所述第2调整,之后,进行所述第1调整,若在所述第2调整范围内没有零点,则所述控制部进行所述第3调整,之后,进行所述第2调整,进而进行所述第1调整。
7.如权利要求6所述的气相色谱仪,其特征在于,
还包括粗调整机构,所述粗调整机构具有相对于所述电桥电路并联连接的固定电阻,并能够对该固定电阻与所述多个电阻的合成电阻进行调整,
在所述第3调整中,通过所述粗调整机构进行零点调整。
8.如权利要求7所述的气相色谱仪,其特征在于,
所述粗调整机构具有第1粗调整部以及第2粗调整部,所述第1粗调整部对第1固定电阻与所述多个电阻所包含的第1电阻的合成电阻进行调整,所述第2粗调整部对第2固定电阻与所述多个电阻所包含的第2电阻的合成电阻进行调整。
9.如权利要求7或8所述的气相色谱仪,其特征在于,
所述粗调整机构通过将场效应晶体管的栅极电压切换为开或关,来对所述固定电阻与所述多个电阻的合成电阻进行调整。
10.一种零点调整方法,其针对来自热导检测器的输出信号进行多个阶段的零点调整,所述热导检测器检测流经池体内的试样气体所含有的试样成分,所述零点调整方法的特征在于,
所述多个阶段的零点调整包含第1调整和第2调整,所述第1调整能够在第1调整范围内对来自所述热导检测器的输出信号进行调整,所述第2调整能够在比所述第1调整范围更宽的第2调整范围内对来自所述热导检测器的输出信号进行调整,
若在来自试样成分没有流经所述池体内时的所述热导检测器的输出信号的所述第1调整范围内存在零点,则通过所述第1调整进行零点调整,若在所述第1调整范围内没有零点,则进行所述第2调整,之后,进行所述第1调整。
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5548646A (en) * | 1978-10-02 | 1980-04-07 | Hitachi Ltd | Operating device for heat conductivity detector |
JPH1019866A (ja) * | 1996-06-28 | 1998-01-23 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
JP2000065774A (ja) * | 1998-08-25 | 2000-03-03 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5548646A (en) * | 1978-10-02 | 1980-04-07 | Hitachi Ltd | Operating device for heat conductivity detector |
JPH1019866A (ja) * | 1996-06-28 | 1998-01-23 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
JP2000065774A (ja) * | 1998-08-25 | 2000-03-03 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
CN105765378A (zh) * | 2014-04-14 | 2016-07-13 | 西门子公司 | 热导检测器 |
CN205388582U (zh) * | 2016-02-01 | 2016-07-20 | 上海景瑞阳实业有限公司 | 一种大流量低扰动恒温痕量热导检测器 |
CN105675660A (zh) * | 2016-04-29 | 2016-06-15 | 国网上海市电力公司 | 绝缘气体特征传感器的桥式补偿电路 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
BUFORD D.SMITH 等: "Prediction of Response Factors for Thermal Conductivity Detectors", 《ANALYTICAL CHEMISTRY》 * |
杨家添 等: "气相色谱仪热导检测器的使用、调试及灵敏度的测定", 《玉林师范学院学报(自然科学)》 * |
钟径华: "SK-3R10型热导色谱分析仪的电路分析和故障判断-2", 《录并技末通讯》 * |
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