CN107974723A - Pha作为新型天然防螨材料在纺织品制备中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及PHA作为新型天然防螨材料在纺织品制备中的应用。本发明将纯PHA聚合物或共聚物70℃真空干燥；或者将PHA聚合物与其它聚合物或共聚物分别70℃进行真空干燥，而后按比例进行物理混合；(2)将纯PHA或混合料注入带有加热装置的挤出设备中熔融，然后在170～225℃的纺丝温度、300～3000m/分的纺丝速度下收集纤维，按牵伸比2～4制成FDY长纤或按常规短纤工艺制成短纤。PHA作为一种完全生物基的新型天然环保防螨材料，具有驱避率高、驱避率持久、无毒无害、生物相容性好等特点。所制得的各种含不同比例PHA纤维的面料都具有优异的防螨性，且在经历20次的水洗后，仍旧保持很好的防螨性能。

Description

PHA作为新型天然防螨材料在纺织品制备中的应用
技术领域
本发明涉及一种具有特定防螨效果的新型生物高分子材料：聚羟基烷酸酯PHA在纺织品制备中的应用。
背景技术
螨虫是节肢动物门蛛形纲动物中种类最多的类群，地球上现存的螨虫有5O万种之多，其中的户尘螨和粉尘螨是最主要的两种螨。尘螨喜欢生活在阴暗、温暖、潮湿的环境中，它们适宜的生存条件为温度20～3O℃、相对湿度6O％～8O％。相对湿度75％、温度25℃左右是尘螨生存的最佳条件。它普遍存在于家居环境中，如床垫、枕头、被褥、地毯、具有软垫的沙发等填充式家具、填充式玩具，以及其他堆积灰尘的地方，如厚重的布窗帘及衣物等。尘螨在动植物纤维如羊毛、羽毛、棉花以及潮湿而又温暖的地面上都可生长繁殖。因此，一般情况下，人类很难完全避免与尘螨接触，通过在电子显微镜下的观察，一只尘螨平均每天可产生20个排泄物颗粒，在它们l0周左右的存活期内可产生其体重200倍的排泄物。据估算，一个使用两年以上的旧枕头中，其重量的l0％是由尘螨及其排泄物构成的。1g的家尘可包含1000只尘螨，而同样重量的家尘可包含20万个尘螨的排泄物颗粒。由于体积小、重量轻，可在空气中到处飘散，并且它们比尘螨更容易被人吸入。这些物质在铺床、叠被、扫地时飞扬于空中，被人们吸入到支气管中，其中被分解的微小颗粒还可深入到毛细支气管中，过敏体质者在过敏原的刺激下，会产生特异性的过敏抗体，随后出现过敏反应。据最新的流行病学抽样调查结果显示，我国的城市儿童中尘螨检测呈阳性(即对尘螨过敏)的比例高达20％，而2000年国内在27城市的调查数据显示，儿童哮喘患病率较1990年上升70％左右。有的大城市则上升了一倍还多。据了解，2000年我国儿童哮喘患病率为0.5％～3％，初步估计中国有1000万左右的哮喘儿童，全国共有2500万左右的哮喘病人。医学专家认为，这与大气污染及生活模式不断西化有关。随着居住条件的改善，人们在密封空调室内工作、生活和学习时问越来越多，因而室内过敏原成了主要的致敏因素。国外在这方面的研究结果表明，空气中的尘螨就是诱发过敏、令人不适的主要致敏因素，不仅尘螨的虫体可导致过敏症状的发生，尘螨的尸体碎片、排泄物、卵等都是很强的过敏原。其中，尘螨的排泄物颗粒、尘螨死亡后的分解物是引起人们过敏反应的主要物质。另外，其分泌物以及它们身上蜕下的皮壳也都是过敏原。打喷嚏、流鼻涕、鼻塞、鼻眼耳痒、咳嗽、气喘、全身皮疹则是尘螨过敏的外在表现。如果居室中的尘螨浓度过高，其主要危害是会引起过敏性哮喘、过敏性鼻炎和过敏性皮炎等过敏性疾病。纺织品防螨方法主要有三类：一是杀灭螨虫。此方法是重要的防螨措施，即应用物理方法或化学方法将螨虫杀灭，物理方法如日晒、加热、电磁波、红外线等可使织物干燥。破坏螨虫的生活条件：化学杀螨法如使用除虫菊提取物、脱氢醋酸、芳香族碳酸酯、二苯基醚等。二是驱避螨虫。这是使用驱避剂即一些带有螨虫害怕的气味或味道的物质将螨虫驱走驱避螨虫有触觉、嗅觉、味觉驱避之分。目前使用的有机驱避剂的作用机理有：除虫菊酯系驱避剂是通过接触，作用于螨虫的神经系统：甲苯酰胺系驱避剂是通过气化。作用于螨虫嗅觉器官：而较多的驱避剂是应用嗅觉与味觉的复合作用。对于无机驱避剂则并非靠其蒸发性而起到防螨作用。而是靠其接触性起到驱避的效果，各种驱避剂对驱避螨虫的效果不同。驱避螨虫效果的顺序如下：酰胺、亚胺>酯、内酯＝醇、苯酚>醚、缩醛>酸>酐>卤化物、硝基化合物>胺、氰等。三是阻断螨虫。阻断法是采用致密的织物不让螨虫通过，也有些情况是使用驱避剂进一步强化这种阻断效果。为使消费者有安全感，在防螨加工上，有些公司已经开发了具有驱避性能的药剂，这种药剂有单独使用的，也有2种以上拼用产生协同效果的。在确认有效的防螨加工剂中，主要有酰胺系化合物、硫氰酸盐系化合物、芳香族化合物(羧酸酯类)、冰片衍生物系列。
目前市场上有许多打着具有防螨功能的纺织品主要是添加银离子、化学的杀虫药剂，在不同程度存在着安全性和环境问题。专利201610181949.5、201510243862.1、20141004668.x、200510044541.5、200610022614.5、200710014654x、201310533621.1、200610022614.5、201410853582.8、201510528610.3等技术方案都是将具有防螨功能的无机物(银离子)或有机物(杀虫剂)采用不同的生工艺加入纤维或织物上，从而实现纺织品的防螨性能。随着人们环保意识的持续增长，对采用各种无机和有机物作为防螨整理剂的织物长期对人体安全性和环境问题的提出了担忧。因此，采用天然、无毒无害、可降解的具有防螨性能基材作为防螨织物开发越来越得到了业界的重视。
聚羟基烷酸酯(PHA)是以可再生的淀粉为主要原料，利用特殊的生物发酵工程技术生产的新型生物高分子材料，是一种天然的、具有抗菌、防螨和极好生物相容性的材料。通过改变微生物和碳源种类以及培养过程中的工艺条件，可生产出不同结构和性能的PHA材料(目前已经实现上商品化生产的品种)，如聚-3-羟基丁酸酯(P-3HB，简称PHB)、聚-4-羟基丁酸酯(P-4HB)、聚-3-羟基丁酸戊酸酯(PHBV)、聚-3羟基丁酸己酸酯(PHBHHX)、聚-3-羟基丁酸4-羟基丁酸酯P(3HB-co-4HB)等，以满足不同行业对性能的需求。
聚羟基烷酸酯(PHA)具有如下结构通式：
其中R1为H、甲基或乙基；R2为H、甲基、乙基或丙基；m1为1或2；m2为1或2；x为0或200～25000的任意自然数，y为0或200～25000的任意自然数，且x、y不同时为0。
发明内容
本发明针对目前防螨织物行业存在的普遍问题，提供了一种全新的具有天然特异防螨功能的材料—聚羟基烷酸酯PHA，该材料制成的纤维无需添加任何无机、有机防螨剂，即具有优异的防螨性能，且防螨性持久，目前，没有任何文献和专利将此物质作为防螨剂使用。
本发明的方法如下：PHA材料是一种热塑性材料，因此，可以采用环保的熔融纺丝法制备各种规格的长丝或短纤，优选方案如下：(1)将纯PHA聚合物或共聚物70℃真空干燥；或者将PHA聚合物与其它聚合物或共聚物分别70℃进行真空干燥，而后按比例进行物理混合；(2)将纯PHA或混合料注入带有加热装置的挤出设备中熔融，然后在170～225℃的纺丝温度、300～3000m/分的纺丝速度下收集纤维，按牵伸比2～4制成FDY长纤或按常规短纤工艺制成短纤。
制备织物时，可全部采用纯PHA长丝或短纤纱线，也可用PHA纤维与其它纤维材料混织或混纺制备面料。根据实验，所制得的各种含不同比例PHA纤维的面料都具有优异的防螨性，且在经历20次的水洗后，仍旧保持很好的防螨性能。
上述其它聚合物或共聚物包括：PBAT(对苯二甲酸、己二酸、丁二醇共聚酯)、PLA(聚乳酸)等树脂。其它的纤维材料包括：棉、蚕丝或绢丝、天丝、铜氨纤维、粘胶纤维等。
本发明采用的防螨材料天然环保、防螨效果好、防螨效果持久，制备成织物的工艺简单，成本低，适合工业化生产。
具体实施方式
下面实施例对本发明的技术方案及效果作进一步的描述，但本发明并不局限于实施例所展示物质、配比和方法，任何基于这些实施例的所展示的材料组合和方法的一般技术人员可轻易联想到的变化，都属于本发明保护范围。
以下实施例中，驱避率的检测都按GBT 24253-2009纺织品防螨性能的评价进行。PHA、PLA、PBAT样品材料分别来自宁波天安生物材料有限公司、天津国韵生物材料有限公司、日本KANEKA公司、美国METABOLIX公司、美国NATUREWORKS公司、德国BASF公司。天丝、粘胶纤维、棉花、铜氨纤维、蚕丝、绢丝短纤直接从纺织原料市场购买。
实施例1：纯PHB纤维，FDY长丝
取1000克PHB样品，70℃真空干燥，225℃纺丝温度、300m/分纺丝速度，熔融纺丝，然后2倍牵伸制得FDY纤维，针织法成布。清洗纺丝油剂后，烘干，制样，检测防螨性。
实施例2：纯PHBV纤维，FDY长丝
取1000克PHBV样品(HV含量5%)，70℃真空干燥，195℃纺丝温度、600m/分纺丝速度，熔融纺丝，然后2.5倍牵伸制得FDY纤维，针织法成布。清洗纺丝油剂后，烘干，制样，检测防螨性。
实施例3：纯PHBHHX纤维，FDY长丝
取1000克PHBHHX样品(HHX含量9%)，70℃真空干燥，170℃纺丝温度、900m/分纺丝速度，熔融纺丝，然后2倍牵伸制得FDY纤维，针织法成布。清洗纺丝油剂后，烘干，制样，检测防螨性。
实施例4：纯P3HB-4HB纤维,FDY长丝
取1000克P3HB-4HB样品(4HB含量7%)，70℃真空干燥，205℃纺丝温度、1000m/分纺丝速度，熔融纺丝，然后3倍牵伸制得FDY纤维，针织法成布。清洗纺丝油剂后，烘干，制样，检测防螨性。
实施例5：纯P4HB纤维，FDY长丝
取1000克P4HB样品，70℃真空干燥，170℃纺丝温度、1200m/分纺丝速度，熔融纺丝，然后3倍牵伸制得FDY纤维，针织法成布。清洗纺丝油剂后，烘干，制样，检测防螨性。
实施例6：PHB(45%)与PBAT(55%)共混纺丝，FDY长丝
取450克PHB、550克PBAT样品，分别70℃真空干燥后用双螺杆造粒机混合造粒，将共混树脂干燥，210℃纺丝温度、1600m/分纺丝速度，熔融纺丝，然后2.5倍牵伸制得FDY纤维，针织法成布。清洗纺丝油剂后，烘干，制样，检测防螨性。
实施例7：PHBV/PLA(40/60)共混短纤(55%)与绢丝(45%)纱线
取400克PHBV(HV含量2%)、600克PLA样品，分别70℃真空干燥后用双螺杆造粒机混合造粒，将共混树脂真空干燥，225℃纺丝温度、3000m/分纺丝速度，熔融纺丝，然后按常规短纤工艺(3倍牵伸)，制成长度38mm的短纤，取550克此短纤，与450克绢丝短纤充分混合后制成纱线，针织法成布。清洗所得布料的油剂后，烘干，制样，检测防螨性。
实施例8：PHBHHX(45%)与PLA(55%)共混纺丝，FDY长丝
取450克PHBHHX(HHX含量10%)、550克PLA样品，分别70℃真空干燥后用双螺杆造粒机混合造粒，将共混树脂，205℃纺丝温度、2100m/分纺丝速度，熔融纺丝，然后2.5倍牵伸制得FDY纤维，针织法成布。清洗纺丝油剂后，烘干，制样，检测防螨性。
实施例9：PHBV(35%)与PLA(65%)共混纺丝，FDY长丝
取350克PHBV(HV含量2%)、650克PLA样品，分别70℃真空干燥后用双螺杆造粒机混合造粒，将共混树脂于218℃纺丝温度、2500m/分纺丝速度，熔融纺丝，然后2.5倍牵伸制得FDY纤维，针织法成布。清洗纺丝油剂后，烘干，制样，检测防螨性。
实施例10：PHB短纤(55%)与棉(45%)纱线
取1000克PHB样品，70℃真空干燥，225℃纺丝温度、500m/分纺丝速度，熔融纺丝，然后按常规短纤工艺(2.5倍牵伸)，制成长度52mm的短纤。取550克此短纤，与450克棉花充分混合后制成纱线，针织法成布。清洗所得布料的油剂后，烘干，制样，检测防螨性。
实施例11：PHBV(35%)/PLA(65%)共混FDY纤维(50%)与蚕丝(50%)
取350克PHBV(HV含量5%)、650克PLA样品，分别70℃真空干燥后用双螺杆造粒机混合造粒，将共混树脂于220℃纺丝温度、2200m/分纺丝速度，熔融纺丝，然后2.5倍牵伸制得FDY纤维。以蚕丝为经线，PHBV/PLA合金FDY纤维为纬线，梭织法成布。清洗布料，烘干，制样，检测防螨性。
实施例12：PHB/PBAT(20/80)共混FDY长丝(50%)与铜氨纤维长丝(50%)
取200克PHB、800克PBAT样品，分别70℃真空干燥后用双螺杆造粒机混合造粒，将共混树脂于205℃纺丝温度、1500m/分纺丝速度，熔融纺丝，然后3倍牵伸制得FDY纤维。以铜氨纤维长丝为经线，PHB/PBAT合金FDY纤维为纬线，梭织法成布。清洗布料，烘干，制样，检测防螨性。
实施例13：PHBV/PLA(30/70)短纤(50%)与棉(50%)棉纱
取300克PHBV(HV含量2%)、700克PLA样品，分别70℃真空干燥后用双螺杆造粒机混合造粒，将混合树脂干燥，225℃纺丝温度、1000m/分纺丝速度，熔融纺丝，然后按常规短纤工艺(2.5倍牵伸)，制成长度52mm的短纤，取500克此短纤，与500克棉充分混合后制成纱线，针织法成布。清洗所得布料的油剂后，烘干，制样，检测防螨性。
实施例14：PHBV/PLA(30/70)FDY长丝(50%)与天丝(50%)
取300克PHBV(HV含量10%)、700克PLA样品，分别70℃真空干燥后用双螺杆造粒机混合造粒，将共混树脂于210℃纺丝温度、1200m/分纺丝速度，熔融纺丝，然后3倍牵伸制得FDY纤维。以天丝为经线，PHBV/PLA合金FDY纤维为纬线，梭织法成布。清洗布料，烘干，制样，检测防螨性。
实施例15：PHB/PLA(35/65)短纤(65%)与粘胶短纤(35%)
取350克PHB、650克PLA样品，分别70℃真空干燥后用双螺杆造粒机混合造粒，将混合树脂干燥，225℃纺丝温度、800m/分纺丝速度，熔融纺丝，然后按常规短纤工艺(2倍牵伸)，制成长度52mm的短纤，取650克此短纤，与350克粘胶短纤充分混合后制成纱线，针织法成布。清洗所得布料的油剂后，烘干，制样，检测防螨性。
各实施例的防螨性测定结果如下表：

Claims (10)

1.PHA作为新型天然防螨材料在纺织品制备中的应用。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于PHA具有如下结构通式聚合物或共聚物：
式中：R1为H或甲基CH3或乙基C2H5；R2为H、甲基CH3、乙基C2H5或丙基C3H7；m1、m2各自独立为1或2；x、y各自独立为0或200～25000的任意自然数，且x、y不能同时为0。
3.如权利要求2所述的应用，其特征在于所述的PHA聚合物或共聚物在通式中R1和R2均为甲基CH3、m1和m2均为1时为聚3-羟基丁酸酯(P-3HB)，其重均分子量为9～105万。
所述的PHA聚合物或共聚物在通式中R1和R2均为H、m1和m2均为2时为聚4-羟基丁酸酯(P-4HB)，其重均分子量为9～110万。
所述的PHA聚合物或共聚物在通式中R1和R2均为乙基C2H5、m1和m2均为1时为聚3-羟基戊酸酯(P-3HV)，其重均分子量为9～105万。
所述的PHA聚合物或共聚物在通式中R1为甲基CH3、R2为H、m1为1、m2为2时为聚3-羟基丁酸-4-羟基丁酸共聚酯(P-3HB-4HB)，其重均分子量为9～105万，4-羟基丁酸酯(4-HB)的摩尔含量为1-45％。
所述的PHA聚合物或共聚物在通式中R1为甲基CH3、R2为乙基C2H5、m1和m2均为1时为聚羟基丁酸-戊酸共聚酯(PHBV)，其重均分子量为9～105万，3-羟基戊酸酯(3-HV)的摩尔含量为1-45％。
4.如权利要求1所述的应用，其特征在于纺织品的原材料为纯PHA聚合物或共聚物。
5.如权利要求1所述的应用，其特征在于纺织品的原材料为纯PHA聚合物与其它聚合物或共聚物混合后的混合料。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于所述的其它聚合物或共聚物，包括聚乳酸PLA、PBAT。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于所述的聚乳酸PLA重均分子量为6～18万，其中的L旋光异构体摩尔含量为42％～98％；PBAT包括对苯二甲酸、己二酸、丁二醇共聚酯，重均分子量8～18万。
8.如权利要求1所述的应用，其特征在于采用熔融纺丝方式进行收集纤维，纺丝温度为170～225℃，纺丝速度为300～3000m/分；然后按照牵伸比2～4倍制成FDY长纤或短纤。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于制备织物时，可全部采用纯PHA长丝或短纤纱线，或将PHA纤维与其它纤维材料混织或混纺制备而成。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于其它纤维材料包括棉、蚕丝或绢丝、天丝、铜氨纤维、粘胶纤维等。
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