CN105377272A - 抗微生物和抗病毒聚合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种拉伸抗微生物，如抗细菌、抗寄生虫和抗病毒聚合纤维和含有其的材料，其中所述纤维为含有分散在其中的大小为约0.50到约2.0微米的碘化亚铜粒子的聚合纤维。本发明还提供制备此类纤维和基于纤维的材料的方法。

Description

抗微生物和抗病毒聚合材料
技术领域
本发明涉及一种抗微生物，尤其包括抗细菌、抗寄生虫和抗病毒聚合材料和其制备方法。更确切地说，本发明涉及新颖的基于拉伸抗微生物聚合纤维的材料，所述材料包含分散在其中的大小为约0.50到约2.0微米的碘化亚铜粒子。
背景技术
抗细菌纤维可适用于多种应用。已开发出许多抗细菌纤维产品和结合其的系统。
多种无机试剂已用于此情形，包括释放抗微生物或抗真菌金属离子(如Ag+、Zn2+、Cu2+)的沸石和金属粒子。已制备织物衬底，其含有在其已经纺织之后经由如浸泡或向织物衬底施加垫的方法施加的无机试剂。也已实现无机试剂与聚合物的混合物接着挤出成纤维，不过所述方法已与许多问题相关，如抗微生物剂的浓度和分散度不一致，尤其在金属粒子的情况下，所述金属粒子倾向于落在溶液之外且可能在制造、施加和/或使用期间聚集在一起，由此使得非所需纺织品产品具有不足的、不受控制的和/或不耐久的抗微生物活性以及如弱拉伸强度、高磨损性和其它非所需特性的缺陷。
已试图在纺织品中使用金属纳米粒子作为抗微生物和抗真菌试剂，但归因于凝集和其它难题而难以成功地在最终纺织品产品中获得受控制的、均一分散度和浓度的纳米粒子。然而，迄今为止，金属纳米粒子尚未成功地结合到纺织物中以产生具有理想特性的产品。
出于所有这些原因，对于具有抗微生物和/或抗真菌试剂的改进的纺织品以及对于其改进的制造方法存在持续且未满足的需求。
发明内容
本发明提供一种拉伸抗微生物纤维，其包含聚合物纤维和分散在其中的碘化亚铜粒子，其中所述粒子大小在约0.50到约2.0微米范围内。
根据这一方面，且在一些实施例中至少80％、或在一些实施例中至少85％、或在一些实施例中至少90％、或在一些实施例中至少95％的所述纤维内的碘化亚铜粒子的大小在约0.50到约2.0微米范围内。
在一些方面中，对于单位体积的纤维，对于1立方毫米的给定体积，拉伸的含碘化铜纱线(4％w/w)将具有大致每立方毫米1135万个粒子。
在一些方面中，对于1毫米长度的含碘化亚铜纤维(1％w/w)，存在大致320个平均尺寸为1.05μ的碘化亚铜粒子。但是，对于相同纤维长度，未拉伸纤维中的粒子数目相应按比例增加，例如未拉伸的含碘化亚铜纤维(1％w/w)存在大致2000个粒子。
根据这一方面，且在一些实施例中，聚合物纤维包含纤维素、纤维素衍生物、丙烯酸、聚烯烃、聚氨基甲酸酯、乙烯基、聚酰胺、聚酯、聚丙烯或其掺合物。在其它实施例中，聚合物纤维含有至少一种合成聚合物和棉的掺合物。在其它实施例中，聚合物纤维含有天然和/或合成纤维的掺合物。
在一些实施例中，纤维具有杀细菌、杀孢子或抑制细菌活性，且在一些实施例中，纤维具有杀真菌或抑制真菌活性，且在一些实施例中，纤维具有杀病毒活性。
本发明还提供一种包含如本文中所述的抗微生物纤维的产品，其中所述纤维在15分钟暴露时间内展现至少90％，或在一些实施例中，至少99％的抗微生物杀灭率。
根据这一方面，且在一些实施例中，所述产品包含均一聚合物组成的抗微生物纤维，且在一些实施例中，所述产品包含非均一组成的抗微生物纤维。
根据这一方面，且在一些实施例中，产品在所述产品内包含每纤维1％-15％w/w碘化亚铜，且在一些实施例中，产品包含10％-100％的此类包含碘化亚铜的纤维。
在一些实施例中，产品为纱线，或在一些实施例中，产品为织物。在一些实施例中，产品用于医疗情形中，且在一些实施例中，产品为用于医疗机构中的纺织品产品。在一些实施例中，产品用于体育或其它运动应用中，且在一些实施例中，产品为由于其抗臭味特性而用于此类情形中的纺织品产品。
本发明还提供一种向含有纤维的材料赋予抗微生物活性的方法，所述方法包含制备拉伸抗微生物纤维，所述拉伸抗微生物纤维包含聚合物纤维和分散在其中的结晶碘化亚铜粒子，其中所述粒子大小在约0.50到约2.0微米范围内。在一些实施例中，所述抗微生物活性在暴露于所述含有纤维的材料的数分钟内加以证明。
虽然本发明现将结合以下实例中的某些优选实施例且参照随附图式描述，使得可更全面理解和了解其方面，但其并未打算将本发明限制于这些具体实施例。相反地，其打算涵盖如可包括在本发明的范围内的如由所附权利要求书定义的所有替代方案、修改和等效物。因此，包括优选实施例的以下实例将用来说明本发明的实施，应理解，所示细节仅作为举例且出于说明性论述本发明的优选实施例的目的，且为提供被认为是调配程序以及本发明的原理和概念方面的最适用且容易理解的描述而呈现。
本说明书中所引用的所有专利申请案、专利、专利出版物和参考文献(无论是否照此参考)均以全文引用的方式并入本文中。在不一致的情况下，打算以本发明的说明书(包括定义)为准。
附图说明
图1提供体现的结晶氧化亚铜、结晶碘化亚铜和非晶形氧化亚铜粒子(分别为图1A、1B和1C)和含有其的纤维(分别为图1D、1E和1F)的扫描电子显微照片。
图2分别提供体现的结晶碘化亚铜拉伸和未拉伸纤维的扫描电子显微照片。
图3分别提供并入如本文中所述的纤维内的结晶氧化亚铜粒子、结晶碘化亚铜粒子和非晶形氧化亚铜粒子的体现的粒度分布的图形表示。
具体实施方式
本发明提供一种拉伸抗微生物纤维，其包含聚合物纤维和分散在其中的碘化亚铜粒子，其中所述粒子大小在约0.50到约2.0微米范围内。
本发明提供一种拉伸抗微生物纤维，其包含聚合物纤维和分散在其中的结晶碘化铜粒子，其中所述粒子大小在约0.50到约2.0微米范围内。
本发明提供一种拉伸抗微生物纤维，其包含聚合物纤维和分散在其中的结晶碘化亚铜和碘化铜粒子，其中所述粒子大小在约0.50到约2.0微米范围内。
出人意料地，本申请人已发现含有结晶碘化亚铜粒子的纱线相对于结晶和非晶形氧化亚铜粒子的优良抗真菌和抗细菌研究，所述碘化亚铜粒子具有约0.50到约2.0微米的粒子大小分布。
取决于评估的菌株，含有4％(w/w)结晶碘化亚铜粒子的纱线在15分钟暴露内展示细菌CFU数目的99.99％减少。
另外出乎意料地，发现尽管含有结晶氧化铜粒子的纱线提供较大铜离子释放，自相矛盾地，含有结晶碘化铜粒子的纱线提供显著较大杀微生物活性。
本发明的纤维/纱线中每体积每单位长度的结晶碘化亚铜粒子的较高浓度未必导致较大杀微生物活性，因为含有未拉伸纱线的1％wt/wt结晶碘化亚铜显示相比于其拉伸对应物减少的抗微生物活性。
本发明因此涉及包含聚合物纤维和分散在其中的碘化亚铜粒子的拉伸抗微生物纤维，所述粒子在一些实施例中可被视为结晶，因为所述粒子在分散于本发明所要求的纤维中时在形状和大小中为实质上均一的。
此类拉伸抗微生物纤维将具有在约0.50到约2.0微米范围内的碘化亚铜粒子大小。在一些实施例中，至少80％、且在一些实施例中至少85％、且在一些实施例中至少87％、且在一些实施例中至少90％、且在一些实施例中至少95％、且在一些实施例中至少97％、且在一些实施例中至少99％、且在一些实施例中至少80-99％、至少85-99％、至少90-99％的所述纤维内的结晶碘化亚铜粒子的大小在约0.50到约2.0微米范围内。
在一些方面中，对于单位体积的纤维，对于1立方毫米的给定体积，拉伸的含氧化铜纱线(4％w/w)将具有每立方毫米大致1135万个粒子。
在一些方面中，对于1毫米长度的含碘化亚铜纤维(1％w/w)，存在大致320个平均尺寸为1.05μ的碘化亚铜粒子。但是，对于相同纤维长度，未拉伸纤维中的粒子数目相应按比例增加，例如未拉伸的含碘化亚铜纤维(1％w/w)存在大致2000个粒子。
在一些实施例中，包括如本文中所述的纤维的本发明的产品在所述产品内包含每纤维0.5％-15％w/w碘化亚铜，且在一些实施例中，产品包含5％-100％的此类包含碘化亚铜的纤维。
在一些实施例中，包括如本文中所述的纤维的本发明的产品在所述产品内包含每纤维1％-15％w/w碘化亚铜，且在一些实施例中，产品包含10％-100％的此类包含碘化铜的纤维。
在一些实施例中，包括如本文中所述的纤维的本发明的产品在所述产品内包含每纤维1％-15％w/w碘化亚铜和/或氧化亚铜，且在一些实施例中，所述产品包含10％-100％的此类包含碘化亚铜、碘化铜或其组合的纤维。
本发明的纤维将具有抗微生物活性。术语“抗微生物”将理解为涵盖抗细菌、抗真菌、抗病毒和抗寄生虫活性、对抗原虫、酵母、霉菌、或由其中的任一者形成的芽孢的活性，无论所述活性是杀微生物还是抑制微生物的。
在一些实施例中，术语“纤维”应理解为涵盖其清楚简单的含义。本发明的纤维将包含聚合纤维。术语“聚合物纤维”是指由天然聚合物或合成聚合物制成的细长纤维质材料。在一些实施例中，所述聚合物可经定向。如果大分子的主链的轴线主要沿着一个方向排列，且轴线因此实质上彼此平行，那么聚合物被称为“定向的”。
本发明的抗微生物纤维包含分散在聚合纤维内的结晶碘化亚铜粒子。
在一些实施例中，结晶碘化亚铜通过从水溶液沉淀碘化亚铜来制备。根据这一方面，且在一些实施例中，其是自下向上的合成，其中分子从原子核开始逐原子地构建成有序结构(即与生长晶体类似)。
如本文中所用，术语“非晶形”和“结晶”区分于粒子的物理特性，例如如本文所述的SEM显微照片中所见。非晶形粒子的形状和大小不规则，而结晶粒子的形状和大小均一，且实质性比例的个别结晶碘化亚铜粒子的大小与称为“非晶形”的那些相比较小，且在一些实施例中，粒径分布在结晶碘化亚铜粒子中在较小范围内正态分布。
本发明的抗微生物聚合纤维包含天然或合成聚合物和/或其掺合物。在一些实施例中，抗微生物聚合纤维包含天然或合成纤维、无机纤维以及其组合和掺合物。
在一些实施例中，本发明的抗微生物聚合纤维包含纤维素、纤维素衍生物、丙烯酸、聚烯烃、聚氨基甲酸酯、乙烯基、聚酰胺、聚酯、聚丙烯或其掺合物。在其它实施例中，本发明的抗微生物纤维包含尼龙(nylon)、聚酯、硅橡胶和乳胶。
在其它实施例中，本发明的抗微生物纤维包含羊毛、棉花、亚麻和其掺合物。在其它实施例中，本发明的抗微生物纤维包含芳香族聚酰胺、再生纤维素(即，人造丝)和其掺合物。在其它实施例中，聚酯纤维包括(但不限于)聚对苯二甲酸乙二酯、聚(对苯二甲酸丙二酯)、聚(对苯二甲酸三亚苯酯)、聚对苯二甲酸丁二酯、脂族聚酯(如聚乳酸(PLA))和其组合，且通常特征为具有重复酯基的长链聚合物。在其它实施例中，聚酰胺包括(但不限于)尼龙6；尼龙6,6；尼龙12；尼龙6,10、尼龙1,1等，且其特征为具有重复酰胺组作为聚合物链的组成部分的长链聚合物。在其它实施例中，聚烯烃包括(但不限于)聚丙烯、聚乙烯、聚丁烯、聚四氟乙烯和其组合。在其它实施例中，芳族聚酰胺包括(但不限于)聚对苯二甲酰对苯二胺(即，)、聚间苯二甲酰对苯二胺(即，)和其组合。
在其它实施例中，聚合物可选自聚烯烃，如聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯；卤代聚合物(例如聚氯乙烯)；聚酯，如聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)；聚醚；聚酰胺，如尼龙6和尼龙6,6；乙酸纤维素；聚苯硫醚(PPS)；以及如本文所述的聚合物中的任一个的均聚物、共聚物、多元聚合物和掺合物。
在其它实施例中，本发明的抗微生物纤维包含真丝、棉花、羊毛、亚麻、毛皮、毛发、纤维素、苎麻、大麻、亚麻、木浆和其组合。
在其它实施例中，本发明的抗微生物纤维包含聚乙烯、聚丙烯和聚丁烯；聚氯乙烯；聚对苯二甲酰对苯二胺(例如可自杜邦(DuPont)获得的纤维)、三聚氰胺和三聚氰胺衍生物(例如可自巴索菲纤维有限责任公司(BasofilFibers,LLC)获得的纤维)；聚对苯二甲酸乙二酯、尼龙6和尼龙6,6；聚氨基甲酸酯和其组合
在本发明的一些实施例中，纤维可具有任何旦尼尔(denier)；可为多长丝或单长丝；可能是假绞捻或绞捻的；可经绞捻和/或熔融将多个旦尼尔长丝并入到单一纱线中；可为展现任何类型的横截面的多组分纤维，包括鞘/核构造、并排构造、扇形楔构造、分段式带构造、分段式交叉构造、带有尖端的三叶形构造和结合构造。
本发明还提供结合如本文中所述的抗微生物纤维的聚合材料。因此，在一些实施例中，本发明提供呈膜、纤维或纱线或其它形式的聚合材料，如熟练的业内人士将了解。
根据这一方面，且在一些实施例中，本发明的物品包含均一聚合物组成的抗微生物纤维，且在一些实施例中，所述产品包含非均一组成的抗微生物纤维。
如本文所用的术语“纱线”可尤其指呈适用于编织、针织、编织、氈合、绞捻、织带或以其它方式制造成织物的形式的纺织品纤维的链。
术语“织物”可尤其指由任何天然或制造的纤维、纱线或其替代物纺织、针织、毡合或以其它方式制造或与任何天然或制造的纤维、纱线或其替代物组合的任何材料。
在一些实施例中，本发明的抗微生物纤维和包含其的产品可通过所属领域中已知的任何方法制备，例如如本文中所描述和例示。
在一些方面中，本发明提供包含本发明的抗微生物纤维的纤维、长丝、纱线、织物、纺织品和其它物品，甚至在实质性洗涤之后也提供长期抗微生物功效。
在一些实施例中，本发明提供产品，其包括包含此类抗微生物纤维的纺织品产品。
在一些实施例中，本发明提供抗微生物纤维、长丝、纱线、织物、纺织品等。
在一些实施例中，术语“纺织品”包括纤维、或从此类纤维纺丝的合成纱线、以及由其制成的纺织、编织和非纺织的织物。
在一些实施例中，术语“纺织品(textile/textiles)”打算包括纤维、长丝、纱线和织物，包括针织物、编织物、非编织物等。出于本发明的目的，纺织物可由天然纤维、合成纤维或两者构成或制得。呈纤维和纱线形式的纺织品可具有任何大小或旦尼尔，包括微旦尼尔纤维和纱线(每长丝小于一个旦尼尔的纤维和纱线)。在一个实施例中，纤维和纱线将优选地具有在每长丝小于约1个旦尼尔到每长丝约2000个旦尼尔范围内的旦尼尔，或在一些实施例中每长丝小于约1个旦尼尔到每长丝约500个旦尼尔的旦尼尔。
纺织品衬底可用任何类型的着色剂染色或着色，如聚(氧烯化)着色剂以及颜料、染料、染色剂等，以为最终使用者提供其它美观特征。其它添加剂也可存在于纺织品衬底之上和/或之内，包括抗静电剂、增亮化合物、成核剂、抗氧化剂、UV稳定剂、填充剂、永久性压烫整理剂、软化剂、润滑剂、固化加速剂等。对于本发明的经处理纺织物尤其理想作为任选的补充整理剂的是污垢释出剂，其改进纺织品的润湿性和可洗性。优选的污垢释出剂包括向纺织品表面提供亲水性的污垢释出剂。所有此类额外的材料均为所属领域的技术人员所熟知且是商业上可获得的。
本发明还提供一种向含有纤维的材料赋予抗微生物活性的方法，所述方法包含制备拉伸抗微生物纤维，所述拉伸抗微生物纤维包含聚合物纤维和分散在其中的结晶碘化亚铜粒子，其中所述粒子大小在约0.50到约2.0微米范围内。
在一些实施例中，所述产品在15分钟暴露时间内展现至少90％的抗微生物杀灭率，且在一些实施例中，所述纤维在15分钟暴露时间内展现至少99％的抗微生物杀灭率。
在其它实施例中，本发明提供一种对抗且预防医院内感染的方法，其包含向健康照护机构提供结合如本文中所述的抗微生物纤维的纺织物。
在本发明的一些实施例中，所述纺织物形成寝具物品、患者穿戴物品以及健康照护人员穿戴物品。
在本发明的一些实施例中，所述寝具物品包括被单、枕套和毛毯罩，所述患者穿戴物品包括睡衣和睡袍，且所述医疗人员穿戴物品包括制服。本发明还包括在医院和类似机构中发现的其它纺织品产品，如分隔幕。
在本发明的一些实施例中，提供包含本发明的织物的纺织品产品。
在这些实施例的一些方面中，纺织品产品是选自服装、服装衬布、饰面材料、地毯、衬垫、背衬、墙壁覆盖物、屋顶产品、房屋包裹物、隔热材料、寝具、擦拭布、毛巾、手套、地毯、地垫、窗帘、抹布、酒吧垫、纺织袋、遮阳蓬、汽车罩、船罩、帐篷、农业覆盖物、土工布、汽车顶棚、过滤器、包裹、标签、标记、尿布、女性卫生产品(例如卫生纸巾、棉塞)、洗衣辅助物(例如织物干燥器被单)、创伤护理产品和医学护理产品(例如无菌包裹物、盖子、手术服、遮罩、隔音材料)。
在本发明的另一个方面中，还提供用于对抗且预防健康照护机构中的医院内感染的纺织物，其结合如本文中所述的抗微生物纤维。
在本发明的另一个方面，还提供在服装内，例如在用于健身和其它相关应用的服装内结合如本文中所述的纤维以防臭的纺织物。
熟练的业内人士应了解，本发明涵盖如本文中所述的抗微生物纤维的任何数量的用途，所有所述设想的应用均被视为本发明的一部分。
在一些实施例中，术语“包含”或其语法形式是指包括所指示的本发明组分以及包括如所属领域中已知的其它适当材料，包括粘合剂、着色剂、气味剂、稳定剂等。
实例1
制备含有纤维和纱线的结晶氧化铜和碘化铜
具有3％(重量)结晶氧化亚铜(COY)、3％非晶形氧化亚铜(CCY)或4％(重量)碘化亚铜(W4Y)或1％(重量)碘化亚铜(W1Y)的拉伸聚酯纱线制备如下：
结晶氧化亚铜和碘化亚铜粉末购自位于美国俄亥俄州诺伍德(Norwood,OH,USA)的谢普德化学公司(ShepherdChemicalCompany)。非晶形氧化亚铜粉末购自位于美国北卡罗来纳州格林斯博罗(Greensboro,NC,USA)的SCM金属产品公司(SCMMetalsProductsInc)。粉末样品使用SEM(扫描电子显微镜)分析以测定粒子大小和粒度分布。
40％(重量)晶体氧化亚铜或碘化亚铜母体混合物/浓缩物使用PET(聚酯对苯二甲酸酯)制得。20lbs氧化亚铜或碘化亚铜添加到附接到双螺杆挤压机的钢料斗中的30lbsPET聚合物碎片。将混合物在挤压机内部加热到240℃-250℃，且将混合物彻底掺合且均质化。另外，将此混合物挤出且粒化，且将球粒储存在塑料容器中。MB球粒含有40重量％的晶体氧化铜或碘化铜。
将40％氧化亚铜或碘化亚铜MB球粒与原始聚酯聚合物碎片一起添加到纱线挤压机中。将球粒和原始聚合物在挤压机内部在引起粘性材料形成的加热下混合。挤压机内部的温度维持在260℃-280℃之间。另外，迫使粘性液体经过具有微小孔洞的纺丝头以形成纤维。使纤维在一起以形成单股，从而形成纱线。随着使纤维在一起以形成纱线，将其空气冷却/骤冷以固化纱线。使用分离料斗/进料系统将球粒和原始聚合物碎片进料到纱线挤压机中。这些球粒和碎片的进给速率使用计量泵控制以产生具有3％(重量)氧化亚铜或4％(重量)碘化亚铜或1％(重量)碘化亚铜的纱线。
铜含量使用ICP-MS分析测定如下：
大致125.0mg织物经切割且添加到清洁25mL量瓶中。5mL65％硝酸溶液添加到烧瓶中且2mL30％过氧化氢溶液添加到烧瓶中且用塞子覆盖。样品在微波下在650瓦特下在180℃下加热，接着冷却到室温。接着，用蒸馏水使量瓶达到体积，且通过ICP-MS分析铜含量。为此目的，在如下条件下使用VarianUltraMassICP-MS：等离子体流速：15.0L/min；助剂流速：1.0L/min；雾化器流速：0.90L/min；取样深度：7.0mm；功率：1.2kW；停留时间：1000μs；扫描范围：5-250amu；扫描/复制：120；和复本/样品：3。
溶液的校准曲线由金属标准物(可从默克公司(Merck)获得的作为用于ICP分析的标准混合物的23种元素)或1％硝酸中的硝酸铜在.01mg/ml到10mg/mL范围内的溶液制得。
外加样品的回收百分比在90-110％范围内，且所述方法检测限为0.04μg/L。另外，使用配制品(按分子量计)铜含量转化成氧化亚铜含量的铜含量在氧化亚铜中为88.8％且在碘化亚铜中为33.4％。
样品计算如下通过将如由ICP-MS测定的溶液的铜含量乘以溶液体积进行评估，经评估得出总铜含量，且接着通过将总铜含量除以纺织品样品产品大小除以100确定氧化铜/碘化铜值百分比。
从纺丝头出现的纤维的直径是大约30微米。
另外，这些纱线在拉力下经蒸汽加热的气缸(150℃-180℃)拉伸，产生个别纤维直径为15-20微米的纱线。
此纱线经热拉伸以制造用于COY、CCY和W4Y纤维的2.2dpf(dpf＝单丝旦数)纱线，和含有W1Y纤维的1.5dpf纱线。结晶氧化亚铜粉末由均一结晶粒子组成，且具有0.25-0.65微米粒子的窄粒度分布。
1.5dpf纱线还负载1％(重量)结晶碘化亚铜粉末，且此纱线不经热拉伸且在本文中被称作“未拉伸”。
纤维直径基于针对每一样品获得的SEM图像计算，使用用于测定纤维直径的“ImageJ”软件评估。
图1A和1D提供粉末和纤维内存在的结晶氧化铜粒子的扫描电子显微照片，如所述，而非晶形氧化铜粒子见于图1C中，且其在纤维中的外观展示在图1F中。图1B和1E提供粉末和纤维内存在的结晶碘化铜粒子的扫描电子显微照片，如所述。
比较图1D和1F，易于显而易见的是图1D中的氧化亚铜粒子的大小比1F的那些粒子小，而图1E中的纤维内的碘化铜粒子大小和分布呈现为与含非晶形氧化亚铜纤维(图1F)相当。
图式2A和2B分别为含有1％w/w结晶碘化亚铜的拉伸和未拉伸纤维的SEM显微照片。正如所料，可见较少碘化亚铜粒子，且未拉伸纤维的直径大于拉伸纤维的直径。
结晶氧化亚铜和结晶碘化亚铜粒子的纯度为>99％且结晶氧化铜的粒度分布在0.25-0.65微米之间且使用的结晶碘化亚铜粒子的粒度分布在0.5-2微米之间，而非晶形氧化铜粒子的粒度分布在0.2-4.2微米之间，如分别自图3A-3C显而易见。
如易于显而易见，结晶氧化亚铜粒子分布和结晶碘化亚铜粒子分布经比评估样品中的非晶形氧化亚铜粒子更窄的粒子大小范围正态分布。
实例2
从含氧化铜和碘化铜纤维和纱线的铜离子释放
使用通过铜测试条带验证为含有不可检测的铜的去离子水。将2.00+0.05克织物样品浸没在水中两小时，在此时间下，基于制造商的说明书，通过Hach-铜测试条带(0-3ppm检测极限)验证铜存在，且值(ppm)随时间而变记录。
预期含有含结晶氧化铜纱线的样品与含有在相同w/w浓度百分比下的含非晶形氧化铜纱线的样品相比特征将为较低铜离子释放，在某种程度上归因于暴露于周围环境的增加的氧化铜粒子。
表1描绘在2小时内从样品纱线的铜离子释放。纱线就碘化亚铜负载％来说，且就使用结晶碘化亚铜相对于结晶氧化亚铜相对于非晶形氧化亚铜来说不同。
但是，出乎意料的是，发现含有相同w/w％但呈结晶形式的氧化铜的纱线与含有呈非晶形式的氧化铜的那些相比具有多达30倍增加的铜离子释放。结晶碘化亚铜(4％)样品也显示相比于非晶形氧化亚铜增加的离子释放，但是，此释放显著小于结晶氧化亚铜。
实例3
含氧化铜和碘化铜的纤维和纱线的抗微生物活性
材料和方法
如在实例1中获得的纱线使用劳森针织机(Lawsonknitter)针织成套筒。阴性对照包括如上制备的纱线，只是在纱线中纳入氧化亚铜。白色念珠菌(Candidaalbicans)(ATCC10231)、金黄色酿脓葡萄球菌(Staphylococcusaureus；MRSA)(ATCC33592)、耐万古霉素性粪肠球菌(Enterococcusfaecalis；VRE)(ATCC51299)和产气肠杆菌(Enterobacteraerogenes)(ATCC13048)购自ATCC且根据制造商的建议在足够生长培养基和最优温度下培养过夜且最终微生物浓度在1×106-1×107CFU/ml之间。通过一式两份地将接种物平铺到营养物富集琼脂板上来逆向证实CFU，孵育过夜且计数。制备1英寸×1英寸方形套筒片且置放于个别容器中。具有大致6×106有机体的生长培养基用0.1％NaCl和0.1％tween-80稀释，得到3.3×106CFU/ml的浓度。另外，0.1ml或100μl的此稀溶液添加到套筒中。添加到样品的CFU计数为3×105CFU，其施加到每一样品，在密封容器中在37℃下培育大致24小时。
探测基线和处理样品的抗真菌活性。100mlLetheen培养液到容器中的每一者中以中和反应，将各样品均质化2分钟，且在含有0.85％氯化钠和0.1％Tween80的生理盐水中制备连续稀释液。样品穿过0.45μm膜(密理博(Millipore)目录编号EZHAWG474)，用含有0.1％Tween80的生理盐水洗涤，平铺于选择性培养基上24小时，其后评估菌落形成单位(CFU)数目。百分比减少计算为减少％，R＝100(B-A)/B；
其中A＝在测试时间(通常24小时)下从织物回收的细菌/真菌的数量(以CFU表示)；
B＝在0小时下从测试织物回收的细菌/真菌的数量(以CFU表示)。
结果：
基于在实例2中获得的铜离子释放数据，预期结晶氧化铜样品(3％w/w)将具有最高抗微生物功效，因为在此类样品的情况下获得最大铜离子释放。
但是，出乎意料地，结晶碘化铜样品(4％w/w)展现最高抗微生物功效，接着为结晶碘化铜样品(1％w/w)。
表2描述对于样品就15分钟暴露时间内的CFU的百分比减少来说的各种纱线的抗细菌特性的比较结果。
尽管细菌CFU的无减少在对照样品中显而易见且最小减少出现于暴露于含3％(w/w)非晶形氧化亚铜粒子的纱线的样品中，含有相同负载的结晶氧化亚铜粒子的纱线在15分钟内展示CFU数目的94-99％减少(取决于评估的物种)。出人意料地，含有4％结晶碘化亚铜的纱线在15分钟暴露内减少99％CFU，在此背景下竞争且改进结晶氧化亚铜的纱线，尽管铜离子释放相比于结晶氧化亚铜的纱线明确地减少。甚至仅含有1％结晶碘化亚铜的纱线显示针对代表物种改进的杀微生物活性。
为了扩展这些研究，所关注的为确定是否可达到甚至较短暴露时间的情况下的杀微生物活性。
下表3比较针对产气肠杆菌在5分钟暴露时间内的抗细菌功效。
出乎意料地，结晶氧化亚铜(3％)和结晶碘化亚铜(4％)均在大幅度减少细菌CFU中有效，甚至仅在最小暴露时间的情况下也如此，且出乎意料地，含结晶碘化亚铜(4％)纱线甚至比含结晶氧化亚铜(3％)纱线更有效，这不管含结晶碘化亚铜(4％)纱线相比于含有＝结晶氧化亚铜(3％)纱线减少铜离子释放容量。
由于此结果为出人意料的，为了扩展此发现，且为了比较纱线中每单位体积的结晶碘化亚铜的区域粒子浓度的作用，制备具有相同碘化亚铜负载的未拉伸纱线且进行比较，且结果呈现在下表3中。
表4描述具有相同w/w％负载的结晶碘化亚铜粒子的拉伸和未拉伸形式的在其内含有结晶碘化亚铜粒子的纱线的抗微生物特性的比较结果。
尽管暴露于含有1％(w/w)结晶碘化亚铜粒子的纱线的样品中显而易见真菌和细菌CFU的一些明显减少，当纱线未拉伸时，显著对比之下，在24小时内，拉伸纤维中含有1％w/w结晶碘化亚铜粒子的纱线在此时间范围内展示真菌和细菌CFU数目的显著(99.9％)减少。
所属领域的技术人员将理解，在不脱离由所附权利要求书阐述的本发明的精神和范围的情况下，可对其进行各种形式和细节的改变。所属领域的技术人员顶多使用常规实验即可识别或能够确定本文中所述的本发明的特定实施例的许多等效物。所述等效物打算涵盖在以下权利要求书的范围中。
在本发明的一个实施例中，“约”是指其中符合满足特定需求的手段的质量，例如大小可基本上但不完全为所规定的大小，但其满足对软骨修复部位处软骨修复的特定需求。在一个实施例中，“约”是指接近或近似于，但并非确切的。存在较小误差容限。此误差容限将不超过±相同整数值。举例来说，约0.1微米将意指不低于0但不高于0.2。在一些实施例中，关于参考值的术语“约”涵盖与量的偏差不超过5％、不超过10％或不超过20％(高于或低于指示值)。
在权利要求书中，除非相反地指示或另外从上下文显而易见，否则如“一个(a/an)”和“所述”的冠词意指一个或一个以上。除非相反地指示或另外从上下文显而易见，否则如果一个、一个以上或所有的群组成员存在、使用于给定产品或方法中或另外与其有关，那么在群组的成员之间包括“或”或“和/或”的权利要求或描述被视为满足。本发明包括群组中恰好一个成员存在、使用于给定产品或方法中或另外与其有关的实施例。本发明也包括一个以上或全部群组成员存在、使用于给定产品或方法中或另外与其有关的实施例。此外，应理解，除非另外指明或除非所属领域的技术人员将显而易见的是将产生矛盾或不一致，否则本发明在各种实施例中提供所有变化形式、组合和排列，其中来自所列权利要求中的一或多个的一或多个限制、要素、条项、描述性用语等引入到另一依附于相同基本权利要求的权利要求中。在要素作为列表(例如以马库什群组(Markushgroup)形式或类似形式)呈现时，应理解所述要素的各子组也被公开，且任何要素都可从群组中去除。应理解，一般来说，在本发明或本发明的方面被称为包含具体要素、特征等时，本发明的或本发明的方面的某些实施例由所述要素、特征等组成或主要由所述要素、特征等组成。出于简单性的目的，那些实施例并非在每一情况下在本文中以这些措辞特定阐述。为方便起见，某些权利要求以从属形式呈现，但申请人保留将任何从属权利要求以独立形式重写的权利，以包括独立权利要求和所述权利要求从属的任何其它权利要求的要素或限制，且所述重写的权利要求将视为在所有方面中等效于呈其在以独立形式重写之前所处的任何形式(修正或未修正)的从属权利要求。

Claims (25)

1.一种拉伸抗微生物纤维，其包含聚合物纤维和分散在其中的碘化亚铜粒子，其中所述粒子大小在约0.50到约2.0微米范围内。
2.根据权利要求1所述的拉伸抗微生物纤维，其中所述纤维内的至少80％的结晶碘化亚铜粒子的大小在约0.50到约2.0微米范围内。
3.根据权利要求1所述的拉伸抗微生物纤维，其中所述纤维内的至少85％的结晶碘化亚铜粒子的大小在约0.50到约2.0微米范围内。
4.根据权利要求1所述的拉伸抗微生物纤维，其中所述纤维内的至少90％的结晶碘化亚铜粒子的大小在约0.50到约2.0微米范围内。
5.根据权利要求1所述的拉伸抗微生物纤维，其中所述纤维内的至少95％的结晶碘化亚铜粒子的大小在约0.50到约2.0微米范围内。
6.根据权利要求1所述的拉伸抗微生物纤维，其中所述聚合物纤维含有至少一种合成聚合物和棉的掺合物。
7.根据权利要求1所述的拉伸抗微生物纤维，其中所述纤维具有杀细菌、杀孢子或抑制细菌活性。
8.根据权利要求1所述的拉伸抗微生物纤维，其中所述纤维具有杀真菌或抑制真菌活性。
9.根据权利要求1所述的拉伸抗微生物纤维，其中所述聚合物纤维包含纤维素、纤维素衍生物、丙烯酸、聚烯烃、聚氨基甲酸酯、乙烯基、聚酰胺、聚酯、聚丙烯或其掺合物。
10.一种产品，其包含根据权利要求1所述的拉伸抗微生物纤维。
11.根据权利要求10所述的产品，其中所述纤维展现在15分钟暴露时间内至少90％的抗微生物杀灭率。
12.根据权利要求11所述的产品，其中所述纤维展现在15分钟暴露时间内至少99％的抗微生物杀灭率。
13.根据权利要求10所述的产品，其中所述产品包含均一聚合物组成的抗微生物纤维。
14.根据权利要求10所述的产品，其中所述产品包含非均一组成的抗微生物纤维。
15.根据权利要求10所述的产品，其中所述产品在所述产品内包含每纤维1％-15％w/w碘化亚铜。
16.根据权利要求15所述的产品，其中所述产品包含10％-100％包含碘化亚铜的纤维。
17.根据权利要求10所述的产品，其中所述产品为纱线。
18.根据权利要求10所述的产品，其中所述产品为纺织品。
19.根据权利要求10所述的产品，其中所述产品用于医疗情形中。
20.根据权利要求19所述的产品，其中所述产品为用于健康照护机构中的纺织品产品。
21.一种向含有纤维的材料赋予抗微生物活性的方法，所述方法包含制备拉伸抗微生物纤维，所述拉伸抗微生物纤维包含聚合物纤维和分散在其中的结晶碘化亚铜粒子，其中所述粒子大小在约0.50到约2.0微米范围内。
22.根据权利要求21所述的方法，其中所述抗微生物活性在暴露于所述含有纤维的材料的数分钟内加以证明。
23.根据权利要求21所述的方法，其中所述方法包括向受试者提供所述含有纤维的材料作为服装或寝具物品。
24.一种向含有纤维的材料赋予抗臭味活性的方法，所述方法包含制备拉伸抗微生物纤维，所述拉伸抗微生物纤维包含聚合物纤维和分散在其中的结晶碘化亚铜粒子，其中所述粒子大小在约0.50到约2.0微米范围内。
25.根据权利要求24所述的方法，其中所述方法包括向受试者提供所述含有纤维的材料作为服装物品。
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