CN107974190A - 一种水性聚氨酯涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环保涂料制备技术领域，具体涉及一种水性聚氨酯涂料及其制备方法；其成分包括：六亚甲基二异氰酸酯三聚体份、二羟甲基丙酸、聚乙二醇1000、二甲基甲酰胺、异佛尔酮二异氰酸酯、三乙胺、三羟甲基丙烷、水、二丁基二月桂酸锡以及异氰酸酯固化剂；本发明以六亚甲基二异氰酸酯三聚体为原料制得多官能度水性多元醇，大大提高了涂膜交联密度；同时本发明通过向水性聚氨酯多元醇中加入三羟甲基丙烷水溶液的方法，有效提地提高了水性聚氨酯中‑OH的质量分数，实现了对水性聚氨酯涂膜硬度的调节，大大提高了双组份水性聚氨酯涂膜的耐洗刷性和耐磨损性能，也提高了水性聚氨酯涂膜的强度和表面光洁度；同时，延长了涂层的寿命。

Description

一种水性聚氨酯涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于环保涂料制备技术领域，具体涉及一种水性聚氨酯涂料及其制备方法。
背景技术
涂料属于有机化工高分子材料，所形成的涂膜属于高分子化合物类型。按照现代通行的化工产品的分类，涂料属于精细化工产品。现代的涂料正在逐步成为一类多功能性的工程材料，是化学工业中的一个重要行业。作用主要有四点：保护，装饰，掩饰产品的缺陷和其他特殊作用，提升产品的价值。
双组分聚氨酯涂料具有成膜温度低、附着力强、耐磨性好、硬度大以及耐化学品、耐侯性好等优越性能，因而广泛作为工业防护、木器家具和汽车涂料。随着各国环保法规的健全和环保意识的增强，传统溶剂型聚氨酯涂料中的挥发性有机化合物（VOC）的排放量愈来愈受到严格限制。水性涂料以水为分散介质，具有不燃、无毒、不污染环境和节省能源等优点。水性双组分聚氨酯涂料将双组分溶剂型聚氨酯涂料的高性能和水性涂料的低VOC含量相结合，成为涂料工业的研究热点。水性双组分聚氨酯涂料是由含-NCO基团的低粘度多异氰酸酯固化剂（异氰酸酯组分）和含-OH基团的水性多元醇（羟基组分）组成，其涂膜性能主要由羟基树脂的组成和结构决定的。与溶剂型双组分聚氨酯涂料不同，水性双组分聚氨酯涂料的羟基组分必须具有良好的分散性能，能以尽量低的剪切能耗将甲组分很好的分散在水中。
传统方法合成的水性聚氨酯多为线性结构固化时交联度不足，导致水性聚氨酯涂膜普遍存在硬度差、附着力不佳、耐水性差的问题。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种水性聚氨酯涂料及其制备方法，所制备的水性聚氨酯涂膜的不仅具有优良的附着力、耐水性、涂膜强度和表面光洁度，同时还具有优良的耐老化性。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种水性聚氨酯涂料，其成分按重量份计：六亚甲基二异氰酸酯三聚体9.2~9.5份、二羟甲基丙酸4.5~4.8份、聚乙二醇1000 17.1~18.0份、二甲基甲酰胺6.7~7.0份、异佛尔酮二异氰酸酯3.4~4.0份、三乙胺3.4~3.7份、三羟甲基丙烷0.9~2.7份、水52.4~53.3份、二丁基二月桂酸锡0.3~0.5份和异氰酸酯固化剂36.2~42.3份；其制备方法包括以下步骤：
a、在装有搅拌器、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入聚乙二醇1000、二羟甲基丙酸、二丁基二月桂酸锡0.2~0.3份和溶剂二甲基甲酰胺，30min内将称量好的六亚甲基二异氰酸酯三聚体滴加到上述混合物中，并在50~55 ℃下反应2 h后升温至60~65℃，继续反应1 h后，每隔0.5 h取样测定体系的-NCO基团的质量百分比，直至-NCO基团的质量百分比小于千分之一后进行下一步反应；
b、将反应温度升至68~73℃，30 min内将称量好的异佛尔酮二异氰酸酯滴加到上述混合物中，补加二丁基二月桂酸锡0.1~0.2份，加入适量丙酮调节粘度，在70 ℃下反应2.5 h后，每隔0.5 h取样测定体系的-NCO基团的质量百分比，直至-NCO基团的质量百分比小于千分之一，停止加热；然后将反应温度降至30~40℃，加入三乙胺并加水乳化，乳化过程中加入氢氧化钠溶液调整体系pH值，并在450~600r/min的速度下搅拌30min，完成搅拌后，真空脱去丙酮，得到40%固体含量的水性聚氨酯多元醇；
c、向步骤b制得的水性聚氨酯多元醇中加入三羟甲基丙烷水溶液，将混合物置于三口烧瓶内并在常温下搅拌30min，制得组分A；
d、向步骤c制得的组分A中加入异氰酸酯固化剂，搅拌混合，静置10~15min后即制得水性聚氨酯涂料。
优选的，所述异氰酸酯固化剂中-NCO基团质量百分比为20.6%。
优选的，所述异佛尔酮二异氰酸酯中的-NCO与步骤a合成的化合物中-OH的摩尔比为0.62~ 0.68。
优选的，步骤b中加入适量丙酮将体系粘度调整至280~400mPa·s。
优选的，步骤b中水性聚氨酯加水乳化时，加入浓度为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，将体系pH值调整至8~9。
优选的，步骤c中三羟甲基丙烷水溶液加入量为步骤b中制得的水性聚氨酯多元醇质量的6%~12%且三羟甲基丙烷水溶液的质量浓度为40%。
优选的，步骤d中异氰酸酯固化剂与步骤c中制得的组分A按质量比0.5~0.6：1进行混合。
采用上述的技术方案，本发明达到的有益效果是：
本发明以六亚甲基二异氰酸酯三聚体为原料制得多官能度水性多元醇，大大提高了涂膜交联密度，显著提高了水性聚氨酯涂膜的附着力、耐水性、耐沾污性和涂膜强度。同时本发明通过向水性聚氨酯多元醇中加入三羟甲基丙烷水溶液的方法，有效提地提高了水性聚氨酯中-OH的质量分数，实现了对水性聚氨酯涂膜硬度的调节，大大提高了双组份水性聚氨酯涂膜的耐洗刷性和耐磨损性能，也提高了水性聚氨酯涂膜的强度和表面光洁度；同时，延长了涂层的寿命。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种水性聚氨酯涂料，其成分按重量份计：六亚甲基二异氰酸酯三聚体9.2份、二羟甲基丙酸4.6份、聚乙二醇1000 17.1份、二甲基甲酰胺6.8份、异佛尔酮二异氰酸酯3.4份、三乙胺3.5份、三羟甲基丙烷0.9份、水52.4份、二丁基二月桂酸锡0.3份和异氰酸酯固化剂36.2份；其制备方法包括以下步骤：
a、在装有搅拌器、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入聚乙二醇1000、二羟甲基丙酸、二丁基二月桂酸锡0.2份和溶剂二甲基甲酰胺，30 min内将称量好的六亚甲基二异氰酸酯三聚体滴加到上述混合物中，并在50℃下反应2 h后升温至60℃，继续反应1 h后，每隔0.5 h取样测定体系的-NCO基团的质量百分比，直至-NCO基团的质量百分比小于千分之一后进行下一步反应；
b、将反应温度升至68℃，30 min内将称量好的异佛尔酮二异氰酸酯滴加到上述混合物中，补加二丁基二月桂酸锡0.1份，加入适量丙酮调节粘度，在70 ℃下反应2.5 h后，每隔0.5 h取样测定体系的-NCO基团的质量百分比，直至-NCO基团的质量百分比小于千分之一，停止加热；然后将反应温度降至30℃，加入三乙胺并加水乳化，乳化过程中加入氢氧化钠溶液调整体系pH值，并在450r/min的速度下搅拌30min，完成搅拌后，真空脱去丙酮，得到40%固体含量的水性聚氨酯多元醇；
c、向步骤b制得的水性聚氨酯多元醇中加入三羟甲基丙烷水溶液，将混合物置于三口烧瓶内并在常温下搅拌30min，制得组分A；
d、向步骤c制得的组分A中加入异氰酸酯固化剂，搅拌混合，静置10min后即制得水性聚氨酯涂料。
异氰酸酯固化剂中-NCO基团质量百分比为20.6%。
异佛尔酮二异氰酸酯中的-NCO与步骤a合成的化合物中-OH的摩尔比为0.62。
步骤b中加入适量丙酮将体系粘度调整至280mPa·s。
步骤b水性聚氨酯加水乳化时，加入浓度为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，将体系pH值调整至8。
步骤c中三羟甲基丙烷水溶液加入量为步骤b中制得的水性聚氨酯多元醇质量的6%且三羟甲基丙烷水溶液的质量浓度为40%。
步骤d中异氰酸酯固化剂与步骤c中制得的组分A按质量比0.5：1进行混合。
经测试，通过实施例1制备的水性聚氨酯涂料的表面光滑；铅笔硬度HB；涂层水接触角为61.9°；水中浸泡168h不发白、不起泡、不脱落；涂膜附着力1级，耐冲击性70cm。
实施例2：
一种水性聚氨酯涂料，其成分按重量份计：六亚甲基二异氰酸酯三聚体9.3份、二羟甲基丙酸4.5份、聚乙二醇1000 17.4份、二甲基甲酰胺6.7份、异佛尔酮二异氰酸酯3.6份、三乙胺3.4份、三羟甲基丙烷1.5份、水52.8份、二丁基二月桂酸锡0.3份和异氰酸酯固化剂38.2份；其制备方法包括以下步骤：
a、在装有搅拌器、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入聚乙二醇1000、二羟甲基丙酸、二丁基二月桂酸锡0.2份和溶剂二甲基甲酰胺，30 min内将称量好的六亚甲基二异氰酸酯三聚体滴加到上述混合物中，并在50 ℃下反应2 h后升温至60℃，继续反应1 h后，每隔0.5 h取样测定体系的-NCO基团的质量百分比，直至-NCO基团的质量百分比小于千分之一后进行下一步反应；
b、将反应温度升至68℃，30 min内将称量好的异佛尔酮二异氰酸酯滴加到上述混合物中，补加二丁基二月桂酸锡0.1份，加入适量丙酮调节粘度，在70 ℃下反应2.5 h后，每隔0.5 h取样测定体系的-NCO基团的质量百分比，直至-NCO基团的质量百分比小于千分之一，停止加热；然后将反应温度降至30℃，加入三乙胺并加水乳化，乳化过程中加入氢氧化钠溶液调整体系pH值，并在500r/min的速度下搅拌30min，完成搅拌后，真空脱去丙酮，得到40%固体含量的水性聚氨酯多元醇；
c、向步骤b制得的水性聚氨酯多元醇中加入三羟甲基丙烷水溶液，将混合物置于三口烧瓶内并在常温下搅拌30min，制得组分A；
d、向步骤c制得的组分A中加入异氰酸酯固化剂，搅拌混合，静置12min后即制得水性聚氨酯涂料。
异氰酸酯固化剂中-NCO基团质量百分比为20.6%。
异佛尔酮二异氰酸酯中的-NCO与步骤a合成的化合物中-OH的摩尔比为0.64。
步骤b中加入适量丙酮将体系粘度调整至320mPa·s。
步骤b水性聚氨酯加水乳化时，加入浓度为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，将体系pH值调整至8。
步骤c中三羟甲基丙烷水溶液加入量为步骤b中制得的水性聚氨酯多元醇质量的8%且三羟甲基丙烷水溶液的质量浓度为40%。
步骤d中异氰酸酯固化剂与步骤c中制得的组分A按质量比0.5：1进行混合。
经测试，通过实施例2制备的水性聚氨酯涂料的表面光滑；铅笔硬度2H；涂层水接触角为80.4°；水中浸泡168h不发白、不起泡、不脱落；涂膜附着力0级，耐冲击性70cm。
实施例3：
一种水性聚氨酯涂料，其成分按重量份计：六亚甲基二异氰酸酯三聚体9.4份、二羟甲基丙酸4.8份、聚乙二醇1000 18.0份、二甲基甲酰胺7.0份、异佛尔酮二异氰酸酯3.8份、三乙胺3.6份、三羟甲基丙烷2.1份、水53.0份、二丁基二月桂酸锡0.5份和异氰酸酯固化剂40.2份；其制备方法包括以下步骤：
a、在装有搅拌器、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入聚乙二醇1000、二羟甲基丙酸、二丁基二月桂酸锡0.3份和溶剂二甲基甲酰胺，30 min内将称量好的六亚甲基二异氰酸酯三聚体滴加到上述混合物中，并在55 ℃下反应2 h后升温至65℃，继续反应1 h后，每隔0.5 h取样测定体系的-NCO基团的质量百分比，直至-NCO基团的质量百分比小于千分之一后进行下一步反应；
b、将反应温度升至73℃，30 min内将称量好的异佛尔酮二异氰酸酯滴加到上述混合物中，补加二丁基二月桂酸锡0.2份，加入适量丙酮调节粘度，在70 ℃下反应2.5 h后，每隔0.5 h取样测定体系的-NCO基团的质量百分比，直至-NCO基团的质量百分比小于千分之一，停止加热；然后将反应温度降至40℃，加入三乙胺并加水乳化，乳化过程中加入氢氧化钠溶液调整体系pH值，并在550r/min的速度下搅拌30min，完成搅拌后，真空脱去丙酮，得到40%固体含量的水性聚氨酯多元醇；
c、向步骤b制得的水性聚氨酯多元醇中加入三羟甲基丙烷水溶液，将混合物置于三口烧瓶内并在常温下搅拌30min，制得组分A；
d、向步骤c制得的组分A中加入异氰酸酯固化剂，搅拌混合，静置13min后即制得水性聚氨酯涂料。
异氰酸酯固化剂中-NCO基团质量百分比为20.6%。
异佛尔酮二异氰酸酯中的-NCO与步骤a合成的化合物中-OH的摩尔比为0.66。
步骤b中加入适量丙酮将体系粘度调整至360mPa·s。
步骤b水性聚氨酯加水乳化时，加入浓度为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，将体系pH值调整至9。
步骤c中三羟甲基丙烷水溶液加入量为步骤b中制得的水性聚氨酯多元醇质量的10%且三羟甲基丙烷水溶液的质量浓度为40%。
步骤d中异氰酸酯固化剂与步骤c中制得的组分A按质量比0.6：1进行混合。
经测试，通过实施例3制备的水性聚氨酯涂料的表面光滑；铅笔硬度2H；涂层水接触角为81.4°；水中浸泡168h不发白、不起泡、不脱落；涂膜附着力0级，耐冲击性70cm。
实施例4：
一种水性聚氨酯涂料，其成分按重量份计：六亚甲基二异氰酸酯三聚体9.5份、二羟甲基丙酸4.7份、聚乙二醇1000 17.7份、二甲基甲酰胺76.9份、异佛尔酮二异氰酸酯4.0份、三乙胺3.7份、三羟甲基丙烷2.7份、水53.3份、二丁基二月桂酸锡0.5份和异氰酸酯固化剂42.3份；其制备方法包括以下步骤：
a、在装有搅拌器、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入聚乙二醇1000、二羟甲基丙酸、二丁基二月桂酸锡0.3份和溶剂二甲基甲酰胺，30 min内将称量好的六亚甲基二异氰酸酯三聚体滴加到上述混合物中，并在55 ℃下反应2 h后升温至65℃，继续反应1 h后，每隔0.5 h取样测定体系的-NCO基团的质量百分比，直至-NCO基团的质量百分比小于千分之一后进行下一步反应；
b、将反应温度升至73℃，30 min内将称量好的异佛尔酮二异氰酸酯滴加到上述混合物中，补加二丁基二月桂酸锡0.2份，加入适量丙酮调节粘度，在70 ℃下反应2.5 h后，每隔0.5 h取样测定体系的-NCO基团的质量百分比，直至-NCO基团的质量百分比小于千分之一，停止加热；然后将反应温度降至40℃，加入三乙胺并加水乳化，乳化过程中加入氢氧化钠溶液调整体系pH值，并在600r/min的速度下搅拌30min，完成搅拌后，真空脱去丙酮，得到40%固体含量的水性聚氨酯多元醇；
c、向步骤b制得的水性聚氨酯多元醇中加入三羟甲基丙烷水溶液，将混合物置于三口烧瓶内并在常温下搅拌30min，制得组分A；
d、向步骤c制得的组分A中加入异氰酸酯固化剂，搅拌混合，静置15min后即制得水性聚氨酯涂料。
异氰酸酯固化剂中-NCO基团质量百分比为20.6%。
异佛尔酮二异氰酸酯中的-NCO与步骤a合成的化合物中-OH的摩尔比为0.68。
步骤b中加入适量丙酮将体系粘度调整至400mPa·s。
步骤b水性聚氨酯加水乳化时，加入浓度为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，将体系pH值调整至9。
步骤c中三羟甲基丙烷水溶液加入量为步骤b中制得的水性聚氨酯多元醇质量的12%且三羟甲基丙烷水溶液的质量浓度为40%。
步骤d中异氰酸酯固化剂与步骤c中制得的组分A按质量比0.6：1进行混合。
经测试，通过实施例3制备的水性聚氨酯涂料的表面光滑；铅笔硬度2H；涂层水接触角为81.8°；水中浸泡168h不发白、不起泡、不脱落；涂膜附着力0级，耐冲击性80cm。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种水性聚氨酯涂料，其特征在于，其成分按重量份计：六亚甲基二异氰酸酯三聚体9.2~9.5份、二羟甲基丙酸4.5~4.8份、聚乙二醇1000 17.1~18.0份、二甲基甲酰胺6.7~7.0份、异佛尔酮二异氰酸酯3.4~4.0份、三乙胺3.4~3.7份、三羟甲基丙烷0.9~2.7份、水52.4~53.3份、二丁基二月桂酸锡0.3~0.5份和异氰酸酯固化剂36.2~42.3份；其制备方法包括以下步骤：
在装有搅拌器、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入聚乙二醇1000、二羟甲基丙酸、二丁基二月桂酸锡0.2~0.3份和溶剂二甲基甲酰胺，30min内将称量好的六亚甲基二异氰酸酯三聚体滴加到上述混合物中，并在50~55 ℃下反应2 h后升温至60~65℃，继续反应1 h后，每隔0.5 h取样测定体系的-NCO基团的质量百分比，直至-NCO基团的质量百分比小于千分之一后进行下一步反应；
将反应温度升至68~73℃，30 min内将称量好的异佛尔酮二异氰酸酯滴加到上述混合物中，补加二丁基二月桂酸锡0.1~0.2份，加入适量丙酮调节粘度，在70 ℃下反应2.5 h后，每隔0.5 h取样测定体系的-NCO基团的质量百分比，直至-NCO基团的质量百分比小于千分之一，停止加热；然后将反应温度降至30~40℃，加入三乙胺并加水乳化，乳化过程中加入氢氧化钠溶液调整体系pH值，并在450~600r/min的速度下搅拌30min，完成搅拌后，真空脱去丙酮，得到40%固体含量的水性聚氨酯多元醇；
向步骤b制得的水性聚氨酯多元醇中加入三羟甲基丙烷水溶液，将混合物置于三口烧瓶内并在常温下搅拌30min，制得组分A；
向步骤c制得的组分A中加入异氰酸酯固化剂，搅拌混合，静置10~15min后即制得水性聚氨酯涂料。
2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯固化剂中-NCO基团质量百分比为20.6%。
3.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：所述异佛尔酮二异氰酸酯中的-NCO与步骤a合成的化合物中-OH的摩尔比为0.62~ 0.68。
4.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：步骤b中加入适量丙酮将体系粘度调整至280~400mPa·s。
5.根据权利要求1所述的一种双组份水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：步骤b水性聚氨酯加水乳化时，加入浓度为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，将体系pH值调整至8~9。
6.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：步骤c中三羟甲基丙烷水溶液加入量为步骤b中制得的水性聚氨酯多元醇质量的6%~12%且三羟甲基丙烷水溶液的质量浓度为40%。
7.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：步骤d中异氰酸酯固化剂与步骤c中制得的组分A按质量比0.5~0.6：1进行混合。
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CN113045707A (zh) * 2021-02-26 2021-06-29 李文静 一种抗菌的合成树脂及其制备方法

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