CN107973942B - 一种异丁烯-马来酸酐交替共聚物/海藻酸钠水凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种异丁烯/马来酸酐交替共聚物/海藻酸钠水凝胶及其制备方法。所述水凝胶由海藻酸钠，固化剂，缓凝剂，交联剂，防腐剂，余量为水组成。本发明所得水凝胶，胶体性能稳定，耐温性能好，60度高温稳定性好，‑20度低温均不析水，制备工艺简单，条件温和，是一种性能优越的载体，可用于空气清新剂，面膜等日化领域。
Description
技术领域
本品涉及日用化工产品领域，特别涉及一种异丁烯-马来酸酐交替共聚物/海藻酸钠水凝胶及其制备方法。
背景技术
海藻酸钠(Sodium Alginate,NaAlg,简称AGS)是从褐藻类的海带或马尾藻中提取的一种多糖碳水化合物，其分子由β-D-甘露糖醛酸(β-D-mannuronic，M)和α-L-古洛糖醛酸(α-L-guluronic，G)按(1→4)键连接而成。海藻酸钠的分子中含有-COO－基团，当向海藻酸钠的水溶液中添加二价阳离子时，G单元中的Na+会与这些二价阳离子发生交换，使海藻酸钠溶液向凝胶转变。但单纯的海藻酸钠凝胶，交联方式单一，在低温条件下，析水严重，这极大的限制了海藻酸钠凝胶在低温条件下的使用。现有专利技术CN105601950A公布一种海藻酸钠琼脂双网络高强度天然水凝胶材料的制备方法，此法工艺较为复杂，所得凝胶强度虽高，但不能解决其低温条件下析水严重的问题。
鉴于现有海藻酸钠凝胶在低温下使用存在明显的析水现象，高温下不稳定的缺点，本发明旨在提供一种制备工艺简单，条件温和，凝胶强度大，耐温性能优异的海藻酸钠水凝胶。
发明内容
在一个实施方案中，本发明提供一种异丁烯-马来酸酐交替共聚物/海藻酸钠水凝胶，其特征在于，水凝胶包含：
a)海藻酸钠；b)交联剂；c)固化剂；d)缓凝剂；e)防腐剂；f)水；
所述水凝胶在-20°低温下的析水率低于1％。
在另一个实施方案中，本发明提供一种异丁烯-马来酸酐交替共聚物/海藻酸钠水凝胶，以重量百分比计，所述水凝胶包含：
0.8％-10％海藻酸钠，0.5％-10％固化剂，0.3％-6％缓凝剂，0.2％-8％交联剂，0.2％-2％防腐剂，余量为水组成。
在另一个实施方案中，以重量百分比计，所述水凝胶包含：
2％-8％海藻酸钠，0.8％-6％固化剂，0.6％-5％缓凝剂，1％-6％交联剂，0.2％-1.6％防腐剂，余量为水组成。
在一些实施方案中，所述海藻酸钠的粘度为100-1000cps，进一步优选为200-800cps。
在一些实施方案中，所述交联剂为数均分子量110000-260000酰胺-铵盐型异丁烯-马来酸酐交替共聚物，进一步优选数均分子量为150000-180000。
在一些实施方案中，所述固化剂为钙盐、镁盐或锌盐，进一步钙盐为半水硫酸钙，二水硫酸钙，磷酸氢钙中的一种或几种。
在一些实施方案中，所述缓凝剂为磷酸盐，进一步磷酸盐为六偏磷酸钠，焦磷酸四钠，三聚磷酸钠。
在另一个实施方案中，本发明提供一种异丁烯-马来酸酐交替共聚物/海藻酸钠水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A相溶液的制备：室温下，将海藻酸钠溶于适量的水中，搅拌至完全溶解，成透明溶液；
(2)B相溶液的制备：60度恒温水浴下，将交联剂溶于适量的水中，搅拌至透明溶液，冷却至室温备用；
(3)C相溶液的制备：将固化剂，缓凝剂、防腐剂用剩余水溶解搅拌均匀；
(4)将A,B,C相溶液混合均匀后，倒入容器内，静置固化即可。
在另一个实施方案中，本发明提供一种由异丁烯-马来酸酐交替共聚物/海藻酸钠水凝胶制成的空气清新剂或面膜。
在另一个实施方案中，本发明提供一种由异丁烯-马来酸酐交替共聚物/海藻酸钠制成的水凝胶制成在空气清新剂或面膜领域中的应用。
本发明中，海藻酸钠与二价阳离子离子发生化学反应，通过邻近聚合物链上的两个-COO－基团与阳离子形成离子桥或通过每一对聚合物链上的-OH-和-COO－基团同阳离子发生螯合作用而形成凝胶；酰胺-铵盐型异丁烯-马来酸酐交替共聚物是一种水溶液PH值呈中性的高分子聚合物，其作为粘合剂使用，性能非常优越，同时酰胺-铵盐型异丁烯-马来酸酐交替共聚物的水溶液中含有-NH2、NH4 +等活性基团，其加入海藻酸钠溶液后，与其中的-COO－基团也能发生反应，这样即可形成如海藻酸钠-钙离子，海藻酸钠-酰胺-铵盐型异丁烯-马来酸酐交替共聚物双重网络结构的水凝胶，大大提高了水凝胶的强度，稳定性以及水凝胶的耐温性能。
本发明具有如下的优点及有益效果：
(1)选用酰胺-铵盐型异丁烯-马来酸酐交替共聚物和二价阳离子如钙盐、镁盐或锌盐作为交联剂和固化剂，形成双重网络结构的水凝胶，提搞了水凝胶的强度、稳定性以及耐温性能。
(2)通过一定分子量的酰胺-铵盐型异丁烯-马来酸酐共聚物和一定粘度范围内的海藻酸钠的使用，制备的水凝胶具备优异的耐高低温性能。
(2)所得凝胶胶体性能稳定，60℃高温不熔化，-20度低温析水率低于1％，耐温性能好，可广泛用于空清或面膜等日化产品领域。
(3)反应条件温和，工艺简单，成本可控，可大规模生产。
具体实施方式：
以下对本发明的水凝胶作进一步详细的说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
实施例1：
本发明的一种实施例，包括以下重量百分比的各原料及组份：
4％黏度200cps海藻酸钠，1.5％半水硫酸钙，2.0％六偏磷酸钠，6％数均分子量170000酰胺-铵盐型异丁烯-马来酸酐交替共聚物，0.6％防腐剂，余量为水组成。
实施例2：
本发明的一种实施例，包括以下重量百分比的各原料及组份：
6％黏度400cps海藻酸钠，2.5％二水硫酸钙，1.5％三聚磷酸钠，4％数均分子量165000酰胺-铵盐型异丁烯-马来酸酐交替共聚物，1.2％防腐剂，余量为水组成。
实施例3：
本发明的一种实施例，包括以下重量百分比的各原料及组份：
2.5％黏度600cps海藻酸钠，1.2％半水硫酸钙，1.6％六偏磷酸钠，2％数均分子量168000酰胺-铵盐型异丁烯-马来酸酐交替共聚物，0.3％防腐剂，余量为水组成。
实施例4：
本发明的一种实施例，包括以下重量百分比的各原料及组份：
2％黏度800cps海藻酸钠，0.8％磷酸氢钙，0.6％六偏磷酸钠，0.8％数均分子量160000酰胺-铵盐型异丁烯，马来酸酐交替共聚物，0.2％防腐剂，余量为水组成。
对比例1：与实施例1相同，区别在于不添加交联剂，添加7.5％的半水硫酸钙。
对比例2：与实施例2相同，区别在于海藻酸钠的粘度为80cps。
对比例3：与实施例3相同，区别在于海藻酸钠黏度为1100cps。
对比例4：与实施例4相同，区别在于交联剂的数均分子量为100000。
对比例5：与实施例4相同，区别在于交联剂的数均分子量为270000。
实施例1-4及对比例2-5包括以下制备步骤：
(1)A相溶液的制备：室温下，将海藻酸钠溶于适量的水中，搅拌至完全溶解，成透明溶液；
(2)B相溶液的制备：60度恒温水浴下，将交联剂溶于适量的水中，搅拌至透明溶液，冷却至室温备用；
(3)C相溶液的制备：将固化剂，缓凝剂，防腐剂用剩余水溶解搅拌均匀；
(4)将A,B,C相溶液混合均匀后，倒入容器内，静置固化即可。
对比例1包括以下制备步骤：
(1)A相溶液的制备：室温下，将海藻酸钠溶于适量的水中，搅拌至完全溶解，成透明溶液；
(2)C相溶液的制备：将固化剂，缓凝剂，防腐剂用剩余水溶解搅拌均匀；
(3)将A,C相溶液混合均匀后，倒入容器内，静置固化即可。
产品性能测试：
高温性能测试：
将实施例、对比例配制的样品以及市售产品放置于60度烘箱内加热8小时，记录时间，并分别于1小时，4小时，8小时三个不同时间点，观察胶体性能的稳定情况。
低温性能测试：
分别将实施例、对比例配制的样品(约70g)放置于-20度冰箱内冷冻24小时后，从冰箱内拿出，解冻至室温(约4小时)后称重，胶体若有水析出，则将析出的水挤压倒出后，再称重，计算析水量，按以下公式计算析水率。
析水率＝(W0-W1)/W0*100％
式中：W0为初始重量，W1为将析出的水除去后重量
实施例、对比例配制的样品低温性能测试如下表所示：
通过上表可以看出，实施例1-4所得凝胶，高低温下，胶体性能稳定，基本上不析水，而对比例1不添加交联剂，海藻酸钠凝胶低温下析水严重。对比例2-3中海藻酸钠粘度分别为80cps和1100cps，形成的凝胶高低温条件下，少量析水。对比例4-5中酰胺-铵盐型异丁烯，马来酸酐交替共聚物数均分子量不同，其聚合物的性能也不同，这导致形成胶体的耐高低温性能也不同，均有少量析水。故本发明通过优选特定数均分子量范围的酰胺-铵盐型异丁烯-马来酸酐交替共聚物和一定粘度范围内海藻酸钠来制备耐高温性能优异的海藻酸钠水凝胶。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种异丁烯-马来酸酐交替共聚物/海藻酸钠水凝胶,包括以下重量百分比的各原料及组份：6％黏度400cps海藻酸钠，2.5％二水硫酸钙，1.5％三聚磷酸钠，4％数均分子量165000酰胺-铵盐型异丁烯-马来酸酐交替共聚物，1.2％防腐剂，余量为水组成。
2.权利要求1所述的水凝胶在空气清新剂或面膜中的应用。
3.一种由权利要求1所述水凝胶制成的空气清新剂或面膜。
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