CN107970187B - 一种抗敏植物组合物的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种抗敏植物组合物的制备方法，其特征在于：采用以下步骤：A、按质量比分别称取30‑44%白花蛇舌草、15‑28%五倍子、18‑25%倒地铃、12‑15%枸杞、7‑10%紫苏叶，上述植物均为干燥中药材，分别通过中药粉碎机粉碎，过60目筛，混合均匀得抗敏植物组合物干粉；B、按质量比3:2:1:4分别称取甜菜碱、1,2‑己二醇、肌醇、甘油，25℃搅拌至无色透明状，得低共熔溶剂；C、按质量比1:5称取所述抗敏植物组合物干粉和所述低共熔溶剂，在不锈钢容器中混合均匀后加热到40℃，浸泡24小时；然后采用高压均质机，循环均质10次，不锈钢过滤器过滤，所得滤液即为抗敏植物组合物。本发明具有提取效率高的优点，所得抗敏组合物具有皮肤刺激性小，抗敏效果显著的优点。

Description

一种抗敏植物组合物的制备方法

技术领域

本发明涉及化妆品技术领域，特别涉及一种抗敏植物组合物的制备方法。

背景技术

随着社会进步和生活水平的逐步提高，人们对于健康美丽的外表追求越来越强烈，而近年来，气候变化、空气污染大大增加了皮肤敏感的发生率，影响消费者的生活。

目前，医学上治疗皮肤敏感的方法治疗常采用激素类或抗组胺类药物治疗，可在短时间内缓解皮肤过敏或刺激，但此类药物长期反复使用，会出现皮肤萎缩，毛细血管扩张、痤疮色素异常等症状，且激素治疗易产生依赖性，一旦停止使用，很可能加重皮肤的病情。因此，如何安全、有效、无副作用地缓解皮肤过敏症状，成为人们日益关注的问题。

近年来化妆品行业正在朝着崇尚绿色、回归自然的方向发展，因此，开发具有优异舒缓抗敏功效的天然植物提取物，并应用于抗敏化妆品中，具有迫切的需要和广阔的市场前景。

天然中药植物提取物中的黄酮类、多糖、单宁等很多成分都具有抗炎、抗敏作用。天然植物提取方法种类繁多，最常用的溶剂一般为水、乙醇或甘油，丁二醇等有机溶剂，但采用以上溶剂提取多种植物组分时，因溶剂极性较为单一，导致提取产物较为单一，无法对多种植物组分的不同极性的活性物进行有效提取。

低共熔溶剂，是指通过选择合适的氢键受体如季铵盐类化合物，与氢键供体如酰胺、羧酸以及多元醇等化合物，组合而成的低共熔混合物，由于低共熔溶剂中的氢键供体与氢键受体形成了氢键的缘故，其凝固点明显低于各个组分单独使用时的熔点，因此名为低共熔溶剂。低共熔溶剂萃取的优点，是可以一次性提取出植物中的水溶性活性成分，如植物多糖，有机酸类，也能提取油溶性的黄酮类，皂苷类，高级脂肪酸类，还能提取水溶性和油溶性均不佳的单宁类。鉴于植物成分的复杂性，使用低共熔溶剂更利于植物活性成分的提取。但传统上的低共熔溶剂中的季铵盐如氯化胆碱，十六烷基三甲基氯化铵等，对皮肤存在潜在的刺激性，通常不用于护肤品中，限制了低共熔溶剂在化妆品用植物提取物中的使用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种抗敏植物组合物的制备方法，该方法具有提取效率高的优点，所得抗敏组合物具有皮肤刺激性小，抗敏效果显著的优点。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种抗敏植物组合物的制备方法，其特征在于：采用以下步骤：

A、按以下质量百分比分别称取30-44%白花蛇舌草、15-28%五倍子、18-25%倒地铃、12-15%枸杞、7-10%紫苏叶，上述植物均为干燥中药材，将上述中药材分别通过中药粉碎机粉碎后，过60目筛，混合均匀得抗敏植物组合物干粉；

B、按质量比3:2:1:4分别称取甜菜碱、1,2-己二醇、肌醇、甘油，在25℃温度下搅拌均匀，至无色透明状，得低共熔溶剂；

C、按质量比1:5称取步骤A所得抗敏植物组合物干粉和步骤B所得低共熔溶剂，将它们在不锈钢容器中混合均匀后加热到40℃，浸泡24小时；然后采用高压均质机，压力设为100MPa，循环均质10次，将均质后的液体通过孔径为1微米的不锈钢过滤器过滤，所得滤液即为抗敏植物组合物。

所述白花蛇舌草作为中药材使用的部位为地上部位的干燥植株，所含有的黄酮类成分，具有组胺H1受体拮抗能力，具有抗过敏舒缓功效作用；所述五倍子作为中药材使用的部位为干燥果实，所含有的单宁类成分，具有改善或控制皮肤变态反应症状的作用；所述倒地铃作为中药材使用的部位为地上部位的干燥植株，其所含有的皂苷类成分，具有抑制因皮肤过敏而导致炎症反应的能力；所述枸杞作为中药材使用的部位为干燥果实，其所含有的枸杞多糖类成分，具有保持皮肤角质层水分，帮助受损皮肤修复等功效；所述紫苏作为中药材使用的部位为干燥的紫苏叶，其所含有的亚麻酸成分，具有增强皮肤屏障功能的作用。

本发明针对皮肤过敏和刺激的发生机理，筛选出五种植物组合物，协同作用，通过拮抗组胺H1受体，改善皮肤变态反应，抵抗皮肤炎症，增强皮肤屏障功能，通过保湿来进一步提高皮肤修复能力，提高皮肤抵抗外界各类刺激的能力，五种植物中药材的有效成分可协同作用，具有较全面的抗敏舒缓功效。

本发明以甜菜碱、1,2-己二醇、肌醇、甘油按特定比例组合成低共熔溶剂，均为化妆品常用安全成分。甜菜碱学名为三甲基甘氨酸，具有季铵内盐结构，是化妆品常用保湿剂，相对一般的季铵盐类化合物，它非常安全，使用无限制，对皮肤刺激性小，在低共熔溶剂中作为氢键受体。1,2-己二醇、肌醇、甘油作为氢键供体，均为化妆品常用成分，使用量无任何限制，其中1,2-己二醇为具有亲油亲水的两亲性，但总体更偏向亲水；肌醇学名为环己六醇，6元环结构和植物物中芳香族类化合物结构相似性强，具有亲油亲水的两亲性，但总体更偏向亲油。甘油呈现强亲水性。本发明通过特定组合的低共熔溶剂，可以同时萃取抗敏植物组合物干粉中不同亲水亲油特性的活性物。

本发明的提取工艺采用的高压均质提取技术，通过将以液体物料为载体的固体进行超微细化，将植物粉末进一步细化为微米级甚至纳米级，提高了提取率。

本发明根据不同的抗敏机理，优选出五种植物中药材，组成特定比例的抗敏植物组合物干粉，针对抗敏植物组合物干粉中有效成分的不同，创新性地制备了特定的低共熔溶剂组合物，以达到较高的活性成分萃取率，使得产品具有抗敏功效。

本发明所制备的抗敏植物组合物，可用作化妆品抗过敏的功能性添加剂，也可直接涂抹使用。

本发明以低共熔溶剂作为提取溶剂，采用高压均质提取法提取具有抗敏功效的植物组合物，具有比传统的水提法，或者简单的水醇联合提取法提取效率高的特点，而且提取物的抗敏功效更显著。

为证实本发明所得抗敏植物组合物具有抗敏功效，本发明进行了以下测试。

实验一、本发明所制备的抗敏植物组合物中活性成分含量的测定

根据实施例1实验步骤，将步骤B所制备的低共熔溶剂改用纯水做为提取溶剂，其他制备步骤相同，制备的抗敏植物组合物，记为样品A；将步骤B所制备的低共熔溶剂改为水/无水乙醇为提取溶剂，其质量百分比为水30%，无水乙醇70%，其他制备步骤相同，制备的抗敏植物组合物，记为样品B。将实施例1所制备的抗敏植物组合物记为样品C。

以下通过测定样品A、样品B、样品C中总黄酮、多糖、单宁、皂苷、高级脂肪酸的含量，考察不同溶剂提取法对所制备抗敏植物组合物中黄酮、多糖、单宁、皂苷、高级脂肪酸含量的影响。

以芦丁为对照品，用紫外分光光度计测量抗敏植物组合物中黄酮的含量；用蒽酮-硫酸法比色测定抗敏植物组合物中多糖的含量；用高效液相色谱（HPLC）法测定抗敏植物组合物中单宁的含量；用超高压液相色谱（UPLC）法测定抗敏植物组合物中皂苷的含量；用气相色谱法测定抗敏植物组合物中高级脂肪酸的含量。具体如表1。

表1 样品A、B、C中各成分的总含量（质量百分比）

由表1可知，不同提取溶剂所制备的抗敏植物组合物中，以低共熔溶剂所制备的植物抗敏组合物C中黄酮、多糖、单宁、皂苷、高级脂肪酸的总含量最高。可见，本发明与纯水、水/乙醇等传统溶剂相比，可最大限度地从天然植物中提取出植物活性成分，避免了强酸、强碱等提取条件对活性成分的损害，提取效率高。

为了进一步的证实本发明所采用低共熔溶剂能从植物组合物中提取获得更高含量的黄酮、多糖、单宁、皂苷、高级脂肪酸，在改变溶剂组分（质量百分比均为3:2:1:4），而其它实验条件不变的情况下制得的天然抗敏植物组合物中黄酮、多糖、单宁、皂苷、高级脂肪酸活性组分，完全按照上述方法进行黄酮、多糖、单宁、皂苷、高级脂肪酸含量的测定，测定结果如表2。

表2不同溶剂组合物下各成分总含量（质量百分比）

由表2可知，当采用甜菜碱、1,2-己二醇、肌醇、甘油组成的低共熔溶剂作为提取溶剂时，从抗敏植物组合物中提取出来的黄酮、多糖、单宁、皂苷、高级脂肪酸的含量高于采用其它物质作为低共熔溶剂提取出的含量。可见，本发明具有提取效率高的有益效果。

实验二：本发明所制备的抗敏植物组合物的功效测定实验

选取健康昆明种小鼠130只，雌雄各半，体重为18g~22g。随机分为不同植物组合物组、模型对照组及空白对照组，如表3，每组10只。用8%的硫化钠酒精溶液给小鼠的背部脱毛（2cm×3cm），将各抗敏植物组合物稀释后（0.5g/mL，用蒸馏水配制）涂布于脱毛区皮肤上，每天1次，连续涂抹7天，模型对照组及空白对照组涂布等量蒸馏水。末次涂抹50min后于颈背部相同涂抹部位的皮下注射4-氨基吡啶（生理盐水配成0.02％）溶液0.01mL/g，空白对照组则注射生理盐水。记录各组在15min内的舔体次数（以连续舔体至出现短暂停顿，作舔体1次计算）。

表3

注：12为模型对照组，13为空白对照组

表3中的抗敏植物组合物干粉均采用实施例1所述步骤制备抗敏植物组合物，不同之处仅在于抗敏植物组合物干粉的组成不同，其他工艺步骤均相同，得11组抗敏植物组合物用于测试。

不同抗敏植物组合物对4-氨基吡啶致敏小鼠舔体反应次数的影响，如表4。

表4抗敏植物组合物对皮肤瘙痒模型舔体次数的影响

注：12为模型对照组，13为空白对照组

从表3及表4中可知，与空白对照组相比，模型对照组的小鼠舔体次数明显增加。从表中的组别1-11可知，不同抗敏植物组合物组均能减少因4-氨基吡啶诱导引起的皮肤瘙痒模型的舔体次数，并且随着植物组分数的增加，小鼠舔体的次数逐渐减少，特别是组别10和11中小鼠的舔体次数分别20±3、18±4次，比其它组的舔体次数都要少，并且10和11所用到的组合物的种类以及对应的质量百分比均在本发明的应用范围内。由此可知，本发明优选出的五种植物中药材通过采用低共熔溶剂，结合高压均质提取技术，所得抗敏植物组合物具有优良的抗皮肤过敏的效果。

综上所述，本发明具有提取效率高的优点，所得抗敏组合物具有皮肤刺激性小，抗敏效果显著的优点。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。

实施例1：

一种抗敏植物组合物的制备方法，其特征在于：采用以下步骤：

A、按以下质量百分比称取分别称取30%白花蛇舌草、28%五倍子、20%倒地铃、15%枸杞、7%紫苏叶，上述植物均为干燥中药材，将上述中药材分别通过中药粉碎机粉碎后，过60目筛，混合均匀得抗敏植物组合物干粉；

B、按质量比3:2:1:4分别称取，甜菜碱、1,2-己二醇、肌醇、甘油，在25℃温度下搅拌均匀，至无色透明状，得低共熔溶剂；

C、按质量比1:5称取步骤A所得抗敏植物组合物干粉和步骤B所得低共熔溶剂，将它们在不锈钢容器中混合均匀后加热到40℃，浸泡24小时；然后采用高压均质机，压力设为100MPa，循环均质10次，将均质后的液体通过孔径为1微米的不锈钢过滤器过滤，所得滤液即为抗敏植物组合物。

本实施例制备抗敏植物组合物中黄酮、多糖、单宁、皂苷、高级脂肪酸的含量分别为2.53%、2.10%、13.55%、1.86%、11.77%。

实施例2：

一种抗敏植物组合物的制备方法，其特征在于：采用以下步骤：

A、按以下质量百分比称取分别称取35%白花蛇舌草、23%五倍子、18%倒地铃、14%枸杞、10%紫苏叶，上述植物均为干燥中药材，将上述中药材分别通过中药粉碎机粉碎后，过60目筛，混合均匀得抗敏植物组合物干粉；

B、按质量比3:2:1:4分别称取，甜菜碱、1,2-己二醇、肌醇、甘油，在25℃温度下搅拌均匀，至无色透明状，得低共熔溶剂；

C、按质量比1:5称取步骤A所得抗敏植物组合物干粉和步骤B所得低共熔溶剂，将它们在不锈钢容器中混合均匀后加热到40℃，浸泡24小时；然后采用高压均质机，压力设为100MPa，循环均质10次，将均质后的液体通过孔径为1微米的不锈钢过滤器过滤，所得滤液即为抗敏植物组合物。

本实施例制备抗敏植物组合物中黄酮、多糖、单宁、皂苷、高级脂肪酸的含量分别为2.65%、1.98%、12.76%、1.73%、12.98%。

实施例3：

一种抗敏植物组合物的制备方法，其特征在于：采用以下步骤：

A、按以下质量百分比称取分别称取31%白花蛇舌草、20%五倍子、25%倒地铃、14%枸杞、10%紫苏叶，上述植物均为干燥中药材，将上述中药材分别通过中药粉碎机粉碎后，过60目筛，混合均匀得抗敏植物组合物干粉；

B、按质量比3:2:1:4分别称取，甜菜碱、1,2-己二醇、肌醇、甘油，在25℃温度下搅拌均匀，至无色透明状，得低共熔溶剂；

C、按质量比1:5称取步骤A所得抗敏植物组合物干粉和步骤B所得低共熔溶剂，将它们在不锈钢容器中混合均匀后加热到40℃，浸泡24小时；然后采用高压均质机，压力设为100MPa，循环均质10次，将均质后的液体通过孔径为1微米的不锈钢过滤器过滤，所得滤液即为抗敏植物组合物。

本实施例制备抗敏植物组合物中黄酮、多糖、单宁、皂苷、高级脂肪酸的含量分别为2.58%、1.83%、14.23%、1.73%、12.98%。

实施例4：

一种抗敏植物组合物的制备方法，其特征在于：采用以下步骤：

A、按以下质量百分比称取分别称取32%白花蛇舌草、28%五倍子、19%倒地铃、12%枸杞、9%紫苏叶，上述植物均为干燥中药材，将上述中药材分别通过中药粉碎机粉碎后，过60目筛，混合均匀得抗敏植物组合物干粉；

B、按质量比3:2:1:4分别称取，甜菜碱、1,2-己二醇、肌醇、甘油，在25℃温度下搅拌均匀，至无色透明状，得低共熔溶剂；

C、按质量比1:5称取步骤A所得抗敏植物组合物干粉和步骤B所得低共熔溶剂，将它们在不锈钢容器中混合均匀后加热到40℃，浸泡24小时；然后采用高压均质机，压力设为100MPa，循环均质10次，将均质后的液体通过孔径为1微米的不锈钢过滤器过滤，所得滤液即为抗敏植物组合物。

本实施例制备抗敏植物组合物中黄酮、多糖、单宁、皂苷、高级脂肪酸的含量分别为2.60%、2.10%、12.83%、1.62%、12.42%。

实施例5：

一种抗敏植物组合物的制备方法，其特征在于：采用以下步骤：

A、按以下质量百分比称取分别称取44%白花蛇舌草、15%五倍子、20%倒地铃、13%枸杞、8%紫苏叶，上述植物均为干燥中药材，将上述中药材分别通过中药粉碎机粉碎后，过60目筛，混合均匀得抗敏植物组合物干粉；

B、按质量比3:2:1:4分别称取，甜菜碱、1,2-己二醇、肌醇、甘油，在25℃温度下搅拌均匀，至无色透明状，得低共熔溶剂；

C、按质量比1:5称取步骤A所得抗敏植物组合物干粉和步骤B所得低共熔溶剂，将它们在不锈钢容器中混合均匀后加热到40℃，浸泡24小时；然后采用高压均质机，压力设为100MPa，循环均质10次，将均质后的液体通过孔径为1微米的不锈钢过滤器过滤，所得滤液即为抗敏植物组合物。

本实施例制备抗敏植物组合物中黄酮、多糖、单宁、皂苷、高级脂肪酸的含量分别为2.72%、1.71%、13.55%、1.69%、12.02%。

Claims (1)

1.一种抗敏植物组合物的制备方法，其特征在于：采用以下步骤：

A、按以下质量百分比分别称取30-44%白花蛇舌草、15-28%五倍子、18-25%倒地铃、12-15%枸杞、7-10%紫苏叶，上述植物均为干燥中药材，将上述中药材分别通过中药粉碎机粉碎后，过60目筛，混合均匀得抗敏植物组合物干粉；

B、按质量比3:2:1:4分别称取甜菜碱、1,2-己二醇、肌醇、甘油，在25℃温度下搅拌均匀，至无色透明状，得低共熔溶剂；

C、按质量比1:5称取步骤A所得抗敏植物组合物干粉和步骤B所得低共熔溶剂，将它们在不锈钢容器中混合均匀后加热到40℃，浸泡24小时；然后采用高压均质机，压力设为100MPa，循环均质10次，将均质后的液体通过孔径为1微米的不锈钢过滤器过滤，所得滤液即为抗敏植物组合物。