CN102614101B - 含有黄柏提取物的化妆品用组合物及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种含有黄柏提取物的化妆品用组合物及其制备方法与应用，该组合物含有黄柏提取物以及植物组合精油，所述的植物组合精油包括野菊花精油、洋甘菊精油、檀香油以及薄荷叶油。本发明的组合物是将野菊花精油、洋甘菊精油、檀香油、薄荷叶油复配成植物组合精油，将黄柏提取物加入到戊二醇中搅拌均匀得到黄柏提取物和戊二醇的混合物，再将两者混合，得到所述化妆品用组合物。该组合物性质稳定，可直接添加到化妆品特别是乳化型护肤品中发挥其改善皮肤湿疹，发炎，红肿等作用的同时，又可抵抗外界刺激，减轻肌肤敏感，柔嫩润滑肌肤。

Description

含有黄柏提取物的化妆品用组合物及其制备方法与应用

技术领域

本发明是关于一种含有黄柏提取物的化妆品用组合物及其制备方法与应用，特别是关于一种含有黄柏提取物与植物精油组合的化妆品用组合物，该组合物的制备方法，以及包含该组合物的化妆品。

背景技术

近年来，随着化妆品界对天然植物产品的崇尚，利用植物萃取精华制备化妆品以达到良好的护理皮肤的功效的相关研究也越来越多。

黄柏提取物是从芸香科植物黄柏或黄柏皮的树皮中提取得到的提取物，黄柏中含有大量盐酸小檗碱、药根碱、黄柏碱等生物碱，另含黄柏酮、黄柏内酯等，文献“黄柏化学成分和药理作用的现代研究”(胡俊青，胡晓，当代医学2009年3月第15卷第7期总第162期)报道黄柏中盐酸小檗碱的含量约为1.4％～5.8％，即每g黄柏粉末中含盐酸小檗碱，为14mg·g^-1～58mg·g^-1。黄柏提取物具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮、抗菌等功效。已有文献报道将黄柏提取物用于化妆品中，增强化妆品的抗菌、抗过敏、消炎、消除湿疹等功效。

现有技术中对黄柏提取物的提取方法报道很多，例如：文献“黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中提取率的考察”(郭东艳、陈娟，陕西中医学院，时珍国医国药2009年第20卷第6期1504～1505)报道了黄柏药材水提液中盐酸小檗碱的含量及提取率；文献“微波、超声及其联用萃取黄柏中总生物碱的研究”报道了微波-超声联用萃取黄柏中总生物碱的工艺条件；文献“正交设计优选黄柏中小檗碱的提取工艺”报道了乙醇提取工艺；文献“超声酶法提取黄柏中小檗碱的工艺研究”(徐艳，刘少霞，孙娟(沈阳农业大学生物科学技术学院)，时珍国医国药，2007(6)：1460～1462)研究了超声-酶法在黄柏中小檗碱提取的应用高效果方法，采用单因素实验和正交实验考察不同因素对超声-酶法提取黄柏小檗碱的影响；文献“黄柏中总生物碱的提取工艺优化”(范家佑，张松竹(贵州大学生命科学学院)，井冈山大学学报(自然科学版)，2010，31(5)：112～117)报道了黄柏总生物碱不同溶剂提取的最佳工艺；等。

然而，利用上述现有技术的方法提取得到的黄柏提取物，多是亲水性物质，活性物的溶解度很低，在常温或低温放置时很容易出现浑浊、有沉淀现象，如果添加到化妆品基质特别是乳化型的化妆品基质中，将会导致产品稳定性及外观品质的改变，难以保征产品质量。特别是在目前崇尚在化妆品中添加多种天然植物精油组合以达到全面护理功效的相关研究中，亲水性的黄柏提取物更是难以与亲油性的植物精油组合，从而在一定程度上限制了其在化妆品中的应用。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种包含黄柏提取物和其他植物精油的化妆品用组合物，各组分之间具有协同增效作用。

本发明的另一目的在于提供一种制备包含黄柏提取物和其他植物精油的化妆品用组合物的制备方法，以制备出性质稳定、可直接加入到乳化型化妆品中的化妆品组合物。

本发明的另一目的在于提供所述包含黄柏提取物和其他植物精油的化妆品用组合物的应用。

本发明的另一目的在于提供包含所述化妆品用组合物的化妆品。

一方面，本发明提供了一种化妆品用组合物，该组合物含有黄柏提取物以及植物组合精油，所述的植物组合精油包括野菊花精油、洋甘菊精油、檀香油以及薄荷叶油。各组分之间具有协同作用，特别是在改善皮肤湿疹、发炎、红肿等方面具有协同作用，且可抵抗外界刺激，减轻肌肤敏感，柔嫩润滑肌肤。

如前所述，通常，黄柏提取物的性质比较不稳定，且亲水性的黄柏提取物难以与亲油性的植物精油均匀混合。为了解决该问题，根据本发明的具体实施方案，本发明的化妆品用组合物，其是按照以下方法制备得到的：

将野菊花精油、洋甘菊精油、檀香油、薄荷叶油复配成植物组合精油；将黄柏提取物加入到戊二醇中搅拌均匀，得到黄柏提取物和戊二醇的混合物；

将上述植物组合精油与黄柏提取物和戊二醇的混合物混合，搅拌均匀，得到所述的化妆品用组合物。

根据本发明的具体实施方案，本发明的化妆品用组合物中，所述黄柏提取物与植物组合精油的重量比为1∶0.4～0.8。

根据本发明的具体实施方案，本发明的化妆品用组合物中，所述黄柏提取物与戊二醇的重量比为1∶2～3。

根据本发明的具体实施方案，本发明的化妆品用组合物中，所述洋甘菊精油∶野菊花精油∶檀香油∶薄荷叶油的重量比为1∶0.7～0.9∶0.15～0.25∶0.1～0.2。

植物精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中，通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香物质。本发明中的洋甘菊精油、野菊花精油、檀香油、薄荷叶油分别是从洋甘菊、野菊花、檀香、薄荷中提取得到的。这些精油可分别商购获得，也可按照现有技术的方法自行提取制备。本发明中的各精油应符合相关质量标准要求。

根据本发明的具体实施方案，本发明中所用洋甘菊精油是从一年生草本植物母菊属的花朵经过水蒸气蒸馏获得。其通常为蓝色至绿色粘稠液体，其主要成分为春黄菊薁、倍半萜醇以及辛酸扣酯，其它成分还含有5，7，4-三羟基黄酮，伞形酮的甲醚以及脂肪酸，洋甘菊精油具有苦的药草香味的特征香气。通常，洋甘菊精油的比重(

)：0.8984±0.01；旋光度(20℃)：+5.46°；折光率(20℃)：1.4506±0.03。

所用的野菊花精油是利用多年生宿根草本植物野菊花的花序为原料，用香料溶剂萃取法制得浸膏，再经乙醇脱蜡获得。其通常为棕红色油状液体，其主要成分有野菊花内脂、莰烯葛缕酮、樟脑、侧柏酮等40种以上，具有纯正野菊花香气。通常，所述野菊花精油的比重()：0.9831～1.001；折光率(20℃)：1.502～1.518。

所述檀香油为檀香科植物檀香的心材经蒸馏所得的挥发油。其通常为无色乃至淡黄色略有粘性的油液，有檀香固有的香气，主要成分为檀香脑、糖醛类、檀香烯等。通常，檀香油比重(

)：0.876～0.895；旋光度(20℃)：-12.0°～-6.0°；折光率(20℃)：1.4570～1.4640。

所述薄荷叶油为唇形科植物薄荷的新鲜茎叶经水蒸气蒸馏得油。其通常为无色或淡黄色的澄清液体，有特残清凉香气，主成分为薄荷醇、薄荷酮、乙酸薄荷脂等。通常薄荷叶油的比重(

)：0.888～0.908；旋光度(20℃)：-17°～-24°；折光率(20℃)：1.456～1.466。

野菊花精油清热解毒，消肿，并有抗炎、抗氧化、镇痛活性。洋甘菊精油可改善青春痘、过敏、湿疹、烧烫伤。檀香油气味独特，有放松、镇静的效果，解除精神紧张，带来祥和的气氛。薄荷叶油，具有清凉抑菌、消炎、止痛、止痒的功效。但现有技术中并没有将这几种精油组合应用于化妆品的报道。

根据本发明的具体实施方案，本发明的化妆品用组合物中，所述黄柏提取物是从芸香科植物黄柏或黄柏皮的树皮中利用溶剂提取法提取得到，含有小檗碱、药根碱、黄柏碱等生物碱，另含黄柏酮、黄柏内酯等；其可以商购获得，也可以按照现有技术的方法自行制备得到。根据本发明的一具体实施方案，本发明所用的黄柏提取物是按照以下方法提取得到的：

取黄柏粉末，按照每克黄柏粉末12～18ml水的比例，加入去离子水分散均匀，水煎煮0.5～1.5h，过滤得到上清液；滤渣按照每克黄柏粉末10～16ml水的比例再次用去离子水分散均匀水煎煮20～40min，过滤得上清液；合并两次上清液，按照每克被提取黄柏粉末制备9～11ml提取液的比例浓缩后得到黄柏提取液。优选是按照每克被提取黄柏粉末制备10ml提取液的比例浓缩后得到黄柏提取液。

另一方面，本发明还提供了所述的化妆品用组合物的应用，具体是其在制备化妆品中的应用。

根据本发明的具体实施方案，本发明的化妆品用组合物特别适合应用于乳化型的化妆品中，具体应用时，在将化妆品中的其他组分乳化完成后，在50℃以下条件下直接添加本发明的组合物至化妆品中即可。

另一方面，本发明还提供了一种化妆品，其中含有本发明所述的含有黄柏提取物和植物组合精油的化妆品用组合物。优选的，本发明的该化妆品，其中，所述含有黄柏提取物和植物组合精油的化妆品用组合物在该化妆品中的质量含量为0.1％～5％，更优选为0.5％～3％。所述的化妆品优选为乳化型化妆品，例如可以是膏霜类或乳液类，更具体可以是面霜、护肤乳液霜等。具体在制备该化妆品时，将本发明的组合物作为添加相，按照常规工艺生产乳化型化妆品，在乳化工序完成后，直接向其中添加所述组合物即可。添加了本发明的组合物的该化妆品，具有良好的改善皮肤湿疹，发炎，红肿等作用的同时，又可抵抗外界刺激，减轻肌肤敏感，柔嫩润滑肌肤，并且具有良好的储存稳定性。

综上所述，本发明提供了一种包含黄柏提取物和其他植物精油的化妆品用组合物，各组分之间具有协同增效作用，且通过特定的制备工艺，可以使该组合物具有良好的稳定性，易于添加到化妆品中，添加本发明的组合物的化妆品，其功效成分效果更明显和持久，且不用添加香精等合成香料，气味芬芳，使用肤感好，更安全，符合化妆品产业发展的要求。

具体实施方式

以下通过具体实施例详细说明本发明的实施过程和产生的有益效果，旨在帮助阅读者更好地理解本发明的实质和特点，不作为对本案可实施范围的限定。

本发明的下列方案描述及配方中，所用野菊花精油、洋甘菊精油、檀香油、油均为商购获得。其中：

所述洋甘菊精油购自乌鲁木齐市友谊香料厂：

性状：淡蓝色至绿色粘稠液体，具有洋甘菊植物的特征香气；

溶解度(20℃)：1体积样品溶于1体积75％(V/V)乙醇中；

比重(

)：0.8984±0.01；

旋光度(20℃)：+5.46°；

折光率(20℃)：1.4506±0.03。

所述野菊花精油购自福建省沙县香精香料厂：

性状：深棕色油状液体，具有野菊花的特征香气；

溶解度(20℃)：1ml试样溶于10ml的80％(V/V)乙醇溶液中；

比重(

)：0.9831～1.001；

折光率(20℃)：1.502～1.518。

所述檀香油购自乌鲁木齐市友谊香料厂：

性状：淡黄色流动液体，特征性的新鲜花香，类似植物开花部分的香气；

溶解度(20℃)：1体积样品溶于3体积70％(V/V)乙醇中呈澄清液体；

比重()：0.876～0.895；

旋光度(20℃)：-12.0°～-6.0°；

折光率(20℃)：1.4570～1.4640。

所述薄荷叶油购自安徽丰乐香料有限责任公司：

性状：无色或淡黄色的澄清液体，有特殊清凉香气；

与乙醇、三氯甲烷或乙醚可任意混溶；

比重()：0.888～0.908；

旋光度(20℃)：-17°～-24°；

折光率(20℃)：1.456～1.466。

所述黄柏提取物是按照以下方法制备的：取黄柏粉末，按照每克黄柏粉末15ml水的比例，加入去离子水分散均匀，水煎煮1h，过滤得到上清液；滤渣按照每克黄柏粉末12ml水的比例再次用去离子水分散均匀水煎煮30min，过滤得上清液；合并两次上清液，按照每克被提取黄柏粉末制备10ml提取液的比例浓缩后得到黄柏提取液，记做浓度0.1g/mL(每ml提取液折算成原料黄柏的重量为0.1g)的黄柏提取物(提取液)。

本发明的以下各实施例中，所述化妆品用组合物的预处理制备方法：1)首先将野菊花精油、洋甘菊精油、檀香油、薄荷叶油按一定的比例复配成精油组合物；2)其次制备黄柏提取物；3)将黄柏提取物按照一定的比例加入到戊二醇中搅拌均匀后，再加入精油组合物，搅拌均匀。

本发明的以下各实施例的化妆品的制备方法中，组合物在乳化体系中的添加方法：化妆品基质乳化完50℃以下，直接添加所述组合物。

实施例1

一、试验用化妆品的制备

生产工艺：基质(A相+B相)的制备按照传统工艺，具体是将A相中的原料依次加入油相反应釜中，B相中的原料加至水相反应釜中，开启搅拌，加热至90℃以上，均质乳化，温度降至50℃以下加入C相原料(包括植物提取物)，搅拌均匀。

二、单一植物组分的试验

1.人体试验-红血丝皮肤改善试验：

1)在C相中，加入预先制备好的0.1g/ml黄柏提取物，添加量为5％、2.5％、1％、0.8％、0.5％，制备5个样本，编号为1，2，...5。以不加任何植物提取物的空白基质作为对照，编号为0。选有皮炎红血丝症状的志愿者受试，用皮肤测试仪测试志愿者皮肤红血丝含量，选取红血丝含量分值相同的5个不同部位，分别用5个样本进行涂抹测试，时间及涂抹次数为：每天2次，共7天。得到皮肤红血丝含量分值结果如下：

^*1分值越高越不好，说明红血丝含量高，受测人体正常皮肤分值在10-20之间。

说明黄柏提取物在添加量为5％时有效果，但不能使皮肤的状态恢复到正常的状态，并且随着黄柏提取物添加量的减少，效果逐渐降低。

2)将野菊花精油添加到基质C相中，添加量为2％、1％、0.5％、0.1％、0.05％时(所选添加量范围考虑两方面：受试者对精油香味的耐受度和可能的有效量)，得到5个样本，编号为i，ii，...，v，试验方法同1)，得到的红血丝含量的分值，结果为：

表明添加野菊花精油含量在0.5％和0.1％之间时有一定的效果，不如黄柏效果好，不能使皮肤恢复到正常状态。并且添加量过高时，对皮肤有反作用，其余添加量则效果不明显。

3)利用同样的方法检验洋甘菊精油(添加量在2％-0.01％之间)、薄荷叶油(1％-0.01％)、檀香油(1％-0.01％)对有发炎红血丝部位皮肤的改善，其效果并不明显。单独添加戊二醇无皮肤改善效果。

2.人体试验-干燥脂溢皮肤改善试验：

选取皮肤有干燥脂溢症状的志愿受试者，采用“红血丝皮肤改善试验”中的方法制备样本，对受试者相同皮肤的不同部位进行水分和油脂含量的测试，这些部位水分和油脂含量初始值基本相同。采用每天涂抹2次，涂抹7天的方法，实验结果如下：

1)单独添加黄柏提取物(5％-0.5％)的5个样本和单独添加野菊花精油(2％-0.05％)时的5个样本以及单独添加檀香油(1％-0.01％)的5个样本对受试者皮肤水分和油脂含量的改善效果不明显。单独添加戊二醇对皮肤水分和油脂含量改善效果也不明显。

2)洋甘菊精油添加量为2％、1％、0.5％、0.1％、0.01％时的5个样本编号为：I，II，...，V，同样的涂抹试验，7天的结果为：

^*2水分含量数值越高越好，说明皮肤含水量高。

由水分含量数值的变化可看出，随着洋甘菊精油添加量不断增大，受试者皮肤中水分含量也不断提高，但增加到一定的数值后水分提高不明显。洋甘菊精油的添加对皮肤油脂含量的影响效果不明显。

3)薄荷叶油添加量为1％、0.5％、0.1％、0.05％、0.01％时的5个样本编号为：a，b，...，e，同样的涂抹试验，7天后的结果为：

^*3有脂溢症状的皮肤比正常皮肤的油脂含量明显偏高，从皮肤测试仪上的数值显示，正常皮肤油脂含量数值约在20左右。

由上表看出，薄荷叶油对受试者皮肤中的油脂有一定的影响，随着薄荷叶油含量的增加，油脂含量降低越明显，但7天后并不能使皮肤的油脂含量恢复到正常水平。且薄荷叶油的含量增加到1％时，效果与0.5％时的效果相当。对水分含量的影响效果并不明显。

三、植物组合(本发明的化妆品用组合物)试验

1.植物组合为：(黄柏提取物：精油组合物：戊二醇)＝(1∶0.6∶2.4)；其中精油组合物复配比例为：(洋甘菊精油∶野菊花精油∶檀香油∶薄荷叶油)＝(1∶0.8∶0.2∶0.15)。将植物组合代替基质配方C相中的活性物，制备添加量分别为4％、3％、2％、1％、0.5％的5个样本，编号为①、②、...、⑤。

2.人体试验-皮肤红血丝改善试验。

添加植物组合，采用同样的涂抹试验方法，其结果如下：

由上表结果可知，添加植物组合的基质有很明显的减少红血丝的效果，7天后的涂抹可以使红血丝含量接近正常水平，并且当添加量为3％左右时，效果最明显。按照组合物的添加量与单一组分的比例计算，每个单一组分的添加量均比单独添加时降低，但组合物效果却更加明显，说明植物组合物对红血丝的消除有协同增效的特点。

3.人体试验-干燥脂溢皮肤改善试验

添加植物组合，采用同样的涂抹试验方法，其结果如下：

1)水分的含量

由上表可知，植物组合对皮肤水分含量有一定的提高，与单一组分对水分含量的提高效果相比，组合物的提高更明显，说明各植物组合在一起对皮肤干燥的改善具有很好的协同作用，并且从植物组合物中的各单一组分的比例及添加量上计算，每一组分的添加量均降低了。

2)油脂的含量

由上表可知，本发明的植物组合对皮肤油脂含量有一定的降低作用，与单一组分的效果相比，组合物的降低效果更明显，说明各植物组合在一起对皮肤脂溢症状的改善具有很好的协同作用，并且各单一植物的添加量更低。

由以上各试验可看出，本发明的化妆品用组合物对于皮肤红血丝改善具有明显的效果，并且对抗皮肤干燥和改善皮肤脂溢症状也有明显的作用。虽然单一植物组分也有一定的效果，但是添加量高，并且效果不明显。通过植物组合复配后，效果明显增加，且降低了各单一组分的添加量，协同作用较为突出。

实施例2：润肤膏霜

制备方法参照传统工艺，A相与B相分别加热至90℃以上后，均质乳化，降温至50℃后加入C相物质，搅拌均匀即可。

该实施例的产品经检测，产品各项感观指标、理化指标、卫生指标均符合相应的国家标准。

实施例3：润肤乳液

制备方法参照传统工艺，A相与B相分别加热至90℃以上后，均质乳化，降温至50℃后加入C相物质，搅拌均匀即可。该实施例的产品经检测，产品各项感观指标、理化指标、卫生指标均符合相应的国家标准。

以上各实施例的膏霜产品在耐热(约45℃恒温放置24h)，耐寒(-15℃冷冻放置24h)，均无油水分离等不稳定现象发生，乳液产品在2500rpm条件下离心30min无油水分离等不稳定现象发生。表明本发明的植物组合物对产品的稳定性无影响，是可以广泛应用的。

在以上各实施例的产品基质中加入植物组合之后，提高了产品的润肤功效，对抗湿疹，有效改善皮肤的发炎红肿，更好地调理肌肤油水平衡。

Claims (8)

1.一种化妆品用组合物，该组合物由黄柏提取物和戊二醇的混合物以及植物组合精油组成，所述的植物组合精油由野菊花精油、洋甘菊精油、檀香油以及薄荷叶油组成；

其中，所述黄柏提取物与戊二醇的重量比为1：2～3；所述黄柏提取物与植物组合精油的重量比为1：0.4～0.8；所述洋甘菊精油：野菊花精油：檀香油：薄荷叶油的重量比为1：0.7～0.9：0.15～0.25：0.1～0.2；

并且，所述黄柏提取物是按照以下方法提取得到的提取液：

取黄柏粉末，按照每克黄柏粉末12～18ml水的比例，加入去离子水分散均匀，水煎煮0.5～1.5h，过滤得到上清液；滤渣按照每克黄柏粉末10～16ml水的比例再次用去离子水分散均匀水煎煮20～40min，过滤得上清液；合并两次上清液，按照每克被提取黄柏粉末制备9～11ml提取液的比例浓缩后得到黄柏提取液。

2.根据权利要求1所述的化妆品用组合物，其是按照以下方法制备得到的：

将野菊花精油、洋甘菊精油、檀香油、薄荷叶油复配成植物组合精油；将黄柏提取物加入到戊二醇中搅拌均匀，得到黄柏提取物和戊二醇的混合物；

将上述植物组合精油与黄柏提取物和戊二醇的混合物混合，搅拌均匀，得到所述的化妆品用组合物。

3.根据权利要求1所述的化妆品用组合物，其中，是按照每克被提取黄柏粉末制备10ml提取液的比例浓缩后得到黄柏提取液。

4.根据权利要求1所述的化妆品用组合物，其中，

所述洋甘菊精油为水蒸汽蒸馏洋甘菊花朵获得，

的比重：0.8984±0.01；20℃的旋光度：+5.46°；20℃的折光率：1.4506±0.03；

所述野菊花精油是利用多年生宿根草本植物野菊花的花序为原料、用香料溶剂萃取法制得浸膏、再经乙醇脱蜡获得，的比重：0.9831～1.001；20℃的折光率：1.502～1.518；

所述檀香油为檀香科植物檀香的心材经蒸馏所得的挥发油，

的比重：0.876～0.895；20℃的旋光度：-12.0°～-6.0°；20℃的折光率：1.4570～1.4640；

所述薄荷叶油为唇形科植物薄荷的新鲜茎叶经水蒸气蒸馏得油，

的比重：0.888～0.908；20℃的旋光度：-17°～-24°；20℃的折光率：1.456～1.466。

5.权利要求1～4任一项所述的组合物在制备化妆品中的应用。

6.一种化妆品，其中含有权利要求1～4任一项所述的组合物。

7.根据权利要求6所述的化妆品，其中，所述组合物在该化妆品中的质量含量为0.1%～5%。

8.根据权利要求7所述的化妆品，其中，所述组合物在该化妆品中的质量含量为0.5%～3%。