CN107966417A - 基于原子吸收分光光度法测定赖氨葡锌颗粒中葡萄糖酸锌含量的分析方法 - Google Patents

基于原子吸收分光光度法测定赖氨葡锌颗粒中葡萄糖酸锌含量的分析方法 Download PDF

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王蓉蓉
肖菁
何晓艳
缪建荣
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Abstract

本发明公开了基于原子吸收分光光度法测定赖氨葡锌颗粒中葡萄糖酸锌含量的分析方法。该方法包括：(1)进行市面上赖氨葡锌颗粒的样品收集工作；(2)进行原子吸收分光光度法试验条件的优化；(3)标准溶液的制备及测定；(4)供试品溶液和阴性溶液的制备及测定；(5)进行试验方法的方法学验证；(6)采用不同厂家的原子吸收分光光度计进行样品的测品测定品品的测定。

Description

基于原子吸收分光光度法测定赖氨葡锌颗粒中葡萄糖酸锌含 量的分析方法
技术领域
本发明属于药物分析化学技术领域，具体涉及基于原子吸收分光光度法测定赖氨葡锌颗粒中葡萄糖酸锌含量的分析方法。
背景技术
赖氨葡锌颗粒中的蔗糖对葡萄糖酸锌含量测定结果会带来影响，我们对市面上的7个企业的原辅料进行考察。
按标准葡萄糖酸锌含量测定项下，取处方量的辅料蔗糖、按处方配制的样品，及企业提供的空白辅料进行滴定，发现不同企业提供的蔗糖消耗的EDTA的体积不相同，详见表1。
表1辅料蔗糖滴定情况表
以上实验结果可以看出：不同企业的蔗糖来源不同，对葡萄糖酸锌的含量测定结果影响不同。由于有的企业购买的蔗糖消耗滴定液，导致该企业葡萄糖酸锌的含量测定结果偏高，其中A企业的所用蔗糖消耗EDTA滴定液的体积最大，按100％投料的样品测定葡萄糖酸锌含量高达115.6％，其次为G企业、E企业和D企业，按100％投料的样品测定葡萄糖酸锌含量高达108％有多。
在调研过程中发现，相同来源不同批次的蔗糖对葡萄糖酸锌含量测定结果的影响也不同。有的企业购买蔗糖辅料时控制了蔗糖的质量，有的企业发现蔗糖对葡萄糖酸锌含量测定结果的影响，但在蔗糖符合辅料标准的情况下不知道怎样进一步控制辅料蔗糖的质量，这就会导致部分企业的部分产品按现行标准检验，质量难以控制。
辅料蔗糖在滴定过程中消耗EDTA滴定液，足以说明现行标准中的方法不能准确反映该品种的质量情况。因此对现行标准进行提高是很有必要。
发明内容
本发明的目的在于克服现行质量标准中由于蔗糖的干扰，导致其对葡萄糖酸锌含量却反有效地控制，提出基于原子吸收分光光度法测定赖氨葡锌颗粒中葡萄糖酸锌含量的分析方法，具有准确、灵敏、可靠等特点。
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
所述基于原子吸收分光光度法测定赖氨葡锌颗粒中葡萄糖酸锌含量的分析方法包括如下步骤：
(1)收集赖氨葡锌颗粒样品(进行市面上赖氨葡锌颗粒的样品收集工作)；
(2)进行原子吸收分光光度法试验条件的优化；优化后的试验条件为：检测波长213.9nm；灯电流8mA；狭缝宽度0.7nm；燃气流量2.0L·min-1；助燃气流量
15.0L·min-1；燃烧头高度8mA；测定方式为氘灯背景校正；采用空气乙炔火焰；
(3)标准溶液的制备及测定：精密量取1000μg/mL的锌标准溶液1mL，置100mL量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀；精密量取2.5,5.0,10.0,15.0,20.0mL，分别置100mL量瓶中，用硝酸溶液(1→100，即体积百分比浓度为1％的硝酸溶液)稀释至刻度，摇匀，制备成浓度分别为0.25、0.5、1.0、1.5、2.0μg/mL的标准曲线溶液；在试验条件下测定标准曲线溶液吸光度，其线性方程为A＝0.3275X+0.0262，r＝0.9997，表明在0.25～2.0μg/mL范围内线性关系良好；
(4)供试品溶液和阴性溶液的制备及测定：
a)供试品溶液的制备：精密称取供试品，所述供试品中锌的含量为2.5±0.5mg，，置50mL量瓶中，加硝酸溶液(1→100)溶解并稀释至刻度，摇匀，得以稀释液，再精密量取1mL稀释液，置50mL的量瓶中，加硝酸溶液(1→100)溶解并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；
b)阴性溶液的制备及测定：按比例称取盐酸赖氨酸、枸橼酸、蔗糖和柠檬黄等辅料(所述辅料中酸赖氨酸的质百分比为2.4—2.6％、枸橼酸的质百分比为0.25—0.5％、蔗糖的质百分比为96—97％、柠檬黄的质百分比为0.001—0.005％)，制备阴性供试品颗粒，按供试品溶液的制备方法配制阴性溶液，经测定吸光度为0.0001，说明阴性溶液中其他成分不影响锌的含量测定；
(5)进行试验方法的方法学验证；
(6)采用原子吸收分光光度计并以步骤(2)优化后的试验条件进行样品的测定。
其中，步骤(5)所述进行试验方法的方法学验证结果为：重复性试验的RSD为0.57％，供试品溶液在24小时内稳定，且RSD为0.72％，方法的平均回收率为99.89％，且RSD为1.04％，方法学验证结果数据表明该方法可行。
步骤(6)是采用不同型号的原子吸收分光光度计进行样品的测定；所述不同型号的原子吸收分光光度计包括AA6300型原子吸收分光光度计(日本岛津公司)和FAAS型原子吸收分光光度计美国安捷伦公司)，如此，将108批所收集的赖氨葡锌颗粒样品分别按现行质量标准及步骤(4)中供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，按步骤(2)中最终优化的测定条件进行测定。
用配对T检验，对标准检验结果与上述检验结果进行两两比较，滴定法与原子吸收分光光度法的测定结果存在显著性差异(P＝0.000，000＜0.05)，结果表明，同一份样品采用滴定法和原子吸收风光光度法测定结果不同，两种方法存在差异；用不同的原子吸光光度计测定结果不存在显著性差异(P＝0.299＞0.05)(详见表2)，结果表明，原子吸光光度法测定葡萄糖酸锌受仪器影响结果较小，耐用性好。该方法较稳定。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)目前国内的赖氨葡锌颗粒基本为儿科用药，故其中所含的葡糖糖酸锌的含量测定要求应更为严格；
(2)克服了现行质量标准被赖氨葡锌颗粒中所添加的辅料蔗糖对葡萄糖酸锌含量测定的影响，所得的结果更为准确、灵敏、可靠。
附图说明
图1为不同方法测定结果比较图。
具体实施方式
所述基于原子吸收分光光度法测定赖氨葡锌颗粒中葡萄糖酸锌含量的分析方法包括如下步骤：
(1)收集赖氨葡锌颗粒样品(进行市面上赖氨葡锌颗粒的样品收集工作)；
(2)进行原子吸收分光光度法试验条件的优化；优化后的试验条件为：检测波长213.9nm；灯电流8mA；狭缝宽度0.7nm；燃气流量2.0L·min-1；助燃气流量15.0L·min-1；燃烧头高度8mA；测定方式为氘灯背景校正；采用空气乙炔火焰；
(3)标准溶液的制备及测定：精密量取1000μg/mL的锌标准溶液1mL，置100mL量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀；精密量取2.5,5.0,10.0,15.0,20.0mL，分别置100mL量瓶中，用硝酸溶液(1→100)稀释至刻度，摇匀，制备成浓度分别为0.25、0.5、1.0、1.5、2.0μg/mL的标准曲线溶液；在试验条件下测定标准曲线溶液吸光度，其线性方程为A＝0.3275X+0.0262，r＝0.9997，表明在0.25～2.0μg/mL范围内线性关系良好；
(4)供试品溶液和阴性溶液的制备及测定：
a)供试品溶液的制备：精密称取供试品适量(约相当于锌2.5mg)，置50mL量瓶中，加硝酸溶液(1→100)溶解并稀释至刻度，摇匀，得以稀释液，再精密量取1mL稀释液，置50mL的量瓶中，加硝酸溶液(1→100)溶解并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；
b)阴性溶液的制备及测定：按比例称取盐酸赖氨酸、枸橼酸、蔗糖和柠檬黄等辅料，所述辅料中酸赖氨酸的质百分比为2.4—2.6％、枸橼酸的质百分比为0.25—0.5％、蔗糖的质百分比为96—97％、柠檬黄的质百分比为0.001—0.005％，制备阴性供试品颗粒，按供试品溶液的制备方法配制阴性溶液，经测定吸光度为0.0001，说明阴性溶液中其他成分不影响锌的含量测定；
(5)进行试验方法的方法学验证；
(6)采用原子吸收分光光度计并以步骤(2)优化后的试验条件进行样品的测定。
其中，步骤(5)所述进行试验方法的方法学验证结果为：重复性试验的RSD为0.57％，供试品溶液在24小时内稳定，且RSD为0.72％，方法的平均回收率为99.89％，且RSD为1.04％，方法学验证结果数据表明该方法可行。
步骤(6)是采用不同型号的原子吸收分光光度计进行样品的测定；所述不同型号的原子吸收分光光度计包括AA6300型原子吸收分光光度计(日本岛津公司)和FAAS型原子吸收分光光度计美国安捷伦公司)，如此，将108批所收集的赖氨葡锌颗粒样品分别按现行质量标准及步骤(4)中供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，按步骤(2)中最终优化的测定条件进行测定。结果见表2和图1。
称取本品适量(约相当于锌2.5mg)，精密称定，加硝酸溶液(1→100)溶解并定量稀释制成每1mL约含1μg的溶液，作为供试品溶液。另精密量取锌单元素标准溶液(每1mL中含锌1000μg)适量，用硝酸溶液(1→100)分别定量稀释制成每1mL中含锌0.25μg、0.5μg、1.0μg、1.5μg、2.0μg的溶液。照原子吸收分光光度法(附录ⅣD第一法)，在213.9nm波长处测定，计算出Zn的含量，将结果乘以6.9697，为C12H22O14Zn的含量。
表2葡萄糖酸锌测定结果配对T检验结果表

Claims (5)

1.基于原子吸收分光光度法测定赖氨葡锌颗粒中葡萄糖酸锌含量的分析方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)收集赖氨葡锌颗粒样品；
(2)进行原子吸收分光光度法试验条件的优化；优化后的试验条件为：检测波长213.9nm；灯电流8mA；狭缝宽度0.7nm；燃气流量2.0L·min-1；助燃气流量15.0L·min-1；燃烧头高度8mA；测定方式为氘灯背景校正；采用空气乙炔火焰；
(3)标准溶液的制备及测定：精密量取1000μg/mL的锌标准溶液1mL，置100mL量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀；精密量取2.5,5.0,10.0,15.0,20.0mL，分别置100mL量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，制备成浓度分别为0.25、0.5、1.0、1.5、2.0μg/mL的标准曲线溶液；在试验条件下测定标准曲线溶液吸光度，其线性方程为A＝0.3275X+0.0262，r＝0.9997，表明在0.25～2.0μg/mL范围内线性关系良好；
(4)供试品溶液和阴性溶液的制备及测定：
a)供试品溶液的制备：精密称取供试品，所述供试品中锌的含量为2.5±0.5mg，置50mL量瓶中，加硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，得以稀释液，再精密量取1mL稀释液，置50mL的量瓶中，加硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；
b)阴性溶液的制备及测定：称取盐酸赖氨酸、枸橼酸、蔗糖和柠檬黄作为辅料，制备阴性供试品颗粒，按供试品溶液的制备方法配制阴性溶液，经测定吸光度为0.0001，说明阴性溶液中其他成分不影响锌的含量测定；
(5)进行试验方法的方法学验证；
(6)采用原子吸收分光光度计并以步骤(2)优化后的试验条件进行样品的测定。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述辅料中酸赖氨酸的质百分比为2.4—2.6％、枸橼酸的质百分比为0.25—0.5％、蔗糖的质百分比为96—97％、柠檬黄的质百分比为0.001—0.005％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述进行试验方法的方法学验证结果为：重复性试验的RSD为0.57％，供试品溶液在24小时内稳定，且RSD为0.72％，方法的平均回收率为99.89％，且RSD为1.04％，方法学验证结果数据表明该方法可行。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)是采用不同型号的原子吸收分光光度计进行样品的测定。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述不同型号的原子吸收分光光度计包括AA6300型原子吸收分光光度计和FAAS型原子吸收分光光度计。
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