CN107964337A - 一种耐刮伤型哑光漆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐刮伤型哑光漆的制备方法，属于涂料制备技术领域。本发明首先使用大豆油和硅树脂对醇酸树脂进行双重改性，其中醇酸树脂本身是硬度高、柔性好的树脂，再使用铝酸酯ASA偶联剂对高岭土粉末改性，将其和植物油以及酸奶微生物共混发酵，利用微生物将植物油分解产生亲油性酯基，并在微生物的自交联作用下使得酯基接枝到高岭土粉末表面，增强了高岭土与高聚物的相容性，再加入甲苯二异氰酸酯和自制改性聚酯多元醇，作为韧性固化剂进行有效的填充，再次提高哑光漆的耐刮伤性，继续添加自制改性聚醚有机硅消泡以及全氟烷氧基树脂抗刮，增强其与树脂的相容性，从而提高哑光漆的耐刮伤性。
Description
技术领域
本发明公开了一种耐刮伤型哑光漆的制备方法，属于涂料制备技术领域。
背景技术
哑光漆和半光漆主要是漆膜的光泽而言。一般来说半光漆的光泽度应在40-60之间。哑光漆光泽应在20以下。涂刷后半光漆漆膜较素雅，哑光漆漆膜更有质感。不过：亚光漆应该比较常用，比如有“超音速”和“亚音速”，“亚光漆”的特点是漆面比较柔和，有点雾状。另外一种就是亮光漆 。
随着生活水平的提高，人们对生活质量的要求也越来越高。对于日常用品，无论在外观还是触感上，不断追求全新的、舒适的体验。因此当今时代的许多高档用品，开始以美观、舒适的外形及触感，吸引大众的注意。弹性手感漆应运而生。它以美观的外表，舒适的人体生理学触感，逐渐在汽车内饰、电子产品等行业，占得一席之地，并日渐获得更多的青睐。但现有弹性手感漆无一例外均是采用传统的双组分体系，利用羟基和异氰酸根反应进行固化，生产效率低下、环境污染严重。
近年来，水性涂料、高固份涂料等符合环保要求的涂料体系日益受到重视，近年来发展迅速，已逐步取代传统有机溶剂型的涂料，尤其以水性涂料的发展最为迅速。水性涂料是以水为溶剂或分散介质的涂料，又称为乳液型涂料。由于水代替了有机溶剂，水性涂料没有VOC的排放还能够防止火灾，改善涂料生产的环境和条件。目前常用于制备水性漆的树脂原料有水性醇酸、属性丙烯酸乳液、水性聚氨酯分散体和水性丙烯酸聚氨酯分散体。在这些原料中，丙烯酸乳液具有快干、耐光、耐候性优异等特点，适宜大规模推广使用，目前水性漆市场上以透明漆或白漆作为基础的浅色哑光漆得到了广大消费者的青睐。
因此，发明一种耐刮伤哑光漆对涂料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前哑光漆的耐刮伤性能较差的问题，提供了一种耐刮伤型哑光漆的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种耐刮伤型哑光漆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷混合搅拌，搅拌后到由60～80mL无水乙醇和10～12mL盐酸溶液组成的混合液中，混合反应，反应结束后，得到自制硅树脂，备用；
（2）向装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入6～8g马来酸酐和20～30mL大豆油，在氮气保护下，加热升温，再依次加入20～30mL聚醚L64、2～4g三羟甲基丙烷、6～8g硬脂酸和7～9g对甲苯磺酸酯化反应，得到大豆油醇酸树脂，向大豆油醇酸树脂中加入6～8g自制硅树脂、1～3gN，N-二甲基乙醇胺和30～50mL去离子水，继续混合搅拌，得到改性醇酸树脂；
（3）再称取8～12g高岭土研磨粉碎，研磨后得高岭土粉末，将高岭土粉末和铝酸酯ASA混合搅拌，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的鲜奶油和混合物质量0.7%的酸奶，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为自制改性高岭土粉末；
（4）将聚己内酯和聚四氢呋喃二醇放入烧杯中，在氮气保护下，加热升温，待其自然恢复至室温，出料后即为自制改性聚酯多元醇；
（5）继续向装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入20～40mL聚醚L64、8～10g硬脂酸、6～8g对甲苯磺酸和3～5g石英砂粉末酯化反应，得到自制改性聚醚有机硅；
（6）按重量份数计，分别称取改性醇酸树脂、自制改性高岭土粉末、水、甲苯二异氰酸酯、自制改性聚酯多元醇混合置于搅拌机中搅拌混合，再添加EFKA-4010、石蜡、自制改性聚醚有机硅和全氟烷氧基树脂，继续搅拌混合，自然冷却至室温，出料，即可制得耐刮伤型哑光漆。
步骤（1）所述的正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷的质量比为1：1，搅拌时间为3～5min，盐酸的质量分数为16％，反应温度为35～45℃，反应时间为3～5h。
步骤（2）所述的加热升温温度为160～180℃，酯化温度为100～120℃，酯化反应时间为1～3h，搅拌温度为60～80℃，搅拌时间为1～2h。
步骤（3）所述的粉碎时间为5～7min，高岭土粉末和铝酸酯ASA的质量比为6：1，搅拌时间为10～12min，发酵温度为35～40℃，发酵时间为7～9天。
步骤（4）所述的聚己内酯和聚四氢呋喃二醇的质量比为1：1，加热升温温度为180～200℃。
步骤（5）所述的酯化反应温度为80～100℃，酯化反应时间为1～3h。
步骤（6）所述的按重量份数计，分别称取10～12份改性醇酸树脂、18～20份自制改性高岭土粉末、20～40份水、2～4份甲苯二异氰酸酯、5～7份自制改性聚酯多元醇、6～8份EFKA-4010、1～2份石蜡、3～5份自制改性聚醚有机硅和6～8份全氟烷氧基树脂，搅拌温度为60～80℃，搅拌时间为1～2h，搅拌温度为80～100℃，继续搅拌时间为3～5h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明首先使用大豆油和硅树脂对醇酸树脂进行双重改性，其中醇酸树脂本身是硬度高、柔性好的树脂，从而提高哑光漆的耐刮伤性能，再使用铝酸酯ASA偶联剂对高岭土粉末改性，将其和植物油以及酸奶微生物共混发酵，利用微生物将植物油分解产生亲油性酯基，并在微生物的自交联作用下使得酯基接枝到高岭土粉末表面，增强了高岭土与高聚物的相容性，高岭土含有二氧化硅等硬物质，提高哑光漆的耐刮伤性，加入甲苯二异氰酸酯和自制改性聚酯多元醇，作为韧性固化剂进行有效的填充，再次提高哑光漆的耐刮伤性，继续添加自制改性聚醚有机硅和全氟烷氧基树脂，其中自制改性聚醚有机硅作为消泡剂和流平剂以及全氟烷氧基树脂作为抗刮剂，增强其与树脂的相容性，从而提高哑光漆的耐刮伤性。
具体实施方式
按质量比为1：1将正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷混合搅拌3～5min，搅拌后加入到由60～80mL无水乙醇和10～12mL质量分数为16％的盐酸溶液组成的混合液中，在35～45℃下混合反应3～5h，反应结束后，得到自制硅树脂，备用，向装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入6～8g马来酸酐和20～30mL大豆油，在氮气保护下，加热升温至160～180℃，再依次加入20～30mL聚醚L64、2～4g三羟甲基丙烷、6～8g硬脂酸和7～9g对甲苯磺酸，在100～120℃下酯化反应1～3h，得到大豆油醇酸树脂，向大豆油醇酸树脂中加入6～8g自制硅树脂、1～3gN，N-二甲基乙醇胺和30～50mL去离子水，在60～80℃下继续混合搅拌1～2h，得到改性醇酸树脂，再称取8～12g高岭土研磨粉碎5～7min，研磨后得高岭土粉末，按质量比为6：1将高岭土粉末和铝酸酯ASA混合搅拌10～12min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的鲜奶油和混合物质量0.7%的酸奶，装入发酵罐中，在温度为35～40℃条件下密封发酵7～9天，发酵结束后，取出发酵产物，即为自制改性高岭土粉末，将聚己内酯和聚四氢呋喃二醇按质量比1：1放入烧杯中，在氮气保护下，加热升温至180～200℃，待其自然恢复至室温，出料后即为自制改性聚酯多元醇，继续向装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入20～40mL聚醚L64、8～10g硬脂酸、6～8g对甲苯磺酸和3～5g石英砂粉末，在80～100℃下酯化反应1～3h，得到自制改性聚醚有机硅，按重量份数计，分别称取10～12份改性醇酸树脂、18～20份自制改性高岭土粉末、20～40份水、2～4份甲苯二异氰酸酯、5～7份自制改性聚酯多元醇混合置于搅拌机中，在60～80℃下搅拌混合1～2h，再添加6～8份EFKA-4010、1～2份石蜡、3～5份自制改性聚醚有机硅和6～8份全氟烷氧基树脂，在80～100℃下继续搅拌混合3～5h，自然冷却至室温，出料，即可制得耐刮伤型哑光漆。
实例1
按质量比为1：1将正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷混合搅拌3min，搅拌后加入到由60mL无水乙醇和10mL质量分数为16％的盐酸溶液组成的混合液中，在35℃下混合反应3h，反应结束后，得到自制硅树脂，备用，向装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入6g马来酸酐和20mL大豆油，在氮气保护下，加热升温至160℃，再依次加入20mL聚醚L64、2g三羟甲基丙烷、6g硬脂酸和7g对甲苯磺酸，在100℃下酯化反应1h，得到大豆油醇酸树脂，向大豆油醇酸树脂中加入6g自制硅树脂、1gN，N-二甲基乙醇胺和30mL去离子水，在60℃下继续混合搅拌1h，得到改性醇酸树脂，再称取8g高岭土研磨粉碎5min，研磨后得高岭土粉末，按质量比为6：1将高岭土粉末和铝酸酯ASA混合搅拌10min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的鲜奶油和混合物质量0.7%的酸奶，装入发酵罐中，在温度为35℃条件下密封发酵7天，发酵结束后，取出发酵产物，即为自制改性高岭土粉末，将聚己内酯和聚四氢呋喃二醇按质量比1：1放入烧杯中，在氮气保护下，加热升温至180℃，待其自然恢复至室温，出料后即为自制改性聚酯多元醇，继续向装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入20mL聚醚L64、8g硬脂酸、6g对甲苯磺酸和3g石英砂粉末，在80℃下酯化反应1h，得到自制改性聚醚有机硅，按重量份数计，分别称取10份改性醇酸树脂、18份自制改性高岭土粉末、20份水、2份甲苯二异氰酸酯、5份自制改性聚酯多元醇混合置于搅拌机中，在60℃下搅拌混合1h，再添加6份EFKA-4010、1份石蜡、3份自制改性聚醚有机硅和6份全氟烷氧基树脂，在80℃下继续搅拌混合3h，自然冷却至室温，出料，即可制得耐刮伤型哑光漆。
实例2
按质量比为1：1将正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷混合搅拌4min，搅拌后加入到由70mL无水乙醇和11mL质量分数为16％的盐酸溶液组成的混合液中，在40℃下混合反应4h，反应结束后，得到自制硅树脂，备用，向装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入7g马来酸酐和25mL大豆油，在氮气保护下，加热升温至170℃，再依次加入25mL聚醚L64、3g三羟甲基丙烷、7g硬脂酸和8g对甲苯磺酸，在110℃下酯化反应2h，得到大豆油醇酸树脂，向大豆油醇酸树脂中加入7g自制硅树脂、2gN，N-二甲基乙醇胺和40mL去离子水，在70℃下继续混合搅拌1.5h，得到改性醇酸树脂，再称取10g高岭土研磨粉碎6min，研磨后得高岭土粉末，按质量比为6：1将高岭土粉末和铝酸酯ASA混合搅拌11min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的鲜奶油和混合物质量0.7%的酸奶，装入发酵罐中，在温度为37℃条件下密封发酵8天，发酵结束后，取出发酵产物，即为自制改性高岭土粉末，将聚己内酯和聚四氢呋喃二醇按质量比1：1放入烧杯中，在氮气保护下，加热升温至190℃，待其自然恢复至室温，出料后即为自制改性聚酯多元醇，继续向装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入30mL聚醚L64、9g硬脂酸、7g对甲苯磺酸和4g石英砂粉末，在90℃下酯化反应2h，得到自制改性聚醚有机硅，按重量份数计，分别称取11份改性醇酸树脂、19份自制改性高岭土粉末、30份水、3份甲苯二异氰酸酯、6份自制改性聚酯多元醇混合置于搅拌机中，在70℃下搅拌混合1.5h，再添加7份EFKA-4010、1份石蜡、4份自制改性聚醚有机硅和7份全氟烷氧基树脂，在90℃下继续搅拌混合4h，自然冷却至室温，出料，即可制得耐刮伤型哑光漆。
实例3
按质量比为1：1将正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷混合搅拌5min，搅拌后加入到由80mL无水乙醇和12mL质量分数为16％的盐酸溶液组成的混合液中，在45℃下混合反应5h，反应结束后，得到自制硅树脂，备用，向装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入8g马来酸酐和30mL大豆油，在氮气保护下，加热升温至180℃，再依次加入30mL聚醚L64、4g三羟甲基丙烷、8g硬脂酸和9g对甲苯磺酸，在120℃下酯化反应3h，得到大豆油醇酸树脂，向大豆油醇酸树脂中加入8g自制硅树脂、3gN，N-二甲基乙醇胺和50mL去离子水，在80℃下继续混合搅拌2h，得到改性醇酸树脂，再称取12g高岭土研磨粉碎7min，研磨后得高岭土粉末，按质量比为6：1将高岭土粉末和铝酸酯ASA混合搅拌12min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的鲜奶油和混合物质量0.7%的酸奶，装入发酵罐中，在温度为40℃条件下密封发酵9天，发酵结束后，取出发酵产物，即为自制改性高岭土粉末，将聚己内酯和聚四氢呋喃二醇按质量比1：1放入烧杯中，在氮气保护下，加热升温至200℃，待其自然恢复至室温，出料后即为自制改性聚酯多元醇，继续向装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入40mL聚醚L64、10g硬脂酸、8g对甲苯磺酸和5g石英砂粉末，在100℃下酯化反应3h，得到自制改性聚醚有机硅，按重量份数计，分别称取12份改性醇酸树脂、20份自制改性高岭土粉末、40份水、4份甲苯二异氰酸酯、7份自制改性聚酯多元醇混合置于搅拌机中，在80℃下搅拌混合2h，再添加8份EFKA-4010、2份石蜡、5份自制改性聚醚有机硅和8份全氟烷氧基树脂，在100℃下继续搅拌混合5h，自然冷却至室温，出料，即可制得耐刮伤型哑光漆。
对比例 以广东某公司生产的耐刮伤型哑光漆作为对比例 对本发明制得的耐刮伤型哑光漆和对比例中的耐刮伤型哑光漆进行性能检测，检测结果如下所示： 1、测试方法：
耐刮伤性能测试方法：将实例1～3和对比例中的哑光漆等量均匀的涂布于玻璃瓶外，待其全干，用抗2N以上的机械性能笔对玻璃瓶外的哑光漆进行刮，观察划后的哑光漆情况如下：
实例1：表面有轻微刮痕，不见深度；
实例2：表面未见明显刮痕；
实例3：表面未见刮痕；
对比例：表面有明显的刮痕，并有深度。
根据以上检测结果可知，本发明制得的耐刮伤型哑光漆在经过机械笔刮伤后没有刮痕，耐刮性能好，具有广阔的运用前景。
Claims (7)
1.一种耐刮伤型哑光漆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷混合搅拌，搅拌后到由60～80mL无水乙醇和10～12mL盐酸溶液组成的混合液中，混合反应，反应结束后，得到自制硅树脂，备用；
（2）向装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入6～8g马来酸酐和20～30mL大豆油，在氮气保护下，加热升温，再依次加入20～30mL聚醚L64、2～4g三羟甲基丙烷、6～8g硬脂酸和7～9g对甲苯磺酸酯化反应，得到大豆油醇酸树脂，向大豆油醇酸树脂中加入6～8g自制硅树脂、1～3gN，N-二甲基乙醇胺和30～50mL去离子水，继续混合搅拌，得到改性醇酸树脂；
（3）再称取8～12g高岭土研磨粉碎，研磨后得高岭土粉末，将高岭土粉末和铝酸酯ASA混合搅拌，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的鲜奶油和混合物质量0.7%的酸奶，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为自制改性高岭土粉末；
（4）将聚己内酯和聚四氢呋喃二醇放入烧杯中，在氮气保护下，加热升温，待其自然恢复至室温，出料后即为自制改性聚酯多元醇；
（5）继续向装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入20～40mL聚醚L64、8～10g硬脂酸、6～8g对甲苯磺酸和3～5g石英砂粉末酯化反应，得到自制改性聚醚有机硅；
（6）按重量份数计，分别称取改性醇酸树脂、自制改性高岭土粉末、水、甲苯二异氰酸酯、自制改性聚酯多元醇混合置于搅拌机中搅拌混合，再添加EFKA-4010、石蜡、自制改性聚醚有机硅和全氟烷氧基树脂，继续搅拌混合，自然冷却至室温，出料，即可制得耐刮伤型哑光漆。
2.根据权利要求1所述的一种耐刮伤型哑光漆的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷的质量比为1：1，搅拌时间为3～5min，盐酸溶液的质量分数为16％，反应温度为35～45℃，反应时间为3～5h。
3.根据权利要求1所述的一种耐刮伤型哑光漆的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的加热升温温度为160～180℃，酯化温度为100～120℃，酯化反应时间为1～3h，搅拌温度为60～80℃，搅拌时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种耐刮伤型哑光漆的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的粉碎时间为5～7min，高岭土粉末和铝酸酯ASA的质量比为6：1，搅拌时间为10～12min，发酵温度为35～40℃，发酵时间为7～9天。
5.根据权利要求1所述的一种耐刮伤型哑光漆的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的聚己内酯和聚四氢呋喃二醇的质量比为1：1，加热升温温度为180～200℃。
6.根据权利要求1所述的一种耐刮伤型哑光漆的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的酯化反应温度为80～100℃，酯化反应时间为1～3h。
7.根据权利要求1所述的一种耐刮伤型哑光漆的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的按重量份数计，分别称取10～12份改性醇酸树脂、18～20份自制改性高岭土粉末、20～40份水、2～4份甲苯二异氰酸酯、5～7份自制改性聚酯多元醇、6～8份EFKA-4010、1～2份石蜡、3～5份自制改性聚醚有机硅和6～8份全氟烷氧基树脂，搅拌温度为60～80℃，搅拌时间为1～2h，搅拌温度为80～100℃，继续搅拌时间为3～5h。
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|---|---|---|---|---|
| CN110527409A (zh) * | 2019-07-26 | 2019-12-03 | 罗苗苗 | 一种高粘度耐高温印铁涂料的制备方法 |
| CN110776815A (zh) * | 2019-11-19 | 2020-02-11 | 合众（佛山）化工有限公司 | 一种抗流挂apao改性醇酸树脂水性功能涂料 |
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