CN107955934A - 一种二氧化钒纳米团簇及其制备方法 - Google Patents

一种二氧化钒纳米团簇及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种二氧化钒纳米团簇及其制备方法，其涉及功能性薄膜制备技术领域。该二氧化钒纳米团簇的制备方法通过利用气相团簇束流沉积系统进行二氧化钒纳米团簇的制备，其先后经过了金属钒纳米团簇沉积和后退火处理两个步骤，其不但表现出了工艺简单、纳米团簇颗粒制备效率高且尺寸可控的优点，而且所制备出的二氧化钒纳米团簇具有尺寸小、颗粒均匀、物相单一的特点。因此，上述的二氧化钒纳米团簇及其制备方法在气敏材料、光电探测材料领域将具有重要的应用价值。

Description

一种二氧化钒纳米团簇及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能性薄膜制备技术领域，具体而言，涉及一种二氧化钒纳米团簇及其制备方法。
背景技术
二氧化钒(VO2)是一种典型的金属绝缘相变材料。在临界温度(68℃)附近电阻发生3-5个数量级的可逆变化，同时伴随着光学、磁学性质(反铁磁到顺磁)的转变，这些特点使得VO2在智能窗、节能材料、非制冷红外探测器、记忆存储材料等领域有着广阔的应用前景。
VO2的应用与其尺度、维度等因素紧密相关。如零维VO2纳米颗粒可以旋涂于玻璃等基底作为建筑节能材料，一维纳米线主要应用于应力传感，二维薄膜材料则可应用于智能窗、记忆存储器件和非制冷红外探测器等。根据其尺度、维度的不同，目前VO2的制备方法主要有水热合成(零维纳米颗粒)、气相沉积(一维纳米线、纳米带)、外延薄膜生长(二维薄膜材料)。相比于一维纳米线/带和二维薄膜材料，小尺度的零维VO2纳米颗粒往往存在较多的高活性悬键，这些悬键比较容易与气体分子复合、反应，引起VO2本身电阻的变化，通过探测VO2电阻的变化，可以实现对不同气体分子的有效探测。
小尺度VO2纳米颗粒制备过程中目前主要存在的问题有两点：一是存在较多的杂相，由于传统水热合成中涉及到的物质较多，反应较为复杂，因此水热合成的VO2纳米颗粒往往存在一些混合相，大大影响了其性能；二是尺寸控制较难，现有的水热合成法很难实现对特定VO2纳米颗粒尺寸的控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化钒纳米团簇，其所含杂相少，尺寸小而均匀，在气敏材料、光电探测材料具有重要的应用价值。
本发明的另一目的在于提供一种二氧化钒纳米团簇的制备方法，其能够制备出尺寸均一，形貌可控且物相单一的二氧化钒纳米团簇。
本发明的又一目的在于提供一种有机电致发光器件的制备方法，其能够实现有机电致发光器件的可溶液法加工。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现。
本发明提出一种二氧化钒纳米团簇的制备方法，其包括：
金属钒纳米团簇沉积：采用气体磁控溅射的方式将金属钒靶材溅射沉积到沉积室的衬底上；
后退火处理：对沉积在衬底上的金属钒纳米团簇进行加热，并在沉积室中引入氧气，完成对金属钒纳米团簇的退火处理。
本发明提出一种二氧化钒纳米团簇，其是通过上述的二氧化钒纳米团簇的制备方法制得。
本发明实施例的二氧化钒纳米团簇及其制备方法的有益效果是：本发明实施例通过利用气相团簇束流沉积系统进行二氧化钒纳米团簇的制备，不但具有工艺简单的优点，而且所制备出的二氧化钒纳米团簇具有尺寸小、颗粒均匀、物相单一的特点。因此，本发明实施例提供的二氧化钒纳米团簇及其制备方法在气敏材料、光电探测材料领域具有重要的应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例中所使用的气相纳米团簇沉积系统的结构示意图；
图2为本发明试验例中，在溅射功率40w(左图)、60w(右图)下，TEM铜网上金属钒纳米团簇形貌分布图；
图3为本发明试验例中，在60w溅射功率下放大的金属钒纳米团簇的TEM形貌图；
图4为本发明试验例中，在60w溅射功率完毕后，500℃样气氛中退火后的形貌图；
图5为本发明试验例中，在氧化铝衬底上得到的二氧化钒纳米团簇的拉曼图；
图6为本发明试验例中，在氧化铝衬底上的二氧化钒纳米团簇电阻随温度变化曲线图；
图7为本发明试验例中，在氧化铝衬底上的二氧化钒纳米团簇变温红外光谱图(左)，以及2500微米处，透射率随温度变化曲线(右)。
图标：100-气相纳米团簇沉积系统；120-氩气；130-沉积室；140-分子泵；150-旁通阀；160-冷凝腔。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。另外，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面对本发明实施例的二氧化钒纳米团簇及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供一种二氧化钒纳米团簇的制备方法，其包括以下步骤：
S1、金属钒纳米团簇沉积：采用气体磁控溅射的方式将金属钒靶材溅射沉积到沉积室的衬底上。
进一步地，本发明实施例中，金属钒靶材的纯度为99.9％，以保证最终二氧化钒的纯度(降低杂相的产生)；金属钒靶材的规格大小限定为直径50mm，厚度3mm。
进一步地，本发明实施例中，在进行气体磁控溅射过程中，溅射、缓冲气体采用纯度为99.99％的氩气。需要说明的是，由于氩气作为惰性气体，性质极为稳定，因此，选用纯度为99.99％的氩气既是气氛保护的需要，又是气体溅射的最佳选择。
进一步地，本发明实施例中，优选地，衬底采用厚度为500μm的单晶氧化铝或TEM铜网，以此保证纳米团簇在衬底上的沉积效果。
进一步地，本发明实施例当中，金属钒靶材溅射沉积过程中依次包括管道清洗和团簇沉积，其中，团簇沉积过程中，真空度为10-4Pa，溅射、缓冲气体的流量为20％-30％，溅射功率为40-60W，沉积时间为5-30min；并且金属钒靶材溅射沉积过程中，还采用晶振对团簇束流的大小进行了检测，选出的团簇束流。
另外，还需要说明的是，在团簇沉积过程中，还对飞行中的金属钒团簇进行了液氮处理。具体地，是在金属钒团簇飞行过程中添加液氮进行处理，以使得金属钒纳米团簇凝聚成较大团簇。
S2、后退火处理：对沉积在衬底上的金属钒纳米团簇进行加热，并在沉积室中引入氧气，完成对金属钒纳米团簇的退火处理。
进一步地，为了保证后退火处理后二氧化钒纳米团簇达到预期的效果，本发明实施例优选地，对金属钒纳米团簇进行加热时温度采用500℃，且保持30-60min的加热时间；在引入氧气时，采用质量流量计引入，并使沉积室的真空度控制在30-50Pa。
本发明实施例还提供一种二氧化钒纳米团簇，其是通过上述的二氧化钒纳米团簇的制备方法制得。需要说明的是，通过上述二氧化钒纳米团簇的制备方法制备所得的二氧化钒纳米团簇，具备小尺度、颗粒均匀、物相单一的特点，其在气敏材料、光电探测材料领域具有重要的应用价值。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种二氧化钒纳米团簇的制备方法，其是通过如图1所示的气相纳米团簇沉积系统100来实施的，具体地，包括以下步骤：
金属钒纳米团簇的制备。选用99.9％高纯金属钒靶材(直径50mm，厚度3mm)，溅射、缓冲气体选用99.99％的氩气120，衬底选用TEM铜网，具体地，首先将TEM铜网衬底放置于样品底座，并传送至沉积室130，然后依次开冷却水、机械泵、罗茨泵。当真空示数<10Pa时，进行管道清洗：开溅射、缓冲气瓶总阀，通过减压阀引入气体后即刻关闭；利用质量流量计控制气体流量，将气体流量置于“fullopen”状态，待流量计读数readout<1％时，关闭气体通道，管道清洗完毕。
待真空示数在10Pa以下，运行所有分子泵140，待真空进入10-4Pa时，准备团簇沉积：关闭旁通阀150，开减压阀(减压阀调节范围：0.2～0.3M)，溅射、缓冲气体流量分别置于30％，20％，溅射功率设定为40w和60w。另外，沉积过程中，在金属钒团簇飞行过程中的冷凝腔160通入液氮。
沉积完毕后关高压源、气体总阀和减压阀，分子泵140降速，完成金属钒纳米团簇的制备。
后退火处理。关闭所有分子泵140、罗茨泵电源，仅利用机械泵维持系统真空。利用加热电源，将TEM铜网温度保持在500℃，同时利用质量流量计引入氧气，使沉积室130真空示数控制在40Pa，保持该温度30min，完成退火。
本实施例还提供一种二氧化钒纳米团簇，其是通过本实施例提供的二氧化钒纳米团簇的制备方法制备所得。
实施例2
本实施例提供一种二氧化钒纳米团簇的制备方法，其是通过如图1所示的气相纳米团簇沉积系统100来实施的，具体地，包括以下步骤：
金属钒纳米团簇的制备。选用99.9％高纯金属钒靶材(直径50mm，厚度3mm)，溅射、缓冲气体选用99.99％的氩气120，衬底选用氧化铝，具体地，首先将氧化铝衬底放置于样品底座，并传送至沉积室130，然后依次开冷却水、机械泵、罗茨泵。当真空示数<10Pa时，进行管道清洗：开溅射、缓冲气瓶总阀，通过减压阀引入气体后即刻关闭；利用质量流量计控制气体流量，将气体流量置于“fullopen”状态，待流量计读数readout<1％时，关闭气体通道，管道清洗完毕。
待真空示数在10Pa以下，运行所有分子泵140，待真空进入10-4Pa时，准备团簇沉积：关闭旁通阀150，开减压阀(减压阀调节范围：0.2～0.3M)，溅射、缓冲气体流量分别置于30％，20％，溅射功率设定为40w和60w。另外，沉积过程中，在金属钒团簇飞行过程中的冷凝腔160通入液氮。
沉积完毕后关高压源、气体总阀和减压阀，分子泵140降速，完成金属钒纳米团簇的制备。
后退火处理。关闭所有分子泵140、罗茨泵电源，仅利用机械泵维持系统真空。利用加热电源，将氧化铝温度保持在500℃，同时利用质量流量计引入氧气，使沉积室130真空示数控制在40Pa，保持该温度30min，完成退火。
本实施例还提供一种二氧化钒纳米团簇，其是通过本实施例提供的二氧化钒纳米团簇的制备方法制备所得。
试验例
为了证明本发明实施例提供的二氧化钒纳米团簇及其制备方法的有益效果，本试验例对实施例1-2的二氧化钒纳米团簇进行了各种测试，结果如图2-7。
具体地，首先采用透射电子显微镜来确定样品的形貌，结果如图2所示，从图2可以看出尺寸比较均一，并且随着溅射功率的增加，纳米团簇的覆盖率逐渐的增加。
进一步地，为了更好的观察金属钒纳米团簇的大小，试验例还对60w功率下制备的金属钒纳米团簇，改用更大放大倍数进行观察，结果如图3所示，从图3中可知，实施例1制备的金属钒的团簇尺寸大致为10nm，证明了其小尺度的性质。
进一步地，图4是后退火后的钒氧化物纳米团簇，理论上，由于基地温度的增加，会导致纳米团簇尺寸变大。而从图4可知，钒氧化物纳米团簇的颗粒尺寸大概为20nm左右，证明了上述纳米团簇退火长大的理论。
进一步地，通过对实施例2中的钒氧化物纳米团簇借助拉曼来确定物相成分，得到图5的结果，从图5可以看出，所得到的拉曼峰除衬底氧化铝外，均为VO2，说明实施例2所制备的物相均一，未混入其他物相。
进一步地，VO2典型的特点是金属绝缘转变，故采用变温电阻和红外光谱测量的方式，来确定VO2的相关金属绝缘性能。具体地，从图6的曲线中可以明显看到金属绝缘转变这一特征，电阻变化量级的不足是由于团簇尺寸本事决定的，小团簇存在较多的缺陷，造成电阻金属绝缘转变量级的降低。而为了进一步说明VO2纳米团簇的性能，试验例还测量了VO2纳米团簇的可见-近红外透射光谱，从图7可以看出，VO2纳米团簇在近红外部分展示了很好的红外特性，并且通过在2500微米处测量透射率随温度变化关系(图7右)，发现红外调制有30％左右。
综上所述，本发明提供的二氧化钒纳米团簇的制备方法通过利用气相团簇束流沉积系统进行二氧化钒纳米团簇的制备，其先后经过了金属钒纳米团簇沉积和后退火处理两个步骤，其不但表现出了工艺简单、纳米团簇颗粒制备效率高且尺寸可控的优点，而且所制备出的二氧化钒纳米团簇具有尺寸小、颗粒均匀、物相单一的特点。因此，本发明实施例提供的二氧化钒纳米团簇及其制备方法在气敏材料、光电探测材料领域具有重要的应用前景。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二氧化钒纳米团簇的制备方法，其特征在于，其包括：
金属钒纳米团簇沉积：采用气体磁控溅射的方式将金属钒靶材溅射沉积到沉积室的衬底上；
后退火处理：对沉积在所述衬底上的所述金属钒纳米团簇进行加热，并在所述沉积室中引入氧气，完成对所述金属钒纳米团簇的退火处理。
2.根据权利要求1所述的二氧化钒纳米团簇的制备方法，其特征在于，所述金属钒靶材的纯度为99.9％，所述金属钒靶材的直径为50mm，厚度为3mm。
3.根据权利要求1所述的二氧化钒纳米团簇的制备方法，其特征在于，在进行气体磁控溅射过程中，溅射、缓冲气体采用纯度为99.99％的氩气。
4.根据权利要求1所述的二氧化钒纳米团簇的制备方法，其特征在于，所述衬底采用厚度为500μm的单晶氧化铝或TEM铜网。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的二氧化钒纳米团簇的制备方法，其特征在于，所述金属钒靶材溅射沉积过程中依次进行了管道清洗和团簇沉积，其中，团簇沉积过程中，真空度为10-4Pa，溅射、缓冲气体的流量为20％-30％，溅射功率为40-60W，沉积时间为5-30min。
6.根据权利要求5所述的二氧化钒纳米团簇的制备方法，其特征在于，所述金属钒靶材溅射沉积过程中，还采用晶振对团簇束流的大小进行了检测，并选出了的团簇束流。
7.根据权利要求5所述的二氧化钒纳米团簇的制备方法，其特征在于，团簇沉积过程中，还对飞行中的金属钒团簇进行了液氮处理。
8.根据权利要求1所述的二氧化钒纳米团簇的制备方法，其特征在于，对所述金属钒纳米团簇进行加热时的温度为500℃，且保持30-60min的时间完成退火。
9.根据权利要求8所述的二氧化钒纳米团簇的制备方法，其特征在于，引入所述氧气时，采用质量流量计引入，并使所述沉积室的真空度控制在30-50Pa。
10.一种二氧化钒纳米团簇，其特征在于，所述二氧化钒纳米团簇是通过权利要求1-9任意一项所述的二氧化钒纳米团簇的制备方法制得。
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