CN107955016A - 一种利用青蒿素残渣制备青蒿素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用青蒿素残渣制备青蒿素的方法,包括如下步骤:1)提取,用自甲醇、乙醇、异丙醇和四氢呋喃中的一种的有机溶剂将青蒿青蒿素中的残渣中的青蒿酸及二氢青蒿酸进行提取;2)混合,将制得的青蒿酸及二氢青蒿酸溶于反应介质质量为青蒿酸和二氢青蒿酸的22倍的有机溶剂中,加入水合肼,然后缓慢加入双氧水,双氧水加入过程持续5小时,利用原位产生的二亚胺将青蒿酸还原为二氢青蒿酸,反应结束后,加入水,再用有机溶剂进行萃取,得到二氢青蒿酸粗品;3)将制得的二氢青蒿酸粗品溶于有机溶剂中;4)得到的青蒿素粗品经柱层析、重结晶纯化,获得纯度合格的青蒿素,总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。
Description
技术领域
本发明属于青蒿素制备工艺领域,具体涉及一种利用青蒿素残渣制备青蒿素的方法。
背景技术
青蒿素是从复合花序植物黄花蒿即中药青蒿叶中提取得到的一种无色针状晶体,它的茎中不含药青蒿,青蒿素是继乙氨嘧啶、氯喹、伯喹之后最有效的抗疟特效药,尤其是对于脑型疟疾和抗氯喹疟疾,具有速效和低毒的特点,曾被世界卫生组织称作是“世界上唯一有效的疟疾治疗药物”;抗疟疾作用机理主要在于在治疗疟疾的过程通过青蒿素活化产生自由基,自由基与疟原蛋白结合,作用于疟原虫的膜系结构,使其泡膜、核膜以及质膜均遭到破坏,线粒体肿胀,内外膜脱落,从而对疟原虫的细胞结构及其功能造成破坏;此外青篙素在其他疾病的治疗中也显示出诱人的前景;如抗血吸虫、调节或抑制体液的免疫功能、提高淋巴细胞的转化率,利胆,祛痰,镇咳,平喘等,因此青蒿素具有极大的医用市场前景;在提取青蒿素的过程中会产生大量的青蒿素残渣,现行的做法大多是将这些残渣进行扔掉处理,而这部分残渣中往往会包含大量的青蒿素,简单地处理掉将会造成资源的极大浪费,因此有必要对青蒿素的制备方法进行改进。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足,而提供一种利用青蒿素残渣制备青蒿素的方法。
本发明的目的是这样实现的:一种利用青蒿素残渣制备青蒿素的方法,包括如下步骤:
1)提取,用自甲醇、乙醇、异丙醇和四氢呋喃中的一种的有机溶剂将青蒿青蒿素中的残渣中的青蒿酸及二氢青蒿酸进行提取;
2)混合,将制得的青蒿酸及二氢青蒿酸溶于反应介质质量为青蒿酸和二氢青蒿酸的22倍的有机溶剂中,加入水合肼,然后缓慢加入双氧水,双氧水加入过程持续5小时,利用原位产生的二亚胺将青蒿酸还原为二氢青蒿酸,反应结束后,加入水,再用有机溶剂进行萃取,萃取液经浓缩后得到二氢青蒿酸粗品;
3)将制得的二氢青蒿酸粗品溶于有机溶剂中,添加光敏剂和酸催化剂,搅拌均匀,加入光氧化反应设备的光反应器中,通入氧气或空气,接通光源,在50-50℃的恒温槽内反应10h,再在室温下反应1-3h,反应完成后,用碳酸氢钠水溶液洗涤,有机相经浓缩后得到青蒿素粗品;
4)得到的青蒿素粗品经柱层析、重结晶纯化,获得纯度合格的青蒿素。
本发明的有益效果:利用青蒿提取青蒿素的残渣,变废为宝,降低了生产残渣对环境的污染,并节约了原料资源,提高了青蒿制备青蒿素的转化率;本发明者发明的光氧化反应设备结构简单,制造成本低,总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。
具体实施方式
实施例
一种利用青蒿素残渣制备青蒿素的方法,包括如下步骤:
1)提取,用自甲醇、乙醇、异丙醇和四氢呋喃中的一种的有机溶剂将青蒿青蒿素中的残渣中的青蒿酸及二氢青蒿酸进行提取;
2)混合,将制得的青蒿酸及二氢青蒿酸溶于反应介质质量为青蒿酸和二氢青蒿酸的22倍的有机溶剂中,加入水合肼,然后缓慢加入双氧水,双氧水加入过程持续5小时,利用原位产生的二亚胺将青蒿酸还原为二氢青蒿酸,反应结束后,加入水,再用有机溶剂进行萃取,萃取液经浓缩后得到二氢青蒿酸粗品;
3)将制得的二氢青蒿酸粗品溶于有机溶剂中,添加光敏剂和酸催化剂,搅拌均匀,加入光氧化反应设备的光反应器中,通入氧气或空气,接通光源,在50-50℃的恒温槽内反应10h,再在室温下反应1-3h,反应完成后,用碳酸氢钠水溶液洗涤,有机相经浓缩后得到青蒿素粗品;
4)得到的青蒿素粗品经柱层析、重结晶纯化,获得纯度合格的青蒿素。
本发明在实施时,本提取工艺利用青蒿提取青蒿素的残渣,变废为宝,降低了生产残渣对环境的污染,并节约了原料资源,提高了青蒿制备青蒿素的转化率;通过利用本发明者发明的光氧化反应设备,可以高效地合成青蒿素,提高了青蒿素的制备效率,一台光氧化反应设备每天可以制备200~250Kg青蒿素;本发明者发明的光氧化反应设备结构简单,制造成本低,总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。
Claims (1)
1.一种利用青蒿素残渣制备青蒿素的方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)提取,用自甲醇、乙醇、异丙醇和四氢呋喃中的一种的有机溶剂将青蒿青蒿素中的残渣中的青蒿酸及二氢青蒿酸进行提取;
2)混合,将制得的青蒿酸及二氢青蒿酸溶于反应介质质量为青蒿酸和二氢青蒿酸的22倍的有机溶剂中,加入水合肼,然后缓慢加入双氧水,双氧水加入过程持续5小时,利用原位产生的二亚胺将青蒿酸还原为二氢青蒿酸,反应结束后,加入水,再用有机溶剂进行萃取,萃取液经浓缩后得到二氢青蒿酸粗品;
3)将制得的二氢青蒿酸粗品溶于有机溶剂中,添加光敏剂和酸催化剂,搅拌均匀,加入光氧化反应设备的光反应器中,通入氧气或空气,接通光源,在50-50℃的恒温槽内反应10h,再在室温下反应1-3h,反应完成后,用碳酸氢钠水溶液洗涤,有机相经浓缩后得到青蒿素粗品;
4)得到的青蒿素粗品经柱层析、重结晶纯化,获得纯度合格的青蒿素。
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CN201711415328.XA CN107955016A (zh) | 2017-12-25 | 2017-12-25 | 一种利用青蒿素残渣制备青蒿素的方法 |
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CN103739608A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-04-23 | 湖南科源生物制品有限公司 | 利用青蒿提取青蒿素的残渣制备青蒿素的方法 |
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- 2017-12-25 CN CN201711415328.XA patent/CN107955016A/zh active Pending
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