CN104072505A - 一种同时提取马钱子碱和士的宁的方法 - Google Patents

一种同时提取马钱子碱和士的宁的方法 Download PDF

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刘东锋
杨成东
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D491/00—Heterocyclic compounds containing in the condensed ring system both one or more rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms and one or more rings having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by groups C07D451/00 - C07D459/00, C07D463/00, C07D477/00 or C07D489/00
    • C07D491/22—Heterocyclic compounds containing in the condensed ring system both one or more rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms and one or more rings having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by groups C07D451/00 - C07D459/00, C07D463/00, C07D477/00 or C07D489/00 in which the condensed system contains four or more hetero rings

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Abstract

本发明涉及一种同时提取马钱子碱和士的宁的方法，其处理步骤包括：在马钱子粗粉中加入酸化水后，连续逆流超声提取后离心得到浸提液，调节PH值为9~10，直接通过预处理的大孔吸附树脂，先用等量的蒸馏水冲洗，再用8~10BV的70~80%的乙醇洗脱，流速为10mL/min，洗脱液减压浓缩至原体积的1/8~10，加入10%的硫酸乙醇溶液，静置，得到硫酸马钱子碱，反复结晶2次，得到纯度大于98%的马钱子碱；结晶后的母液碱化，加入10%的盐酸乙醇溶液，静置，得到盐酸士的宁。本发明采用现代提取技术连续逆流超声提取马钱子碱，具有工艺简单、反应条件温和、提取时间短、选择性高的优点，提取成本低，适用于工业化生产。

Description

一种同时提取马钱子碱和士的宁的方法
技术领域
本发明属于药物技术领域，涉及一种同时提取马钱子碱和士的宁的方法，尤其涉及一种利用连续逆流超声提取马钱子碱和士的宁的方法。
背景技术
马钱子为马钱科植物马钱或云南马钱的干燥成熟种子。马钱子性温，味苦，有大毒，具有通络止痛、散结消肿的功效。马钱子成熟种子中生物碱含量约为1.5~5%，其中主要生物碱是番木鳖碱（又称士的宁）和马钱子碱，其次还含有少量伪番木鳖碱、番木鳖次碱等。马钱子碱和士的宁均为脂溶性生物碱，为白色晶体，难溶于水，易溶于氯仿、乙醇、甲醇等。国内外学者研究证明马钱子碱具有显著的镇痛、消炎、抗肿瘤、中枢神经系统兴奋等作用，药理和临床应用价值更为突出；士的宁能选择性兴奋脊髓，增强骨骼肌的紧张度，临床用于轻瘫或弱视的治疗。
目前关于马钱子总生物碱的提取的专利和文献较多，主要使用水提取法、酸水提取法、醇回流提取法和氯仿提取法等，均存在诸多不足：耗能高、溶剂使用量大、回收难、污染环境等。如专利CN102432618A所述的一种马钱子总碱的提取分离纯化方法，该方法的缺点是使用毒性较大、挥发性大的氯仿做溶剂萃取，对操作者的健康和环境的影响均较大，不适宜于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、提取效率高，溶剂用量少且易于回收，适用于工业化生产的同时提取马钱子碱和士的宁的方法。
本发明包括以下步骤：
a.在马钱子粗粉中加入5~8倍（重量比）的pH值为2.0~5.0的盐酸水溶液酸化后，于40~60℃、40~60KHz下连续逆流超声提取2~4h后离心得到浸提液，碱调节pH值为9~10；
b.将上述溶液直接通过预处理的大孔吸附树脂，先用等量的蒸馏水冲洗，再用8~10BV的70~80%的乙醇洗脱，流速为10mL/min，洗脱液减压浓缩至原体积的1/8~10；
c.加入10%的硫酸乙醇溶液，静置，得到沉淀硫酸马钱子碱，反复结晶2次，得到纯度大于98%的马钱子碱；
d.上述结晶后的母液碱化后，加入10%的盐酸溶液，静置，得到盐酸士的宁。
步骤a和d中所述的调节pH的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等无机碱。
步骤b中所述的预处理方法为用95%乙醇浸泡24h，再用蒸馏水洗至无醇味，改用5%的HCl浸泡2h，蒸馏水洗至中性，再改用5%的NaOH浸泡2h，蒸馏水洗至中性，备用。
步骤b中所述的大孔吸附树脂为AB-8、D-101或D72阳离子交换树脂等。
本发明采用连续逆流技术和超声提取同步进行，利用超声波的空化作用，破坏植物药材的细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同时超声波的强烈振动能传递巨大能量给浸提的药材和溶剂，使它们做高速运动，加强了胞内物质的释放、扩散和溶解，使用最少的溶剂得到最大的溶解度，提高了提取效果，显著减少了溶剂用量，同时连续化作业，提高了生产效率。与传统的提取方法相比，该方法具有操作简单，提取效率高，提取成本低等优点，适于工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
在500g马钱子粗粉中加入5倍（重量比）的pH值为5.0的盐酸水溶液酸化后，于60℃、40KHz下连续逆流超声提取4h后离心得到浸提液，氢氧化钠调节pH值为9，将上述溶液直接通过预处理的AB-8大孔吸附树脂，先用等量的蒸馏水冲洗，再用8BV的70%的乙醇洗脱，流速为10mL/min，洗脱液减压浓缩至原体积的1/8，加入10%的硫酸乙醇溶液，静置，得到沉淀硫酸马钱子碱，反复结晶2次，经HPLC检测，得到8.0g纯度98.1%的马钱子碱；上述结晶后的母液碱化后，加入10%的盐酸溶液，静置，得到盐酸士的宁。
实施例2：
在500g马钱子粗粉中加入8倍（重量比）的pH值为4.0的盐酸水溶液酸化后，于50℃、60KHz下连续逆流超声提取3h后离心得到浸提液，氢氧化钾调节pH值为10，将上述溶液直接通过预处理的D-101大孔吸附树脂，先用等量的蒸馏水冲洗，再用10BV的80%的乙醇洗脱，流速为10mL/min，洗脱液减压浓缩至原体积的1/10，加入10%的硫酸乙醇溶液，静置，得到沉淀硫酸马钱子碱，反复结晶2次，经HPLC检测，得到8.6g纯度为98.9%的马钱子碱；上述结晶后的母液碱化后，加入10%的盐酸溶液，静置，得到盐酸士的宁。
实施例3：
在500g马钱子粗粉中加入7倍（重量比）的pH值为2.0的盐酸水溶液酸化后，于40℃、50KHz下连续逆流超声提取2h后离心得到浸提液，碳酸钠调节pH值为9.5，将上述溶液直接通过预处理的D-72大孔吸附树脂，先用等量的蒸馏水冲洗，再用9BV的75%的乙醇洗脱，流速为10mL/min，洗脱液减压浓缩至原体积的1/9，加入10%的硫酸乙醇溶液，静置，得到沉淀硫酸马钱子碱，反复结晶2次，经HPLC检测，得到8.2g纯度为98.5%的马钱子碱；上述结晶后的母液碱化后，加入10%的盐酸溶液，静置，得到盐酸士的宁。

Claims (4)

1. 一种同时提取马钱子碱和士的宁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.在马钱子粗粉中加入5~8倍（重量比）的pH值为2.0~5.0的盐酸水溶液酸化后，于40~60℃、40~60KHz下连续逆流超声提取2~4h后离心得到浸提液，碱调节pH值为9~10；
b.将上述溶液直接通过预处理的大孔吸附树脂，先用等量的蒸馏水冲洗，再用8~10BV的70~80%的乙醇洗脱，流速为10mL/min，洗脱液减压浓缩至原体积的1/8~10；
c.加入10%的硫酸乙醇溶液，静置，得到沉淀硫酸马钱子碱，反复结晶2次，得到纯度大于98%的马钱子碱；
d.上述结晶后的母液碱化后，加入10%的盐酸溶液，静置，得到盐酸士的宁。
2. 根据权利要求1所述的一种同时提取马钱子碱和士的宁的方法，其特征在于，步骤a和d中所述的调节pH的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等无机碱。
3. 根据权利要求1所述的一种同时提取马钱子碱和士的宁的方法，其特征在于，步骤b中所述的预处理方法为用95%乙醇浸泡24h，再用蒸馏水洗至无醇味，改用5%的HCl浸泡2h，蒸馏水洗至中性，再改用5%的NaOH浸泡2h，蒸馏水洗至中性，备用。
4. 根据权利要求1所述的一种同时提取马钱子碱和士的宁的方法，其特征在于，步骤b中所述的大孔吸附树脂为AB-8、D-101或D72阳离子交换树脂等。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106902153A (zh) * 2017-03-23 2017-06-30 山西中医学院中西医结合医院 一种马钱子总碱的提取及纯化方法
WO2020034600A1 (zh) * 2018-08-17 2020-02-20 北京盈科瑞创新医药股份有限公司 一种制备马钱子提取物的方法、制得的提取物及其用途

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