CN107952426A - 钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种钒‑二氧化钛复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）取硫酸氧钛和偏钒酸钠溶解于在去离子水中，磁力搅拌，加入尿素，磁力搅拌，然后将体系温度升温至50℃后保温反应；（2）超声反应，自然冷却至室温，然后微波反应10min；（3）升温至140‑150℃，然后反应10h，自然冷却至室温，静置24h；（4）抽滤，滤渣用去离子水洗涤，先在60℃下干燥12h，然后在马弗炉中煅烧，即可。本发明通过水热法制备钒‑二氧化钛复合光催化剂，制备方法简单，使二氧化钛吸收带向可见光红移，使得其对可见光的利用取得一定的提高，光催化活性提高。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂制备领域，具体涉及一种钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法。
背景技术
随着工业与农业的快速发展， 各类污染物被排入洁净的水中， 对水污染相当的严重， 而且水资源目前面临着严峻的考验。所以目前污水处理刻不容缓。TiO2具有良好的化学稳定性﹑耐腐蚀性﹑无毒性﹑反应条件温和﹑不溶于水﹑高的催化效率以及能彻底地把污染物氧化为CO2 和H2O等优点， 因此TiO2一直是研究的热点。但是其禁带较宽，只对紫外光有响应， 而且电子与空穴很容易复合，不利于光催化反应。
大量的研究表明，过渡金属离子掺杂被认为是改性半导体的有效方法之一， 能够拓宽光响应的范围。其中钒元素（V）被认为是理想的掺杂剂，因为Ti、V 二者具有相似性，六配位的Ti4+、V5+离子半径分别是74.6、9.0pm， 两者的离子半径很接近所以在掺杂过程中， 钒离子很容易进入TiO2晶体中，从而可以可控地制备钒元素均匀掺杂的TiO2光催化剂。同时水热法能够在低温下通过添加形貌控制剂可控地形成稳定、均一的TiO2纳米粉体。
掺杂过渡金属离子制备TiO2已经有很多报道，但是通过水热法，掺杂钒的二氧化钛的制备方法复杂，光催化性能有限。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法。
钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硫酸氧钛和偏钒酸钠溶解于在去离子水中， 磁力搅拌30-50min，然后加入尿素，磁力搅拌30min，然后以升温速率为5℃/min将体系温度升温至50℃后保温反应30-55min；
（2）超声反应30-40min，自然冷却至室温，然后微波反应10min；
（3）将步骤（2）的产物升温至140-150℃，然后反应10h，自然冷却至室温，静置24h；
（4）将步骤（3）的产物抽滤，滤渣用去离子水洗涤5次后，先在60℃下干燥12h，然后在马弗炉中煅烧，即得到钒-二氧化钛复合光催化剂。
优选地，步骤（1）中硫酸氧钛、偏钒酸钠、去离子水、尿素的质量比为2:0.2:60:3。
优选地，步骤（2）中超声反应的条件为：超声功率300-500W、超声频率40Hz。
优选地，步骤（2）微波反应的功率为200W。
优选地，步骤（3）中升温的速率为3-5℃/min。
优选地，步骤（4）中煅烧的条件为在400-600℃下煅烧8-10h。
本发明的优点：
本发明通过水热法制备钒-二氧化钛复合光催化剂，制备方法简单，钒掺杂并不会对晶型结构有影响， 反而在一定程度上促进了二氧化钛101面的择优取向生长，并且使二氧化钛吸收带向可见光红移， 使得其对可见光的利用取得一定的提高，光催化活性提高。
具体实施方式
实施例1
钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硫酸氧钛和偏钒酸钠溶解于在去离子水中，磁力搅拌30min，然后加入尿素，磁力搅拌30min，然后以升温速率为5℃/min将体系温度升温至50℃后保温反应30min；其中，硫酸氧钛、偏钒酸钠、去离子水、尿素的质量比为2:0.2:60:3；
（2）在超声功率300W、超声频率40Hz的条件下，超声反应30min，自然冷却至室温，然后在功率为200W的条件下，微波反应10min；
（3）将步骤（2）的产物按照升温速率为3℃/min，升温至140℃，然后反应10h，自然冷却至室温，静置24h；
（4）将步骤（3）的产物抽滤，滤渣用去离子水洗涤5次后，先在60℃下干燥12h，然后在马弗炉中煅烧，其中，煅烧的条件为在400℃下煅烧8h，即得到钒-二氧化钛复合光催化剂。
实施例2
钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硫酸氧钛和偏钒酸钠溶解于在去离子水中，磁力搅拌50min，然后加入尿素，磁力搅拌30min，然后以升温速率为5℃/min将体系温度升温至50℃后保温反应55min；其中，硫酸氧钛、偏钒酸钠、去离子水、尿素的质量比为2:0.2:60:3；
（2）在超声功率500W、超声频率40Hz的条件下，超声反应40min，自然冷却至室温，然后在功率为200W的条件下，微波反应10min；
（3）将步骤（2）的产物按照升温速率为5℃/min，升温至150℃，然后反应10h，自然冷却至室温，静置24h；
（4）将步骤（3）的产物抽滤，滤渣用去离子水洗涤5次后，先在60℃下干燥12h，然后在马弗炉中煅烧，其中，煅烧的条件为在600℃下煅烧10h，即得到钒-二氧化钛复合光催化剂。
实施例3
钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硫酸氧钛和偏钒酸钠溶解于在去离子水中，磁力搅拌40min，然后加入尿素，磁力搅拌30min，然后以升温速率为5℃/min将体系温度升温至50℃后保温反应45min；其中，硫酸氧钛、偏钒酸钠、去离子水、尿素的质量比为2:0.2:60:3；
（2）在超声功率400W、超声频率40Hz的条件下，超声反应35min，自然冷却至室温，然后在功率为200W的条件下，微波反应10min；
（3）将步骤（2）的产物按照升温速率为4℃/min，升温至145℃，然后反应10h，自然冷却至室温，静置24h；
（4）将步骤（3）的产物抽滤，滤渣用去离子水洗涤5次后，先在60℃下干燥12h，然后在马弗炉中煅烧，其中，煅烧的条件为在500℃下煅烧9h，即得到钒-二氧化钛复合光催化剂。
实施例4
钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硫酸氧钛和偏钒酸钠溶解于在去离子水中，磁力搅拌45min，然后加入尿素，磁力搅拌30min，然后以升温速率为5℃/min将体系温度升温至50℃后保温反应50min；其中，硫酸氧钛、偏钒酸钠、去离子水、尿素的质量比为2:0.2:60:3；
（2）在超声功率500W、超声频率40Hz的条件下，超声反应38min，自然冷却至室温，然后在功率为200W的条件下，微波反应10min；
（3）将步骤（2）的产物按照升温速率为5℃/min，升温至148℃，然后反应10h，自然冷却至室温，静置24h；
（4）将步骤（3）的产物抽滤，滤渣用去离子水洗涤5次后，先在60℃下干燥12h，然后在马弗炉中煅烧，其中，煅烧的条件为在600℃下煅烧9.5h，即得到钒-二氧化钛复合光催化剂。
Claims (6)
1.钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取硫酸氧钛和偏钒酸钠溶解于在去离子水中， 磁力搅拌30-50min，然后加入尿素，磁力搅拌30min，然后以升温速率为5℃/min将体系温度升温至50℃后保温反应30-55min；
（2）超声反应30-40min，自然冷却至室温，然后微波反应10min；
（3）将步骤（2）的产物升温至140-150℃，然后反应10h，自然冷却至室温，静置24h；
（4）将步骤（3）的产物抽滤，滤渣用去离子水洗涤5次后，先在60℃下干燥12h，然后在马弗炉中煅烧，即得到钒-二氧化钛复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中硫酸氧钛、偏钒酸钠、去离子水、尿素的质量比为2:0.2:60:3。
3.根据权利要求1所述钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中超声反应的条件为：超声功率300-500W、超声频率40Hz。
4.根据权利要求1所述钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）微波反应的功率为200W。
5.根据权利要求1所述钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中升温的速率为3-5℃/min。
6.根据权利要求1所述钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中煅烧的条件为在400-600℃下煅烧8-10h。
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Cited By (1)
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| CN115624965A (zh) * | 2022-08-17 | 2023-01-20 | 云南民族大学 | 一种微波水热-超声化学制备钼掺杂二氧化钛光催化剂的方法 |
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| CN115624965A (zh) * | 2022-08-17 | 2023-01-20 | 云南民族大学 | 一种微波水热-超声化学制备钼掺杂二氧化钛光催化剂的方法 |
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