CN107951766B - 含断血流提取物的中草药牙膏组合物 - Google Patents
含断血流提取物的中草药牙膏组合物 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供含断血流提取物的中草药牙膏组合物,按重量份计算,所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物包括断血流提取物1‑8份,保湿剂50‑70份,增稠剂10‑20份,甜味剂0.1‑1份,调理剂0.1‑1份,粘合剂2‑10份,防腐剂0.1‑1份,pH调节剂0.05‑0.3份,芳香剂0.1‑1.0份,表面活性剂1‑6份,去离子水5‑15份,其中,所述保湿剂为山梨醇、甘油、聚乙二醇、木糖醇,所述山梨醇与所述甘油、所述聚乙二醇、所述木糖醇的重量比为(3‑15):1:(1‑2):(0.1‑0.7)。
Description
技术领域
本发明涉及口腔护理技术领域,具体地,本发明涉及含断血流提取物的中草药牙膏组合物。
背景技术
口腔卫生用品是人们日常生活中不可或缺的清洁及保健用品,这一类产品种类繁多,主要包括牙膏、漱口水、牙粉、口香糖、口腔喷雾剂等,其基本功能就是清洁牙齿、保护牙龈、促进口气清新、维护口腔良好环境等。随着人们生活水平的提高,消费者的保健意识不断增强,消费者对产品的安全性越来越关注,从而越来越崇尚天然和安全的产品,对口腔护理品也提出了更多的要求,人们对牙膏和漱口液的要求除了具有洁齿这一基本功能外还增加了一些能辅助预防口腔疾病的功效。
牙龈出血是口腔科常见的症状之一,一般情况下牙龈出血常见于牙周炎的早期—牙龈炎,牙龈炎有多种类型,但最常见的、发病率最高的是慢性单纯性龈炎,这种牙龈炎又称为不洁性龈炎、边缘性龈炎,通常所说的牙龈炎就是慢性单纯性龈炎。临床上常用的方法是洁治去除牙体上的结石及口服抗炎药,缓解牙龈炎症。因此,预防牙龈出血近年来已逐渐成为口腔临床医师关注的焦点,也因其中巨大的商业价值而受到口腔保健用品生产厂商的青睐。
牙膏是用于清洁、保护牙齿的主要日常用品,它在与牙刷的共同作用下,可去除牙菌斑,减小龋齿、牙石和牙龈炎的发生和发展。目前市场上用于养护牙龈的牙膏种类繁多,具有代表性的护龈牙膏主要是添加有中草药等有效抑菌成分,它们对牙龈出血、红肿症状及口腔异味等问题均有改善。
中草药牙膏预防和治疗牙周炎已有相关产品,但是,由于中草药黏膜渗透研究尚不深入,牙膏中的中草药成分甚少在牙周吸收,导致中草药牙膏对牙周炎的效果不显著。
因此,针对上述问题,本发明提供含断血流提取物的中草药牙膏组合物,其具有快速消炎止血的作用,另外在牙周周围作用时间长,断血流提取物易于被吸收,对牙周炎的效果显著。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供含断血流提取物的中草药牙膏组合物,按重量份计算,所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物包括断血流提取物1-8份,保湿剂50-70份,增稠剂10-20份,甜味剂0.1-1份,调理剂0.1-1份,粘合剂2-10份,防腐剂0.1-1份,pH调节剂0.05-0.3份,芳香剂0.1-1.0份,表面活性剂1-6份,去离子水5-15份,其中,所述保湿剂为山梨醇、甘油、聚乙二醇、木糖醇,所述山梨醇与所述甘油、所述聚乙二醇、所述木糖醇的重量比为(3-15):1:(1-2):(0.1-0.7)。
在一种实施方式中,按重量份计算,所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物包括断血流提取物2-5份,保湿剂60-70份,增稠剂12-18份,甜味剂0.1-0.6份,调理剂0.2-0.6份,粘合剂2-8份,防腐剂0.2-0.7份,pH调节剂0.05-0.2份,芳香剂0.1-1.0份,表面活性剂1-4份,去离子水6-12份。
在一种实施方式中,所述增稠剂包括羧甲基纤维素钠、鹿角果胶、羟乙基纤维素、黄原胶、瓜尔胶、卡拉胶、水合硅石中的一种或多种。
在一种实施方式中,所述粘合剂为水合硅石。
在一种实施方式中,所述调理剂包括氟化钠、单氟磷酸钠中一种。
在一种实施方式中,所述表面活性剂包括月桂基硫酸钠、N-月桂酰基肌氨酸钠、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯氢化蓖麻油、山梨聚糖脂肪酸酯、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中一种或多种。
在一种实施方式中,所述防腐剂包括山梨酸钾、苯甲酸钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯中一种或多种;所述芳香剂包括薄荷油、柠檬香油、留兰香油、橙油、桔子油、冬木油、丁香油、肉桂油、茴香油、龙脑中的一种;所述pH调节剂包括磷酸、柠檬酸、磷酸钠、磷酸三钠、柠檬酸钠中一种或多种;所述甜味剂包括糖精钠、阿斯巴甜、甜菊苷中一种。
在一种实施方式中,所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物还包括10-20份壳聚糖复合物,所述壳聚糖复合物的制备原料包括乳酸、3-羟基谷氨酸、磺化壳聚糖。
在一种实施方式中,所述断血流提取物提取方法包括以下步骤:
(1)将纤维素酶溶于去离子水中,搅拌溶解,4℃保存,所述纤维素酶与所述去离子水的重量比为1:15;
(2)将断血流净药材粉碎成350-500目超微粉,加入去离子水,用醋酸调节PH值至5.0-6.5,升温至60℃,加入纤维素酶溶液,酶解0.5-1h,进行渣液分离得滤液、滤液A;
(3)药渣加入去离子水,浸提,用碳酸氢钠调PH值至8.0-8.5;加热,60℃保温浸提,进行渣液分离得滤液B;
(4)合并滤液A和滤液B,经真空低温干燥得干浸膏粗品;
(5)向反应器中加入步骤(4)得到的干浸膏粗品、95%乙醇,搅拌溶解,搅拌0.5h,减压浓缩至干,得到断血流提取物精制品;所述干浸膏粗品与所述95%乙醇的重量比为1:10;
(6)向反应器中加入步骤(5)得到的断血流提取物精制品、无水乙醇,搅拌溶解,搅拌0.5h,减压浓缩至干,得到断血流提取物成品;所述断血流提取物精制品与所述无水乙醇的重量比为1:10。
本发明另一方面提供含断血流提取物的中草药牙膏组合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入壳聚糖复合物、无水乙醇,搅拌溶解后,加入断血流提取物成品,搅拌3h,过滤,滤液于40℃条件下烘干,得壳聚糖复合物负载断血流提取物;
(2)向反应器中加入保湿剂、增稠剂、去离子水,通入氮气,升温至80℃,搅拌均匀,加入甜味剂、调理剂、pH调节剂,搅拌0.5h,降温至50℃,加入防腐剂、壳聚糖复合物负载断血流提取物、粘合剂,搅拌0.5h,加入芳香剂、表面活性剂,搅拌1h,得所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。
“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
本发明提供含断血流提取物的中草药牙膏组合物,按重量份计算,所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物包括断血流提取物1-8份,保湿剂50-70份,增稠剂10-20份,甜味剂0.1-1份,调理剂0.1-1份,粘合剂2-10份,防腐剂0.1-1份,pH调节剂0.05-0.3份,芳香剂0.1-1.0份,表面活性剂1-6份,去离子水5-15份,其中,所述保湿剂为山梨醇、甘油、聚乙二醇、木糖醇,所述山梨醇与所述甘油、所述聚乙二醇、所述木糖醇的重量比为(3-15):1:(1-2):(0.1-0.7)。
在一种实施方式中,按重量份计算,所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物包括断血流提取物2-5份,保湿剂60-70份,增稠剂12-18份,甜味剂0.1-0.6份,调理剂0.2-0.6份,粘合剂2-8份,防腐剂0.2-0.7份,pH调节剂0.05-0.2份,芳香剂0.1-1.0份,表面活性剂1-4份,去离子水6-12份。
在一种实施方式中,所述山梨醇与所述甘油、所述聚乙二醇、所述木糖醇的重量比为10:1:1.6:0.3。
在一种实施方式中,所述增稠剂包括羧甲基纤维素钠、鹿角果胶、羟乙基纤维素、黄原胶、瓜尔胶、卡拉胶、水合硅石中的一种或多种;优选地,所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、水合硅石,所述羧甲基纤维素钠与所述黄原胶、所述水合硅石的重量比为0.7:0.3:14;所述水合硅石为二氧化硅(TC15)。
在一种实施方式中,所述粘合剂为水合硅石,所述水合硅石为二氧化硅(AC35)。
在一种实施方式中,所述调理剂包括氟化钠、单氟磷酸钠中一种;优选地,所述调理剂为氟化钠。
在一种实施方式中,所述表面活性剂包括月桂基硫酸钠、N-月桂酰基肌氨酸钠、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯氢化蓖麻油、山梨聚糖脂肪酸酯、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中一种或多种;优选地,所述表面活性剂为N-月桂酰基肌氨酸钠、十二烷基硫酸钠。
在一种实施方式中,所述表面活性剂中所述N-月桂酰基肌氨酸钠与所述十二烷基硫酸钠的重量比为1:(1-3);优选地,所述N-月桂酰基肌氨酸钠与所述十二烷基硫酸钠的重量比为1:2.4。
在一种实施方式中,所述防腐剂包括山梨酸钾、苯甲酸钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯中一种或多种;所述芳香剂包括薄荷油、柠檬香油、留兰香油、橙油、桔子油、冬木油、丁香油、肉桂油、茴香油、龙脑中的一种;所述pH调节剂包括磷酸、柠檬酸、磷酸钠、磷酸三钠、柠檬酸钠中一种或多种;所述甜味剂包括糖精钠、阿斯巴甜、甜菊苷中一种;优选地,所述防腐剂为苯甲酸钠;所述芳香剂为薄荷油;所述pH调节剂为柠檬酸;所述甜味剂为糖精钠。
在一种实施方式中,所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物还包括10-20份壳聚糖复合物,所述壳聚糖复合物的制备原料包括乳酸、3-羟基谷氨酸、磺化壳聚糖。
所述壳聚糖复合物的制备方法如下:
(1)磺化壳聚糖:向反应器中加入壳聚糖、质量分数为30%的乙酸,搅拌溶解后,加入1,3-丙烷磺内酯,升温至60℃,保温6h,减压浓缩至干,加入无水乙醇,搅拌0.5h,过滤,60℃减压干燥12h,得到磺化壳聚糖;所述壳聚糖与所述质量分数为30%的乙酸、所述1,3-丙烷磺内酯、所述无水乙醇的重量比为1:5:2.1:6;
(2)向反应器中加入乳酸、3-羟基谷氨酸、催化剂乳酸锌,通入氮气,升温至110℃,保温反应12h,得到乳酸-3-羟基谷氨酸共聚物;所述乳酸与所述3-羟基谷氨酸、所述乳酸锌的重量比为1:2:0.03;
(3)向反应器中加入步骤(2)得到的乳酸-3-羟基谷氨酸共聚物、磺化壳聚糖、去离子水,通入氮气,升温至70℃,搅拌均匀后,加入交联剂聚乙二醇双缩水甘油醚,保温反应5h,降温至室温,得到壳聚糖复合物,所述乳酸-3-羟基谷氨酸共聚物与所述磺化壳聚糖、所述去离子水、所述聚乙二醇双缩水甘油醚的重量比为1:1.2:12:0.01。
壳聚糖具有如下作用:(1)抗菌功能,可促进创面愈合;(2)止血作用,止血的同时还能够阻止血纤维蛋白束的形成。壳聚糖复合物材料韧性和柔顺性增加,用在口腔内使人感觉舒适;所用原料磺化壳聚糖、聚乳酸和3-羟基谷氨酸都是生物相容性和降解性好的材料,壳聚糖具有抗菌作用。本发明中所述壳聚糖复合物中含有磺酸基、羟基、羧基,易发生交联作用,形成空间网络结构,促进断血流提取物的缓释作用的同时,还促进其在牙周周围作用时间长,断血流提取物易于被吸收,具有快速消炎止血的作用,对牙周炎的效果显著。
在一种实施方式中,所述断血流提取物提取方法包括以下步骤:
(1)将纤维素酶溶于去离子水中,搅拌溶解,4℃保存,所述纤维素酶与所述去离子水的重量比为1:15;
(2)将断血流净药材粉碎成350-500目超微粉,加入去离子水,用醋酸调节PH值至5.0-6.5,升温至60℃,加入纤维素酶溶液,酶解0.5-1h,进行渣液分离得滤液、滤液A;所述断血流药材超微粉与所述去离子水的重量比为1:3;所述纤维素酶用量为12U/g;
(3)药渣加入去离子水,浸提,用碳酸氢钠调PH值至8.0-8.5;加热,60℃保温浸提,进行渣液分离得滤液B;所述药渣与所述去离子水的重量比为1:2;
(4)合并滤液A和滤液B,经真空低温干燥得干浸膏粗品;
(5)向反应器中加入步骤(4)得到的干浸膏粗品、95%乙醇,搅拌溶解,搅拌0.5h,减压浓缩至干,得到断血流提取物精制品;所述干浸膏粗品与所述95%乙醇的重量比为1:10;
(6)向反应器中加入步骤(5)得到的断血流提取物精制品、无水乙醇,搅拌溶解,搅拌0.5h,减压浓缩至干,得到断血流提取物成品;所述断血流提取物精制品与所述无水乙醇的重量比为1:10。
本发明采用的是70℃的提取工艺,经过试验证明这个温度下对断血流皂苷类及酶类基本无破坏。
本发明采用将断血流草净药材粉碎成400目的超微细粉,然后将提取液用醋酸调节PH为6.0,400目超微细粉可以直接导致断血流药材部分细胞壁破裂,在水的作用下有效成分极易溶出,同时微弱的酸性(PH为6.0时)能有效保护断血流的有效成分不被破坏。本发明利用纤维素酶对断血流药材进一步进行酶解,破坏药材细胞壁,进一步促进有效成分溶出。本发明水提时调碱性,使得断血流中有效成分进一步溢出。
按本发明进行提取断血流药材收膏率显著提高,因药物动态粉末提取,药物与溶剂间接触比表面积增大,增加了浸出力,同时由于提取过程溶剂处于高速对流运动状态,使断血流药材细胞加快膨胀,迫使细胞膜迅速破裂,使细胞内的有效成分不断分离与溶出,结合微弱的酸性、纤维素酶、调碱性,进一步破坏药材细胞壁,促进断血流有效成分溶出,提高了收膏率。
断血流总皂苷是其发挥止血作用的主要成分。本发明通过95%乙醇、无水乙醇两次精制断血流干浸膏粗品,得到纯度高的断血流提取物成品。
本发明另一方面提供含断血流提取物的中草药牙膏组合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份向反应器中加入壳聚糖复合物、无水乙醇,搅拌溶解后,加入断血流提取物成品,搅拌3h,过滤,滤液于40℃条件下烘干,得壳聚糖复合物负载断血流提取物;所述壳聚糖复合物与所述无水乙醇的重量比为1:5;
(2)向反应器中加入保湿剂、增稠剂、去离子水,通入氮气,升温至80℃,搅拌均匀,加入甜味剂、调理剂、pH调节剂,搅拌0.5h,降温至50℃,加入防腐剂、壳聚糖复合物负载断血流提取物、粘合剂,搅拌0.5h,加入芳香剂、表面活性剂,搅拌1h,得所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物。
本发明通过含断血流提取物的中草药牙膏组合物中各组分的相互协同作用,得到的含断血流提取物的中草药牙膏组合物,其具有快速消炎止血的作用,在牙周周围作用时间长,断血流提取物易于被吸收,对牙周炎的效果显著。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的,购于国药化学试剂。
实施例1
按重量份计算,所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物包括断血流提取物3份,保湿剂64份,增稠剂16份,甜味剂0.3份,调理剂0.3份,粘合剂5份,防腐剂0.3份,pH调节剂0.16份,芳香剂0.8份,表面活性剂3份,去离子水10份,壳聚糖复合物12份;
其中,所述保湿剂为山梨醇、甘油、聚乙二醇、木糖醇,所述山梨醇与所述甘油、所述聚乙二醇、所述木糖醇的重量比为10:1:1.6:0.3;所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、水合硅石,所述羧甲基纤维素钠与所述黄原胶、所述水合硅石的重量比为0.7:0.3:14;所述水合硅石为二氧化硅(TC15);所述粘合剂为水合硅石,所述水合硅石为二氧化硅(AC35);所述调理剂为氟化钠;所述表面活性剂为N-月桂酰基肌氨酸钠、十二烷基硫酸钠,所述N-月桂酰基肌氨酸钠与所述十二烷基硫酸钠的重量比为1:2.4;所述防腐剂为苯甲酸钠;所述芳香剂为薄荷油;所述pH调节剂为柠檬酸;所述甜味剂为糖精钠;
所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入壳聚糖复合物、无水乙醇,搅拌溶解后,加入断血流提取物成品,搅拌3h,过滤,滤液于40℃条件下烘干,得壳聚糖复合物负载断血流提取物;所述壳聚糖复合物与所述无水乙醇的重量比为1:5;
(2)向反应器中加入保湿剂、增稠剂、去离子水,通入氮气,升温至80℃,搅拌均匀,加入甜味剂、调理剂、pH调节剂,搅拌0.5h,降温至50℃,加入防腐剂、壳聚糖复合物负载断血流提取物、粘合剂,搅拌0.5h,加入芳香剂、表面活性剂,搅拌1h,得所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物。
所述断血流提取物提取方法包括以下步骤:
(1)将纤维素酶溶于去离子水中,搅拌溶解,4℃保存,所述纤维素酶与所述去离子水的重量比为1:15;
(2)将断血流净药材粉碎成400目超微粉,加入去离子水,用醋酸调节PH值至6.0,升温至60℃,加入纤维素酶溶液,酶解0.5h,进行渣液分离得滤液、滤液A;所述断血流药材超微粉与所述去离子水的重量比为1:3;所述纤维素酶用量为12U/g;
(3)药渣加入去离子水,浸提,用碳酸氢钠调PH值至8.0;加热,60℃保温浸提,进行渣液分离得滤液B;所述药渣与所述去离子水的重量比为1:2;
(4)合并滤液A和滤液B,经真空低温干燥得干浸膏粗品;
(5)向反应器中加入步骤(4)得到的干浸膏粗品、95%乙醇,搅拌溶解,搅拌0.5h,减压浓缩至干,得到断血流提取物精制品;所述干浸膏粗品与所述95%乙醇的重量比为1:10;
(6)向反应器中加入步骤(5)得到的断血流提取物精制品、无水乙醇,搅拌溶解,搅拌0.5h,减压浓缩至干,得到断血流提取物成品;所述断血流提取物精制品与所述无水乙醇的重量比为1:10。
所述壳聚糖复合物的制备方法如下:
(1)磺化壳聚糖:向反应器中加入壳聚糖、质量分数为30%的乙酸,搅拌溶解后,加入1,3-丙烷磺内酯,升温至60℃,保温6h,减压浓缩至干,加入无水乙醇,搅拌0.5h,过滤,60℃减压干燥12h,得到磺化壳聚糖;所述壳聚糖与所述质量分数为30%的乙酸、所述1,3-丙烷磺内酯、所述无水乙醇的重量比为1:5:2.1:6;
(2)向反应器中加入乳酸、3-羟基谷氨酸、催化剂乳酸锌,通入氮气,升温至110℃,保温反应12h,得到乳酸-3-羟基谷氨酸共聚物;所述乳酸与所述3-羟基谷氨酸、所述乳酸锌的重量比为1:2:0.03;
(3)向反应器中加入步骤(2)得到的乳酸-3-羟基谷氨酸共聚物、磺化壳聚糖、去离子水,通入氮气,升温至70℃,搅拌均匀后,加入交联剂聚乙二醇双缩水甘油醚,保温反应5h,降温至室温,得到壳聚糖复合物,所述乳酸-3-羟基谷氨酸共聚物与所述磺化壳聚糖、所述去离子水、所述聚乙二醇双缩水甘油醚的重量比为1:1.2:12:0.01。
实施例2
按重量份计算,所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物包括断血流提取物3份,保湿剂64份,增稠剂16份,甜味剂0.3份,调理剂0.3份,粘合剂5份,防腐剂0.3份,pH调节剂0.16份,芳香剂0.8份,表面活性剂3份,去离子水10份,壳聚糖复合物10份;
其中,所述保湿剂为山梨醇、甘油、聚乙二醇、木糖醇,所述山梨醇与所述甘油、所述聚乙二醇、所述木糖醇的重量比为10:1:1.6:0.3;所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、水合硅石,所述羧甲基纤维素钠与所述黄原胶、所述水合硅石的重量比为0.7:0.3:14;所述水合硅石为二氧化硅(TC15);所述粘合剂为水合硅石,所述水合硅石为二氧化硅(AC35);所述调理剂为氟化钠;所述表面活性剂为N-月桂酰基肌氨酸钠、十二烷基硫酸钠,所述N-月桂酰基肌氨酸钠与所述十二烷基硫酸钠的重量比为1:2.4;所述防腐剂为苯甲酸钠;所述芳香剂为薄荷油;所述pH调节剂为柠檬酸;所述甜味剂为糖精钠;
所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物的制备方法、所述断血流提取物提取方法、所述壳聚糖复合物的制备方法同实施例1。
实施例3
按重量份计算,所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物包括断血流提取物3份,保湿剂64份,增稠剂16份,甜味剂0.3份,调理剂0.3份,粘合剂5份,防腐剂0.3份,pH调节剂0.16份,芳香剂0.8份,表面活性剂3份,去离子水10份,壳聚糖复合物20份;
其中,所述保湿剂为山梨醇、甘油、聚乙二醇、木糖醇,所述山梨醇与所述甘油、所述聚乙二醇、所述木糖醇的重量比为10:1:1.6:0.3;所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、水合硅石,所述羧甲基纤维素钠与所述黄原胶、所述水合硅石的重量比为0.7:0.3:14;所述水合硅石为二氧化硅(TC15);所述粘合剂为水合硅石,所述水合硅石为二氧化硅(AC35);所述调理剂为氟化钠;所述表面活性剂为N-月桂酰基肌氨酸钠、十二烷基硫酸钠,所述N-月桂酰基肌氨酸钠与所述十二烷基硫酸钠的重量比为1:2.4;所述防腐剂为苯甲酸钠;所述芳香剂为薄荷油;所述pH调节剂为柠檬酸;所述甜味剂为糖精钠;
所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物的制备方法、所述断血流提取物提取方法、所述壳聚糖复合物的制备方法同实施例1。
实施例4
按重量份计算,所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物包括断血流提取物3份,保湿剂64份,增稠剂16份,甜味剂0.3份,调理剂0.3份,粘合剂5份,防腐剂0.3份,pH调节剂0.16份,芳香剂0.8份,表面活性剂3份,去离子水10份,壳聚糖复合物12份;
其中,所述保湿剂为山梨醇、甘油、聚乙二醇、木糖醇,所述山梨醇与所述甘油、所述聚乙二醇、所述木糖醇的重量比为10:1:1.6:0.3;所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、水合硅石,所述羧甲基纤维素钠与所述黄原胶、所述水合硅石的重量比为0.7:0.3:14;所述水合硅石为二氧化硅(TC15);所述粘合剂为水合硅石,所述水合硅石为二氧化硅(AC35);所述调理剂为氟化钠;所述表面活性剂为N-月桂酰基肌氨酸钠、十二烷基硫酸钠,所述N-月桂酰基肌氨酸钠与所述十二烷基硫酸钠的重量比为1:1;所述防腐剂为苯甲酸钠;所述芳香剂为薄荷油;所述pH调节剂为柠檬酸;所述甜味剂为糖精钠;
所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物的制备方法、所述断血流提取物提取方法、所述壳聚糖复合物的制备方法同实施例1。
实施例5
按重量份计算,所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物包括断血流提取物3份,保湿剂64份,增稠剂16份,甜味剂0.3份,调理剂0.3份,粘合剂5份,防腐剂0.3份,pH调节剂0.16份,芳香剂0.8份,表面活性剂3份,去离子水10份,壳聚糖复合物12份;
其中,所述保湿剂为山梨醇、甘油、聚乙二醇、木糖醇,所述山梨醇与所述甘油、所述聚乙二醇、所述木糖醇的重量比为10:1:1.6:0.3;所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、水合硅石,所述羧甲基纤维素钠与所述黄原胶、所述水合硅石的重量比为0.7:0.3:14;所述水合硅石为二氧化硅(TC15);所述粘合剂为水合硅石,所述水合硅石为二氧化硅(AC35);所述调理剂为氟化钠;所述表面活性剂为N-月桂酰基肌氨酸钠、十二烷基硫酸钠,所述N-月桂酰基肌氨酸钠与所述十二烷基硫酸钠的重量比为1:3;所述防腐剂为苯甲酸钠;所述芳香剂为薄荷油;所述pH调节剂为柠檬酸;所述甜味剂为糖精钠;
所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物的制备方法、所述断血流提取物提取方法、所述壳聚糖复合物的制备方法同实施例1。
对比例1
按重量份计算,所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物包括断血流提取物3份,保湿剂64份,增稠剂16份,甜味剂0.3份,调理剂0.3份,粘合剂5份,防腐剂0.3份,pH调节剂0.16份,芳香剂0.8份,表面活性剂3份,去离子水10份;
其中,所述保湿剂为山梨醇、甘油、聚乙二醇、木糖醇,所述山梨醇与所述甘油、所述聚乙二醇、所述木糖醇的重量比为10:1:1.6:0.3;所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、水合硅石,所述羧甲基纤维素钠与所述黄原胶、所述水合硅石的重量比为0.7:0.3:14;所述水合硅石为二氧化硅(TC15);所述粘合剂为水合硅石,所述水合硅石为二氧化硅(AC35);所述调理剂为氟化钠;所述表面活性剂为N-月桂酰基肌氨酸钠、十二烷基硫酸钠,所述N-月桂酰基肌氨酸钠与所述十二烷基硫酸钠的重量比为1:2.4;所述防腐剂为苯甲酸钠;所述芳香剂为薄荷油;所述pH调节剂为柠檬酸;所述甜味剂为糖精钠;
所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物的制备方法、所述断血流提取物提取方法同实施例1,区别在于无壳聚糖复合物。
对比例2
按重量份计算,所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物包括断血流提取物3份,保湿剂64份,增稠剂16份,甜味剂0.3份,调理剂0.3份,粘合剂5份,防腐剂0.3份,pH调节剂0.16份,芳香剂0.8份,表面活性剂3份,去离子水10份,壳聚糖12份;
其中,所述保湿剂为山梨醇、甘油、聚乙二醇、木糖醇,所述山梨醇与所述甘油、所述聚乙二醇、所述木糖醇的重量比为10:1:1.6:0.3;所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、水合硅石,所述羧甲基纤维素钠与所述黄原胶、所述水合硅石的重量比为0.7:0.3:14;所述水合硅石为二氧化硅(TC15);所述粘合剂为水合硅石,所述水合硅石为二氧化硅(AC35);所述调理剂为氟化钠;所述表面活性剂为N-月桂酰基肌氨酸钠、十二烷基硫酸钠,所述N-月桂酰基肌氨酸钠与所述十二烷基硫酸钠的重量比为1:2.4;所述防腐剂为苯甲酸钠;所述芳香剂为薄荷油;所述pH调节剂为柠檬酸;所述甜味剂为糖精钠;
所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物的制备方法、所述断血流提取物提取方法同实施例1,区别在于壳聚糖取代壳聚糖复合物。
对比例3
按重量份计算,所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物包括断血流提取物3份,保湿剂64份,增稠剂16份,甜味剂0.3份,调理剂0.3份,粘合剂5份,防腐剂0.3份,pH调节剂0.16份,芳香剂0.8份,表面活性剂3份,去离子水10份,壳聚糖复合物12份;
其中,所述保湿剂为山梨醇、甘油、聚乙二醇、木糖醇,所述山梨醇与所述甘油、所述聚乙二醇、所述木糖醇的重量比为10:1:1.6:0.3;所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、水合硅石,所述羧甲基纤维素钠与所述黄原胶、所述水合硅石的重量比为0.7:0.3:14;所述水合硅石为二氧化硅(TC15);所述粘合剂为水合硅石,所述水合硅石为二氧化硅(AC35);所述调理剂为氟化钠;所述表面活性剂为N-月桂酰基肌氨酸钠、十二烷基硫酸钠,所述N-月桂酰基肌氨酸钠与所述十二烷基硫酸钠的重量比为1:2.4;所述防腐剂为苯甲酸钠;所述芳香剂为薄荷油;所述pH调节剂为柠檬酸;所述甜味剂为糖精钠;
所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物的制备方法、所述断血流提取物提取方法、所述壳聚糖复合物的制备方法同实施例1,区别在于所述断血流提取物提取方法中无纤维素酶。
对比例4
按重量份计算,所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物包括断血流提取物3份,保湿剂64份,增稠剂16份,甜味剂0.3份,调理剂0.3份,粘合剂5份,防腐剂0.3份,pH调节剂0.16份,芳香剂0.8份,表面活性剂3份,去离子水10份,壳聚糖复合物12份;
其中,所述保湿剂为山梨醇、甘油、聚乙二醇、木糖醇,所述山梨醇与所述甘油、所述聚乙二醇、所述木糖醇的重量比为10:1:1.6:0.3;所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、水合硅石,所述羧甲基纤维素钠与所述黄原胶、所述水合硅石的重量比为0.7:0.3:14;所述水合硅石为二氧化硅(TC15);所述粘合剂为水合硅石,所述水合硅石为二氧化硅(AC35);所述调理剂为氟化钠;所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠,所述防腐剂为苯甲酸钠;所述芳香剂为薄荷油;所述pH调节剂为柠檬酸;所述甜味剂为糖精钠;
所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物的制备方法、所述断血流提取物提取方法、所述壳聚糖复合物的制备方法同实施例1。
对比例5
按重量份计算,所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物包括断血流提取物3份,保湿剂64份,增稠剂16份,甜味剂0.3份,调理剂0.3份,粘合剂5份,防腐剂0.3份,pH调节剂0.16份,芳香剂0.8份,表面活性剂3份,去离子水10份;
其中,所述保湿剂为山梨醇、甘油、聚乙二醇、木糖醇,所述山梨醇与所述甘油、所述聚乙二醇、所述木糖醇的重量比为10:1:1.6:0.3;所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、水合硅石,所述羧甲基纤维素钠与所述黄原胶、所述水合硅石的重量比为0.7:0.3:14;所述水合硅石为二氧化硅(TC15);所述粘合剂为水合硅石,所述水合硅石为二氧化硅(AC35);所述调理剂为氟化钠;所述表面活性剂为N-月桂酰基肌氨酸钠、十二烷基硫酸钠,所述N-月桂酰基肌氨酸钠与所述十二烷基硫酸钠的重量比为1:2.4;所述防腐剂为苯甲酸钠;所述芳香剂为薄荷油;所述pH调节剂为柠檬酸;所述甜味剂为糖精钠;
所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物的制备方法、所述断血流提取物提取方法同实施例1,区别在于无壳聚糖复合物,所述断血流提取物提取方法中无纤维素酶。
性能测试:
1、以200名患有牙龈出血、牙周炎等各种口腔疾病的人为试验对象,采用每人每天早晚采用本牙膏刷牙一次,一次2g左右,连续5-6天后,观察受试者使用本发明牙膏组合物后的见效。
2、断血流皂苷A的提取率=(实际断血流皂苷A提取量/断血流中断血流皂苷A提取量)×100%。
表1性能测试结果
从上述数据可以看出,本发明提供的含断血流提取物的中草药牙膏组合物,其具有快速消炎止血的作用,另外在牙周周围作用时间长,断血流提取物易于被吸收,对牙周炎的效果显著。
前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围,这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (5)
1.含断血流提取物的中草药牙膏组合物,其特征在于,按重量份计算,所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物由断血流提取物2-5份,保湿剂60-70份,增稠剂12-18份,甜味剂0.1-0.6份,调理剂0.2-0.6份,粘合剂2-8份,防腐剂0.2-0.7份,pH调节剂0.05-0.2份,芳香剂0.1-1.0份,表面活性剂1-4份,去离子水6-12份组成;
所述断血流提取物提取方法包括以下步骤:
(1)将纤维素酶溶于去离子水中,搅拌溶解,4℃保存,所述纤维素酶与所述去离子水的重量比为1:15;
(2)将断血流净药材粉碎成350-500目超微粉,加入去离子水,用醋酸调节pH值至5.0-6.5,升温至60℃,加入纤维素酶溶液,酶解0.5-1h,进行渣液分离得滤液、滤液A;
(3)药渣加入去离子水,浸提,用碳酸氢钠调pH值至8.0-8.5;加热,60℃保温浸提,进行渣液分离得滤液B;
(4)合并滤液A和滤液B,经真空低温干燥得干浸膏粗品;
(5)向反应器中加入步骤(4)得到的干浸膏粗品、95%乙醇,搅拌溶解,搅拌0.5h,减压浓缩至干,得到断血流提取物精制品;所述干浸膏粗品与所述95%乙醇的重量比为1:10;
(6)向反应器中加入步骤(5)得到的断血流提取物精制品、无水乙醇,搅拌溶解,搅拌0.5h,减压浓缩至干,得到断血流提取物成品;所述断血流提取物精制品与所述无水乙醇的重量比为1:10;
所述保湿剂为山梨醇、甘油、聚乙二醇、木糖醇,所述山梨醇与所述甘油、所述聚乙二醇、所述木糖醇的重量比为(3-15):1:(1-2):(0.1-0.7);
所述表面活性剂为N-月桂酰基肌氨酸钠、十二烷基硫酸钠;所述N-月桂酰基肌氨酸钠与所述十二烷基硫酸钠的重量比为1:2.4;
所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物还包括10-20份壳聚糖复合物,所述壳聚糖复合物的制备原料包括乳酸、3-羟基谷氨酸、磺化壳聚糖;
所述壳聚糖复合物的制备方法如下:
(1)磺化壳聚糖:向反应器中加入壳聚糖、质量分数为30%的乙酸,搅拌溶解后,加入1,3-丙烷磺内酯,升温至60℃,保温6h,减压浓缩至干,加入无水乙醇,搅拌0.5h,过滤,60℃减压干燥12h,得到磺化壳聚糖;所述壳聚糖与所述质量分数为30%的乙酸、所述1,3-丙烷磺内酯、所述无水乙醇的重量比为1:5:2.1:6;
(2)向反应器中加入乳酸、3-羟基谷氨酸、催化剂乳酸锌,通入氮气,升温至110℃,保温反应12h,得到乳酸-3-羟基谷氨酸共聚物;所述乳酸与所述3-羟基谷氨酸、所述乳酸锌的重量比为1:2:0.03;
(3)向反应器中加入步骤(2)得到的乳酸-3-羟基谷氨酸共聚物、磺化壳聚糖、去离子水,通入氮气,升温至70℃,搅拌均匀后,加入交联剂聚乙二醇双缩水甘油醚,保温反应5h,降温至室温,得到壳聚糖复合物,所述乳酸-3-羟基谷氨酸共聚物与所述磺化壳聚糖、所述去离子水、所述聚乙二醇双缩水甘油醚的重量比为1:1.2:12:0.01;
所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入壳聚糖复合物、无水乙醇,搅拌溶解后,加入断血流提取物成品,搅拌3h,过滤,滤液于40℃条件下烘干,得壳聚糖复合物负载断血流提取物;
(2)向反应器中加入保湿剂、增稠剂、去离子水,通入氮气,升温至80℃,搅拌均匀,加入甜味剂、调理剂、pH调节剂,搅拌0.5h,降温至50℃,加入防腐剂、壳聚糖复合物负载断血流提取物、粘合剂,搅拌0.5h,加入芳香剂、表面活性剂,搅拌1h,得所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物。
2.根据权利要求1所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物,其特征在于,所述增稠剂选自羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、黄原胶、瓜尔胶、卡拉胶、水合硅石中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物,其特征在于,所述粘合剂为水合硅石。
4.根据权利要求1所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物,其特征在于,所述调理剂为氟化钠或单氟磷酸钠。
5.根据权利要求1所述含断血流提取物的中草药牙膏组合物,其特征在于,所述防腐剂选自山梨酸钾、苯甲酸钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯中一种或多种;所述芳香剂选自薄荷油、柠檬香油、留兰香油、橙油、桔子油、冬木油、丁香油、肉桂油、茴香油、龙脑中的一种;所述pH调节剂选自磷酸、柠檬酸、磷酸钠、磷酸三钠、柠檬酸钠中一种或多种;所述甜味剂选自糖精钠、阿斯巴甜、甜菊苷中的一种。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB02 | Change of applicant information |
Address after: 246600 Changning Industrial Zone, Anhui Yuexi County, Anqing, Anhui Applicant after: Anqing Hui must pharmaceutical Limited by Share Ltd Address before: 246600 Changning Industrial Zone, Anhui Yuexi County, Anqing, Anhui Applicant before: Anqing Chengfeng Pharmaceutical Co.,Ltd. |
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CB02 | Change of applicant information | ||
GR01 | Patent grant | ||
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