CN107938019B - 一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，其制备方法具体为：聚甲醛熔体经喷丝板挤出后依次进行低温冷却、集束上油和超高速卷绕制得聚甲醛纤维；其中喷丝板的毛细孔长径比≤1.5，低温冷却的温度≤0℃，超高速卷绕的速度≥5000m/min。最终制得的聚甲醛纤维的拉伸强度≥7.3cN/dtex，拉伸模量≥120cN/dtex，断裂伸长率≤15％。本发明方法省却了聚甲醛纤维的后续拉伸过程，操作简便，制备效率高，耗能小，达到了节能减排清洁生产的目的，最终制得的聚甲醛纤维具有成本低、力学性能优良和附加值高的优势，有极好的推广价值。

Description

一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法
技术领域
本发明属于化学纤维制造领域，涉及一种聚甲醛纤维熔融纺丝方法，特别涉及一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法。
背景技术
聚甲醛纤维不仅具有高强度和高模量，同时还具有优异的尺寸稳定性、热稳定性、耐碱性、耐化学腐蚀性、耐光性、耐候性和耐磨耗性等性能，是综合性能最好的合成纤维之一，具有良好的应用前景。
聚甲醛纤维的高强高模性能主要来自于对其进行的高倍拉伸。分子结构规整的聚甲醛均聚物的结晶度高达70％及以上而且结晶速度极快，采用通常的熔融纺丝-后拉伸工艺成型时，拉伸过程中聚甲醛由折叠链片晶向伸直链串晶转化，此时容易发生晶片间滑移导致纤维表面形成裂纹，同时还会在纤维内部产生大量微孔隙，造成拉伸困难以及纤维品质劣化。
对于聚甲醛纤维的研究重点在于纤维成型过程中聚甲醛结晶的控制，主要技术手段包括共混改性和共聚改性，前者是在聚甲醛中添加能够降低其球晶尺寸和结晶速率的物质；后者是在聚甲醛分子链上引入其它结构单元从而破坏其规整性使其结晶速率变缓。但是，无论采用何种改性方法，都无法消除后续拉伸过程对纤维结构的损害。
因此，研究一种能够有效避免拉伸过程对纤维结构的损害的聚甲醛纤维的制备方法具有具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有聚甲醛纤维成型技术中存在的拉伸过程容易对纤维造成损伤的问题，提供了一种能够有效避免拉伸过程对纤维结构的损害的聚甲醛纤维的一步成型制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，聚甲醛熔体经喷丝板挤出后依次进行低温冷却、集束上油和超高速卷绕制得聚甲醛纤维；
所述喷丝板的毛细孔长径比≤1.5，所述低温冷却的温度≤0℃，所述超高速卷绕的速度≥5000m/min。
本发明采用具有较小毛细孔长径比的喷丝板配合低温吹风冷却和超高速卷绕工艺，使聚甲醛纤维的结晶结构形成与成型同步完成，从而省却了后续的纤维拉伸过程，有效避免了现有的聚甲醛纤维成型技术的拉伸过程对纤维结构的损害，进而在简化工艺提高纤维制备效率的同时提高了最终制得的纤维的品质。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，所述喷丝板的毛细孔长径比为0.5～1.5。
如上所述的一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，所述低温冷却采用低温空气冷却，低温空气的压力为50～80Pa，温度为-2.5～-1.5℃，湿度为65～75％。
如上所述的一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，所述超高速卷绕的速度为5000～8000m/min。
如上所述的一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，所述聚甲醛熔体中含有0.2～0.3wt％的山梨醇添加剂。
如上所述的一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，具体步骤如下：
(1)在聚甲醛切片中加入山梨醇添加剂混合均匀；质量分数为0.2～0.3％的山梨醇添加剂的添加不仅能够起到结晶成核剂的作用，降低聚甲醛的晶粒尺寸从而减少晶片滑移造成的损伤，还可以起到润滑剂的作用，提高聚甲醛熔体的流动性；
(2)充分干燥后经螺杆挤出机熔融挤出、计量泵计量和过滤组件过滤后从喷丝板挤出；
所述喷丝板具有较小的毛细孔长径比，不仅能够有效减少聚甲醛分子于毛细孔入口汇流区所形成的取向在流经毛细孔时的松弛现象，还能够提高熔体强度，有利于后续步骤的进行；
(3)从喷丝板挤出的熔体细流经环吹风低温冷却凝固成丝条，采用环吹风的冷却方式有利于提高纺丝加工的稳定性；低温环吹风冷却不仅能够提高熔体强度，还有利于聚甲醛纤维的结晶和其取向结构的固化；
(4)集束上油；
(5)超高速卷绕。聚甲醛纤维的结晶和取向结构在超高速纺丝中同步形成，不需要进一步的拉伸，从而有效避免了现有聚甲醛纤维成型技术的拉伸过程对纤维结构的损害，提高了最终制得的纤维的品质。
如上所述的一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，步骤(1)中，所述聚甲醛切片的熔点为160～170℃，熔融指数为2～54g/10min。
如上所述的一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，步骤(2)中，所述螺杆挤出机的五段的温度分别为90±1℃、140±1℃、160±1℃、180±1℃和200±1℃，所述计量泵的温度为225±1℃，所述过滤组件的温度为225±1℃，所述喷丝板的温度为230±1℃。
如上所述的一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，步骤(4)中，集束上油装置位于环吹风装置的下方，距离喷丝板1000±50mm。
如上所述的一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，其特征在于，最终制得的聚甲醛纤维的拉伸强度≥7.3cN/dtex，拉伸模量≥120cN/dtex，断裂伸长率≤15％。
有益效果：
(1)本发明的一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，省却了聚甲醛纤维的后续拉伸过程，操作简便，制备效率高，耗能小，达到了节能减排清洁生产的目的；
(2)本发明的一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，制得的聚甲醛纤维具有成本低、力学性能优良和附加值高的优势，有极好的推广价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，具体步骤如下：
(1)在熔点为162℃、熔融指数为50g/10min的聚甲醛切片中加入山梨醇添加剂混合均匀，得到含有0.27wt％的山梨醇添加剂的聚甲醛熔体；
(2)在80℃的真空干燥箱中干燥12h后经螺杆挤出机熔融挤出、计量泵计量和过滤组件过滤后从温度为231℃，毛细孔长径比为0.5的喷丝板挤出，其中螺杆挤出机的五段的温度分别为90℃、140℃、161℃、180℃和199℃，计量泵的温度为225℃，过滤组件的温度为224℃；
(3)从喷丝板挤出的熔体细流经环吹风低温空气冷却凝固成丝条，其中低温空气的压力为50Pa，温度为-1.5℃，湿度为65％；
(4)集束上油，集束上油装置位于环吹风装置的下方，距离喷丝板1000mm；
(5)以5000m/min的速度进行超高速卷绕。
根据上述一步成型制备方法制备的聚甲醛纤维的拉伸强度为7.3cN/dtex，拉伸模量为120cN/dtex，断裂伸长率为15％。
实施例2
一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，具体步骤如下：
(1)在熔点为170℃、熔融指数为2g/10min的聚甲醛切片中加入山梨醇添加剂混合均匀，得到含有0.2wt％的山梨醇添加剂的聚甲醛熔体；
(2)在80℃的真空干燥箱中干燥12h后经螺杆挤出机熔融挤出、计量泵计量和过滤组件过滤后从温度为230℃，毛细孔长径比为0.7的喷丝板挤出，其中螺杆挤出机的五段的温度分别为91℃、141℃、160℃、181℃和200℃，计量泵的温度为225℃，过滤组件的温度为225℃；
(3)从喷丝板挤出的熔体细流经环吹风低温空气冷却凝固成丝条，其中低温空气的压力为50Pa，温度为-2.0℃，湿度为66％；
(4)集束上油，集束上油装置位于环吹风装置的下方，距离喷丝板950mm；
(5)以6000m/min的速度进行超高速卷绕。
根据上述一步成型制备方法制备的聚甲醛纤维的拉伸强度为7.9cN/dtex，拉伸模量为140.6cN/dtex，断裂伸长率为12.7％。
实施例3
一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，具体步骤如下：
(1)在熔点为164℃、熔融指数为22g/10min的聚甲醛切片中加入山梨醇添加剂混合均匀，得到含有0.22wt％的山梨醇添加剂的聚甲醛熔体；
(2)在80℃的真空干燥箱中干燥12h后经螺杆挤出机熔融挤出、计量泵计量和过滤组件过滤后从温度为230℃，毛细孔长径比为0.8的喷丝板挤出，其中螺杆挤出机的五段的温度分别为91℃、140℃、160℃、181℃和200℃，计量泵的温度为224℃，过滤组件的温度为226℃；
(3)从喷丝板挤出的熔体细流经环吹风低温空气冷却凝固成丝条，其中低温空气的压力为75Pa，温度为-2.5℃，湿度为68％；
(4)集束上油，集束上油装置位于环吹风装置的下方，距离喷丝板1050mm；
(5)以7000m/min的速度进行超高速卷绕。
根据上述一步成型制备方法制备的聚甲醛纤维的拉伸强度为8.5cN/dtex，拉伸模量为142.9cN/dtex，断裂伸长率为10.9％。
实施例4
一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，具体步骤如下：
(1)在熔点为165℃、熔融指数为19g/10min的聚甲醛切片中加入山梨醇添加剂混合均匀，得到含有0.24wt％的山梨醇添加剂的聚甲醛熔体；
(2)在80℃的真空干燥箱中干燥12h后经螺杆挤出机熔融挤出、计量泵计量和过滤组件过滤后从温度为229℃，毛细孔长径比为1.0的喷丝板挤出，其中螺杆挤出机的五段的温度分别为90℃、140℃、159℃、180℃和199℃，计量泵的温度为226℃，过滤组件的温度为226℃；
(3)从喷丝板挤出的熔体细流经环吹风低温空气冷却凝固成丝条，其中低温空气的压力为80Pa，温度为-1.5℃，湿度为65％；
(4)集束上油，集束上油装置位于环吹风装置的下方，距离喷丝板1000mm；
(5)以8000m/min的速度进行超高速卷绕。
根据上述一步成型制备方法制备的聚甲醛纤维的拉伸强度为9.0cN/dtex，拉伸模量为158.8cN/dtex，断裂伸长率为8.5％。
实施例5
一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，具体步骤如下：
(1)在熔点为167℃、熔融指数为18g/10min的聚甲醛切片中加入山梨醇添加剂混合均匀，得到含有0.23wt％的山梨醇添加剂的聚甲醛熔体；
(2)在80℃的真空干燥箱中干燥12h后经螺杆挤出机熔融挤出、计量泵计量和过滤组件过滤后从温度为229℃，毛细孔长径比为1.2的喷丝板挤出，其中螺杆挤出机的五段的温度分别为89℃、139℃、159℃、180℃和201℃，计量泵的温度为225℃，过滤组件的温度为225℃；
(3)从喷丝板挤出的熔体细流经环吹风低温空气冷却凝固成丝条，其中低温空气的压力为60Pa，温度为-2.5℃，湿度为70％；
(4)集束上油，集束上油装置位于环吹风装置的下方，距离喷丝板1050mm；
(5)以6000m/min的速度进行超高速卷绕。
根据上述一步成型制备方法制备的聚甲醛纤维的拉伸强度为8.1cN/dtex，拉伸模量为149.7cN/dtex，断裂伸长率为11％。
实施例6
一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，具体步骤如下：
(1)在熔点为163℃、熔融指数为45g/10min的聚甲醛切片中加入山梨醇添加剂混合均匀，得到含有0.25wt％的山梨醇添加剂的聚甲醛熔体；
(2)在80℃的真空干燥箱中干燥12h后经螺杆挤出机熔融挤出、计量泵计量和过滤组件过滤后从温度为230℃，毛细孔长径比为0.9的喷丝板挤出，其中螺杆挤出机的五段的温度分别为91℃、141℃、160℃、179℃和200℃，计量泵的温度为224℃，过滤组件的温度为224℃；
(3)从喷丝板挤出的熔体细流经环吹风低温空气冷却凝固成丝条，其中低温空气的压力为80Pa，温度为-2.0℃，湿度为71％；
(4)集束上油，集束上油装置位于环吹风装置的下方，距离喷丝板950mm；
(5)以5000m/min的速度进行超高速卷绕。
根据上述一步成型制备方法制备的聚甲醛纤维的拉伸强度为7.5cN/dtex，拉伸模量为143.1cN/dtex，断裂伸长率为11.9％。
实施例7
一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，具体步骤如下：
(1)在熔点为160℃、熔融指数为54g/10min的聚甲醛切片中加入山梨醇添加剂混合均匀，得到含有0.28wt％的山梨醇添加剂的聚甲醛熔体；
(2)在80℃的真空干燥箱中干燥12h后经螺杆挤出机熔融挤出、计量泵计量和过滤组件过滤后从温度为231℃，毛细孔长径比为1.3的喷丝板挤出，其中螺杆挤出机的五段的温度分别为89℃、140℃、161℃、179℃和201℃，计量泵的温度为225℃，过滤组件的温度为225℃；
(3)从喷丝板挤出的熔体细流经环吹风低温空气冷却凝固成丝条，其中低温空气的压力为70Pa，温度为0℃，湿度为74％；
(4)集束上油，集束上油装置位于环吹风装置的下方，距离喷丝板1000mm；
(5)以5500m/min的速度进行超高速卷绕。
根据上述一步成型制备方法制备的聚甲醛纤维的拉伸强度为7.75cN/dtex，拉伸模量为143.5cN/dtex，断裂伸长率为12.2％。
实施例8
一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，具体步骤如下：
(1)在熔点为161℃、熔融指数为52g/10min的聚甲醛切片中加入山梨醇添加剂混合均匀，得到含有0.3wt％的山梨醇添加剂的聚甲醛熔体；
(2)在80℃的真空干燥箱中干燥12h后经螺杆挤出机熔融挤出、计量泵计量和过滤组件过滤后从温度为230℃，毛细孔长径比为1.5的喷丝板挤出，其中螺杆挤出机的五段的温度分别为90℃、141℃、159℃、180℃和199℃，计量泵的温度为225℃，过滤组件的温度为226℃；
(3)从喷丝板挤出的熔体细流经环吹风低温空气冷却凝固成丝条，其中低温空气的压力为50Pa，温度为-1.5℃，湿度为75％；
(4)集束上油，集束上油装置位于环吹风装置的下方，距离喷丝板950mm；
(5)以7000m/min的速度进行超高速卷绕。
根据上述一步成型制备方法制备的聚甲醛纤维的拉伸强度为8.7cN/dtex，拉伸模量为149.1cN/dtex，断裂伸长率为9.9％。

Claims (7)

1.一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，其特征是：聚甲醛熔体经喷丝板挤出后依次进行低温冷却、集束上油和超高速卷绕制得聚甲醛纤维；
所述喷丝板的毛细孔长径比≤1.5；
所述低温冷却采用低温空气冷却，低温空气的压力为50～80Pa，温度为-2.5～-1.5℃，湿度为65～75％；
所述超高速卷绕的速度为5000～8000m/min；
所述聚甲醛熔体中含有0.2～0.3wt％的山梨醇添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，其特征在于，所述喷丝板的毛细孔长径比为0.5～1.5。
3.根据权利要求1所述的一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)在聚甲醛切片中加入山梨醇添加剂混合均匀；
(2)充分干燥后经螺杆挤出机熔融挤出、计量泵计量和过滤组件过滤后从喷丝板挤出；
(3)从喷丝板挤出的熔体细流经环吹风低温冷却凝固成丝条；
(4)集束上油；
(5)超高速卷绕。
4.根据权利要求3所述的一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚甲醛切片的熔点为160～170℃，熔融指数为2～54g/10min。
5.根据权利要求3所述的一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述螺杆挤出机的五段的温度分别为90±1℃、140±1℃、160±1℃、180±1℃和200±1℃，所述计量泵的温度为225±1℃，所述过滤组件的温度为225±1℃，所述喷丝板的温度为230±1℃。
6.根据权利要求3所述的一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，其特征在于，步骤(4)中，集束上油装置位于环吹风装置的下方，距离喷丝板1000±50mm。
7.根据权利要求1～6任一项所述的一种聚甲醛纤维的一步成型制备方法，其特征在于，最终制得的聚甲醛纤维的拉伸强度≥7.3cN/dtex，拉伸模量≥120cN/dtex，断裂伸长率≤15％。
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