CN107935600B - 陶瓷组合物、陶瓷组合物的制备方法和应用及陶瓷基板 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种陶瓷组合物、陶瓷组合物的制备方法和应用及陶瓷基板。该陶瓷组合物以摩尔百分含量计包括95％～99％的氮化铝、0.5％～5％的氧化铝、0.1％～0.5％的氧化锶、0.1％～0.5％的氧化钙及0.1％～0.5％的氧化镧。上述陶瓷组合物能够制备具有较优力学性能的陶瓷基板。

Description

陶瓷组合物、陶瓷组合物的制备方法和应用及陶瓷基板
技术领域
本发明涉及陶瓷领域，特别是涉及一种陶瓷组合物、陶瓷组合物的制备方法和应用及陶瓷基板。
背景技术
氮化铝陶瓷具有优良的电绝缘性能、介电常数较低、与硅相匹配的热膨胀系数、优良的抗氧化性能以及较强的耐热冲击性能，被视为高功率密度集成电路、高功率LED(LightEmitting Diode，发光二极管)及IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor，绝缘栅双极型晶体管)模块的较佳的散热封装材料。
氮化铝陶瓷的原料主要为氮化铝粉体。目前，氮化铝粉体制备的研究主要集中于提高氮化程度、降低氧、碳及其他金属杂质的含量及低温氮化等方面，目的在于提高氮化铝陶瓷的热导率。采用现有的氮化铝粉体制备的氮化铝陶瓷的力学性能相对较差，不能满足实际的需求。一些研究通过改进烧结工艺及加工工艺来提高氮化铝陶瓷的力学性能，但得到的氮化铝陶瓷的力学性能仍然较差。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够制备具有较优力学性能的陶瓷基板的陶瓷组合物及陶瓷组合物的制备方法和应用。
此外，提供一种具有较优力学性能的陶瓷基板。
一种陶瓷组合物，以摩尔百分含量计，包括95％～99％的氮化铝、0.5％～5％的氧化铝、0.1％～0.5％的氧化锶、0.1％～0.5％氧化钙及0.1％～0.5％氧化镧。
上述陶瓷组合物的氧化锶、氧化钙及氧化镧作为辅助剂，在采用上述陶瓷组合物制备陶瓷基板的过程中，上述辅助剂均能够与氧化铝反应形成中间相，通过控制氧化铝和上述辅助剂的比例，使得氧化铝与该辅助剂反应生成长径比为10～20的长棒状晶粒或片状晶粒，能够增强采用上述陶瓷组合物制备的陶瓷基板的力学性能。此外，采用上述陶瓷组合物制备的陶瓷基板具有较高的热导率。经试验验证，采用上述陶瓷组合物制备的陶瓷基板的抗弯强度为450MPa～500MPa、热导率为160w·m-1·k-1～200w·m-1·k-1及断裂韧性为3.8MPa·m1/2～4.0MPa·m1/2。上述陶瓷组合物能够制备具有较优力学性能的陶瓷基板。
一种陶瓷组合物，以摩尔百分含量计，包括：
95％～99％的氮化铝；
0.5％～5％的氧化铝；
0.1％～0.5％的辅助剂
其中，所述辅助剂选自氧化锶、氧化钙及氧化镧中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述氧化铝及所述辅助剂的摩尔比为1：0.05～1：0.1。
在其中一个实施例中，所述陶瓷组合物的D50粒径为1μm～2μm；及/或，所述陶瓷组合物的比表面积为2.0m2/g～3.0m2/g。
一种陶瓷组合物的制备方法，包括如下步骤：
将铝源及碳源按照铝元素、碳元素摩尔比为1:1.5～1:3的摩尔比先预混合，再添加辅助剂的前体继续混合并干燥，在氮气氛围、1450℃～1700℃下反应5小时～15小时，得到中间体，其中，氮气的流量为5L/min～50L/min，所述铝源选自α-氧化铝、β-氧化铝、γ-氧化铝、氢氧化铝及一水合氧化铝中的至少一种，所述碳源选自石墨粉、无定型碳及有机碳源中的至少一种，所述辅助剂的前体选自碳酸锶、氧化锶、碳酸钙、氧化钙及氧化镧中的至少一种，所述辅助剂的前体与所述铝源的质量比为0.001：1～0.005：1；及
将所述中间体在600℃～720℃、空气气氛下煅烧3小时～10小时，得到所述陶瓷组合物。
在其中一个实施例中，所述将铝源及碳源按照铝元素及碳元素摩尔比为1:1.5～1:3的摩尔比先预混合，再添加辅助剂的前体继续混合并干燥，在氮气氛围、1450℃～1700℃下反应5小时～15小时的操作中，所述辅助剂的前体与所述铝源的质量比为0.002：1～0.004：1。
在其中一个实施例中，所述将铝源及碳源按照铝元素及碳元素摩尔比为1:1.5～1:3的摩尔比先预混合，再添加辅助剂的前体继续混合并干燥，在氮气氛围、1450℃～1700℃下反应5小时～15小时的操作中，所述预混合的方式为湿法球磨，所述混合的方式为湿法球磨，所述干燥的方式为真空冷冻干燥、微波干燥或加热干燥。
上述实施例任一项所述的陶瓷组合物在陶瓷中的应用。
一种陶瓷基板，所述陶瓷基板的原料包括上述实施例任一项所述的陶瓷组合物。
在其中一个实施例中，所述陶瓷基板的抗弯强度为450MPa～500MPa；及/或，
所述陶瓷基板的热导率为160w·m-1·k-1～200w·m-1·k-1；及/或，
所述陶瓷基板的断裂韧性为3.8MPa·m1/2～4.0MPa·m1/2。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一实施方式的陶瓷基板，该陶瓷基板的原料包括陶瓷组合物。
当然，需要说明的是，上述陶瓷基板的原料不限于陶瓷组合物，可以根据需要加入其他功能组分比如氧化锆或氮化硅与陶瓷组合物混合后制备陶瓷基板。
陶瓷组合物作为陶瓷基板的主要原料，包括氮化铝、氧化铝及辅助剂及烧结助剂。
在其中一个实施方式中，陶瓷组合物以摩尔百分含量计包括95％～99％的氮化铝、0.5％～5％的氧化铝及0.1％～0.5％的辅助剂。在陶瓷基板的制备过程中，氧化铝与辅助剂能够反应生成长径比为10～20的长棒状晶粒或片状晶粒，能够增强采用上述陶瓷组合物制备的陶瓷基板的力学性能。
当然，需要说明的是，上述陶瓷组合物中的氮化铝、氧化铝及辅助剂的摩尔百分含量不限于上述指出的范围，可以根据实际需求进行调整，也可以根据需要加入其他功能组分比如氧化锆或氮化硅到陶瓷组合物中。
在其中一个实施例中，氧化铝选自α-氧化铝、β-氧化铝及γ-氧化铝中的至少一种。
在其中一个实施例中，辅助剂选自氧化锶、氧化钙及氧化镧中的至少一种。
在其中一个实施例中，氧化铝及辅助剂的摩尔比为1：0.05～1：0.1。
在其中一个实施例中，陶瓷组合物以摩尔百分含量计包括95％～99％的氮化铝、0.5％～5％的氧化铝、0.1％～0.5％的氧化锶、0.1％～0.5％的氧化钙及0.1％～0.5％的氧化镧。通过多种辅助剂的相互作用，能够增强陶瓷基板的力学性能。
在其中一个实施例中，陶瓷组合物的D50粒径(中位粒径)为1μm～2μm。
在其中一个实施例中，陶瓷组合物的比表面积为2.0m2/g～3.0m2/g。
在其中一个实施例中，在陶瓷基板中，氮化铝和辅助剂均匀混合，且氧化铝覆盖于氮化铝的表面。
在其中一个实施例中，辅助剂与氧化铝以中间相的形式存在于陶瓷基板中。
在其中一个实施例中，中间相为辅助剂与氮化铝结合形成的长径比为10～20的长棒状晶体或片状晶体。
在其中一个实施方式中，陶瓷基板的原料还包括氧化钇，氧化钇与陶瓷组合物的质量比为0.035:1～0.045：1。通过向上述陶瓷基板中加入氧化钇，以使陶瓷基板的原料更容易烧结。
在其中一个实施方式中，陶瓷基板的抗弯强度为450MPa～500MPa。
在其中一个实施方式中，陶瓷基板的热导率为160w·m-1·k-1～200w·m-1·k-1。
在其中一个实施方式中，陶瓷基板的断裂韧性为3.8MPa·m1/2～4.0MPa·m1/2。
上述陶瓷基板至少具有以下优点：
(1)上述陶瓷基板的原料包括陶瓷组合物，陶瓷组合物包括氮化铝、氧化铝及辅助剂，在制备陶瓷基板的过程中通过控制氧化铝和辅助剂的比例，使得氧化铝与辅助剂反应生成长径比为10～20的长棒状晶粒或片状晶粒，能够增强采用上述陶瓷组合物制备的陶瓷基板的力学性能。同时，能够保证上述陶瓷基板的热导率。经试验验证，上述陶瓷基板的抗弯强度为450MPa～500MPa、热导率为160w·m-1·k-1～200w·m-1·k-1及断裂韧性为3.8MPa·m1/2～4.0MPa·m1/2。上述陶瓷基板具有较优力学性能，且具有较高的热导率。
(2)在上述陶瓷基板中，氮化铝、氧化铝及辅助剂均能够以晶体的形式存在，氧化铝覆盖于氮化铝的表面，且氮化铝和辅助剂混合均匀，使得氧化铝与辅助剂反应生成的中间相能够均匀分布于陶瓷基板中，进而使得整个陶瓷基板的抗弯强度、热导率及断裂韧性大致相同。
一实施方式的陶瓷组合物的制备方法，包括如下步骤：
S110：将铝源、碳源按照铝元素和碳元素摩尔比为1：1.5～1：3预混合，再添加辅助剂的前体继续混合并干燥，得到混合物，其中，辅助剂的前体与铝源的质量比为0.001：1～0.005：1。
由于辅助剂的前体的用量相对较少，通过将铝源和碳源混匀后，再与辅助剂的前体混合，有利于辅助剂的前体、铝源及碳源能够更快且更均匀地混合。当然，需要说明的是，也可以将辅助剂的前体、铝源及碳源一起混合，只要能够保证三者能够混合均匀即可。
在其中一个实施方式中，铝源选自α-氧化铝、β-氧化铝、γ-氧化铝、氢氧化铝及一水合氧化铝中的至少一种。
在其中一个实施方式中，碳源选自石墨粉、无定型碳及有机碳源中的至少一种。
在其中一个实施方式中，无定形碳选自炭黑、活性炭及焦炭中的至少一种。
在其中一个实施方式中，有机碳源选自葡萄糖、蔗糖、糖糠中的至少一种。当然，需要说明的是，有机碳源不限于上述指出的物质，还可以为其他可溶性的糖。
在其中一个实施方式中，辅助剂的前体选自碳酸锶、氧化锶、碳酸钙、氧化钙及氧化镧中的至少一种。
在其中一个实施方式中，辅助剂的前体与铝源的质量比为0.002：1～0.004：1。
在其中一个实施方式中，预混合的方式为湿法球磨。通过湿法球磨，既能够使铝源及碳源更均匀地混合，又能够使铝源及碳源的粒度符合陶瓷工艺要求。
在其中一个实施方式中，混合的方式为湿法球磨。通过湿法球磨，既能够使辅助剂的前体、铝源及碳源更均匀地混合，又能够使辅助剂的前体、铝源及碳源的粒度符合陶瓷工艺要求。
在其中一个实施方式中，干燥的方式为真空冷冻干燥、微波干燥或加热干燥。当然，需要说明的是，如果铝源、碳源、辅助剂的前体中的水分含量能够满足实际操作需要的话，则干燥处理可以省略。
在其中一个实施方式中，加热干燥的温度为90℃～150℃，加热干燥的时间为0.1小时～5小时。
S120：将干燥后的混合物在氮气氛围、1450℃～1700℃下反应5小时～15小时，得到中间体。
在其中一个实施方式中，将干燥后的混合物放置于石墨坩埚中，并放入氮化炉中，通入流动的氮气，于1450℃～1700℃下反应5小时～15小时，进行还原氮化，得到中间体。
在其中一个实施方式中，氮气的流量为5L/min～50L/min。
S130：将中间体在600℃～720℃下反应3小时～10小时，得到陶瓷组合物。
在其中一个实施方式中，将中间体放入除碳炉中，于600℃～720℃下反应3小时～10小时，以除去中间体中的碳，得到陶瓷组合物。
在其中一个实施方式中，除碳炉为回转炉、箱式炉或钢带炉。
在其中一个实施方式中，以摩尔百分含量计，陶瓷组合物包括95％～99％的氮化铝、0.5％～5％的氧化铝及0.1％～0.5％的辅助剂。
在其中一个实施方式中，辅助剂选自氧化锶、氧化钙及氧化镧中的至少一种。
在其中一个实施方式中，以摩尔百分含量计，陶瓷组合物包括95％～99％的氮化铝、0.5％～5％的氧化铝、0.1％～0.5％的氧化锶、0.1％～0.5％的氧化钙、及0.1％～0.5％的氧化镧。
在其一个实施方式中，在陶瓷组合物中，氮化铝、氧化铝及辅助剂均能够以晶体的形式存在，氧化铝覆盖于氮化铝的表面，氮化铝与辅助剂混合均匀。
在其一个实施方式中，陶瓷组合物的D50粒径(中位粒径)为1μm～2μm。
在其中一个实施例中，陶瓷组合物的比表面积为2.0m2/g～3.0m2/g。
S140：对得到的陶瓷组合物进行收集、包装。
在其中一个实施方式中，包装的方式为真空包装。
上述陶瓷组合物的制备方法至少具有以下优点：
(1)通过上述陶瓷组合物的制备方法将辅助剂引入陶瓷组合物中，在将该陶瓷组合物用于制备陶瓷基板的过程中，通过控制该陶瓷组合物中的氧化铝和辅助剂的比例，使得氧化铝与辅助剂反应生成长径比为10～20的长棒状晶粒或片状晶粒，能够增强采用该陶瓷组合物制备的陶瓷基板的力学性能。经试验验证，采用该陶瓷组合物制备的陶瓷基板的抗弯强度为450MPa～500MPa、热导率为160w·m-1·k-1～200w·m-1·k-1及断裂韧性为3.8MPa·m1/2～4.0MPa·m1/2。上述陶瓷组合物制备方法得到的陶瓷组合物能够制备具有较优力学性能的陶瓷基板。
(2)通过在陶瓷组合物的制备过程中将辅助剂引入陶瓷组合物中，使得辅助剂能够与陶瓷组合物中的氮化铝均匀混合，氮化铝、氧化铝及辅助剂均能够以晶体的形式存在，氧化铝覆盖于氮化铝的表面，在将该陶瓷组合物制备成陶瓷基板的过程中，氧化铝与辅助剂反应生成的中间相能够均匀分布于陶瓷基板中，进而使得由该陶瓷组合物制备的陶瓷基板的各部分的抗弯强度、热导率及断裂韧性大致相同。
(3)上述陶瓷组合物的制备方法操作简单，既能够制备陶瓷组合物，作为制备陶瓷基板的原料，同时又能够在将辅助剂引入陶瓷组合物中，在制备陶瓷基板的过程中，无需外加其他添加剂，就能够增强陶瓷基板的力学性能，且不影响陶瓷基板的热导率，使得陶瓷基板的制备过程更加简化。
以下为具体实施例部分：
实施例1
(1)将铝源与碳源以铝元素与碳元素的摩尔比为1：1.5预混合，再加入辅助剂的前体继续混合，于90℃下加热干燥5小时，得到混合物。其中，预混合的方式和混合的方式均为湿法球磨，铝源为α-氧化铝，碳源为石墨粉，辅助剂的前体为碳酸锶，且辅助剂的前体与铝源的质量比为0.001：1。
(2)将干燥后的混合物放置于石墨坩埚中，并放入氮化炉中，通入5L/min的氮气，于1450℃下反应15小时，得到中间体。
(3)将中间体放入回转炉中，于600℃下反应10小时，得到陶瓷组合物，并将陶瓷组合物真空包装。
(4)取100g的陶瓷组合物、3.5g的氧化钇、0.5g的聚乙二醇、1g的聚乙烯醇缩丁醛及120mL的乙醇混匀，于30MPa下干压成型，保压3min，并于100MPa下冷等静压5min得到陶瓷组合物坯，将陶瓷组合物坯在空气中以1.5℃/min的速度加热至600℃并保温5小时，并在氮气氛围中于0.1MPa、1750℃下烧结6小时，将烧结后的陶瓷组合物坯进行研磨及抛光得到陶瓷基板。
实施例2
(1)将铝源与碳源以铝元素与碳元素的摩尔比为1：1.5预混合，再加入辅助剂的前体继续混合，于90℃下加热干燥5小时，得到混合物。其中，预混合的方式与混合的方式均为湿法球磨，铝源为γ-氧化铝，碳源为蔗糖，辅助剂的前体为碳酸钙，且辅助剂的前体与铝源的质量比为0.003：1。
(2)将干燥后的混合物放置于石墨坩埚中，并放入氮化炉中，通入30L/min的氮气，于1500℃下反应10小时，得到中间体。
(3)将中间体放入回转炉中，于670℃下反应7小时，得到陶瓷组合物，并将陶瓷组合物真空包装。
(4)取100g的陶瓷组合物、4.5g的氧化钇、0.5g的聚乙二醇、1g的聚乙烯醇缩丁醛及120mL的乙醇混匀，于30MPa下干压成型，保压3min，并于100MPa下冷等静压5min得到陶瓷组合物坯，将陶瓷组合物素在空气中以1.5℃/min的速度加热至600℃并保温5小时，并在氮气氛围中于0.1MPa、1750℃下烧结6小时，将烧结后的陶瓷组合物坯进行研磨及抛光得到陶瓷基板。
实施例3
(1)将铝源与碳源以铝元素与碳元素的摩尔比为1：3预混合，再加入辅助剂的前体继续混合，于120℃下加热干燥2小时，得到混合物，预混合的方式与混合的方式均为湿法球磨，铝源为β-氧化铝，碳源为炭黑，辅助剂的前体为氧化锶，且辅助剂的前体与铝源的质量比为0.0025：1。
(2)将干燥后的混合物放置于石墨坩埚中，并放入氮化炉中，通入50L/min的氮气，于1700℃下反应5小时，得到中间体。
(3)将中间体放入箱式炉中，于720℃下反应3小时，得到陶瓷组合物，并将陶瓷组合物真空包装。
(4)取100g的陶瓷组合物、4g的氧化钇、0.5g的聚乙二醇、1g的聚乙烯醇缩丁醛及120mL的乙醇混匀，于30MPa下干压成型，保压3min，并于100MPa下冷等静压5min得到陶瓷组合物坯，将陶瓷组合物坯在空气中以1.5℃/min的速度加热至600℃并保温5小时，并在氮气氛围中于0.1MPa、1750℃下烧结6小时，将烧结后的陶瓷组合物坯进行研磨及抛光得到陶瓷基板。
实施例4
(1)将铝源与碳源以铝元素与碳元素的摩尔比为1：3预混合，再加入辅助剂的前体继续混合，于120℃下加热干燥2小时，得到混合物。其中，预混合的方式与混匀的方式均为湿法球磨，铝源为氢氧化铝，碳源为糖糠，辅助剂的前体为氧化钙，且辅助剂的前体与铝源的质量比为0.004：1。
(2)将干燥后的混合物放置于石墨坩埚中，并放入氮化炉中，通入50L/min的氮气，于1650℃下反应7小时，得到中间体。
(3)将中间体放入箱式炉中，于680℃下反应7小时，得到陶瓷组合物，并将陶瓷组合物真空包装。
(4)取100g的陶瓷组合物、4g的氧化钇、0.5g的聚乙二醇、1g的聚乙烯醇缩丁醛及120mL的乙醇混匀，于30MPa下干压成型，保压3min，并于100MPa下冷等静压5min得到陶瓷组合物坯，将陶瓷组合物坯在空气中以1.5℃/min的速度加热至600℃并保温5小时，并在氮气氛围中于0.1MPa、1750℃下烧结6小时，将烧结后的陶瓷组合物坯进行研磨及抛光得到陶瓷基板。
实施例5
(1)将铝源与碳源以铝元素与碳元素的摩尔比为1：3预混合，再加入辅助剂的前体继续混合，于150℃加热干燥0.1小时，其中，预混合的方式与混匀的方式均为湿法球磨，铝源为一水合氧化铝，碳源为焦炭，辅助剂的前体为氧化镧，辅助剂的前体与铝源的质量比为0.002：1。
(2)将干燥后的混合物放置于石墨坩埚中，并放入氮化炉中，通入35L/min的氮气，于1450℃下反应15小时，得到中间体。
(3)将中间体放入钢带炉中，于600℃下反应10小时，得到陶瓷组合物，并将陶瓷组合物真空包装。
(4)取100g的陶瓷组合物、4g的氧化钇、0.5g的聚乙二醇、1g的聚乙烯醇缩丁醛及120mL的乙醇混匀，于30MPa下干压成型，保压3min，并于100MPa下冷等静压5min得到陶瓷组合物坯，混将陶瓷组合物坯在空气中以1.5℃/min的速度加热至600℃并保温5小时，并在氮气氛围中于0.1MPa、1750℃下烧结6小时，将烧结后的陶瓷组合物坯进行研磨及抛光得到陶瓷基板。
实施例6
(1)将铝源与碳源以铝元素与碳元素的摩尔比为1：1.5预混合，再加入辅助剂的前体继续混合，于90℃下加热干燥5小时，得到混合物。其中，预混合的方式和混合的方式均为湿法球磨，铝源为α-氧化铝，碳源为石墨粉，辅助剂的前体与铝源的质量比为0.001：1，辅助剂的前体为碳酸锶、碳酸钙及氧化镧，且辅助剂的前体中碳酸锶、碳酸钙及氧化镧的质量比为1：1：1。
(2)将干燥后的混合物放置于石墨坩埚中，并放入氮化炉中，通入5L/min的氮气，于1450℃下反应15小时，得到中间体。
(3)将中间体放入回转炉中，于600℃下反应10小时，得到陶瓷组合物，并将陶瓷组合物真空包装。
(4)取100g的陶瓷组合物、3.5g的氧化钇、0.5g的聚乙二醇、1g的聚乙烯醇缩丁醛及120mL的乙醇混匀，于30MPa下干压成型，保压3min，并于100MPa下冷等静压5min得到陶瓷组合物坯，将陶瓷组合物坯在空气中以1.5℃/min的速度加热至600℃并保温5小时，并在氮气氛围中于0.1MPa、1750℃下烧结6小时，将烧结后的陶瓷组合物坯进行研磨及抛光得到陶瓷基板。
实施例7
(1)将铝源与碳源以铝元素与碳元素的摩尔比为1：3预混合，于120℃下加热干燥2小时，得到混合物，预混合的方式与混合的方式均为湿法球磨，铝源为β-氧化铝，碳源为炭黑。
(2)将干燥后的混合物放置于石墨坩埚中，并放入氮化炉中，通入50L/min的氮气，于1700℃下反应5小时，得到中间体。
(3)将中间体放入回转炉中，于720℃下反应3小时，得到陶瓷组合物，并将陶瓷组合物真空包装。
(4)取100g的陶瓷组合物、0.5g碳酸锶、4g氧化钇、0.5g的聚乙二醇、1g的聚乙烯醇缩丁醛及120mL的乙醇混匀，于30MPa下干压成型，保压3min，并于100MPa下冷等静压5min得到陶瓷组合物坯，将陶瓷组合物坯在空气中以1.5℃/min的速度加热至600℃并保温5小时，并在氮气氛围中于0.1MPa、1750℃下烧结6小时，将烧结后的陶瓷组合物坯进行研磨及抛光得到陶瓷基板。
实施例8
(1)将铝源与碳源以铝元素与碳元素的摩尔比为1：1.5混合于90℃下加热干燥5小时，得到陶瓷组合物。其中，混合的方式为湿法球磨，铝源为α-氧化铝，碳源为石墨粉。
(2)将干燥后的混合物放置于石墨坩埚中，并放入氮化炉中，通入5L/min的氮气，于1450℃下反应15小时，得到中间体。
(3)将中间体放入回转炉中，于600℃下反应10小时，得到陶瓷组合物，并将陶瓷组合物真空包装。
(4)取100g的陶瓷组合物、4g氧化钇、0.5g的聚乙二醇、1g的聚乙烯醇缩丁醛及120mL的乙醇混匀，于30MPa下干压成型，保压3min，并于100MPa下冷等静压5min得到陶瓷组合物坯，将陶瓷组合物坯在空气中以1.5℃/min的速度加热至600℃并保温5小时，并在氮气氛围中于0.1MPa、1750℃下烧结6小时，将烧结后的陶瓷组合物坯进行研磨及抛光得到陶瓷基板。
测试：
(1)分别测定实施例1～8的陶瓷组合物的氧元素、氮元素、碳元素、陶瓷组合物的D50粒径(μm)及比表面积(BET比表面积，m2/g)，重复测定三次。测定结果详见表1，且表1中的参数均为三次测定的平均值。其中，采用氮氧分析仪测定陶瓷组合物中的氧元素的摩尔百分含量(O，％)及氮元素的摩尔百分含量(N，％)，采用碳硫分析仪测定陶瓷组合物中的碳元素的含量(C，ppm)，采用粒度分析仪测定陶瓷组合物的D50粒径，采用比表面吸附仪测定陶瓷组合物的比表面积。
表1表示的是实施例1～8的陶瓷组合物的氧元素、氮元素、碳元素、陶瓷组合物的D50粒径及比表面积(BET比表面积)。
表1
Figure GDA0001550639740000121
从表1可以看出，实施例1～6的陶瓷组合物的D50粒径较小，且比表面积均较大，能够满足氮化铝陶瓷基板制备的需求。其中，实施例1的陶瓷组合物的D50粒径小于实施例8的陶瓷组合物的D50粒径，且实施例1的陶瓷组合物的比表面积大于实施例8的陶瓷组合物的比表面积，说明辅助剂的加入更有利于提高陶瓷组合物的性能。实施例6的陶瓷组合物的D50粒径小于实施例1的陶瓷组合物的D50粒径，且实施例6的陶瓷组合物的比表面积大于实施例1的陶瓷组合物的比表面积，说明三种辅助剂的相互作用更有利于提高陶瓷组合物的性能。
(2)分别测定实施例1～8的陶瓷基板的抗弯强度、热导率及断裂韧性，重复测定三次。测定结果详见表2，且表2中的参数均为三次测定的平均值。其中，采用ASTM(AmericanSociety of Testing Materials，美国材料实验协会)标准中的三点弯曲法测定陶瓷基板的三点弯曲强度以表征陶瓷基板的抗弯强度，采用激光导热仪测定陶瓷基板的热导率，采用压痕法测定陶瓷基板的断裂韧性。
表2表示的是实施例1～8的陶瓷基板的抗弯强度、热导率及断裂韧性。
表2
Figure GDA0001550639740000131
从表2可以看出，实施例1～6的陶瓷基板的抗弯强度、断裂韧性及热导率均较高，使得实施例1～6的陶瓷基板能够满足实际需求。其中，实施例1的陶瓷基板的抗弯强度及断裂韧性均优于实施例8的陶瓷基板的抗弯强度及断裂韧性，且实施例1的陶瓷基板的热导率与实施例8的陶瓷基板的热导率相当，说明辅助剂的加入能够提高陶瓷基板的力学性能。实施例3的陶瓷基板的抗弯强度、断裂韧性及热导率均优于实施例7的陶瓷基板的抗弯强度、断裂韧性及热导率，说明在陶瓷组合物的制备过程中加入辅助剂更有利于提高陶瓷基板的力学性能和导热性能。实施例6的陶瓷基板的抗弯强度及断裂韧性均优于实施例1的陶瓷基板的抗弯强度及断裂韧性，说明多种辅助剂的相互作用能够提高陶瓷基板的力学性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种陶瓷组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将铝源及碳源按照铝元素及碳元素摩尔比为1:1.5～1:3预混合，再添加辅助剂的前体继续混合并干燥，在氮气氛围、1450℃～1700℃下反应5小时～15小时，得到中间体，其中，氮气的流量为5L/min～50L/min，所述铝源选自α-氧化铝、β-氧化铝、γ-氧化铝、氢氧化铝及一水合氧化铝中的至少一种，所述碳源选自石墨粉、无定型碳及有机碳源中的至少一种，所述辅助剂的前体选自碳酸锶、氧化锶、碳酸钙、氧化钙及氧化镧中的至少一种，所述辅助剂的前体与所述铝源的质量比为0.001：1～0.005：1；及
将所述中间体在600℃～720℃、空气气氛下煅烧3小时～10小时，得到所述陶瓷组合物。
2.根据权利要求1所述的陶瓷组合物的制备方法，其特征在于，所述将铝源及碳源按照铝元素及碳元素摩尔比为1:1.5～1:3预混合，再添加辅助剂的前体继续混合并干燥，在氮气氛围、1450℃～1700℃下反应5小时～15小时的操作中，所述辅助剂的前体与所述铝源的质量比为0.002：1～0.004：1。
3.根据权利要求1所述的陶瓷组合物的制备方法，其特征在于，所述将铝源及碳源按照铝元素及碳元素摩尔比为1:1.5～1:3预混合，再添加辅助剂的前体继续混合，混合后的粉体经干燥后在氮气氛围、1450℃～1700℃下反应5小时～15小时的操作中，所述预混合的方式为湿法球磨，所述混合的方式为湿法球磨，所述干燥的方式为真空冷冻干燥、微波干燥或加热干燥。
4.根据权利要求1所述的陶瓷组合物的制备方法，其特征在于，所述辅助剂的前体为碳酸锶、碳酸钙及氧化镧的组合。
5.一种陶瓷组合物，其特征在于，采用权利要求1-4任一所述的陶瓷组合物的制备方法制得。
6.根据权利要求5所述的陶瓷组合物，其特征在于，所述陶瓷组合物的D50粒径为1μm～2μm。
7.根据权利要求5所述的陶瓷组合物，其特征在于，所述陶瓷组合物的比表面积为2.0m2/g～3.0m2/g。
8.权利要求5～7任一项所述的陶瓷组合物在陶瓷中的应用。
9.一种陶瓷基板，其特征在于，所述陶瓷基板的原料包括权利要求5～7任一项所述的陶瓷组合物。
10.根据权利要求9所述的陶瓷基板，其特征在于，所述陶瓷基板的抗弯强度为450MPa～500MPa；及/或，
所述陶瓷基板的热导率为160w·m-1·k-1～200w·m-1·k-1；及/或，
所述陶瓷基板的断裂韧性为3.8Mpa·m1/2～4.0MPa·m1/2。
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