CN107915498A - 一种低热膨胀大直径蜂窝陶瓷载体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低热膨胀大直径蜂窝陶瓷载体及其制备方法，该低热膨胀大直径蜂窝陶瓷载体外表皮制备原料包含多级配堇青石粉末、硅酸锂溶液、氢氧化钙粉末、有机粘结剂、水，常温干燥后可满足高强度、高耐水的要求。本发明的蜂窝陶瓷载体的外表皮解决了使用其他粘结剂如硅酸钠、磷酸盐、硅溶胶配制外表皮出现强度低、耐水性差、热膨胀系数高的问题，同时比围边后再焙烧工艺方式成本低以及解决了催化剂涂覆时催化剂渗漏问题。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种高强度、高耐水、低热膨胀大直径蜂窝陶瓷载体及其制备方法。
背景技术
近年来，随着机动车保有量的增加，然而，机动车排放废气中含有的大量微粒逐渐成为目前城市污染的主要来源，严重威胁到人类的生存环境，对其进行及时有效处理成为必要。机动车后处理系统是对排放废气进行处理以满足严格法规的必备后处理系统核心部件。在汽车应用中，堇青石陶瓷蜂窝体制品常被用作废气纯化催化剂载体。
由于不可预知的干燥及烧缩，目前不能制造出由原始设备制造商(OEM)和供应链设定的严格尺寸要求的具有大直径的蜂窝陶瓷载体及基材。因此，硬化、固化的陶瓷泥浆已被用来形成堇青石整体的外表皮。将硬化、固化陶瓷泥浆进行混合并涂抹于烧制的，波状的基材外圆侧面上，然后可以将湿的表皮在外部环境下或在升高的温度下通过对流或微波干燥进行干燥，来满足下游产家如催化剂产家、封装产家所需的催化剂涂层、封装及其任何其他所需的下游处理。
目前大直径(直径≥190.5mm)蜂窝陶瓷载体的外表皮一般采用一种或两种粉末当基体，采用硅酸钠、硅酸钾、磷酸盐溶液为粘结剂；还有如CN103339088A则采用一种或两种二氧化硅粉末当基体，采用硅溶胶为粘结剂、耐高温纤维为增强剂，依靠电熔二氧化硅本身的低热膨胀降低外表皮的热膨胀，然而该方法存在成本较高、电熔二氧化硅长时间受热转化为高膨胀结晶石英的风险，同时没有考虑到外表皮的耐水性。
现有大直径蜂窝陶瓷载体的外表皮制备方法通常存在成本较高、外表皮耐水性差，在催化剂涂覆时，溶液进入外表皮，外表皮容易出现脱落、粉化现象。
发明内容
为此，本发明的目的之一是提供一种低热膨胀大直径蜂窝陶瓷载体，本发明的载体具有高强度、高耐水性能，决了外表皮涂覆催化剂时，强度低、耐水性差、热膨胀系数高的问题。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种低热膨胀大直径蜂窝陶瓷载体，包括蜂窝体和蜂窝体外周的外表皮，该外表皮的制备原料包含多级配堇青石粉末、硅酸锂溶液、氢氧化钙粉末、有机粘结剂、水。
为了解决外表皮涂覆催化剂时，强度低、耐水性差、热膨胀系数高问题，本发明采用在外表皮配方中使用硅酸锂溶液和氢氧化钙，硅酸锂具有自干性，且生成不溶于水的干膜，耐干湿交替性极好；而且硅酸锂在催化剂焙烧过程中，形成非常低甚至负膨胀的锂霞石、锂辉石。硅酸锂同时与氢氧化钙反应，生成胶凝物质硅酸钙，反应式见下式(1)所示，这样大直径蜂窝陶瓷载体外表皮表面形成一层防水性薄膜。由于该薄膜不溶解、强度高，因此该薄膜的附着性能及防水效果均优于硅酸钠、硅酸钾、硅溶胶等材料所形成的薄膜。
Li2SiO3+Ca(OH)2＝CaSiO3↓+2LiOH (1)
作为优选，所述多级配堇青石粉末为80-120目、120-150目、150-180目、180-220目、300目以下的五种级配堇青石粉末。
根据最紧密堆积原理，优选地，五种级配堇青石粉末中80-120目所占质量比为16-28％，120-150目所占质量比为10-16％，150-180目所占质量比为6-16％，180-220目所占质量比为3-9％，300目以下所占质量比为41-53％。
优选地，五种级配堇青石粉末中80-120目所占质量比为24％，120-150目所占质量比为13％，150-180目所占质量比为10％，180-220目所占质量比为6％，300目以下所占质量比为47％。
作为优选，硅酸锂溶液的模数为4.2-6.5，优选为4.2-4.8，进一步优选为4.5。
优选地，硅酸锂溶液的加入质量为多级配堇青石粉末与氢氧化钙粉末质量之和的20-50％；优选为30-40％，进一步优选为35％。
在一个优选实施方案中，硅酸锂溶液的模数为4.2-4.8，加入量为无机粉体多级配堇青石粉末与氢氧化钙粉末质量之和的30-40％。在另一个优选实施方案中，硅酸锂溶液的模数为4.5，加入量为无机粉体的35％。
作为优选，氢氧化钙的平均粒径为20-48μm，优选为30μm。
优选地，氢氧化钙的加入质量为多级配堇青石粉末质量的1-4％，优选为2％。
在一个优选实施方案中，氢氧化钙的平均粒径为30μm，加入量为多级配堇青石粉末质量的2％。
作为优选，有机粘结剂为聚乙烯醇(PVA)、甲基纤维素(HPMC)、羧甲基纤维素(CMC)中1种或2种以上的组合，优选为甲基纤维素。
优选地，有机粘结剂加入质量为无机粉体多级配堇青石粉末与氢氧化钙粉末质量之和的0.5-1.5％，优选为1％。
在一个优选实施方案中，有机粘结剂为甲基纤维素，加入量为多级配堇青石粉末与氢氧化钙粉末质量之和的1％。
本发明中所用水优选为纯净水，所用水的量可为多级配堇青石粉末与氢氧化钙粉末质量之和的20-50％，优选为35％。
本发明的蜂窝体可使用通常的方法进行制备，如利用外表皮浆料对蜂窝体围边后干燥一段时间后即可得到满足高强度、高耐水的要求的蜂窝陶瓷载体。干燥可为常温干燥，干燥时间可为24小时以上，例如48小时。
作为优选，本发明所述低热膨胀大直径蜂窝陶瓷载体的制备方法，包括如下步骤：
(1)先将五种堇青石粉末干粉混合，然后将其与氢氧化钙粉末、有机粘结剂混合得到混合无机粉料；
(2)将硅酸锂溶液和水混合；
(3)将步骤(1)所得混合无机粉料加入步骤(2)所得的液体混合液中，高速搅拌；
(4)使用步骤(3)所得外表皮在大直径蜂窝陶瓷载体侧面围边，然后干燥得到所述低热膨胀大直径蜂窝陶瓷载体。
作为优选，步骤(1)中混合的时间为1-2小时，优选为1.5小时。
混合可通过V型混料机进行。
作为优选，步骤(2)中混合通过使用液体搅拌机搅拌进行。
作为优选，混合的时间为5-10分钟，优选为8分钟。
步骤(1)和步骤(2)没有先后顺序，各自配制即可。
作为优选，步骤(3)中高速搅拌的转速为1000-1400转/分，优选为1250转/分，搅拌的时间为5-30分钟，优选为20分钟。
作为优选，步骤(4)中干燥在常温下进行，干燥的时间为36小时以上，优选为72小时。
本发明具有如下的优点：
(1)配方中使用硅酸锂溶液和氢氧化钙，硅酸锂具有自干性，且生成不溶于水的干膜，耐干湿交替性极好；而且硅酸锂在催化剂焙烧过程中，形成非常低甚至负膨胀的锂霞石、锂辉石，此外，硅酸锂同时与氢氧化钙反应，生成胶凝物质硅酸钙，这样大直径蜂窝陶瓷载体外表皮表面形成一层防水性薄膜，该薄膜不溶解、强度高。
(2)本发明的蜂窝陶瓷载体的外表皮解决了使用其他粘结剂如硅酸钠、磷酸盐、硅溶胶配制外表皮出现强度低、耐水性差、热膨胀系数高的问题，同时比围边后再焙烧工艺方式成本低以及解决了催化剂涂覆时催化剂渗漏问题。
(3)使用生产过程中废的蜂窝陶瓷载体加工成五种级配堇青石粉末，降低了成本，减少固废产生，更加环保。
附图说明
图1为本发明一个实施例的大直径蜂窝陶瓷载体的生产工艺流程图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
图1为本发明一个实施例的大直径蜂窝陶瓷载体外表皮生产工艺流程图。
实施例1：
(1)采用干法混合24％重量的80-120目堇青石粉末，13％重量的120-150目堇青石粉末，10％重量的150-180目堇青石粉末，6％重量的180-220目堇青石粉末，47％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合96％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，4％重量的平均粒径48μm氢氧化钙粉末，相对于100重量份所得到的无机粉末，外加0.5％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的35％的模数4.2的硅酸锂溶液，堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的35％的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1000转/分的转速搅拌5分钟
(5)将步骤(4)制备好的泥浆均匀涂抹在大直径蜂窝陶瓷载体的外侧面，同时制作50mm×50mm×50mm的样块(测试耐压强度用)和6mm×6mm×50mm的样块(测试热膨胀系数用)；常温干燥72小时。
实施例2：
(1)采用干法混合22％重量的80-120目堇青石粉末，13％重量的120-150目堇青石粉末，10％重量的150-180目堇青石粉末，6％重量的180-220目堇青石粉末，47％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合96％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，4％重量的平均粒径48μm氢氧化钙粉末，相对于100重量份所得到的无机粉末，外加1.0％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的35％的模数4.2的硅酸锂溶液，堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的35％的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1250转/分的转速搅拌8分钟；
其余操作与实例1相同。
实施例3：
(1)采用干法混合22％重量的80-120目堇青石粉末，13％重量的120-150目堇青石粉末，10％重量的150-180目堇青石粉末，6％重量的180-220目堇青石粉末，47％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合99％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，1％重量的平均粒径30μm氢氧化钙粉末，相对于100重量份所得到的无机粉末，外加1.0％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的20％的模数4.5的硅酸锂溶液，堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的50％的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1250转/分的转速搅拌15分钟；
其余操作与实例1相同。
实施例4：
(1)采用干法混合22％重量的80-120目堇青石粉末，13％重量的120-150目堇青石粉末，10％重量的150-180目堇青石粉末，6％重量的180-220目堇青石粉末，47％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合96％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，4％重量的平均粒径30μm氢氧化钙粉末，相对于100重量份所得到的无机粉末，外加1.0％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的50％的模数4.8的硅酸锂溶液，堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的20％的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1400转/分的转速搅拌5分钟；
其余操作与实例1相同。
实施例5：
(1)采用干法混合22％重量的80-120目堇青石粉末，13％重量的120-150目堇青石粉末，10％重量的150-180目堇青石粉末，6％重量的180-220目堇青石粉末，47％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合99％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，1％重量的平均粒径48μm氢氧化钙粉末，相对于100重量份所得到的无机粉末，外加1.0％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的20％的模数6.5的硅酸锂溶液，堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的50％的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1000转/分的转速搅拌15分钟；
其余操作与实例1相同。
实施例6：
(1)采用干法混合22％重量的80-120目堇青石粉末，13％重量的120-150目堇青石粉末，10％重量的150-180目堇青石粉末，6％重量的180-220目堇青石粉末，47％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合96％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，4％重量的平均粒径30μm氢氧化钙粉末，相对于100重量份所得到的无机粉末，外加1.50％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的50％的模数4.2的硅酸锂溶液，堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的20％的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1400转/分的转速搅拌8分钟；
其余操作与实例1相同。
实施例7：
(1)采用干法混合22％重量的80-120目堇青石粉末，13％重量的120-150目堇青石粉末，10％重量的150-180目堇青石粉末，6％重量的180-220目堇青石粉末，47％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合96％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，4％重量的平均粒径30μm氢氧化钙粉末，相对于100重量份所得到的无机粉末，外加1.0％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的20％的模数4.2的硅酸锂溶液，堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的20％的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1400转/分的转速搅拌8分钟；
其余操作与实例1相同。
实施例8：
(1)采用干法混合22％重量的80-120目堇青石粉末，13％重量的120-150目堇青石粉末，10％重量的150-180目堇青石粉末，6％重量的180-220目堇青石粉末，47％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合98％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，2％重量的平均粒径20μm氢氧化钙粉末，相对于100重量份所得到的无机粉末，外加0.5％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的35％的模数4.5的硅酸锂溶液，堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的35％的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1250转/分的转速搅拌10分钟；
其余操作与实例1相同。
实施例9：
(1)采用干法混合22％重量的80-120目堇青石粉末，13％重量的120-150目堇青石粉末，10％重量的150-180目堇青石粉末，6％重量的180-220目堇青石粉末，47％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合98％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，2％重量的平均粒径20μm氢氧化钙粉末，相对于100重量份所得到的无机粉末，外加1.0％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的50％的模数4.5的硅酸锂溶液，堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的20％的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1250转/分的转速搅拌10分钟；
其余操作与实例1相同。
实施例10：
(1)采用干法混合22％重量的80-120目堇青石粉末，13％重量的120-150目堇青石粉末，10％重量的150-180目堇青石粉末，6％重量的180-220目堇青石粉末，47％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合99％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，1％重量的平均粒径48μm氢氧化钙粉末，相对于100重量份所得到的无机粉末，外加1.0％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的35％的模数4.5的硅酸锂溶液，堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的35％的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1400转/分的转速搅拌5分钟；
其余操作与实例1相同。
实施例11：
(1)采用干法混合22％重量的80-120目堇青石粉末，13％重量的120-150目堇青石粉末，10％重量的150-180目堇青石粉末，6％重量的180-220目堇青石粉末，47％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合98％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，2％重量的平均粒径20μm氢氧化钙粉末，相对于100重量份所得到的无机粉末，外加1.0％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的20％的模数6.5的硅酸锂溶液，堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的50％的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1000转/分的转速搅拌15分钟；
其余操作与实例1相同。
实施例12：
(1)采用干法混合22％重量的80-120目堇青石粉末，13％重量的120-150目堇青石粉末，10％重量的150-180目堇青石粉末，6％重量的180-220目堇青石粉末，47％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合96％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，4％重量的平均粒径30μm氢氧化钙粉末，相对于100重量份所得到的无机粉末，外加0.5％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的50％的模数4.2的硅酸锂溶液，堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的20％的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1400转/分的转速搅拌15分钟；
其余操作与实例1相同。
实施例13：
(1)采用干法混合22％重量的80-120目堇青石粉末，13％重量的120-150目堇青石粉末，10％重量的150-180目堇青石粉末，6％重量的180-220目堇青石粉末，47％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合98％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，2％重量的平均粒径30μm氢氧化钙粉末，相对于100重量份所得到的无机粉末，外加1.5％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的20％的模数4.8的硅酸锂溶液，堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的50％的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1250转/分的转速搅拌8分钟；
其余操作与实例1相同。
实施例14：
(1)采用干法混合22％重量的80-120目堇青石粉末，13％重量的120-150目堇青石粉末，10％重量的150-180目堇青石粉末，6％重量的180-220目堇青石粉末，47％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合98％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，2％重量的平均粒径30μm氢氧化钙粉末，相对于100重量份所得到的无机粉末，外加1.0％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的35％的模数4.5的硅酸锂溶液，堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的35％的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1250转/分的转速搅拌8分钟；
其余操作与实例1相同。
实施例15：
(1)采用干法混合22％重量的80-120目堇青石粉末，13％重量的120-150目堇青石粉末，10％重量的150-180目堇青石粉末，6％重量的180-220目堇青石粉末，47％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合98％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，2％重量的平均粒径30μm氢氧化钙粉末，相对于100重量份所得到的无机粉末，外加1.5％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的50％的模数4.5的硅酸锂溶液，堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的20％的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1250转/分的转速搅拌8分钟；
其余操作与实例1相同。
实施例16：
(1)采用干法混合22％重量的80-120目堇青石粉末，13％重量的120-150目堇青石粉末，10％重量的150-180目堇青石粉末，6％重量的180-220目堇青石粉末，47％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合96％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，4％重量的平均粒径48μm氢氧化钙粉末，相对于100重量份所得到的无机粉末，外加0.5％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的20％的模数6.5的硅酸锂溶液，堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的50％的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1000转/分的转速搅拌5分钟；
其余操作与实例1相同。
实施例17：
(1)采用干法混合22％重量的80-120目堇青石粉末，13％重量的120-150目堇青石粉末，10％重量的150-180目堇青石粉末，6％重量的180-220目堇青石粉末，47％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合98％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，2％重量的平均粒径20μm氢氧化钙粉末，相对于100重量份所得到的无机粉末，外加1.0％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的20％的模数4.8的硅酸锂溶液，堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的50％的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1250转/分的转速搅拌8分钟；
其余操作与实例1相同。
实施例18：
(1)采用干法混合22％重量的80-120目堇青石粉末，13％重量的120-150目堇青石粉末，10％重量的150-180目堇青石粉末，6％重量的180-220目堇青石粉末，47％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合99％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，1％重量的平均粒径20μm氢氧化钙粉末，相对于100重量份所得到的无机粉末，外加1.0％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的50％的模数4.2的硅酸锂溶液，堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的20％的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1400转/分的转速搅拌15分钟；
其余操作与实例1相同。
实施例19：
与实施例1相同，除了步骤(1)采用干法混合28％重量的80-120目堇青石粉末，10％重量的120-150目堇青石粉末，6％重量的150-180目堇青石粉末，3％重量的180-220目堇青石粉末，53％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末。
实施例20：
与实施例1相同，除了步骤(1)采用干法混合16％重量的80-120目堇青石粉末，16％重量的120-150目堇青石粉末，10％重量的150-180目堇青石粉末，9％重量的180-220目堇青石粉末，49％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末。
实施例21：
与实施例1相同，除了步骤(1)采用干法混合22％重量的80-120目堇青石粉末，15％重量的120-150目堇青石粉末，16％重量的150-180目堇青石粉末，6％重量的180-220目堇青石粉末，41％重量的300目以下堇青石粉末，得到紧密堆积的堇青石级配粉末。
比较例1：
(1)采用干法混合50％重量的80-220目堇青石粉末，50％重量的300目以下堇青石粉末，得到堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合100％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，相对于100重量份所得到的无机粉末，外加1.0％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末质量的50％的模数6.5的硅酸锂溶液，堇青石级配粉末与氢氧化钙粉末质量之和的20％的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1250转/分的转速搅拌5分钟；
(5)将步骤(4)制备好的泥浆均匀涂抹在大直径蜂窝陶瓷载体的外侧面，同时制作50mm×50mm×50mm的样块(测试耐压强度用)和6mm×6mm×50mm的样块(测试热膨胀系数用)；常温干燥72小时。
比较例2：
(1)采用干法混合50％重量的80-220目堇青石粉末，50％重量的300目以下堇青石粉末，得到堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合100％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，相对于100重量份所得到的无机粉末，外加1.0％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末质量的50％的磷酸二氢铝溶液，堇青石级配粉末质量的20％的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1250转/分的转速搅拌5分钟；
其余操作与比较例1相同。
比较例3：
(1)参照发明CN103339088A，采用干法混合35.16％重量的50-100目电熔石英粉末，64.84％重量的300目以下堇青石粉末，得到堇青石级配粉末；
(2)采用V型混合55.23％重量的步骤(1)的堇青石级配粉末，0.59％重量的有机粘结剂(甲基纤维素)；
(3)混合液：堇青石级配粉末质量的6.77％重量格雷斯硅公司的溶胶HS40溶液，堇青石级配粉末质量的38％重量奇耐公司的纤维填料QF，外加11.39重量180的纯净水；
(4)将步骤(2)的干粉加入步骤(3)混合液中，使用1250转/分的转速搅拌5分钟；
其余操作与比较例1相同。
将以上实施例和比较例所得产品进行外表皮性能测试，结果将下表1中所示。
表1外表皮性能测试结果
从上述表1中实施例的测试结果对比分析可以看出：
(1)随着氢氧化钙加入量增加，耐压强度显著增加，热膨胀系数也显著增加，因此在满足强度要求情况下，氢氧化钙加入量应该小；
(2)随着硅酸锂加入量增加，耐压强度逐步增加，热膨胀系数显著降低，因此，硅酸锂用量在考虑成本情况下，可以略多些；
(3)随着有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)加入量增加，耐压强度逐步增加，热膨胀系数逐步增加，在满足涂抹操作情况下，有机粘结剂用量尽量小；
(4)最优的实施例是实施例14，其所得产品的干后强度高、耐水性好、浸泡4小时后，强度不变、产品外皮不脱落、热膨胀系数非常低、产品耐热冲击性能优良，1000℃三次循环不开裂，其中氢氧化钙粉末采用平均粒径30μm，加入量为2％，外加1.0％重量的有机粘结剂(羟丙基甲基纤维素)，采用模数4.5的硅酸锂溶液，加入量为35％，使用1250转/分的转速搅拌8分钟。
从比较例1-2中可以看出，使用硅酸钾、磷酸盐当结合剂，干后强度比较高，但耐水性差，产品外皮脱落，而且热膨胀系数非常高，产品热冲击性差。
从比较例3中可以看出，硅溶胶当结合剂，干后强度比较低，虽然热膨胀系数非常低，产品热冲击性好，但耐水性差，产品外皮脱落。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种低热膨胀大直径蜂窝陶瓷载体，包括蜂窝体和蜂窝体外周的外表皮，所述外表皮的制备原料包含多级配堇青石粉末、硅酸锂溶液、氢氧化钙粉末、有机粘结剂、水。
2.根据权利要求1所述的蜂窝陶瓷载体，其特征在于，所述多级配堇青石粉末为80-120目、120-150目、150-180目、180-220目、300目以下的五种级配堇青石粉末。
3.根据权利要求1或2所述的蜂窝陶瓷载体，其特征在于，五种级配堇青石粉末中80-120目所占质量比为16-28％，120-150目所占质量比为10-16％，150-180目所占质量比为6-16％，180-220目所占质量比为3-9％，300目以下所占质量比为41-53％；
优选地，五种级配堇青石粉末中80-120目所占质量比为24％，120-150目所占质量比为13％，150-180目所占质量比为10％，180-220目所占质量比为6％，300目以下所占质量比为47％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的蜂窝陶瓷载体，其特征在于，硅酸锂溶液的模数为4.2-6.5，优选为4.2-4.8，进一步优选为4.5；
优选地，硅酸锂溶液的加入质量为多级配堇青石粉末与氢氧化钙粉末质量之和的20-50％；优选为30-40％，进一步优选为35％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的蜂窝陶瓷载体，其特征在于，氢氧化钙的平均粒径为20-48μm，优选为30μm；
优选地，氢氧化钙的加入质量为多级配堇青石粉末质量的1-4％，优选为2％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的蜂窝陶瓷载体，其特征在于，有机粘结剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素中1种或2种以上的组合，优选为甲基纤维素；
优选地，有机粘结剂加入质量为多级配堇青石粉末与氢氧化钙粉末质量之和的0.5-1.5％，优选为1％。
7.一种权利要求1-6任一项所述低热膨胀大直径蜂窝陶瓷载体的制备方法，包括如下步骤：
(1)先将五种堇青石粉末干粉混合，然后将其与氢氧化钙粉末、有机粘结剂混合得到混合无机粉料；
(2)将硅酸锂溶液和水混合；
(3)将步骤(1)所得混合无机粉料加入步骤(2)所得的液体混合液中，高速搅拌；
(4)使用步骤(3)所得外表皮在大直径蜂窝陶瓷载体侧面围边，然后干燥得到所述低热膨胀大直径蜂窝陶瓷载体。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中混合的时间为1-2小时，优选为1.5小时；
优选地，步骤(2)中混合通过使用液体搅拌机搅拌进行；
优选地，混合的时间为5-10分钟，优选为8分钟。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中高速搅拌的转速为1000-1400转/分，优选为1250转/分，搅拌的时间为5-30分钟，优选为20分钟。
10.根据权利要求7-9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中干燥在常温下进行，干燥的时间为36小时以上，优选为72小时。
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