CN107915487A - 一种利用酚醛树脂和工业碱木质素制备多孔木质陶瓷的方法 - Google Patents

一种利用酚醛树脂和工业碱木质素制备多孔木质陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用酚醛树脂和工业碱木质素制备多孔木质陶瓷的方法。即通过酸处理工业碱木质素，与热固性酚醛树脂共混，经固化、烧结得到多孔木质陶瓷。木质素具有类似苯酚的化学结构，与酚醛树脂共混时可以替代部分苯酚应用，节约树脂用量。简单的酸处理对木质素有一定活化效果，在烧结过程中可以使木质素熔融起泡，不需要额外添加造孔剂即可得到具有丰富孔结构的木质陶瓷。

Description

一种利用酚醛树脂和工业碱木质素制备多孔木质陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种利用酚醛树脂和工业碱木质素制备多孔木质陶瓷的方法，属于生物质材料制备方面的技术领域。
背景技术
木质陶瓷作为一种新型碳-碳复合材料问世已有二十余年的时间，从最初为高值化处理农林废弃物而开发的副产品，发展到如今拥有多个分支并在单兵防护、电磁屏蔽、固体自润滑等领域崭露头角的高性能无机非金属材料，木质陶瓷材料的研究得到了长足的发展。与传统意义上的精细陶瓷一样，木质陶瓷的发展有两个大方向，结构陶瓷和功能陶瓷。其中多孔木质陶瓷质量轻，比表面积大，具有优异的耐磨与隔热性能，是催化剂负载、流体过滤潜在的理想材料。
木质素是木质资源材料三种主要化学组分中含碳量最高的一种，也是在木质资源材料加工利用过程中最不受重视的一种。以制浆造纸行业为例，碱法制浆目的是获取纤维素，这个过程中产生的副产品工业碱木质素产量可观，但造纸企业普遍将其浓缩后作为补充燃料回炉燃烧。既造成了环境的污染也是对生物质资源的一种浪费。通过共混热固性酚醛树脂与经过酸处理的工业碱木质素，可以低成本大规模的制备多孔木质陶瓷，具有一定的科学意义和经济价值。
发明内容
本发明的目的旨在针对现有技术的不足，提供一种利用酚醛树脂和工业碱木质素制备多孔木质陶瓷的方法。该制备方法工艺简便，成本廉价，易于控制，利用热解过程中残碳量较高的酚醛树脂包混经过酸处理的工业碱木质素，经高温烧结后以较低成本得到具有丰富孔结构的多孔木质陶瓷。
本发明所采用的技术方案为：一种利用酚醛树脂和工业碱木质素制备多孔木质陶瓷的方法，其具体步骤如下：
(1)将300g工业碱木质素置于2L烧杯中，加入去离子水配置为25wt％溶液，在水浴加热及磁力搅拌条件下，缓慢加入硫酸调节pH，得到咖啡色溶液；
(2)将咖啡色溶液在水浴加热条件下静置30min，弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀，烘干沉淀得到浅褐色木质素粉末A；
(3)称取50～60份热固性酚醛树脂，用电动搅拌机进行强力搅拌，边搅拌边加入30～40份浅褐色木质素粉末A，继续搅拌直到木质素粉末在树脂中均匀分散，得到混合料B；
(4)将混合料B缓缓注入柔性模具中，在电热鼓风干燥箱中加热固化后取出，得到预烧结体C；
(5)将预烧结体C包埋于石英砂中，在氩气气氛保护下烧结，即得到该发明所涉及的多孔木质陶瓷。
在步骤(1)中，水浴温度为65～75℃，硫酸浓度为35～40wt％，用硫酸调节溶液pH值为2。
在步骤(2)中，用去离子水洗涤沉淀时，抽滤滤液pH为6～6.5时停止洗涤，保持滤饼呈弱酸性。
在步骤(4)中，所使用柔性模具材质为硅橡胶，使用时涂刷二甲基硅油作为脱模剂，固化温度为140～150℃，固化时间3～4h。
在步骤(5)中，烧结制度为：升温速度3℃/min，烧结温度750～850℃，保温时间2～3h，随炉冷却。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和效果：
1、工业碱木质素经过简单酸处理后，可以洗去制浆过程中混入的金属盐，与酚醛树脂体系结合更牢，同时酸处理有一定的活化作用，经酸处理的工业碱木质素在烧结过程中可以熔融起泡，不需额外添加造孔剂即可达到造孔目的。
2、木质素是以苯丙烷为结构单元通过碳-碳键和醚键连接的天然高分子化合物，其结构与苯酚类似，与酚醛树脂进行复合可以替代部分苯酚应用，节约树脂用量。
3、该制备方法流程简单，工艺简便，成本廉价，易于控制，有着良好的发展前景和进一步深入拓展研究的价值。
具体实施方式
下面结合具体实施事例，对本发明进行详细说明：
实施例1
(1)将300g工业碱木质素置于2L烧杯中，加入去离子水配置为25wt％溶液，在水浴加热及磁力搅拌条件下，缓慢加入硫酸调节pH，得到咖啡色溶液；
(2)将咖啡色溶液在水浴加热条件下静置30min，弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀，烘干沉淀得到浅褐色木质素粉末A；
(3)称取50份热固性酚醛树脂，用电动搅拌机进行强力搅拌，边搅拌边加入30份浅褐色木质素粉末A，继续搅拌直到木质素粉末在树脂中均匀分散，得到混合料B；
(4)将混合料B缓缓注入柔性模具中，在电热鼓风干燥箱中加热固化后取出，得到预烧结体C；
(5)将预烧结体C包埋于石英砂中，在氩气气氛保护下烧结，即得到该发明所涉及的多孔木质陶瓷。
在步骤(1)中，水浴温度为65℃，硫酸浓度为35wt％，用硫酸调节溶液pH值为2。
在步骤(2)中，用去离子水洗涤沉淀时，抽滤滤液pH为6时停止洗涤，保持滤饼呈弱酸性。
在步骤(4)中，所使用柔性模具材质为硅橡胶，使用时涂刷二甲基硅油作为脱模剂，固化温度为140℃，固化时间3.5h。
在步骤(5)中，烧结制度为：升温速度3℃/min，烧结温度800℃，保温时间2h，随炉冷却。
实施例2
(1)将300g工业碱木质素置于2L烧杯中，加入去离子水配置为25wt％溶液，在水浴加热及磁力搅拌条件下，缓慢加入硫酸调节pH，得到咖啡色溶液；
(2)将咖啡色溶液在水浴加热条件下静置30min，弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀，烘干沉淀得到浅褐色木质素粉末A；
(3)称取55份热固性酚醛树脂，用电动搅拌机进行强力搅拌，边搅拌边加入30份浅褐色木质素粉末A，继续搅拌直到木质素粉末在树脂中均匀分散，得到混合料B；
(4)将混合料B缓缓注入柔性模具中，在电热鼓风干燥箱中加热固化后取出，得到预烧结体C；
(5)将预烧结体C包埋于石英砂中，在氩气气氛保护下烧结，即得到该发明所涉及的多孔木质陶瓷。
在步骤(1)中，水浴温度为70℃，硫酸浓度为40wt％，用硫酸调节溶液pH值为2。
在步骤(2)中，用去离子水洗涤沉淀时，抽滤滤液pH为6时停止洗涤，保持滤饼呈弱酸性。
在步骤(4)中，所使用柔性模具材质为硅橡胶，使用时涂刷二甲基硅油作为脱模剂，固化温度为145℃，固化时间3h。
在步骤(5)中，烧结制度为：升温速度3℃/min，烧结温度850℃，保温时间2.5h，随炉冷却。

Claims (5)

1.一种利用酚醛树脂和工业碱木质素制备多孔木质陶瓷的方法，其特征在于，包括如下几个步骤：
(1)将300g工业碱木质素置于2L烧杯中，加入去离子水配置为25wt％溶液，在水浴加热及磁力搅拌条件下，缓慢加入硫酸调节pH，得到咖啡色溶液；
(2)将咖啡色溶液在水浴加热条件下静置30min，弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀，烘干沉淀得到浅褐色木质素粉末A；
(3)称取50～60份热固性酚醛树脂，用电动搅拌机进行强力搅拌，边搅拌边加入30～40份浅褐色木质素粉末A，继续搅拌直到木质素粉末在树脂中均匀分散，得到混合料B；
(4)将混合料B缓缓注入柔性模具中，在电热鼓风干燥箱中加热固化后取出，得到预烧结体C；
(5)将预烧结体C包埋于石英砂中，在氩气气氛保护下烧结，即得到该发明所涉及的多孔木质陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种利用酚醛树脂和工业碱木质素制备多孔木质陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，水浴温度为65～75℃，硫酸浓度为35～40wt％，用硫酸调节溶液pH值为2。
3.根据权利要求1所述的一种利用酚醛树脂和工业碱木质素制备多孔木质陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，用去离子水洗涤沉淀时，抽滤滤液pH为6～6.5时停止洗涤，保持滤饼呈弱酸性。
4.根据权利要求1所述的一种利用酚醛树脂和工业碱木质素制备多孔木质陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所使用柔性模具材质为硅橡胶，使用时涂刷二甲基硅油作为脱模剂，固化温度为140～150℃，固化时间3～4h。
5.根据权利要求1所述的一种利用酚醛树脂和工业碱木质素制备多孔木质陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，烧结制度为：升温速度3℃/min，烧结温度750～850℃，保温时间2～3h，随炉冷却。
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