CN107910555A - 一种复合导电剂及其制备方法、极片、锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合导电剂及其制备方法、极片、锂离子电池，属于锂离子电池材料制备领域。本发明的制备方法，包括以下步骤：将催化剂与柠檬酸的混合液A与炭黑混合，然后于25～200℃、1～10MPa浸泡2‑48h，得材料B；将材料B升温至600～1200℃，然后于600～1200℃保温2h后通氢气10～350min，之后于600～1200℃保温2h，保温后通入碳源混合气10～300min，冷却得复合材料C；将复合材料C与氧化石墨烯溶液于150～200℃反应1～12h后干燥，然后于800～900℃碳化2～6h，冷却即得。本发明所得复合导电剂，振实密度高、导电性能好，在锂电池领域具有好的应用前景。

Description

一种复合导电剂及其制备方法、极片、锂离子电池
技术领域
本发明涉及一种复合导电剂及其制备方法、极片、锂离子电池，属于锂离子电池材料制备领域。
背景技术
随着电动汽车的快速发展，要求锂离子电池具有更高的能量密度及快充性能。而目前锂离子电池所用正负极材料为磷酸铁锂、三元复合材料、锰酸锂、石墨等材料，其存在导电率差等缺陷，需要添加导电剂来改善材料的导电性。目前，从市面上来看，导电剂主要有导电碳黑SP、导电石墨(KS-6)、气相生长碳纤维(VGCF)、碳纳米管(CNT)、石墨烯等。但是上述导电剂振实密度低进而影响其材料的能量密度。若同时采用单一的导电剂，比如纤维状的碳纳米管存在接触面积小、颗粒状的炭黑存在导电性差、片状的石墨烯存在锂离子传输速率慢等缺点，使其对锂离子的性能提高构成限制。采用复合导电剂可以部分解决上述问题，比如导电率及其振实密度低，而目前的复合导电剂主要是通过物理吸附制备而成，存在结合力差、团聚及其振实密度偏低(0.1～0.3g/cm3)等问题。
申请公布号为CN 106711453A的中国发明专利一种导电碳浆料、正极材料极片、锂离子电池公开了导电碳浆料，所述导电碳浆料包含石墨烯、碳纳米管、导电碳黑、稳定剂、溶剂、分散剂，该导电碳浆料的导电性能仍有待进一步提高。
申请公布号为CN 106887591A的中国发明专利锂离子电池复合导电剂及其制备方法公开了一种复合导电剂的制备方法，由石墨烯第一导电剂和乙炔黑、炭黑碳纤维第二导电剂组成，并进行氧化、碱洗，其制备出的复合导电剂虽然在倍率方面得到提升，但是提高幅度不大，同时复合导电剂在振实密度方面并未改善，影响其锂离子电池的能量密度提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合导电剂的制备方法，该方法得到的复合导电剂振实密度大、导电率高。
本发明的第二个目的在于提供一种上述制备方法得到的复合导电剂。
本发明的第三个目的在于提供一种采用上述复合导电剂的极片。
本发明的第四个目的在于提供一种采用上述极片的锂离子电池。
为实现上述目的，本发明复合导电剂的制备方法的技术方案是：
一种复合导电剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将催化剂与柠檬酸的混合液A与炭黑混合，然后于25～200℃、1～10MPa条件下浸泡2-48h，得材料B；所述炭黑与催化剂的质量比为100∶5～20；
2)将材料B在惰性气体保护下升温至600～1200℃，然后于600～1200℃保温2h，保温后通氢气10～350min，之后于600～1200℃保温2h，保温后通入碳源混合气10～300min，之后冷却得炭黑/碳纳米管复合材料C；
3)将复合材料C与氧化石墨烯溶液于150～200℃反应1～12h后干燥，然后于800～900℃碳化2～6h，冷却即得；所述复合材料C与氧化石墨烯的质量比为0.1～5∶1～10。
步骤1)中的催化剂为镍、钴、锰、铁或硝酸化合物；所述硝酸化合物为镍、钴、锰、铁的硝酸化合物中的任意一种。
步骤1)中的催化剂为纳米级。
步骤1)中催化剂的粒径为10～200nm。
步骤1)中的混合液A为催化剂、柠檬酸与水的混合物。
步骤1)中的炭黑在使用前进行预处理。所述预处理包括以下步骤：将炭黑用水清洗、干燥后再经酸洗、碱洗，之后再经干燥，即得。所述水为去离子水。所述酸为0.1mol/L的盐酸溶液。所述碱为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。重复酸洗、碱洗50～100次。利用去离子水和酸碱溶液对炭黑进行纯化处理以去除无机及有机杂质。
所述炭黑预处理前的粒径为100～500nm。
步骤1)中催化剂与柠檬酸的摩尔比为1∶1～10。
步骤1)中的柠檬酸可以对炭黑进行修饰，提高炭黑的分散性能。
步骤2)中通氢气主要起还原作用，使镍、钴、锰、铁的硝酸化合物转化成金属单质或者防止镍、钴、锰、铁被氧化。
步骤2)中的碳源混合气为乙炔、甲烷、天然气中的任意一种与氨气的混合气。
所述乙炔、甲烷或天然气与氨气的体积比为1～2∶1。
步骤2)在纯化后的炭黑上利用化学气相沉积法原位生长碳纳米管，使碳黑作为基底，与碳纳米管以真实的化学连接点的方式复合在一起，制备得到炭黑/碳纳米管组成的碳系二元复合材料。
步骤2)中第二次保温的温度高于第一次保温的温度。
步骤2)中的冷却为于氩气保护下冷却至室温。
步骤3)中氧化石墨烯溶液的浓度为1～10mg/mL。
步骤3)中所述复合材料C与氧化石墨烯的质量比为0.1～5∶1～10。
步骤3)中复合材料C与氧化石墨烯溶液反应前先混匀。所述混匀为超声分散均匀。
步骤3)中的150～200℃反应在高压反应釜中进行。所述120～200℃反应1～12h后冷却，得水凝胶。将水凝胶冷却后干燥。复合材料C与氧化石墨烯溶液在150～200℃高温高压下气化生成分子，冷却得水凝胶。上述水热反应可以使氧化石墨烯、炭黑、碳纳米管实现分子级的混合，使材料具有致密度高、均匀性好、结合力强等优点。
步骤3)中于800～900℃碳化2～6h在惰性气体保护下进行。所述惰性气体优选为氩气。
步骤3)中的高温碳化使氧化石墨烯中的含氧基团化学键在高温下被破坏而断裂，形成小分子水和二氧化碳逸出，氧化石墨烯被还原成石墨烯。
步骤3)将炭黑/碳纳米管组成的碳系二元复合材料与氧化石墨烯在高压反应釜中进行水热反应，通过高压下气化将炭黑/碳纳米管复合材料结合在氧化石墨烯的表面及层间，再通过碳化得到炭黑/碳纳米管/石墨烯三元碳系复合材料。
步骤3)中的干燥为于30～90℃真空干燥24～96h。
一种复合导电剂，采用上述复合导电剂的制备方法制得。本发明的复合导电剂为一种炭黑/碳纳米管/石墨烯复合材料。本发明的复合导电剂，振实密度高达0.98～1.09g/cm3，电阻率为5～9×10-6Ω·cm，吸油值高达305～320cm3/g。
一种极片，包括上述复合导电剂。该极片包括集流体以及涂覆在集流体表面的材料层，所述材料层包括活性物质、粘结剂及上述复合导电剂。
一种锂离子电池，包括上述极片。本发明的锂离子电池，比容量大、首次效率高、倍率性能优异。
本发明的复合导电剂的制备方法，与现有方法相比，具有以下优点：
1)本发明采用化学沉积法生长碳纳米管，使得炭黑与碳纳米管实现具有真实化学连接点的连接，将二者有机的复合在一起，形成具有牢固结构的三维网状的多孔炭黑复合材料，使复合材料的整体导电性能与力学性能得到明显提高。
2)在三维网状的炭黑/碳纳米多孔纤维二维碳系复合材料上，通过石墨烯的高压反应，使三种材料以真实连接点连接成一种碳系三元网络结构的复合材料，进一步加大了三种碳系材料的力学强度和振实密度，同时不同形状的材料，比如颗粒状的炭黑、纤维状的碳纳米管及其片状的石墨烯发挥其各自的优点及其协同作用，提高复合导电剂的振实密度、导电性及其吸液能力。
本发明的复合导电剂，振实密度高达0.98～1.09g/cm3，电阻率为5×10-6～9×10-6Ω·cm，吸油值高达305～320cm3/g。
本发明的极片，包括本发明的复合导电剂。
采用本发明的极片制成的锂离子电池，比容量大、首次效率高、倍率性能优异。
附图说明
图1为实施例1所得复合导电剂的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施方式作进一步说明。
实施例1
本实施例的复合导电剂的制备方法，包括以下步骤：
1)催化剂的负载：
将粒径为200nm的炭黑用去离子水清洗、干燥后先用0.1mol/L的盐酸溶液洗涤50次、再用0.1mol/L的氢氧化钠溶液洗涤50次，干燥后得预处理后的炭黑；之后称取5.8g粒径为100nm的镍催化剂与96g柠檬酸添加到1000mL的去离子水中制得混合液A，之后将100g预处理后的炭黑添加到2000mL混合液A中，并在80℃、5MPa高压下浸泡24h，得到材料B；
2)炭黑/碳纳米管的制备：
将材料B放入石英舟中并放置到管式炉中部，在惰性气体保护下升温至800℃，保温2h后改通氢气180min，随后在1000℃下保温2h，保温后通入甲烷/氨气混合气体120min，甲烷与氨气的体积比1∶1；最后在氩气气体保护下冷却至室温，得到炭黑/碳纳米管复合材料C；
3)复合导电剂的制备：
称取2.0g复合材料C，添加到1000mL浓度为5mg/mL的氧化石墨烯溶液中，超声分散均匀后，转移到高压反应釜中，并在180℃反应6h，之后在温度为50℃的真空干燥箱中干燥48h，粉碎，粉碎后于氩气气氛下升温至850℃碳化4h，之后自然降温到室温，得复合导电剂。
本实施例的极片为负极极片，包括上述制备方法得到的复合导电剂。
本实施例的锂离子电池，包括上述极片。
实施例2
本实施例的复合导电剂的制备方法，包括以下步骤：
1)催化剂的负载：
将粒径为100nm的炭黑用去离子水清洗、干燥后先采用0.1mol/L的盐酸溶液洗涤50次、再用0.1mol/L的氢氧化钠溶液洗涤50次，干燥后得预处理后的炭黑；之后称取5.9g粒径为10nm的硝酸铁催化剂与19.2g柠檬酸添加到200mL的去离子水中制得混合液A，之后将100g预处理后的炭黑添加到200mL混合液A中，并在25℃、10MPa高压下浸泡48h，得到材料B；
2)炭黑/碳纳米管的制备：
将材料B放入石英舟中并放置到管式炉中部，在惰性气体保护下升温至600℃，保温2h后改通氢气10min，随后在1200℃下保温2h后通入乙炔/氨气混合气体10min，乙炔与氨气的体积比2:1；最后在氩气气体保护下冷却至室温，得到炭黑/碳纳米管复合材料C；
3)复合导电剂的制备：
称取0.1g复合材料C，添加到1000mL浓度为1mg/mL的氧化石墨烯溶液中，超声分散均匀后，转移到高压反应釜中，并在150℃反应12h，之后在温度为30℃的真空干燥箱中干燥96h，粉碎，粉碎后于氩气气氛下升温至800℃碳化6h，之后自然降温到室温，即得复合导电剂。
本实施例的极片为负极极片，包括上述制备方法得到的复合导电剂。
本实施例的锂离子电池，包括上述极片。
实施例3
本实施例的复合导电剂的制备方法，包括以下步骤：
1)催化剂的负载：
将粒径为200nm的炭黑用去离子水清洗、干燥后先采用0.1mol/L的盐酸溶液洗涤100次、再采用0.1mol/L的氢氧化钠溶液洗涤100次，干燥后得预处理后的炭黑；之后称取5.5g粒径为200nm的钴催化剂与192g柠檬酸添加到2000mL的去离子水中制得混合液A，之后将100g预处理后的炭黑添加到200mL混合液A中，并在200℃、1MPa高压下浸泡48h，得到材料B；
2)炭黑/碳纳米管的制备：
将材料B放入石英舟中并放置到管式炉中部，在惰性气体保护下升温至800℃，保温2h后改通氢气350min，随后在1200℃下保温2h后通入天然气/氨气混合气体60min，天然气与氨气的体积比1∶1；最后在氩气气体保护下冷却至室温，得到炭黑/碳纳米管复合材料C；
3)复合导电剂的制备：
称取5g复合材料C，添加到1000mL浓度为10mg/mL的氧化石墨烯溶液中，超声分散均匀后，转移到高压反应釜中，并在200℃反应1h，之后在温度为90℃的真空干燥箱中干燥24h，粉碎，粉碎后于氩气气氛下升温到900℃碳化2h，之后自然降温到室温，得复合导电剂。
本实施例的极片为负极极片，包括上述制备方法得到的复合导电剂。
本实施例的锂离子电池，包括上述极片。
实施例4
本实施例的复合导电剂的制备方法，包括以下步骤：
1)催化剂的负载：
将粒径为500nm的炭黑用去离子水清洗、干燥后先采用0.1mol/L的盐酸溶液洗涤100次、再采用0.1mol/L的氢氧化钠溶液洗涤100次，干燥后得预处理后的炭黑；之后称取20g粒径为150nm的锰催化剂与69g柠檬酸添加到2000mL的去离子水中配制出的混合液A，之后将100g预处理后的炭黑添加到200mL混合液A中，并在200℃、1MPa高压下浸泡2h，得到材料B；
2)炭黑/碳纳米管的制备：
将材料B放入石英舟中并放置到管式炉中部，在惰性气体保护下升温至1000℃，保温2h后改通氢气350min，随后在1200℃下保温2h后通入天然气/氨气混合气体300min，天然气与氨气的体积比1:1；最后在氩气气体保护下冷却至室温，得到炭黑/碳纳米管复合材料C；
3)复合导电剂的制备：
称取5g复合材料C，添加到1000mL浓度为10mg/mL的氧化石墨烯溶液中，超声分散均匀后，转移到高压反应釜中，并在200℃反应1h，之后在温度为90℃的真空干燥箱中干燥24h，粉碎，粉碎后于氩气气氛下升温至900℃碳化2h，之后自然降温到室温，得复合导电剂。
本实施例的极片为正极极片，包括上述制备方法得到的复合导电剂。
本实施例的锂离子电池，包括上述极片。
对比例
将100g炭黑与100g的碳纳米管通过球磨机分散均匀后，再添加到1000mL，浓度为5％的石墨烯溶液中，通过湿法混合后，在通过真空干燥、粉碎得到碳纳米管/炭黑/石墨烯复合材料。
实验例1
对实施例1所得复合导电剂进行SEM测试，结果如图1所示。由图1可知，材料中含有纤维状碳纳米管和片状的石墨烯及其少量颗粒状的炭黑材料。
实验例2
测试实施例1-3和对比例所得复合导电剂的吸油值，以表征导电剂吸收电解液的能力。测试方法为：中华人民共和国国家标准GB/T 7046-2003，《色素炭黑邻苯二甲酸二丁醋吸收值的测定》。
表1实施例1-3与对比例导电剂的吸油值比较
实施例 振实密度(g/cm3) 电阻率(Ω·cm) 吸油值(cm3/g)
实施例1 1.09 5×10-6 320
实施例2 1.01 7×10-6 310
实施例3 0.98 9×10-6 305
对比例 0.25 1×10-4 230
由表1可以看出，实施例1-3的复合导电剂的吸油值明显高于对比例，从而可以提高材料吸收电解液的能力，并因此提高材料的吸液保液能力及其锂离子电池的循环性能，其原因为：通过水热法将氧化石墨烯与碳黑/碳纳米管在分子级得到混合，形成具有高比表面的石墨烯水凝胶材料，提高吸油值，由于不同形貌结构的碳导电剂发挥其各自的优势可以降低其电阻率。同时利用水热法和各种不同结构的形貌，比如颗粒状、纤维状、片状，利用其之间的协同效应，提高复合导电剂的振实密度。
实验例3
分别将实施例1-3中所得的复合导电剂添加到石墨中组装成扣式电池A1、A2、A3；其制备方法为：在石墨负极材料中添加粘结剂、实施例1～3制备的复合导电剂及溶剂，进行搅拌制浆，涂覆在铜箔上，经过烘干、碾压制得，所用粘结剂为PVDF粘结剂，溶剂为NMP，其比例为：石墨负极材料∶复合导电剂∶PVDF∶NMP＝95g∶1g∶4g∶220mL；电解液是LiPF6/EC+DEC(EC、DEC体积比1∶1，浓度为1.3mol/L)，金属锂片为对电极，隔膜采用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或聚乙丙烯(PEP)复合膜，模拟电池装配在充氢气的手套箱中进行，电化学性能在武汉蓝电或新威5V/10mA型电池测试仪上进行，充放电电压范围为0.005V至2.0V，充放电倍率为0.1C。对照组扣式电池添加对比例所得的碳纳米管/炭黑/石墨烯复合材料，其它同A1、A2、A3。
表2实施例1-3与对比例扣电测试结果对比
从表2可以看出，采用实施例1～3的复合导电剂所得的负极材料制得的扣式电池，其放电容量及效率都明显高于对照组，原因在于：石墨材料中添加复合导电剂具有导电率高的特性，能够提高负极石墨材料的克容量发挥，并提高其首次效率，同时由于复合导电剂具有高的导电性能，又进一步提高材料的倍率性能。

Claims (10)

1.一种复合导电剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将催化剂与柠檬酸的混合液A与炭黑混合，然后于25～200℃、1～10Mpa条件下浸泡2-48h，得材料B；所述炭黑与催化剂的质量比为100：5～20；
2)将材料B在惰性气体保护下升温至600～1200℃，然后于600～1200℃保温2h，保温后通氢气10～350min，之后于600～1200℃保温2h，保温后通入碳源混合气10～300min，之后冷却得炭黑/碳纳米管复合材料C；
3)将复合材料C与氧化石墨烯溶液于150～200℃反应1～12h后干燥，然后于800～900℃碳化2～6h，冷却即得；所述复合材料C与氧化石墨烯的质量比为0.1～5:1～10。
2.根据权利要求1所述的复合导电剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中的催化剂为镍、钴、锰、铁或硝酸化合物；所述硝酸化合物为镍、钴、锰、铁的硝酸化合物中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的复合导电剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中催化剂的粒径为10～200nm。
4.根据权利要求1所述的复合导电剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中催化剂与柠檬酸的摩尔比为1：1～10。
5.根据权利要求1所述的复合导电剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中的碳源混合气为乙炔、甲烷、天然气中的任意一种与氨气的混合气。
6.根据权利要求5所述的复合导电剂的制备方法，其特征在于，所述乙炔、甲烷或天然气与氨气的体积比为1～2：1。
7.根据权利要求1所述的复合导电剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中的干燥为于30～90℃真空干燥24～96h。
8.一种复合导电剂，其特征在于，采用如权利要求1所述的复合导电剂的制备方法制得。
9.一种极片，其特征在于，包括如权利要求8所述的复合导电剂。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括如权利要求9所述的极片。
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