CN107903703A - 一种无色无味荧光印油及其制备工艺 - Google Patents

一种无色无味荧光印油及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明一种无色无味荧光印油及其制备工艺，包括以下重量份的原料：含铽配合物的荧光溶液3～90份、溶剂60～100份、酮醛树脂16～24份、助剂0.2～1份，所述溶剂包括丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、2‑甲基‑2,4‑戊二醇中的一种或多种。本发明通过采用丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、2‑甲基‑2,4‑戊二醇中一种或多种作为溶剂，替代传统的有机溶剂，有效降低荧光印油在使用及挥发过程中所产生的刺激性气味及毒性，具有味道小、毒性小的特点，使用安全。

Description

一种无色无味荧光印油及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种荧光印油的组分及其制备工艺，特别是涉及一种无色无味荧光印油及其制备工艺。
背景技术
在塑料薄膜上可用的透明防伪印油是一种新的防伪技术，具有隐形效果好、防伪效果佳的特点，且不影响商品的外包装。现有的防伪印油通常应用在票据、证券、证书、书画、支票等纸质材料上，纸基的颜色可以有效掩盖印油中的浅色粉末痕迹，使得印记不易被发现；但不适用于透明的薄膜外包装上。市场上现存的无色透明防伪印油主要采用香豆素系列化合物，外观明显，容易被人仿制。
申请号为CN201511025811.8公开了一种基于稀土的荧光印油，但其配方体系不够稳定，印油会出现变黑现象；而申请号为CN201710718084.6的专利公开了一种透明快干荧光防伪印油，但采用的有机溶剂在挥发后有刺激性气味，易令人觉得不愉快，影响市场推广。
发明内容
本发明提供了一种无色无味荧光印油的组分及其制备工艺，以至少解决现有技术中防伪印油具有刺激性气味的问题。
本发明提供了一种无色无味荧光印油的组分，包括以下重量份的原料：含铽配合物的荧光溶液3～90份、溶剂60～100份、酮醛树脂16～24份、助剂0.2～1份，所述溶剂包括丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、2-甲基-2,4-戊二醇中的一种或多种。
进一步地，所述助剂包括耐磨剂、抗反粘剂。
更进一步地，所述耐磨剂为蜡粉。
更进一步地，所述抗反粘剂为芥酸酰胺。
进一步地，所述溶剂包括以下重量份的原料：丙二醇单甲醚10～30份、丙二醇单乙醚20～50 份、2-甲基-2,4-戊二醇5～25份。
本发明的另一目地在于提供一种上述荧光印油的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：取酮醛树脂于溶剂中，在15～60℃条件搅拌至酮醛树脂完全溶解；
步骤2：取含铽配合物荧光溶液加入步骤1所得的混合溶液，在15～50℃条件下搅拌至混合完全，所得溶液即为荧光印油。
进一步地，所述铽配合物荧光溶液由以下重量份的原料和步骤制得：
步骤1：取1～10份三价铽盐于10～500份乙醇溶液中，在0～40℃的条件下加入0.5～10份有机碱和0.5～15份具羟基有机酸，并在0～80℃的条件下搅拌5～300分钟，待反应完成后，真空旋干溶液；
步骤2：取步骤1所得剩余物抽滤，并取0.5～1份乙酸乙酯分三次对剩余物进行冲洗，并得到含铽配合物固体；
步骤3：取10～100份酮醛树脂溶于10～100份异丙醇中，体系降温至-20～10℃，在恒温搅拌的条件下分批加入步骤2所得含铽配合物固体；待固体添加完毕后，体系升温至20～50℃，并恒温加热0.5～6小时，待加热完成后，于真空条件下旋去溶液，并将剩余物进行抽滤，取0.5～10 份的去离子水对剩余物进行冲洗，得到紧密包裹含铽配合物的酮醛树脂；
步骤4：取步骤3所得酮醛树脂加入10～100份丙二醇单甲醚中，在10～40℃的条件下搅拌溶解，即为铽配合物荧光溶液。
更进一步地，所述三价铽盐选自六水硝酸铽、六水氯化铽中的一种或多种。
更进一步地，所述有机碱选自乙胺、二乙胺、三乙胺、异丙醇、N-异丙基乙二胺中的一种或多种
更进一步地，所述具羟基有机酸选自2,3-二羟基苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸、2,5-二羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸、3,5-二羟基苯甲酸中的一种或多种。
本发明与现有技术相比，通过采用丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、2-甲基-2,4-戊二醇中一种或多种作为溶剂，利用其味道小、毒性小的特点，有效降低荧光印油在使用及挥发过程中所产生的刺激性气味及毒性，提高荧光印油的使用安全性。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1～4及对照例的铽配合物荧光溶液制备方法如下：
取10份六水硝酸铽于200份乙醇溶液中，在25℃的条件下加入5份三乙胺和12份2,4-二羟基苯甲酸，并在60～80℃的条件下搅拌120分钟，待反应完成后，即为实施例1～4的铽配合物荧光溶液。
实施例5～7的铽配合物荧光溶液制备方法如下：
步骤1：取10份六水硝酸铽于200份乙醇溶液中，在25℃的条件下加入5份三乙胺和12 份2,4-二羟基苯甲酸，并在60～80℃的条件下搅拌120分钟，待反应完成后，真空旋干溶液；
步骤2：取步骤1所得剩余物抽滤，并取1份乙酸乙酯分三次对剩余物进行冲洗，并得到含铽配合物固体；
步骤3：取100份酮醛树脂溶于100份异丙醇中，体系降温至-20℃，在恒温搅拌的条件下分批加入步骤2所得含铽配合物固体；待固体添加完毕后，体系升温至50℃，并恒温搅拌4小时，待完成后，于真空条件下旋去溶液，并将剩余物进行抽滤，取10份的去离子水对剩余物进行冲洗，得到紧密包裹含铽配合物的酮醛树脂；
步骤4：取步骤3所得酮醛树脂加入于100份丙二醇单甲醚中，在25℃的条件下搅拌溶解，即为实施例5～7的铽配合物荧光溶液。
实施例1
本发明实施例，包括以下重量份的原料：含铽配合物的荧光溶液3份、丙二醇单甲醚25份、丙二醇单乙醚38份和2-甲基-2,4-戊二醇15份、酮醛树脂16份、蜡粉0.3份。
本发明实施例的制备方法如下：
步骤1：取酮醛树脂于溶剂中，在25℃条件搅拌至酮醛树脂完全溶解；
步骤2：取含铽配合物荧光溶液加入步骤1所得的混合溶液，在25℃条件下搅拌至混合完全，所得溶液即为荧光印油。
实施例2
本发明实施例，包括以下重量份的原料：含铽配合物的荧光溶液6份、丙二醇单甲醚25份、丙二醇单乙醚35份和2-甲基-2,4-戊二醇15份、酮醛树脂18份、蜡粉0.5份。
本发明实施例的制备方法如下：
步骤1：取酮醛树脂于溶剂中，在30℃条件搅拌至酮醛树脂完全溶解；
步骤2：取含铽配合物荧光溶液加入步骤1所得的混合溶液，在25℃条件下搅拌至混合完全，所得溶液即为荧光印油。
实施例3
本发明实施例，包括以下重量份的原料：含铽配合物的荧光溶液6份、丙二醇单甲醚25份、丙二醇单乙醚38份和2-甲基-2,4-戊二醇10份、酮醛树脂20份、蜡粉0.5份、芥酸酰胺0.3份。
本发明实施例的制备方法如下：
步骤1：取酮醛树脂于溶剂中，在25℃条件搅拌至酮醛树脂完全溶解；
步骤2：取含铽配合物荧光溶液加入步骤1所得的混合溶液，在20℃条件下搅拌至混合完全，所得溶液即为荧光印油。
实施例4
本发明实施例，包括以下重量份的原料：含铽配合物的荧光溶液9份、丙二醇单甲醚25份、丙二醇单乙醚38份和2-甲基-2,4-戊二醇10份、酮醛树脂24份、蜡粉0.5份、芥酸酰胺0.5份。
本发明实施例的制备方法如下：
步骤1：取酮醛树脂于溶剂中，在30℃条件搅拌至酮醛树脂完全溶解；
步骤2：取含铽配合物荧光溶液加入步骤1所得的混合溶液，在20℃条件下搅拌至混合完全，所得溶液即为荧光印油。
实施例5
本发明实施例，包括以下重量份的原料：含铽配合物的荧光溶液40份、丙二醇单甲醚25 份、丙二醇单乙醚40份和2-甲基-2,4-戊二醇20份、酮醛树脂16份、蜡粉0.5份、芥酸酰胺0.3 份。
本发明实施例的制备方法如下：
步骤1：取酮醛树脂于溶剂中，在30℃条件搅拌至酮醛树脂完全溶解；
步骤2：取含铽配合物荧光溶液加入步骤1所得的混合溶液，在40℃条件下搅拌至混合完全，所得溶液即为荧光印油。
实施例6
本发明实施例，包括以下重量份的原料：含铽配合物的荧光溶液80份、丙二醇单甲醚30 份、丙二醇单乙醚40份和2-甲基-2,4-戊二醇15份、酮醛树脂16份、蜡粉0.5份、芥酸酰胺0.5 份。
本发明实施例的制备方法如下：
步骤1：取酮醛树脂于溶剂中，在40℃条件搅拌至酮醛树脂完全溶解；
步骤2：取含铽配合物荧光溶液加入步骤1所得的混合溶液，在50℃条件下搅拌至混合完全，所得溶液即为荧光印油。
实施例7
本发明实施例，包括以下重量份的原料：含铽配合物的荧光溶液90份、丙二醇单甲醚25 份、丙二醇单乙醚40份和2-甲基-2,4-戊二醇15份、酮醛树脂16份、蜡粉0.3份、芥酸酰胺0.5 份。
本发明实施例的制备方法如下：
步骤1：取酮醛树脂于溶剂中，在40℃条件搅拌至酮醛树脂完全溶解；
步骤2：取含铽配合物荧光溶液加入步骤1所得的混合溶液，在40℃条件下搅拌至混合完全，所得溶液即为荧光印油。
对照例
本发明对照例，包括以下重量份的原料：含铽配合物的荧光溶液3份、酮醛树脂32份、乙醇15份、乙酸乙酯35份、2-甲基-2,4-戊二醇15份。
本发明对照例的制备方法如下：
步骤1：取酮醛树脂于溶剂中，在30℃条件搅拌至酮醛树脂完全溶解；
步骤2：取含铽配合物荧光溶液加入步骤1所得的混合溶液，在20℃条件下搅拌至混合完全，所得溶液即为荧光印油。
对实施例1～7及对照例的检测方法如下：
1.取实施例1～7及对照例的荧光印油打印于塑料薄膜上，对印油凝固过程中的气味变化进行检测；
2.待印油凝固后，取未喷涂过印油的塑料薄膜与喷涂过印油的塑料薄膜之间进行摩擦，并检测未喷涂过印油的塑料薄膜表面是否有荧光；
3.取喷涂过印油的塑料薄膜放置于含有2％尿素的水溶液中(模拟人体汗液)，并浸泡24小时，检测水溶液中是否有荧光。
上述实施例1～7及对照例制得荧光印油的性能检测如下表所示：
如上表所述，本发明实施例1～7相比于对照例，通过采用丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、2- 甲基-2,4-戊二醇中一种或多种作为溶剂，利用其味道小、毒性小的特点，有效降低荧光印油在使用及挥发过程中所产生的刺激性气味及毒性，提高荧光印油的使用安全性。
同时，本发明实施例4～5通过使含铽配合物与酮醛树脂进行长时间加热搅拌及混合，使酮醛树脂对含铽配合物进行均匀包裹应，使含铽配合物稳定固定在酮醛树脂上，在印油凝固成印痕后，铽配合物仍可以稳定存在于印痕中，如上表所示，不易因简单的磨损及汗液浸泡而脱落，确保印油具有稳定的防伪效果，并降低含铽配合物进入人体的可能性，降低环境污染，提高本发明实施例4～5印油的使用安全。
且在本发明实施例4～5的合成过程中，通过多次洗涤，有效除去制备含铽配合物时所使用的乙醇、有机碱等原料，对含铽配合物进行有效的纯化，进而提高含铽配合物的稳定性，延长含铽配合物的使用寿命。此外，乙醇、有机碱具有强烈的刺激性气味，实施例4～5通过对含铽配合物进行纯化，有效除去乙醇和有机碱，进而达到除去印油中的刺激性气味的效果。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无色无味荧光印油，其特征在于，包括以下重量份的原料：含铽配合物的荧光溶液3～90份、溶剂60～100份、酮醛树脂16～24份、助剂0.2～1份，所述溶剂包括丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、2-甲基-2,4-戊二醇中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的荧光印油，其特征在于，所述助剂包括耐磨剂、抗反粘剂。
3.根据权利要求2所述的荧光印油，其特征在于，所述耐磨剂为蜡粉。
4.根据权利要求2所述的荧光印油，其特征在于，所述抗反粘剂为芥酸酰胺。
5.根据权利要求1所述的荧光印油，其特征在于，所述溶剂包括以下重量份的原料：丙二醇单甲醚10～30份、丙二醇单乙醚20～50份、2-甲基-2,4-戊二醇5～25份。
6.一种如权利要求1～5任意一项所述荧光印油的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取酮醛树脂于溶剂中，在15～60℃条件搅拌至酮醛树脂完全溶解；
步骤2：取含铽配合物荧光溶液加入步骤1所得的混合溶液，在15～50℃条件下搅拌至混合完全，所得溶液即为荧光印油。
7.根据权利要求6所述荧光印油的制备方法，其特征在于，所述铽配合物荧光溶液由以下重量份的原料和步骤制得：
步骤1：取1～10份三价铽盐于10～500份乙醇溶液中，在0～40℃的条件下加入0.5～10份有机碱和0.5～15份具羟基有机酸，并在0～80℃的条件下搅拌5～300分钟，待反应完成后，真空旋干溶液；
步骤2：取步骤1所得剩余物抽滤，并取0.5～1份乙酸乙酯分三次对剩余物进行冲洗，并得到含铽配合物固体；
步骤3：取10～100份酮醛树脂溶于10～100份异丙醇中，在恒温搅拌的条件下分批加入步骤2所得含铽配合物固体；待固体添加完毕后，体系升温至20～50℃，并恒温加热0.5～6小时，待完成后，于真空条件下旋去溶液，并将剩余物进行抽滤，取0.5～10份的去离子水对剩余物进行冲洗，干燥后得到紧密包裹含铽配合物的酮醛树脂；
步骤4：取步骤3所得酮醛树脂加入10～100份丙二醇单甲醚中，在10～40℃的条件下搅拌溶解，即为铽配合物荧光溶液。
8.根据权利要求7所述的荧光印油，其特征在于，所述三价铽盐选自六水硝酸铽、六水氯化铽中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的荧光印油，其特征在于，所述有机碱选自乙胺、二乙胺、三乙胺、异丙醇、N-异丙基乙二胺中的一种或多种。
10.根据权利要求7所述的荧光印油，其特征在于，所述具羟基有机酸选自2,3-二羟基苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸、2,5-二羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸、3,5-二羟基苯甲酸中的一种或多种。
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