CN107903468A - 一种高阻隔性石墨烯改性塑料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高阻隔性石墨烯改性塑料的制备方法，包括以下步骤：A、将氧化石墨烯分散在预混溶液中，进行超声搅拌，预混溶液包括分散剂、表面活性剂、稳定剂、促进剂和基础溶剂；B、将含有氧化石墨烯的预混溶液与熔融状态的聚乙烯进行混合，使用搅拌机进行充分搅拌，并使混合物中的溶剂充分挥发，然后加入二乙烯三胺和1,14‑十四烷二醇，使用挤出机挤出制得成品。本发明能够改进现有技术的不足，进一步提高了塑料薄膜的阻隔性。

Description

一种高阻隔性石墨烯改性塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料加工制造技术领域，尤其是一种高阻隔性石墨烯改性塑料及其制备方法。
背景技术
近年来，烯烃类聚合物因其优异的力学性能，突出的成型加工性能，良好的化学稳定性以及价格低廉等，在食品、医药品包装中得到了越来越广泛的应用，然而气体阻隔性不佳成为制约其在包装中应用的关键问题，为满足市场需求，提高其气体阻隔性能已成为研究的重要方向。中国发明专利CN 103897244 B公开了高阻隔性氧化石墨烯-聚乙烯纳米复合薄膜的制备方法，具有超高氧气阻隔性。但是，这种方法制备的复合薄膜中石墨烯与聚乙烯的融合度不高，影响了薄膜阻隔性的进一步提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高阻隔性石墨烯改性塑料及其制备方法，进一步提高了塑料薄膜的阻隔性。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。
一种高阻隔性石墨烯改性塑料的制备方法，包括以下步骤：
以下份数均为质量份数；
A、将25～30份的氧化石墨烯分散在预混溶液中，进行超声搅拌，预混溶液包括分散剂、表面活性剂、稳定剂、促进剂和基础溶剂；
分散剂包括120～150份的丙二醇单甲醚乙酸酯、20～25份的乙酸甲氧基丙酯、4～5份的聚乙二醇、30～35份的3,4,5-三羟基苯甲酸丙酯、5～8份的焦碳酸二乙酯；
表面活性剂包括10～15份的十二烷基苯磺酸钠、5～10份的聚山梨酯、2～3份的氨基聚醚有机硅；
稳定剂包括12～15份的二氢吡啶、5～8份的过硫酸铵；
促进剂包括5～10份的二氧苯氧乙酸、2～5份的间苯二酚、1～2份的3,3’-二羧基二苯二硫醚；
基础溶剂为1000～1500份的异丙醇；
B、将含有氧化石墨烯的预混溶液与熔融状态的聚乙烯进行混合，使用搅拌机进行充分搅拌，并使混合物中的溶剂充分挥发，然后加入40～50份的二乙烯三胺和10～12份的1,14-十四烷二醇，使用挤出机挤出制得成品。
作为优选，步骤A中，稳定剂还包括3～5份的4-羟基-5-氟嘧啶。
作为优选，步骤A中，氧化石墨烯的制备方法为，
A1、将20～25份的石墨、13～15份的K2S2O8和5～10份的P2O5投入70～80份的浓硫酸中，在室温下搅拌1～2h，然后缓慢加入蒸馏水进行稀释，等待稀释后的溶液降至室温，将溶液中的固定残留物进行过滤，得到氧化石墨烯的半成品；
A2、将步骤A1制得的氧化石墨烯的半成品放入坩埚中，加热至230～270℃，并搅拌20～30min；
A3、将步骤A2加工后的氧化石墨烯半成品放入含有15wt％稀硫酸和30wt％氯化铝的溶液中进行搅拌10min，然后使用蒸馏水进行洗涤，最后通过超声分散，得到氧化石墨烯成品。
作为优选，搅拌机包括机架，机架上通过搅拌电机连接有搅拌轴，搅拌轴上连接有搅拌叶片，搅拌叶片的迎液面轴接有弧形副叶片，弧形副叶片与搅拌叶片之间交错设置有若干个弹性支撑片，弹性支撑片上设置有通槽。
作为优选，搅拌叶片通过连接器与搅拌轴连接，连接器包括固定在搅拌叶片上的外壳，外壳内通过连接轴连接有基板，搅拌叶片固定在基板上，基板的两端分别通过第一弹簧体与外壳连接，第一弹簧体与外壳之间通过伸缩调节杆连接。
一种高阻隔性石墨烯改性塑料，使用上述的制备方法制备而成。
采用上述技术方案所带来的有益效果在于：本发明通过改进分散剂和促进剂的组份配比，利用3,3’-二羧基二苯二硫醚提高分散剂的抗氧化能力，有效的改善氧化石墨烯颗粒在聚乙烯中的融合均匀度。4-羟基-5-氟嘧啶可以改善分散剂、表面活性剂和促进剂在聚乙烯原料中的稳定度。本发明针对本发明所提供的氧化石墨烯的使用方法，专门提供了一种氧化石墨烯的制备方法，通过减少浓硫酸的使用，有效的提高了氧化石墨烯表面的平滑均匀性，有利于氧化石墨烯与聚乙烯的充分融合。本发明的搅拌机也是针对本发明改性塑料的制备过程专门设计的。弧形副叶片与搅拌叶片活动连接，在搅拌阻力增加时，弧形副叶片与搅拌叶片相互靠近，其间距缩小，弹性支撑片相互插接配合，以减小弧形副叶片与搅拌叶片之间的流道面积，从而提高原料在弧形副叶片与搅拌叶片之间的流动速度，以保证搅拌质量。弹性支撑片对弧形副叶片起到支撑作用，实现弧形副叶片支撑力与搅拌阻力的动态平衡。搅拌叶片通过连接器活动连接在搅拌轴上，可以动态改变搅拌角度，提高搅拌质量。
附图说明
图1是实施例1中石墨烯颗粒在塑料层内分布的电镜观测图。
图2是实施例2中石墨烯颗粒在塑料层内分布的电镜观测图。
图3是实施例3中石墨烯颗粒在塑料层内分布的电镜观测图。
图4是本发明中搅拌机的结构图。
图5是本发明中搅拌叶片的结构图。
图6是本发明中弹性支撑片的结构图。
图7是本发明中连接器的结构图。
图中：1、机架；2、搅拌电机；3、搅拌轴；4、搅拌叶片；5、弧形副叶片；6、弹性支撑片；7、通槽；8、连接器；9、外壳；10、连接轴；11、基板；12、第一弹簧体；13、伸缩调节杆；14、螺旋导流片；15、金属丝网层。
具体实施方式
本发明中使用到的标准零件均可以从市场上购买，异形件根据说明书的和附图的记载均可以进行订制，各个零件的具体连接方式均采用现有技术中成熟的螺栓、铆钉、焊接、粘贴等常规手段，在此不再详述。
实施例1
参照图1，一种高阻隔性石墨烯改性塑料的制备方法，包括以下步骤：
以下份数均为质量份数；
A、将30份的氧化石墨烯分散在预混溶液中，进行超声搅拌，预混溶液包括分散剂、表面活性剂、稳定剂、促进剂和基础溶剂；
分散剂包括130份的丙二醇单甲醚乙酸酯、22份的乙酸甲氧基丙酯、4份的聚乙二醇、32份的3,4,5-三羟基苯甲酸丙酯、5份的焦碳酸二乙酯；
表面活性剂包括14份的十二烷基苯磺酸钠、6份的聚山梨酯、3份的氨基聚醚有机硅；
稳定剂包括15份的二氢吡啶、7份的过硫酸铵；
促进剂包括8份的二氧苯氧乙酸、3份的间苯二酚、1份的3,3’-二羧基二苯二硫醚；
基础溶剂为1350份的异丙醇；
B、将含有氧化石墨烯的预混溶液与熔融状态的聚乙烯进行混合，使用搅拌机进行充分搅拌，并使混合物中的溶剂充分挥发，然后加入45份的二乙烯三胺和10份的1,14-十四烷二醇，使用挤出机挤出制得成品
本实施例制备的塑料薄膜的性能测试如下(透氧率测试方法为ASTMD-3985，薄膜透湿率测试方法为ASTMF-1249)：
实施例2
参照图2，本实施例是在实施例1的基础上改进而来的，在步骤A中，稳定剂还包括5份的4-羟基-5-氟嘧啶。
本实施例制备的塑料薄膜的性能测试如下(透氧率测试方法为ASTMD-3985，薄膜透湿率测试方法为ASTMF-1249)：
薄膜透氧率(cc/㎡) 薄膜透湿率(g/㎡)
实施例2 0.185 0.008
实施例3
参照图3，本实施例是在实施例2的基础上改进而来的。步骤A中，氧化石墨烯的制备方法为，
A1、将25份的石墨、14份的K2S2O8和6份的P2O5投入80份的浓硫酸中，在室温下搅拌1h，然后缓慢加入蒸馏水进行稀释，等待稀释后的溶液降至室温，将溶液中的固定残留物进行过滤，得到氧化石墨烯的半成品；
A2、将步骤A1制得的氧化石墨烯的半成品放入坩埚中，加热至250℃，并搅拌30min；
A3、将步骤A2加工后的氧化石墨烯半成品放入含有15wt％稀硫酸和30wt％氯化铝的溶液中进行搅拌10min，然后使用蒸馏水进行洗涤，最后通过超声分散，得到氧化石墨烯成品。
本实施例制备的塑料薄膜的性能测试如下(透氧率测试方法为ASTMD-3985，薄膜透湿率测试方法为ASTMF-1249)：
薄膜透氧率(cc/㎡) 薄膜透湿率(g/㎡)
实施例3 0.105 0.003
另外，参照图4-7，本发明专门针对上述制备工艺，提供了一种搅拌机。搅拌机包括机架1，机架1上通过搅拌电机2连接有搅拌轴3，搅拌轴3上连接有搅拌叶片4，搅拌叶片4的迎液面轴接有弧形副叶片5，弧形副叶片5与搅拌叶片4之间交错设置有若干个弹性支撑片6，弹性支撑片6上设置有通槽7。搅拌叶片4通过连接器8与搅拌轴3连接，连接器8包括固定在搅拌叶片4上的外壳9，外壳9内通过连接轴10连接有基板11，搅拌叶片4固定在基板11上，基板11的两端分别通过第一弹簧体12与外壳9连接，第一弹簧体12与外壳9之间通过伸缩调节杆13连接。
在通槽7内，固定有螺旋导流片14，螺旋导流片14与通槽7之间填充有金属丝网层15。通槽7的这一结构设计可以有效提高原料流经通槽时的搅拌效果。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种高阻隔性石墨烯改性塑料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
以下份数均为质量份数；
A、将25～30份的氧化石墨烯分散在预混溶液中，进行超声搅拌，预混溶液包括分散剂、表面活性剂、稳定剂、促进剂和基础溶剂；
分散剂包括120～150份的丙二醇单甲醚乙酸酯、20～25份的乙酸甲氧基丙酯、4～5份的聚乙二醇、30～35份的3,4,5-三羟基苯甲酸丙酯、5～8份的焦碳酸二乙酯；
表面活性剂包括10～15份的十二烷基苯磺酸钠、5～10份的聚山梨酯、2～3份的氨基聚醚有机硅；
稳定剂包括12～15份的二氢吡啶、5～8份的过硫酸铵；
促进剂包括5～10份的二氧苯氧乙酸、2～5份的间苯二酚、1～2份的3,3’-二羧基二苯二硫醚；
基础溶剂为1000～1500份的异丙醇；
B、将含有氧化石墨烯的预混溶液与熔融状态的聚乙烯进行混合，使用搅拌机进行充分搅拌，并使混合物中的溶剂充分挥发，然后加入40～50份的二乙烯三胺和10～12份的1,14-十四烷二醇，使用挤出机挤出制得成品。
2.根据权利要求1所述的高阻隔性石墨烯改性塑料的制备方法，其特征在于：步骤A中，稳定剂还包括3～5份的4-羟基-5-氟嘧啶。
3.根据权利要求1所述的高阻隔性石墨烯改性塑料的制备方法，其特征在于：步骤A中，氧化石墨烯的制备方法为，
A1、将20～25份的石墨、13～15份的K2S2O8和5～10份的P2O5投入70～80份的浓硫酸中，在室温下搅拌1～2h，然后缓慢加入蒸馏水进行稀释，等待稀释后的溶液降至室温，将溶液中的固定残留物进行过滤，得到氧化石墨烯的半成品；
A2、将步骤A1制得的氧化石墨烯的半成品放入坩埚中，加热至230～270℃，并搅拌20～30min；
A3、将步骤A2加工后的氧化石墨烯半成品放入含有15wt％稀硫酸和30wt％氯化铝的溶液中进行搅拌10min，然后使用蒸馏水进行洗涤，最后通过超声分散，得到氧化石墨烯成品。
4.根据权利要求1所述的高阻隔性石墨烯改性塑料的制备方法，其特征在于：搅拌机包括机架(1)，机架(1)上通过搅拌电机(2)连接有搅拌轴(3)，搅拌轴(3)上连接有搅拌叶片(4)，搅拌叶片(4)的迎液面轴接有弧形副叶片(5)，弧形副叶片(5)与搅拌叶片(4)之间交错设置有若干个弹性支撑片(6)，弹性支撑片(6)上设置有通槽(7)。
5.根据权利要求4所述的高阻隔性石墨烯改性塑料的制备方法，其特征在于：搅拌叶片(4)通过连接器(8)与搅拌轴(3)连接，连接器(8)包括固定在搅拌叶片(4)上的外壳(9)，外壳(9)内通过连接轴(10)连接有基板(11)，搅拌叶片(4)固定在基板(11)上，基板(11)的两端分别通过第一弹簧体(12)与外壳(9)连接，第一弹簧体(12)与外壳(9)之间通过伸缩调节杆(13)连接。
6.一种高阻隔性石墨烯改性塑料，其特征在于：使用权利要求1-5中任意一项所述的制备方法制备而成。
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