CN107902988B - 一种高粘接强度防水益胶泥的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及建筑材料制备技术领域，具体涉及一种高粘接强度防水益胶泥的制备方法。本发明对水泥粉末和天然石粉混合进行表面改性，并与植物油以及淤泥共混发酵，利用微生物的自交联作用，形成一层防水保护膜，提高益胶泥的防水性，对酚醛树脂改性，从而提高益胶泥的防水性和粘接强度，通过环氧氯丙烷和琥珀酸酐对淀粉进行双重改性，益胶泥和材料形成一定强度的界面，具有一定粘性的淀粉均匀分散在益胶泥表面，有利于材料的防水性和粘接强度的提高，硅粉、河沙、可再分散乳胶粉和羟丙基甲基纤维素的添加，有利于材料的粘接强度有所提高，具有广泛使用前景。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料制备技术领域，具体涉及一种高粘接强度防水益胶泥的制备方法。
背景技术
随着建筑工程质量要求的提高，墙体防水、潮湿基面防水等问题越来越引起建筑行业的重视，高分子益胶泥是解决上述问题的有效手段。高分子益胶泥是一种以多种无机化工原料为主，部分高分子聚合物为辅，再添加多种外加剂均匀共混聚合而成的水硬性水泥基防水粘结材料，与水调和后即具有粘结功能，固化后即具有防水抗渗功能。多用于建筑室内防水及瓷砖、石材材料粘接。高分子益胶泥生产时，各种高分子粒子均匀分布于水泥干粉和细骨料间，再配入一定量的清水搅拌均匀后，高分子粒子形成的胶体能够均匀地填充于水泥孔隙和骨料间，与水泥胶凝材料共混成为聚合物水泥胶浆，在水泥硬化后，形成高分子结构和水泥结构相容的复合体，这使高分子益胶泥具有粘结力大、抗渗性好、耐水、耐裂、施工适应性强等优点，可以广泛用于装饰装潢、市政、水利、交通、码头、矿山等各种防水工程，包括地下室、隧道、人防、蓄水池、游泳池、外墙、厨房、卫生间的抗渗防潮和防水堵漏。
尽管高分子益胶泥在建筑物防水方面的应用十分重要，但是目前市场上的高分子益胶泥普遍存在防水能力差，耐受能力差，粘接强度差，固化时间长，容易自然移位等缺点，出现褪色，变色，龟裂，粉化和强度下降等一系列老化的现象。
因此，研制出一种高粘接强度防水益胶泥具有重要的现实意义和广阔的市场前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通水泥的益胶泥表面密封防水功能，防水效果主要作用在表面，一旦防水层遭到破坏，防水能力随之丧失，还存在粘接强度差和固化时间长，容易自然移位、用量大和耗时的缺陷，提供了一种高粘接强度防水益胶泥的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种高粘接强度防水益胶泥的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将普通硅酸盐水泥、天然石粉和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的甜菜油和混合物质量0.5%的河底淤泥，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性混合粉；
（2）称取80～100g苯酚放入带有45～55mL氨水的四口烧瓶中混合密封搅拌后，再向四口烧瓶中通入100～120mL甲醛，继续密封反应，再向四口烧瓶中加入30～50g聚乙烯缩丁醛混合反应，并加热升温，自然冷却至室温，得到自制反应液，将反应液倒入单口圆底烧瓶中，并将单口圆底烧瓶置于旋转蒸发仪中旋蒸，待无蒸出物后，停止旋蒸，即得旋胶料，继续将旋胶料倒入表面皿，放入烘箱中烘干，出料，得到改性酚醛树脂；
（3）称取20～30g玉米淀粉倒入带有80～100mL去离子水的烧杯中混合搅拌，搅拌后得到淀粉糊液，将淀粉糊液冷却，用盐酸调节淀粉糊液的pH，得到淀粉混合液，再向淀粉混合液中加入4～6g异淀粉酶酶解后，过滤去除滤渣，得到滤液即为淀粉反应液，依次向上述淀粉反应液中加入8～12mL氢氧化钠溶液和10～20mL环氧氯丙烷混合搅拌，搅拌反应后再加入4～6g琥珀酸酐，继续保温搅拌，得到混合液，将混合液放入抽滤器抽滤，去除滤液，即得固体物，自然风干，研磨出料，得到改性淀粉；
（4）按重量份数计，分别称取改性混合粉、改性酚醛树脂、改性淀粉、蔗糖和去离子水混合置于搅拌机中搅拌，再添加可再分散乳胶粉、羟丙基甲基纤维素、碳化钨、硅粉和河沙，继续搅拌，自然冷却至室温，出料，即可制得高粘接强度防水益胶泥。
步骤（1）所述的普通硅酸盐水泥、天然石粉和硅烷偶联剂KH-560的质量比为3：2：1，搅拌时间为10～16min，发酵温度为40～50℃，发酵时间为9～11天。
步骤（2）所述的氨水的质量分数为26％，搅拌温度为20～30℃，搅拌时间为30～45min，反应温度为40～60℃，反应时间为20～30min，混合反应时间为45～60min，加热升温温度为80～90℃，旋蒸温度为35～45℃，旋蒸时间为10～12min，烘干温度为65～85℃，烘干时间为1～2h。
步骤（3）所述的搅拌温度为65～85℃，搅拌时间为1～2h，冷却温度为30～45℃，盐酸的质量分数为3％，调节pH至5～6，酶解温度为25～35℃，酶解时间为35～60min，氢氧化钠溶液的质量分数为3％，混合搅拌温度为30～45℃，混合搅拌时间为24～30min，继续搅拌时间为45～60min。
步骤（4）所述的按重量份数计，分别称取20～30份改性混合粉、10～12份改性酚醛树脂、12～16份改性淀粉、4～6份蔗糖和6～8份去离子水、5～7份可再分散乳胶粉、2～4份羟丙基甲基纤维素、3～5份碳化钨、1～3份硅粉和2～4份河沙，搅拌温度为35～45℃，搅拌时间为24～30min，继续搅拌温度为45～65℃，继续搅拌时间为1～2h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用硅烷偶联剂对水泥粉末和天然石粉混合进行表面改性，将其和植物油以及河底淤泥共混发酵，利用微生物将植物油分解产生亲油性酯基，并在微生物的自交联作用下使得酯基接枝到水泥粉末表面，提高混合粉末和其它填料的相容性，使其它填料对益胶泥内部孔隙进行有效的填充，形成一层防水保护膜，从而提高益胶泥的防水性，有利于材料的防水性的改善，接着利用具有一定防水性的聚乙烯缩丁醛对酚醛树脂的改性，利用在加热条件下聚乙烯醇缩醛中的羟基与酚醛树脂中的羟甲基发脱水反应，形成嵌段或接枝共聚物，促进益胶泥的初粘性、粘附性及耐水性提高，再次改善了益胶泥的粘接性能和防水性；
（2）本发明通过环氧氯丙烷和琥珀酸酐对淀粉进行双重改性，在改性淀粉的作用下，使益胶泥和材料形成一定强度的界面，酯化可以通过羟基取代赋予淀粉疏水性，交联处理为了在淀粉颗粒的随机位置增加分子内部和分子间的联系，同时由于能够增加淀粉结构中交联的密度，交联处理也能够用于限制水分的吸收，以及具有一定粘性的淀粉均匀分散在益胶泥表面，从而提高益胶泥的防水性和粘接强度；
（3）本发明加入硅粉、河沙、可再分散乳胶粉和羟丙基甲基纤维素，其中硅粉和河沙的加入，增强益胶泥和材料之间表面的粗糙程度，有利于材料的粘接强度的提高，以及可再分散乳胶粉和羟丙基甲基纤维素的添加，促使填料均匀分散在益胶泥的内部孔隙中，有利于材料的粘接强度提高，具有广泛使用前景。
具体实施方式
按质量比为3：2：1将普通硅酸盐水泥、天然石粉和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌10～16min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的甜菜油和混合物质量0.5%的河底淤泥，装入发酵罐中，在温度为40～50℃下密封发酵9～11天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性混合粉，称取80～100g苯酚放入带有45～55mL质量分数为26％的氨水的四口烧瓶中，在20～30℃下混合密封搅拌30～45min后，再向四口烧瓶中通入100～120mL甲醛，继续在40～60℃下密封反应20～30min，再向四口烧瓶中加入30～50g聚乙烯缩丁醛混合反应45～60min，并加热升温至80～90℃，自然冷却至室温，得到自制反应液，将反应液倒入单口圆底烧瓶中，并将单口圆底烧瓶置于旋转蒸发仪中，在温度为35～45℃下旋蒸10～12min，待无蒸出物后，停止旋蒸，即得旋胶料，继续将旋胶料倒入表面皿，放入65～85℃的烘箱中烘干1～2h，出料，得到改性酚醛树脂，称取20～30g玉米淀粉倒入带有80～100mL去离子水的烧杯中，在65～85℃下混合搅拌1～2h，搅拌后得到淀粉糊液，将淀粉糊液冷却至30～45℃，用质量分数为3％盐酸调节淀粉糊液的pH至5～6，得到淀粉混合液，再向淀粉混合液中加入4～6g异淀粉酶在25～35℃下酶解35～60min后，过滤去除滤渣，得到滤液即为淀粉反应液，依次向上述淀粉反应液中加入8～12mL质量分数为3％的氢氧化钠溶液和10～20mL环氧氯丙烷，在30～45℃下混合搅拌24～30min，搅拌反应后再加入4～6g琥珀酸酐，继续保温搅拌45～60min，得到混合液，将混合液放入抽滤器抽滤，去除滤液，即得固体物，自然风干，研磨出料，得到改性淀粉，按重量份数计，分别称取20～30份改性混合粉、10～12份改性酚醛树脂、12～16份改性淀粉、4～6份蔗糖和6～8份去离子水混合置于搅拌机中，在35～45℃下搅拌24～30min，再添加5～7份可再分散乳胶粉、2～4份羟丙基甲基纤维素、3～5份碳化钨、1～3份硅粉和2～4份河沙，在45～65℃下继续搅拌1～2h，自然冷却至室温，出料，即可制得高粘接强度防水益胶泥。
实例1
按质量比为3：2：1将普通硅酸盐水泥、天然石粉和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌10min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的甜菜油和混合物质量0.5%的河底淤泥，装入发酵罐中，在温度为40℃下密封发酵9天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性混合粉，称取80g苯酚放入带有45mL质量分数为26％的氨水的四口烧瓶中，在20℃下混合密封搅拌30min后，再向四口烧瓶中通入100mL甲醛，继续在40℃下密封反应20min，再向四口烧瓶中加入30g聚乙烯缩丁醛混合反应45min，并加热升温至80℃，自然冷却至室温，得到自制反应液，将反应液倒入单口圆底烧瓶中，并将单口圆底烧瓶置于旋转蒸发仪中，在温度为35℃下旋蒸10min，待无蒸出物后，停止旋蒸，即得旋胶料，继续将旋胶料倒入表面皿，放入65℃的烘箱中烘干1h，出料，得到改性酚醛树脂，称取20g玉米淀粉倒入带有80mL去离子水的烧杯中，在65℃下混合搅拌1h，搅拌后得到淀粉糊液，将淀粉糊液冷却至30℃，用质量分数为3％盐酸调节淀粉糊液的pH至5，得到淀粉混合液，再向淀粉混合液中加入4g异淀粉酶在25℃下酶解35min后，过滤去除滤渣，得到滤液即为淀粉反应液，依次向上述淀粉反应液中加入8mL质量分数为3％的氢氧化钠溶液和10mL环氧氯丙烷，在30℃下混合搅拌24min，搅拌反应后再加入4g琥珀酸酐，继续保温搅拌45min，得到混合液，将混合液放入抽滤器抽滤，去除滤液，即得固体物，自然风干，研磨出料，得到改性淀粉，按重量份数计，分别称取20份改性混合粉、10份改性酚醛树脂、12份改性淀粉、4份蔗糖和6份去离子水混合置于搅拌机中，在35℃下搅拌24min，再添加5份可再分散乳胶粉、2份羟丙基甲基纤维素、3份碳化钨、1份硅粉和2份河沙，在45℃下继续搅拌1h，自然冷却至室温，出料，即可制得高粘接强度防水益胶泥。
实例2
按质量比为3：2：1将普通硅酸盐水泥、天然石粉和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌13min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的甜菜油和混合物质量0.5%的河底淤泥，装入发酵罐中，在温度为45℃下密封发酵10天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性混合粉，称取90g苯酚放入带有50mL质量分数为26％的氨水的四口烧瓶中，在25℃下混合密封搅拌37min后，再向四口烧瓶中通入110mL甲醛，继续在50℃下密封反应25min，再向四口烧瓶中加入40g聚乙烯缩丁醛混合反应53min，并加热升温至85℃，自然冷却至室温，得到自制反应液，将反应液倒入单口圆底烧瓶中，并将单口圆底烧瓶置于旋转蒸发仪中，在温度为40℃下旋蒸11min，待无蒸出物后，停止旋蒸，即得旋胶料，继续将旋胶料倒入表面皿，放入75℃的烘箱中烘干1.5h，出料，得到改性酚醛树脂，称取25g玉米淀粉倒入带有90mL去离子水的烧杯中，在75℃下混合搅拌1.5h，搅拌后得到淀粉糊液，将淀粉糊液冷却至38℃，用质量分数为3％盐酸调节淀粉糊液的pH至5.5，得到淀粉混合液，再向淀粉混合液中加入5g异淀粉酶在30℃下酶解47min后，过滤去除滤渣，得到滤液即为淀粉反应液，依次向上述淀粉反应液中加入10mL质量分数为3％的氢氧化钠溶液和15mL环氧氯丙烷，在38℃下混合搅拌27min，搅拌反应后再加入5g琥珀酸酐，继续保温搅拌53min，得到混合液，将混合液放入抽滤器抽滤，去除滤液，即得固体物，自然风干，研磨出料，得到改性淀粉，按重量份数计，分别称取25份改性混合粉、11份改性酚醛树脂、14份改性淀粉、5份蔗糖和7份去离子水混合置于搅拌机中，在40℃下搅拌27min，再添加6份可再分散乳胶粉、3份羟丙基甲基纤维素、4份碳化钨、2份硅粉和3份河沙，在55℃下继续搅拌1.5h，自然冷却至室温，出料，即可制得高粘接强度防水益胶泥。
实例3
按质量比为3：2：1将普通硅酸盐水泥、天然石粉和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌16min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的甜菜油和混合物质量0.5%的河底淤泥，装入发酵罐中，在温度为50℃下密封发酵11天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性混合粉，称取100g苯酚放入带有55mL质量分数为26％的氨水的四口烧瓶中，在30℃下混合密封搅拌45min后，再向四口烧瓶中通入120mL甲醛，继续在60℃下密封反应30min，再向四口烧瓶中加入50g聚乙烯缩丁醛混合反应60min，并加热升温至90℃，自然冷却至室温，得到自制反应液，将反应液倒入单口圆底烧瓶中，并将单口圆底烧瓶置于旋转蒸发仪中，在温度为45℃下旋蒸12min，待无蒸出物后，停止旋蒸，即得旋胶料，继续将旋胶料倒入表面皿，放入85℃的烘箱中烘干2h，出料，得到改性酚醛树脂，称取30g玉米淀粉倒入带有100mL去离子水的烧杯中，在85℃下混合搅拌2h，搅拌后得到淀粉糊液，将淀粉糊液冷却至45℃，用质量分数为3％盐酸调节淀粉糊液的pH至6，得到淀粉混合液，再向淀粉混合液中加入6g异淀粉酶在35℃下酶解60min后，过滤去除滤渣，得到滤液即为淀粉反应液，依次向上述淀粉反应液中加入12mL质量分数为3％的氢氧化钠溶液和20mL环氧氯丙烷，在45℃下混合搅拌30min，搅拌反应后再加入6g琥珀酸酐，继续保温搅拌60min，得到混合液，将混合液放入抽滤器抽滤，去除滤液，即得固体物，自然风干，研磨出料，得到改性淀粉，按重量份数计，分别称取30份改性混合粉、12份改性酚醛树脂、16份改性淀粉、6份蔗糖和8份去离子水混合置于搅拌机中，在45℃下搅拌30min，再添加7份可再分散乳胶粉、4份羟丙基甲基纤维素、5份碳化钨、3份硅粉和4份河沙，在65℃下继续搅拌2h，自然冷却至室温，出料，即可制得高粘接强度防水益胶泥。
对比例 以深圳市某公司生产的益胶泥作为对比例 对本发明制得的高粘接强度防水益胶泥和对比例中的益胶泥进行检测，检测结果如表1所示： 1、测试方法
按照国家行业标准JC/T984-2011进行检测。
参照《混凝土质量控制标准》（GB 50164-2011）标准执行。
抗渗性是指混凝土抵抗压力水渗透的性能，是混凝土的基本性能，也是混凝土耐久性的重要特点，混凝土的抗渗性能越强，防水性能也越强。
表1
根据表1中数据可知，本发明制得的高粘接强度防水益胶泥的防水能力强，力学性能优良，具有广阔的使用前景。
Claims (5)
1.一种高粘接强度防水益胶泥的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将普通硅酸盐水泥、天然石粉和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的甜菜油和混合物质量0.5%的河底淤泥，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性混合粉；
（2）称取80～100g苯酚放入带有45～55mL氨水的四口烧瓶中混合密封搅拌后，再向四口烧瓶中通入100～120mL甲醛，继续密封反应，再向四口烧瓶中加入30～50g聚乙烯缩丁醛混合反应，并加热升温，自然冷却至室温，得到自制反应液，将反应液倒入单口圆底烧瓶中，并将单口圆底烧瓶置于旋转蒸发仪中旋蒸，待无蒸出物后，停止旋蒸，即得旋胶料，继续将旋胶料倒入表面皿，放入烘箱中烘干，出料，得到改性酚醛树脂；
（3）称取20～30g玉米淀粉倒入带有80～100mL去离子水的烧杯中混合搅拌，搅拌后得到淀粉糊液，将淀粉糊液冷却，用盐酸调节淀粉糊液的pH，得到淀粉混合液，再向淀粉混合液中加入4～6g异淀粉酶酶解后，过滤去除滤渣，得到滤液即为淀粉反应液，依次向上述淀粉反应液中加入8～12mL氢氧化钠溶液和10～20mL环氧氯丙烷混合搅拌，搅拌反应后再加入4～6g琥珀酸酐，继续保温搅拌，得到混合液，将混合液放入抽滤器抽滤，去除滤液，即得固体物，自然风干，研磨出料，得到改性淀粉；
（4）按重量份数计，分别称取改性混合粉、改性酚醛树脂、改性淀粉、蔗糖和去离子水混合置于搅拌机中搅拌，再添加可再分散乳胶粉、羟丙基甲基纤维素、碳化钨、硅粉和河沙，继续搅拌，自然冷却至室温，出料，即可制得高粘接强度防水益胶泥。
2.根据权利要求1所述的一种高粘接强度防水益胶泥的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的普通硅酸盐水泥、天然石粉和硅烷偶联剂KH-560的质量比为3：2：1，搅拌时间为10～16min，发酵温度为40～50℃，发酵时间为9～11天。
3.根据权利要求1所述的一种高粘接强度防水益胶泥的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氨水的质量分数为26％，搅拌温度为20～30℃，搅拌时间为30～45min，反应温度为40～60℃，反应时间为20～30min，混合反应时间为45～60min，加热升温温度为80～90℃，旋蒸温度为35～45℃，旋蒸时间为10～12min，烘干温度为65～85℃，烘干时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种高粘接强度防水益胶泥的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的搅拌温度为65～85℃，搅拌时间为1～2h，冷却温度为30～45℃，盐酸的质量分数为3％，调节pH至5～6，酶解温度为25～35℃，酶解时间为35～60min，氢氧化钠溶液的质量分数为3％，混合搅拌温度为30～45℃，混合搅拌时间为24～30min，继续搅拌时间为45～60min。
5.根据权利要求1所述的一种高粘接强度防水益胶泥的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的按重量份数计，分别称取20～30份改性混合粉、10～12份改性酚醛树脂、12～16份改性淀粉、4～6份蔗糖和6～8份去离子水、5～7份可再分散乳胶粉、2～4份羟丙基甲基纤维素、3～5份碳化钨、1～3份硅粉和2～4份河沙，搅拌温度为35～45℃，搅拌时间为24～30min，继续搅拌温度为45～65℃，继续搅拌时间为1～2h。
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