CN107899092B - 一种医用介入金属导丝表面亲水润滑涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种医用介入金属导丝表面亲水润滑涂层的制备方法,包括以下步骤:A)将医用介入金属导丝在偶联剂水解溶液中浸泡后固化,在医用介入金属导丝表面形成硅烷膜;所述偶联剂水解溶液包括硅烷偶联剂、水和醇;B)将亲水涂层溶液涂覆在所述硅烷膜表面,固化后得到亲水润滑涂层;所述亲水涂层溶液包括聚氨酯、具有亲水基团的聚合物和交联剂。本发明在金属导丝表面进行表面预处理,通过硅烷偶联剂处理之后,明显提高金属基底与涂层之间结合力。同时在亲水涂层溶液中添加聚氨酯溶液,聚氨酯能够与亲水聚合物及交联剂形成交联网络,提高了涂层的持久性。本发明还提供了一种医用介入金属导丝表面亲水润滑涂层。
Description
技术领域
本发明属于医疗器械技术领域,尤其涉及一种医用介入金属导丝表面亲水润滑涂层及其制备方法。
背景技术
血管内介入诊疗技术广泛应用于临床血管造影、血管成形术、血管内血栓或异物的清除等方面,同传统医疗技术相比,不仅操作方便,而且由于介入治疗的创伤低,能够减轻病人的痛苦,治疗风险较小,治疗费用也相对较低,因此这项技术在医学领域得到了广泛的推广和运用。目前的介入治疗手术采用的医疗器械主要是III类医疗器械,其构成主要以医用高分子材料和医疗介入金属导丝材料为主。相对于医用无机非金属材料和医用复合材料组成的医用高分子材料而言,医疗介入金属导丝材料具有强度高、疲劳性能好、韧性好和优异的可加工性能,是其成为不可取代的生物医用材料的筹码。
医疗介入金属导丝是作用于人体内,在植入或介入人体的过程中,通常都是与人体的器官或组织如血管等直接接触摩擦反应,因此对医疗介入金属导丝的性能要求也越来越高,除开医疗介入金属导丝的原材料、加工成形方法外,生物医用合金的表面状态如抗溶血凝血性、抗菌性等生物相容性以及表面的亲疏水性都十分重要,这关系到人体对植入或者介入的生物医疗介入金属导丝的反应,如由摩擦造成的机械损伤、感染发炎等等。因此,对医疗介入金属导丝进行表面润滑处理是十分必要的。
亲水涂层是改善介入医疗介入金属导丝润滑性的有效手段。利用亲水涂层对医疗金属导丝进行润滑处理,金属表面与人体组织接触时,产生复杂的物理化学作用,可以有效减少插入过程中的摩擦作用。涂层除了要满足高亲水润滑性能,还需注重润滑性能的牢固和稳定,涂层要在经受反复摩擦后不脱落,并维持良好的综合性能。
目前关于亲水涂层的专利比较多,但主要是应用于高分子聚合物表面,如专利US6042876、US4875287、US5509899、US5331027和US5620738公开了一种含有聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的亲水涂层,涂层分两层,但该方法制备的亲水涂层在吸水膨胀后很容易脱落,涂层牢固性较差。又如专利US4666437、US5179174、US8287890B2、US6299980B1和US5160790公开了一种引入交联剂的涂层,交联剂为异氰酸酯,作为底部涂层,顶层涂层中除了含有PVP或聚氧化乙烯(PEO)等亲水高分子外,还加入了可以与交联剂发生反应的多元醇或多元胺,但是由于亲水高分子并不参与体系中的交联反应,吸水膨胀后经过摩擦,仍然很容易从涂层基体中脱落。又如专利US8513320B2、US7534495B2、US 8039524B2、US 7696259B2、US8378011B2、US 8512795B2均公开了一种使用紫外光固化而形成的涂层,包括双键化合物和亲水聚合物,在溶剂的混合作用下,均匀涂覆于器械表面,然后进行紫外光固化得到交联结构,但涂层仍然存在吸水膨胀后持久性不佳的问题。
目前亲水涂层的润滑性和持久性仍存在很大的上升空间,且国内生产的用于医用材料的亲水涂层产品很少,基本依赖进口,且价格高昂,不适合国内市场的普通消费者使用。另外,国内目前的亲水涂层主要应用在聚合物高分子表面,应用于医疗介入金属导丝表面时,涂层的持久性和光滑性不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种医用介入金属导丝表面亲水润滑涂层及其制备方法,本发明中的亲水润滑涂层具有持久的润滑性和良好的生物相容性。
本发明属于一种医用介入金属导丝表面亲水润滑涂层的制备方法,包括以下步骤:
A)将医用介入金属导丝在偶联剂水解溶液中浸泡后固化,在医用介入金属导丝表面形成硅烷膜;所述偶联剂水解溶液包括硅烷偶联剂、水和醇;
B)将亲水涂层溶液涂覆在所述硅烷膜表面,固化后得到亲水润滑涂层;
所述亲水涂层溶液包括聚氨酯、具有亲水基团的聚合物和交联剂。
优选的,所述医用介入金属导丝的材质为不锈钢或镍钛合金。
优选的,所述具有亲水基团的聚合物包括聚环氧丙烷、聚醚乙烯醇、聚醚乙酸乙烯酯、聚乙烯基吡咯烷酮、聚环氧乙烷、羧甲基壳聚糖、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚乙二醇中的一种或多种。
优选的,所述的交联剂为碳化二亚胺、氮丙啶化物、环氧基交联剂、多异氰酸酯、硅氧烷交联剂中的一种。
优选的,所述具有亲水基团的聚合物和交联剂的质量比为(10~100):1。
优选的,所述具有亲水基团的聚合物和聚氨酯的质量比为(20~200):1。
优选的,所述步骤A)中固化的温度为100~150℃;
所述步骤A)中固化的时间为1~2小时。
优选的,所述步骤B)中固化的温度为60~100℃;
所述步骤B)中固化的时间为10~30min。
优选的,完成所述步骤B)后,再重复实施步骤B)一次,得到亲水润滑涂层。
本发明提供一种医用介入金属导丝表面亲水润滑涂层,包括涂覆在所述医用介入金属导丝表面的硅烷膜和与所述硅烷膜接触的亲水涂层;
所述亲水涂层由包括聚氨酯、具有亲水基团的聚合物和交联剂的亲水涂层溶液制成。
本发明提供了一种医用介入金属导丝表面亲水润滑涂层的制备方法,包括以下步骤:A)将医用介入金属导丝在偶联剂水解溶液中浸泡后固化,在医用介入金属导丝表面形成硅烷膜;所述偶联剂水解溶液包括硅烷偶联剂、水和醇;B)将亲水涂层溶液涂覆在所述硅烷膜表面,固化后得到亲水润滑涂层;所述亲水涂层溶液包括聚氨酯、具有亲水基团的聚合物和交联剂。本发明在金属导丝表面进行表面预处理,通过硅烷偶联剂处理之后,明显提高金属基底与涂层之间结合力。同时再亲水涂层溶液中添加了子粘合剂溶液,其中子粘合剂为聚氨酯溶液,子粘合剂能够与亲水聚合物及交联剂形成交联网络,提高了涂层的持久性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明中医用介入金属导丝表面亲水润滑涂层的结构示意图;
其中,①:金属导丝基底;②:具有亲水基团的聚合物;③:聚氨酯;④:交联剂。
具体实施方式
本发明提供了一种医用介入金属导丝表面亲水润滑涂层的制备方法,包括以下步骤:
A)将医用介入金属导丝在偶联剂水解溶液中浸泡后固化,在医用介入金属导丝表面形成硅烷膜;所述偶联剂水解溶液包括硅烷偶联剂、水和醇;
B)将亲水涂层溶液涂覆在所述硅烷膜表面,固化后得到亲水润滑涂层;
所述亲水涂层溶液包括聚氨酯、具有亲水基团的聚合物和交联剂。
本发明优选将医用介入金属导丝在偶联剂水解溶液中浸泡几分钟后取出,用水冲洗,再进行烘干固化,在医用介入金属导丝表面形成硅烷膜。
在本发明中,所述医用介入金属导丝的材质优选为不锈钢或镍钛合金;所述偶联剂水解溶液包括硅烷偶联剂、水和醇;所述硅烷偶联剂具有YSiX3的化学式,其中,Y基团包括乙烯基、氨基、环氧基、巯基等,可以连接有机材料;X基团包括烷氧基或乙酰氧基,可以连接无机材料。所述醇优选为甲醇或乙醇。所述偶联剂水解溶液中硅烷偶联剂的质量分数优选为10%。在本发明中,所述烘干固化的温度优选为100~150℃,还可以是120℃;所述烘干固化的时间优选为1~2小时,还可以是1.5小时。
本发明优选在涂覆有一层硅烷膜的金属导丝表面涂覆亲水涂层溶液,烘干固化后得到亲水润滑涂层,根据医疗介入金属导丝光滑性需求,所述亲水涂层溶液可涂覆1次或2次。
在本发明中,所述亲水涂层溶液包括聚氨酯、具有亲水基团的聚合物和交联剂,优选由聚氨酯溶液、具有亲水基团的聚合物溶液和交联剂制成,具体制备步骤如下:
将子粘合剂(即聚氨酯溶液)加入具有亲水基团的聚合物溶液中,然后在得到的溶液中加入交联剂,搅拌均匀,得到亲水涂层溶液。
在本发明中,所述聚氨酯溶液的固含量优选为5~30%,还可以是20%,所述具有亲水基团的聚合物和聚氨酯的质量比为(20~200):1,更优选为(50~150):1,最优选为(100~120):1。;
所述具有亲水基团的聚合物包括聚环氧丙烷、聚醚乙烯醇、聚醚乙酸乙烯酯、聚乙烯基吡咯烷酮、聚环氧乙烷、羧甲基壳聚糖、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚乙二醇中的一种或多种;所述的交联剂优选为碳化二亚胺、氮丙啶化物、环氧基交联剂、多异氰酸酯、硅氧烷交联剂中的一种,更优选为碳化二亚胺、4,4-二苯基甲苯二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯。所述具有亲水基团的聚合物和交联剂的质量比为(10~100):1,更优选为(20~80):1,还可以是60:1。
在本发明中,所述烘干固化的温度优选为60~100℃,还可以是80℃;所述烘干固化的时间优选为10~30min,还可以是20min。
本发明还提供了一种医用介入金属导丝表面亲水润滑涂层,包括硅烷膜和附着在所述硅烷膜上的亲水涂层,硅烷膜厚度约0.01mm,亲水涂层厚度约0.05mm~0.1mm,所述涂层厚度根据不同涂覆方式会有所不同,所述硅烷膜附着在所述医用介入金属导丝表面,所述硅烷膜和亲水涂层均按照上文所述的制备方法制得。本发明中的医用介入金属导丝表面亲水润滑涂层具有图1所示结构,图1为本发明中医用介入金属导丝表面亲水润滑涂层的结构示意图。
本发明提供了一种医用介入金属导丝表面亲水润滑涂层的制备方法,包括以下步骤:A)将医用介入金属导丝在偶联剂水解溶液中浸泡后固化,在医用介入金属导丝表面形成硅烷膜;所述偶联剂水解溶液包括硅烷偶联剂、水和醇;B)将亲水涂层溶液涂覆在所述硅烷膜表面,固化后得到亲水润滑涂层;所述亲水涂层溶液包括聚氨酯、具有亲水基团的聚合物和交联剂。本发明的制备方法中包含了金属的预处理过程且亲水聚合物与交联剂的比例可根据需要调整不同的比例,还可根据需要增加第二层亲水涂层,从而达到想要的润滑度和粘结力。聚氨酯作为子粘合剂,能够与聚合物形成交联网络,提高了涂层的持久性。该方法操作简单,成本低,制备出的亲水涂层具有持久的润滑性和良好的生物相容性。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种医用介入金属导丝表面亲水润滑涂层及其制备方法进行详细描述,但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
表面预处理:
a.配制硅烷偶联剂水解溶液,所述水解溶液包含硅烷偶联剂、水和甲醇;
b.将医疗介入金属导丝样品放入步骤a中的水解溶液浸泡1分钟,然后用水冲洗,在100℃烘干固化2小时,形成硅烷膜。
亲水涂层制备:
a.配制固体含量为5%的聚氨酯溶液作为子粘合剂;
b.将所述聚氨酯溶液加入到具有亲水基团的聚乙烯基吡咯烷酮溶液,搅拌1h;
c.在步骤b所得到的聚乙烯基吡咯烷酮溶液中加入质量比为10:1的碳化二亚胺交联剂,搅拌30min,得到亲水涂层A溶液;
d.把步骤c中的亲水涂层A溶液均匀涂覆在医疗介入金属导丝表面,在60℃高温下烘干固化30min,形成第一层涂层;
可根据需要继续进行以下步骤:
e.改变步骤c中的聚乙烯基吡咯烷酮溶液与碳化二亚胺交联剂的质量比为50:1,搅拌30min,形成亲水涂层B溶液;
f.把步骤e中的亲水涂层B溶液均匀涂覆在步骤d后的医疗介入金属导丝表面,在60℃高温下烘干固化30min,形成第二层涂层。
介入金属导丝润滑持久性测试方法:
测试器材有恒温水箱、水槽、数显测力仪、8F鞘管接头(S号止血阀,孔径为0.5mm),在水槽中固定好鞘管接头,测试样品为0.025”金属导丝,将测试样品用夹具固定好在数显测力仪上,保持样品和鞘管在同一水平线上,调节测力仪速度为300mm/min,测试距离为±50mm,每次测试前数显测力仪归零,每个样品来回滑动50次,记录好每次的拉力和推力。
实验结果显示,根据上述步骤制备的涂覆有亲水涂层的金属表面,润滑性提高了89.5%;每个样品来回滑动50次,第一次的拉力和推力大概在3.5g,第50次的拉力和推力大概在4g,第50次的值与第一次的值相差很小,说明本申请的涂层具有良好的持久性。
实施例2
表面预处理:
a.配制硅烷偶联剂水解溶液,所述水解溶液包含硅烷偶联剂、水和乙醇;
b.将医疗介入金属导丝样品放入步骤a中的水解溶液浸泡5分钟,然后用水冲洗,在120℃下烘干固化1.5h形成硅烷膜。
亲水涂层制备:
a.配制固体含量为20%的聚氨酯溶液作为子粘合剂;
b.将所述聚氨酯溶液加入到具有亲水基团的聚氧化乙烯溶液,搅拌1h;
c.在步骤b所得到的聚氧化乙烯溶液中加入质量比为20:1的4,4-二苯基甲苯二异氰酸酯交联剂,搅拌30min,得到亲水涂层A溶液;
d.把步骤c中的亲水涂层A溶液均匀涂覆在医疗介入金属导丝表面,在80℃高温下烘干固化20min,形成第一层涂层;
可根据需要继续进行一下步骤:
e.改变步骤c中的聚氧化乙烯溶液与4,4-二苯基甲苯二异氰酸酯交联剂的质量比为80:1,搅拌30min,形成亲水涂层B溶液;
f.把步骤e中的亲水涂层B溶液均匀涂覆在步骤d后的医疗介入金属导丝表面,在80℃高温下烘干固化20min,形成第二层涂层。
测试方法如实施例一,实验结果显示,根据上述步骤制备的涂覆有亲水涂层的金属表面,润滑性提高了91%并且涂层具有良好的持久性。
实施例3
表面预处理:
a.配制硅烷偶联剂水解溶液,所述水解溶液包含硅烷偶联剂、水和甲醇;
b.将医疗介入金属导丝样品放入步骤a中的水解溶液浸泡10分钟,然后用水冲洗,在150℃烘干固化1小时,形成硅烷膜。
亲水涂层制备:
a.配制固体含量为30%的聚氨酯溶液作为子粘合剂;
b.将所述聚氨酯溶液加入到具有亲水基团的聚乙二醇溶液,搅拌1h;
c.在步骤b所得到的聚乙二醇溶液中加入质量比为30:1的异佛尔酮二异氰酸酯交联剂,搅拌30min,得到亲水涂层A溶液;
d.把步骤c中的亲水涂层A溶液均匀涂覆在医疗介入金属导丝表面,在60℃高温下烘干固化30min,形成第一层涂层;
可根据需要继续进行以下步骤:
e.改变步骤c中的聚乙二醇溶液与异佛尔酮二异氰酸酯交联剂的质量比为80:1,搅拌30min,形成亲水涂层B溶液;
f.把步骤e中的亲水涂层B溶液均匀涂覆在步骤d后的医疗介入金属导丝表面,在100℃高温下烘干固化10min,形成第二层涂层。
测试方法如实施例一,实验结果显示,根据上述步骤制备的涂覆有亲水涂层的金属表面,润滑性提高了90%并且涂层具有良好的持久性。
实施例4
表面预处理:
a.配制硅烷偶联剂水解溶液,所述水解溶液包含硅烷偶联剂、水和乙醇;
b.将医疗介入金属导丝样品放入步骤a中的水解溶液浸泡1分钟,然后用水冲洗,在100℃烘干固化2h,形成硅烷膜。
亲水涂层制备:
a.配制固体含量为20%的聚氨酯溶液作为子粘合剂;
b.将所述聚氨酯溶液加入到具有亲水基团的聚氧化乙烯溶液,搅拌1h;
c.在步骤b所得到的聚氧化乙烯溶液中加入质量比为20:1的4,4-二苯基甲苯二异氰酸酯交联剂,搅拌30min,得到亲水涂层A溶液;
d.把步骤c中的亲水涂层A溶液均匀涂覆在医疗介入金属导丝表面,在80℃高温下烘干固化20min,形成第一层涂层;
可根据需要继续进行一下步骤:
e.改变步骤c中的聚氧化乙烯溶液与4,4-二苯基甲苯二异氰酸酯交联剂的质量比为80:1,搅拌30min,形成亲水涂层B溶液;
f.把步骤e中的亲水涂层B溶液均匀涂覆在步骤d后的医疗介入金属导丝表面,在80℃高温下烘干固化20min,形成第二层涂层。
测试方法如实施例一,实验结果显示,根据上述步骤制备的涂覆有亲水涂层的金属表面,润滑性提高了92%并且涂层具有良好的持久性。
实施例5
表面预处理:
a.配制硅烷偶联剂水解溶液,所述水解溶液包含硅烷偶联剂、水和甲醇;
b.将医疗介入金属导丝样品放入步骤a中的水解溶液浸泡1分钟,然后用水冲洗,在100℃烘干固化2小时,形成硅烷膜。
亲水涂层制备:
a.配制固体含量为20%的聚氨酯溶液作为子粘合剂;
b.将所述聚氨酯溶液加入到具有亲水基团的聚氧化乙烯溶液,搅拌1h;
c.在步骤b所得到的聚氧化乙烯溶液中加入质量比为30:1的异佛尔酮二异氰酸酯交联剂,搅拌30min,得到亲水涂层A溶液;
d.把步骤c中的亲水涂层A溶液均匀涂覆在医疗介入金属导丝表面,在100℃高温下烘干固化10min,形成第一层涂层;
可根据需要继续进行以下步骤:
e.改变步骤c中的聚氧化乙烯溶液与异佛尔酮二异氰酸酯交联剂的质量比为30:1,搅拌30min,形成亲水涂层B溶液;
f.把步骤e中的亲水涂层B溶液均匀涂覆在步骤d后的医疗介入金属导丝表面,在100℃高温下烘干固化10min,形成第二层涂层。
测试方法如实施例一,实验结果显示,根据上述步骤制备的涂覆有亲水涂层的金属表面,润滑性提高了89%并且涂层具有良好的持久性。
实施例6
表面预处理:
a.配制硅烷偶联剂水解溶液,所述水解溶液包含硅烷偶联剂、水和乙醇;
b.将医疗介入金属导丝样品放入步骤a中的水解溶液浸泡1分钟,然后用水冲洗,在100℃烘干固化2小时,形成硅烷膜。
亲水涂层制备:
a.配制固体含量为30%的聚氨酯溶液作为子粘合剂;
b.将所述聚氨酯溶液加入到具有亲水基团的聚乙二醇溶液,搅拌1h;
c.在步骤b所得到的聚乙二醇溶液中加入质量比为20:1的4,4-二苯基甲苯二异氰酸酯交联剂,搅拌30min,得到亲水涂层A溶液;
d.把步骤c中的亲水涂层A溶液均匀涂覆在医疗介入金属导丝表面,在80℃高温下烘干固化20min,形成第一层涂层;
可根据需要继续进行一下步骤:
e.改变步骤c中的聚乙二醇溶液与4,4-二苯基甲苯二异氰酸酯交联剂的质量比为80:1,搅拌30min,形成亲水涂层B溶液;
f.把步骤e中的亲水涂层B溶液均匀涂覆在步骤d后的医疗介入金属导丝表面,在80℃高温下烘干固化20min,形成第二层涂层。
测试方法如实施例一,实验结果显示,根据上述步骤制备的涂覆有亲水涂层的金属表面,润滑性提高了90.7%,并且涂层具有良好的持久性。
实施例7
表面预处理:
a.配制硅烷偶联剂水解溶液,所述水解溶液包含硅烷偶联剂、水和甲醇;
b.将医疗介入金属导丝样品放入步骤a中的水解溶液浸泡5分钟,然后用水冲洗,在120℃烘干固化1.5小时,形成硅烷膜。
亲水涂层制备:
a.配制固体含量为5%的聚氨酯溶液作为子粘合剂;
b.将所述聚氨酯溶液加入到具有亲水基团的聚乙烯基吡咯烷酮溶液,搅拌1h;
c.在步骤b所得到的聚乙烯基吡咯烷酮溶液中加入质量比为10:1的碳化二亚胺交联剂,搅拌30min,得到亲水涂层A溶液;
d.把步骤c中的亲水涂层A溶液均匀涂覆在医疗介入金属导丝表面,在60℃高温下烘干固化30min,形成第一层涂层;
可根据需要继续进行以下步骤:
e.改变步骤c中的聚乙烯基吡咯烷酮溶液与碳化二亚胺交联剂的质量比为50:1,搅拌30min,形成亲水涂层B溶液;
f.把步骤e中的亲水涂层B溶液均匀涂覆在步骤d后的医疗介入金属导丝表面,在60℃高温下烘干固化30min,形成第二层涂层。
测试方法如实施例一,实验结果显示,根据上述步骤制备的涂覆有亲水涂层的金属表面,润滑性提高了91.2%并且涂层具有良好的持久性。
实施例8
表面预处理:
a.配制硅烷偶联剂水解溶液,所述水解溶液包含硅烷偶联剂、水和乙醇;
b.将医疗介入金属导丝样品放入步骤a中的水解溶液浸泡5分钟,然后用水冲洗,在120℃烘干固化1.5小时,形成硅烷膜。
亲水涂层制备:
a.配制固体含量为20%的聚氨酯溶液作为子粘合剂;
b.将所述聚氨酯溶液加入到具有亲水基团的聚乙烯基吡咯烷酮溶液,搅拌30min;
c.在步骤b所得到的聚乙烯基吡咯烷酮溶液中加入质量比为20:1的4,4-二苯基甲苯二异氰酸酯交联剂,搅拌30min,得到亲水涂层A溶液;
d.把步骤c中的亲水涂层A溶液均匀涂覆在医疗介入金属导丝表面,在80℃高温下烘干固化20min,形成第一层涂层;
可根据需要继续进行一下步骤:
e.改变步骤c中的聚乙烯基吡咯烷酮溶液与4,4-二苯基甲苯二异氰酸酯交联剂的质量比为80:1,搅拌30min,形成亲水涂层B溶液;
f.把步骤e中的亲水涂层B溶液均匀涂覆在步骤d后的医疗介入金属导丝表面,在80℃高温下烘干固化20min,形成第二层涂层。
测试方法如实施例一,实验结果显示,根据上述步骤制备的涂覆有亲水涂层的金属表面,润滑性提高了90.5%并且涂层具有良好的持久性。
实施例9
表面预处理:
a.配制硅烷偶联剂水解溶液,所述水解溶液包含硅烷偶联剂、水和甲醇;
b.将医疗介入金属导丝样品放入步骤a中的水解溶液浸泡5分钟,然后用水冲洗,在120℃烘干固化1.5小时,形成硅烷膜。
亲水涂层制备:
a.配制固体含量为30%的聚氨酯溶液作为子粘合剂;
b.将所述聚氨酯溶液加入到具有亲水基团的聚乙二醇溶液,搅拌30min;
c.在步骤b所得到的聚乙二醇溶液中加入质量比为30:1的异佛尔酮二异氰酸酯交联剂,搅拌30min,得到亲水涂层A溶液;
d.把步骤c中的亲水涂层A溶液均匀涂覆在医疗介入金属导丝表面,在100℃高温下烘干固化10min,形成第一层涂层;
可根据需要继续进行以下步骤:
e.改变步骤c中的聚乙二醇溶液与异佛尔酮二异氰酸酯交联剂的质量比为100:1,搅拌30min,形成亲水涂层B溶液;
f.把步骤e中的亲水涂层B溶液均匀涂覆在步骤d后的医疗介入金属导丝表面,在100℃高温下烘干固化100min,形成第二层涂层。
测试方法如实施例一,实验结果显示,根据上述步骤制备的涂覆有亲水涂层的金属表面,润滑性提高了92.8%并且涂层具有良好的持久性。
实施例10
表面预处理:
a.配制硅烷偶联剂水解溶液,所述水解溶液包含硅烷偶联剂、水和乙醇;
b.将医疗介入金属导丝样品放入步骤a中的水解溶液浸泡10分钟,然后用水冲洗,在150℃下烘干固化1h,形成硅烷膜。
亲水涂层制备:
a.配制固体含量为5%的聚氨酯溶液作为子粘合剂;
b.将所述聚氨酯溶液加入到具有亲水基团的聚乙烯基吡咯烷酮溶液,搅拌30min;
c.在步骤b所得到的聚乙烯基吡咯烷酮溶液中加入质量比为20:1的4,4-二苯基甲苯二异氰酸酯交联剂,搅拌30min,得到亲水涂层A溶液;
d.把步骤c中的亲水涂层A溶液均匀涂覆在医疗介入金属导丝表面,在80℃高温下烘干固化20min,形成第一层涂层;
可根据需要继续进行一下步骤:
e.改变步骤c中的聚乙烯基吡咯烷酮溶液与多异氰酸酯交联剂的质量比为100:1,搅拌30min,形成亲水涂层B溶液;
f.把步骤e中的亲水涂层B溶液均匀涂覆在步骤d后的医疗介入金属导丝表面,在80℃高温下烘干固化20min,形成第二层涂层。
测试方法如实施例一,实验结果显示,根据上述步骤制备的涂覆有亲水涂层的金属表面,润滑性提高了90.6%并且涂层具有良好的持久性。
实施例11
表面预处理:
a.配制硅烷偶联剂水解溶液,所述水解溶液包含硅烷偶联剂、水和甲醇;
b.将医疗介入金属导丝样品放入步骤a中的水解溶液浸泡1分钟,然后用水冲洗,在100℃烘干固化2小时,形成硅烷膜。
亲水涂层制备:
a.配制固体含量为30%的聚氨酯溶液作为子粘合剂;
b.将所述聚氨酯溶液加入到具有亲水基团的聚氧化乙烯溶液,搅拌30min;
c.在步骤b所得到的聚氧化乙烯溶液中加入质量比为20:1的4,4-二苯基甲苯二异氰酸酯交联剂,搅拌30min,得到亲水涂层A溶液;
d.把步骤c中的亲水涂层A溶液均匀涂覆在医疗介入金属导丝表面,在100℃高温下烘干固化10min,形成第一层涂层;
可根据需要继续进行以下步骤:
e.改变步骤c中的聚氧化乙烯溶液与4,4-二苯基甲苯二异氰酸酯交联剂的质量比为80:1,搅拌30min,形成亲水涂层B溶液;
f.把步骤e中的亲水涂层B溶液均匀涂覆在步骤d后的医疗介入金属导丝表面,在100℃高温下烘干固化10min,形成第二层涂层。
测试方法如实施例一,实验结果显示,根据上述步骤制备的涂覆有亲水涂层的金属表面,润滑性提高了88%并且涂层具有良好的持久性。
实施例12
表面预处理:
a.配制硅烷偶联剂水解溶液,所述水解溶液包含硅烷偶联剂、水和乙醇;
b.将医疗介入金属导丝样品放入步骤a中的水解溶液浸泡10分钟,然后用水冲洗,在150℃烘干固化1h,形成硅烷膜。
亲水涂层制备:
a.配制固体含量为5%的聚氨酯溶液作为子粘合剂;
b.将所述聚氨酯溶液加入到具有亲水基团的聚乙二醇溶液,搅拌1h;
c.在步骤b所得到的聚乙二醇溶液中加入质量比为20:1的4,4-二苯基甲苯二异氰酸酯交联剂,搅拌30min,得到亲水涂层A溶液;
d.把步骤c中的亲水涂层A溶液均匀涂覆在医疗介入金属导丝表面,在60℃高温下烘干固化30min,形成第一层涂层;
可根据需要继续进行一下步骤:
e.改变步骤c中的聚乙二醇溶液与4,4-二苯基甲苯二异氰酸酯交联剂的质量比为80:1,搅拌1h,形成亲水涂层B溶液;
f.把步骤e中的亲水涂层B溶液均匀涂覆在步骤d后的医疗介入金属导丝表面,在60℃高温下烘干固化30min,形成第二层涂层。
测试方法如实施例一,实验结果显示,根据上述步骤制备的涂覆有亲水涂层的金属表面,润滑性提高了91%并且涂层具有良好的持久性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种医用介入金属导丝表面亲水润滑涂层的制备方法,由以下步骤组成:
A)将医用介入金属导丝在偶联剂水解溶液中浸泡后固化,在医用介入金属导丝表面形成硅烷膜;所述偶联剂水解溶液由硅烷偶联剂、水和醇组成;
所述步骤A)中固化的温度为100~150℃;
所述步骤A)中固化的时间为1~2小时;
B)将亲水涂层溶液涂覆在所述硅烷膜表面,固化后得到亲水润滑涂层;
所述亲水涂层溶液包括聚氨酯、具有亲水基团的聚合物和交联剂;
所述的交联剂为碳化二亚胺或氮丙啶化物;
所述步骤B)中固化的温度为60~100℃;
所述步骤B)中固化的时间为10~30min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述医用介入金属导丝的材质为不锈钢或镍钛合金。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述具有亲水基团的聚合物包括聚环氧丙烷、聚醚乙烯醇、聚醚乙酸乙烯酯、聚乙烯基吡咯烷酮、聚环氧乙烷、羧甲基壳聚糖和聚乙烯醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述具有亲水基团的聚合物包括聚乙二醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述具有亲水基团的聚合物和交联剂的质量比为(10~100):1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述具有亲水基团的聚合物和聚氨酯的质量比为(20~200):1。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的制备方法,其特征在于,完成所述步骤B)后,再重复实施步骤B)一次,得到亲水润滑涂层。
8.一种医用介入金属导丝表面亲水润滑涂层,按照权利要求1中的方法制备得到,所述医用介入金属导丝表面亲水润滑涂层由涂覆在所述医用介入金属导丝表面的硅烷膜和与所述硅烷膜接触的亲水涂层组成;
所述亲水涂层由包括聚氨酯、具有亲水基团的聚合物和交联剂的亲水涂层溶液制成。
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