CN1078918A - 反应釜回流柱温度简易自控法及其装置 - Google Patents

Abstract

在缩合或缩聚反应中，通常通过反应釜上回流柱 对副产物水蒸汽和反应物蒸汽进行分馏，使水蒸汽排 出，反应物冷凝回流。分馏作用稳定与否直接影响产 品质量的稳定性，而分馏作用稳定与否又直接取决于 分馏温度的控制。本发明采用自动调节分馏柱夹套 实际换热面积来控制间歇反应过程分馏温度稳定不 变。本装置结构简单、价格低廉，新旧大小反应装置 都宜采用，有助于稳定产品质量、缩短生产周期、节省 惰性气体和能耗，改善劳动条件。

Description

本发明涉及化学工业中缩合或缩聚反应工艺技术，特别是反应中有挥发性反应物料和挥发性反应副产物共存，而反应属可逆反应的工艺技术，即反应釜回流柱上分馏点温度的自动控制方法及其装置。

众所周知，在化学工业生产中，尤其是缩合或缩聚生产工艺中，对于挥发性物料和挥发性反应副产品同时共存的这类反应通常要求尽快排出副产物以保证反应顺利进行，避免逆向反应发生，同时要尽量减少挥发性反应物料随之带出，以保证反应物料的原配比。因此，通常反应釜上装有回流柱（或叫分馏柱），通过控制分馏温度使反应物冷凝回流至釜中，而使副产物蒸汽排出。但是，间歇反应生产过程，由反应釜上升到回流柱的蒸汽成份，蒸汽量及热量随时间而呈峰形剧烈变化，目前靠人工调节回流柱夹套换热介质的流量来控制分馏温度，很麻烦，而且不稳定、不可靠。

以涂料工业中最大量的醇酸树脂生产为例（见《涂料工业》第二分册，第50-67页，化学工业出版社）现有熔融法和溶剂法二种工艺：

熔融法是将反应产生的水汽及挥发物直接排到大气中，配方中挥发性反应物料损失大，计量配方时必须予先考虑补偿。

溶剂法是加有机溶剂（二甲苯）与副产物水共沸蒸出，通过冷凝器后，经过油水分离器，油相（夹带反应物料）再返回反应釜，但此法对水溶性可挥发反应物料（低沸点醇、酸等）不适用，局限性大。

又如聚酯或聚酯多元醇生产（见《聚氨酯泡沫塑料》，第228-235页，化学工业出版社），为保证反应生成水排出又使挥发性醇回流，反应釜上装有回流冷凝器，分馏点温度控制在水沸点以上醇沸点以下的某一适当温度，控制方法是调节分馏柱夹套冷却水流量，冷却水流向为下进上出，由于反应初期、顶峰期及后期所需冷却水流量变化幅度太大，采用自动调节难度大，尚无实例，现在都是人工调节。难免有人为误差，往往影响产品质量的稳定：当分馏点温度偏高，出水快，反应快，配方中过量醇损失大，产物分子量增大;反之，反应慢，产物分子量减少。可见稳定分馏点温度是稳定产品质量的必要条件。

再如，玻璃钢树脂即不饱和聚酯生产（见《涂料工业》第五分册，第231页，《合成树脂及玻璃钢》第39页化学工业出版社和山东莱州市化工机械厂产品说明书中不饱和聚酯树脂生产设备图示，该设备在1992年“中国化工报”上反复登广告）：

反应釜上回流柱采用二段式：下段为填料回流段，上段为列管冷凝器。下段有一定回流作用，但温度不控制，反应顶峰期温度升高，分馏作用不完全，水汽带走反应物料，这时加大上段列管冷凝器的冷却水量可以控制蒸汽出口温度，使部分反应物在此冷凝，但列管中上升气流速度大，冷凝的反应物回流难而易被水汽夹带出去，因此分馏效果不稳定，此结构也难于采用自控手段，现在都靠人工调节。

针对可逆缩聚反应要求尽快排出挥发性副产物，同时又要求尽量减少挥发性反应物料的损失，特别是针对间歇反应过程，由反应釜上升到回流柱的蒸汽成份、蒸汽量及热量随时间而呈峰形剧烈变化，靠人工调节回流柱换热介质的流量来控制分馏点强度既麻烦且不可靠。本发明采用一种简单易行的方法，使反应釜的回流柱上分馏点温度实行自动控制，保证反应自始至终有效而稳定的分馏作用，达到稳定产品质量、缩短反应周期的目的。

本发明所述的反应釜上回流柱分馏温度的自动控制方法，不同于目前回流柱换热介质由夹套下部进上部出，充分利用换热面积而通过调节换热介质流量来控制分馏温度的方法。本发明采用回流柱换热介质（如水），由夹套上部进下部出，并且当换热介质流过夹套时，夹套内的液位上涨，然后通过控制换热介质进口管道上的电磁阀开启与关闭的简单动作使夹套内液位上涨或下落来调节换热面积增大或减小，从而控制分馏温度恒定不变。

本发明的回流柱分馏温度自动控制装置，其结构可分为两部分：

a.回流柱结构部分：如图中所示，位于反应釜（7）上的回流柱（10）外面环包夹套（13），夹套（13）外面又环包保温层。回流柱（10）的顶部回流柱出口（11）处为分馏温度控制点，并装置有温度控制仪（15）的热敏探头（12）。夹套（13）的顶端设置溢流孔和放空阀（5）管道，放空阀（15）管道并与夹套（13）底部设置的液位视管（6）相通。夹套（13）上部的换热介质进口（16）管道上装有流量计（4）、止逆阀（3）、电磁阀（2）和进口调节阀（1和4），电磁阀（2）装在进口调节阀（1）和止逆阀（3）之间;夹套（13）下部的换热介质出口（17）管道上装有调节阀（14），使换热介质上进下出。

b.分馏温度自动控制结构部分：如图中所示，温度控制仪（15）的温度信号输入端与设置在回流柱（10）顶部分馏温度控制点处的热敏探头（12）相联接，控制信号的输出端与夹套（13）的换热介质进口（16）管道上的电磁阀（2）相联接，电磁阀（2）处于常闭状态。

本发明的优点有：

a，分馏点温度是关键工艺参数之一，实行自控、稳定工艺可稳定产品质量;

b，对于现行不饱和聚酯生产设备，可省去竖列管冷凝器（不锈钢制），全套反应设备成本可降低五分之一左右;

c，减少挥发反应物料损失，节省惰性气体用量;

d，由于惰性气体和逸出挥发性反应物均要带走釜内热量，采用本发明减少物料损失和惰性气体用量，即可节省能耗;

e，有利于反应顺利进行，缩短反应周期，提高设备利用率;

f，自控代替人工控制，大大改善劳动条件;

g，自控设施简易价廉，便于大小装置广泛采用，旧装置上采用也很方便。

下面参照附图并结合实施例对本发明作进一步描述。

附图是本发明的装置结构示意图。

图中，1是换热介质进口调节阀，2是电磁阀，3是止逆阀，4是流量计，5是溢流孔和放空阀，6是液位视管，7是反应釜，8是反应釜口，9是筛板，10是回流柱（分馏柱），11是回流柱出口，12是热敏探头，13是夹套，14是换热介质出口调节阀，15是温度控制仪，16是换热介质进口，17是换热介质出口。

实现分馏温度自动控制的实例（以水为冷却（换热）介质举例，有些情况可用油为加热介质或电加热来控制分馏温度）。

操作过程：先打开夹套（13）顶部放空阀，让电磁阀（2）处于开启状态;手调进水调节阀（1），保持适当水流量;再调节出水调节阀（14），使出口（17）流量小于进口（16）流量，夹套（13）水位上升，随着水位上升，出水压增大，流量变大，直至与进口流量相等，水位平衡在一定高度上，最好调节使水位保持在较高位置，但不超过夹套（13）顶部溢流孔（5）;然后让电磁阀（2）恢复常闭状态。这样，温度自动控制部分便可进行工作：分馏温度控制点热敏探头（12）送来的温度变化讯号，通过温控仪（15）去控制电磁阀（2）的启或闭，使夹套（13）内水位上升或下落，即调节换热面积增大或减小来灵敏地控制分馏点温度。

举例说，聚酯反应开始后，前期生成水多，未反应物料蒸汽压高，上升到分馏柱（10）的混合蒸汽量大，带出热量大，分馏点温度上升迅速，当达到所控制的温度（102±1℃）时，电磁阀（2）自动打开进水，夹套（13）水位上升，强化冷却，保持控制点温度恒定;随着反应进行，反应物蒸汽压降低，生成水汽也减少，上升到回流柱（10）的混合蒸汽量减少，带出热量减少，当分馏点温度落到控制值下限时，电磁阀（2）自动关闭，夹套（13）水位下落，减少冷却面积，维持分馏温度不变;反应后期，反应物蒸汽消失，也不再有水生成，上升到回流柱（10）的热量很少，夹套（13）水位落到低限仍不足以维持分馏温度，这时电磁阀（2）闭而不启，夹套（13）内完全无水，靠外保温层使回流柱（10）保持一定温度，同时通入适量惰性气体将残余水汽吹出。反应结束。

Claims (4)

1、一种用于缩合或缩聚反应工艺中，尤其是对于反应中有挥发性反应物料和挥发性反应副产品共存的可逆反应，为避免逆向反应发生，保证反应物料的原配比，而对反应釜上回流柱分馏温度进行自动控制的方法，其特征是：反应釜(7)上回流柱(10)的换热介质由夹套(13)的上部进、下部出，即换热介质由夹套(13)上部的进口(16)进，由夹套(13)下部的出口(17)出；并且当换热介质流过夹套(13)时，夹套(13)内的液位上涨，然后通过控制换热介质进口(16)管道上的电磁阀(2)开启和关闭的简单动作使夹套(13)内的液位上涨或下落来调节换热面积的增大或减小，从而控制回流柱(10)分馏温度恒定不变。

2、一种用于缩合或缩聚反应，由回流柱、温度控制仪、电磁阀等构成的反应釜上回流柱分馏温度简易自动控制装置，其特征是：

a.回流柱结构部分：回流柱（10）的顶部出口（11）处设有温度控制仪（15）的热敏探头（12）;夹套（13）上部的换热介质进口（16）管道上装有流量计（4）、止逆阀（3）、电磁阀（2）和进口调节阀（1）、电磁阀（2）装在进口调节阀（1）和止逆阀（3）之间;夹套（13）的下部换热介质出口（17）管道上装有出口调节阀（14），使换热介质上进下出;

b.温度自动控制部分：温度控制仪（15）的温度信号输入端与设置在回流柱顶部的热敏探头（12）相联接，控制信号输出端与夹套（13）的换热介质进口（16）管道上的电磁阀（2）相联接，电磁阀（2）处于常闭状态。

3、按权利要求2所述的回流柱分馏温度简易自控装置，其特征是回流柱（10）的夹套（13）外环包保温层。

4、按权利要求2或3所述的回流柱分馏温度简易自控装置，其特征是回流柱（10）的夹套（13）顶部设置有溢流孔和放空阀（5）管道，夹套（13）的底部设置有液位视管（6），且溢流孔和放空阀（5）管道与液位视管（6）相通。

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