CN107887589A - 锂电池复合正极材料及其制备方法以及一种锂电池正极 - Google Patents

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Abstract

本发明现提供一种锂电池复合正极材料，包括正极材料颗粒，正极材料颗粒为中心核，中心核外面周围包覆有三氧化二镧包覆层，三氧化二镧包覆层外包覆有氧化铈包覆层，中心核的直径为10nm‑10μm。使用原子层沉积法将金属氧化物沉积在高比表面积碳粉末上，金属氧化物薄/高比表面积碳的质量比例为70%‑90%。本发明同时提供了利用原子层沉积法制备所述高比表面积碳/金属氧化物复合电极材料的方法，以及利用该高比表面积碳/金属氧化物复合电极材料制备电极的方法。本发明的高比表面积碳/金属氧化物复合电极材料具有高质量比的特性，由该电极材料制备得到的锂离子电池，具有高循环寿命和高容量稳定性。

Description

锂电池复合正极材料及其制备方法以及一种锂电池正极
技术领域
本发明涉及锂电池新材料技术领域，特别是涉及一种锂电池复合正极材料及其制备方法以及一种锂电池正极。
背景技术
基于在消费电子，电动汽车甚至是电网等领域对提高能量密度的需求的驱动下，现代锂离子电池通常被设计为在宽的电化学窗口下去运行以达到最大的能量密度。虽然超越截止电位的极限能够使电池提供更高的能量密度同时提高比容量以及更高的输出电压，但是这也使电池在热力学和动力学稳定性问题上面临更大的挑战。特别是对于层状锂过渡金属氧化物，采用更宽的电化学窗口，虽然容量可以提高但是稳定性却下降了。在材料研究领域，由于不稳定性的问题困扰着电极，电解液以及它们的界面的发展，所以在极端电压下运行将带来巨大的挑战。当电极和电解液接触时，界面会开始产生退化，所以为了保持长久的循环寿命，设计一种稳定的界面层是急需的。在界面处累积的副产物会导致更高的内阻，这最终会导致电池的失效。在正极领域，因为其稳定性已经成为局限电池安全运行几十年的重要因素，因此发展稳定的界面层在近年来变得越来越重要。为了解决这个问题，研究人员采用了许多方法，但是，能够同时满足所有主要需求包括，电化学惰性，化学稳定性，锂离子电导率，高均匀分布的界面层仍然没有出现。
为了解决这一难题，表面包覆技术是目前最广泛应用于高压正极材料的成熟的改性技术。传统的包覆材料选择以金属氧化物，磷酸盐以及氟化物为主，然而当前的包覆技术在均匀性以及可控性上尚存在缺陷，从而无法完全隔离正极材料表面和电解液的接触。ALD包覆技术可以改进材料界面，抑制材料与电解液的副反应，提高循环性能，同时减少材料在反复充放电过程中的材料结构坍塌。包覆材料可以选择但不限于金属氧化物，如Al2O3,ZrO2, TiO2等钝化界面材料；其他多元材料如LiFePO3,LiAlF4等导电介质 。原子层沉积技术是一种新型的表面包覆手段，该技术具有非常高的均匀性以及可控性。近年来原子层沉积技术被广泛应用于锂离子电池正极材料的表面包覆，能够在纳米尺度上很好的保护正极材料，然而之前所报道的原子层包覆技术多限于使用通用配方沉积氧化铝Al2O3等材料。原子层沉积的致密性要求包覆材料具有理想的导电性以及导锂性，否则将会完全阻隔电子和离子的迁移，因而虽然在正极材料的稳定性上有明显提升，却会造成容量显著下降。因此，设计并制备专用于锂离子电池电极材料包覆的原子层沉积材料与合成路径尤为关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：弥补上述现有技术的不足，提出一种锂离子电池正极材料包覆结构的新型材料及其制造方法，在成本增加极低的情况下，可以有效提升材料的电学性能。
为实现本发明的目的，本发明提供了以下技术方案：
锂电池复合正极材料，包括正极材料颗粒，正极材料颗粒为中心核，中心核外面周围包覆有三氧化二镧包覆层，三氧化二镧包覆层外包覆有氧化铈包覆层，中心核的直径为10 nm-10μm。
优选地，所述正极材料为镍钴锰酸锂Li(NiCoMn)O2（NCM），镍钴铝锂（NCA）、磷酸铁铝（LiFePO3）的任一种或以上。
优选地，所述氧化铈包覆层厚度为1-50nm；三氧化二镧包覆层厚度为1-50nm。
进一步优选地，所述氧化铈包覆层厚度为5-30nm；三氧化二镧包覆层厚度为5-30nm。
优选地，所述三氧化二镧包覆层和氧化铈包覆层通过热原子层沉积循环（ALD）包覆在正极材料粉末上。
锂电池复合正极材料，其制备方法为：a、将正极材料颗粒置于ALD系统的处理腔室中，处理腔室在沉积过程期间被抽真空至0.3至0.5mbar的范围内的压力，并且正极材料颗粒在沉积过程期间被保持在100-200℃的温度下；b、用去离子水脉冲0.1-1S，进行吸附反应30-100S，c、然后用惰性气体吹扫多余的水，d、用三（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮）镧脉冲1-10S，吸附反应30-100S，e、用惰性气体吹扫多余的三（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮）镧;f、步骤b、c、d、e为一个热原子层沉积(ALD)循环，依次重复进行步骤b、c、d、e实现三氧化二镧在正极颗粒材料表面逐层生长；g、用去离子水脉冲0.1-1S，进行吸附反应30-100S，h、然后用惰性气体吹扫多余的水，i、用有机金属化合物Ce (mmp)4脉冲1-10S，吸附反应30-100S，j、用惰性气体吹扫多余的有机金属化合物Ce (mmp)4；k、步骤g、h、i、j为一个热原子层沉积(ALD)循环，依次重复进行步骤g、h、i、j实现氧化铈在正极颗粒材料的三氧化二镧包覆层的表面逐层生长，最终形成锂电池复合正极材料。
优选地，所述惰性气体为氩气、氮气、氦气的任一种。
一种锂电池正极，采用了本发明所述的锂电池复合正极材料。
本发明的优点在于：
本发明采用第一层为原子层沉积工艺生长的三氧化二镧（La2O3）， 第二层为原子层沉积工艺生长的氧化铈（CeO2），制得的锂电池正极复合材料采用透射电镜（TEM）对包覆改性前后材料的形貌进行表征,发现采用ALD方法可以在高比表面积的颗粒表面生长均匀的纳米结构。利用钮扣电方法测试改性后的材料对锂离子电池性能的影响。在高电压下,采用改性高比表面积电池材料制备的锂离子电池在倍率循环性能、库伦效率、充放电性能等方面都有很大程度的提高。ALD复合薄膜的厚度会影响锂离子电池性能。
使用原子层沉积法将金属氧化物沉积在高比表面积碳粉末上，金属氧化物薄/高比表面积碳的质量比例为70%--90%。本发明同时提供了利用原子层沉积法制备所述高比表面积碳/金属氧化物复合电极材料的方法，以及利用该高比表面积碳/金属氧化物复合电极材料制备电极的方法。本发明的高比表面积碳/金属氧化物复合电极材料具有高质量比的特性，由该电极材料制备得到的锂离子电池，具有高循环寿命和高容量稳定性。
附图说明：
图1锂电池夹心式复合正极材料的结构示意图；
图2为实施例1透射电镜（TEM）对包覆改性后的形貌图。
具体实施方式
为了更详细地说明本发明，给出下述制备实例。但本发明的范围并不局限于此。
包覆材料是专用的用于原子层沉积的高纯度的液态前驱体材料。原子层沉积过程包括多个沉积循环。在本示例中，每个沉积循环是热原子层沉积(ALD)循环，其包括以下步骤：(i)引入前驱体至处理腔室，适量的粉末放置在该反处理腔室中，(ii)使用净化高纯气体，用于在三元正极锂离子电池材料（NCM）上包覆的方法，其包覆材料是专用的用于原子层沉积的高纯度的液态前驱体材料。原子层沉积过程包括多个沉积循环。
实施例1：
锂电池复合正极材料，其制备方法为：a、将正极材料颗粒置于ALD系统的处理腔室中，处理腔室在沉积过程期间被抽真空至0.3至0.5mbar的范围内的压力，并且正极材料颗粒在沉积过程期间被保持在100-200℃的温度下；b、用去离子水脉冲0.3S，进行吸附反应60S，c、然后用惰性气体吹扫多余的水，d、用三（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮）镧脉冲5S，吸附反应60S，e、用惰性气体吹扫多余的三（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮）镧; f、步骤b、c、d、e为一个热原子层沉积(ALD)循环，依次重复进行步骤b、c、d、e实现三氧化二镧在正极颗粒材料表面逐层生长厚度约10 nm；g、用去离子水脉冲0.3S，进行吸附反应60S，h、然后用惰性气体吹扫多余的水，i、用有机金属化合物Ce (mmp)4脉冲5S，吸附反应60S，j、用惰性气体吹扫多余的有机金属化合物Ce (mmp)4；k、步骤g、h、i、j为一个热原子层沉积(ALD)循环，依次重复进行步骤g、h、i、j实现氧化铈在正极颗粒材料的三氧化二镧包覆层的表面逐层生长厚度约10nm，最终形成实施例1的锂电池复合正极材料。
实施例2：
锂电池复合正极材料，其制备方法为：a、将正极材料颗粒置于ALD系统的处理腔室中，处理腔室在沉积过程期间被抽真空至0.3至0.5mbar的范围内的压力，并且正极材料颗粒在沉积过程期间被保持在100-200℃的温度下；b、用去离子水脉冲0.5S，进行吸附反应50S，c、然后用惰性气体吹扫多余的水，d、用三（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮）镧脉冲5S，吸附反应70S，e、用惰性气体吹扫多余的三（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮）镧; f、步骤b、c、d、e为一个热原子层沉积(ALD)循环，依次重复进行步骤b、c、d、e实现三氧化二镧在正极颗粒材料表面逐层生长厚度约15nm；g、用去离子水脉冲0.3S，进行吸附反应60S，h、然后用惰性气体吹扫多余的水，i、用有机金属化合物Ce (mmp)4脉冲8S，吸附反应80S，j、用惰性气体吹扫多余的有机金属化合物Ce (mmp)4；k、步骤g、h、i、j为一个热原子层沉积(ALD)循环，依次重复进行步骤g、h、i、j实现氧化铈在正极颗粒材料的三氧化二镧包覆层的表面逐层生长厚度约20nm，最终形成实施例2的锂电池复合正极材料。
每个ALD过程通过使用Angstrom Dep III ALD系统进行。粉末被置于ALD系统的处理腔室中，该腔室在沉积过程期间被抽真空至0.3至0.5mbar的范围内的压力，并且粉末在沉积过程期间被保持在约150℃的温度下。高纯氩气被选择为前驱体载气，分别使用去离子水和三（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮）镧作为生成三氧化二镧包覆的前躯体源。沉积一层三氧化镧原子层需要两个半反应，四步的一个循环：1）前驱体水脉冲（约0.3秒）吸附反应（约60秒）；2）惰气吹扫多余的反应物及副产物，时间为60秒；3）前驱体三（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮）镧脉冲（约5秒）吸附反应（约60秒）；4）惰气吹扫多余的反应物及副产物，时间为60秒。然后依次循环从而实现薄膜在衬底表面逐层生长。沉积过程所产生的涂层的厚度为约10nm。完成氧化铝的沉积后，改换铈的前驱体，按三氧化二镧的沉积过程完成10 nm氧化铈层的生长。
本发明采用第一层为原子层沉积工艺生长的三氧化二镧（La2O3）， 第二层为原子层沉积工艺生长的氧化铈（CeO2），制得的锂电池正极复合材料采用透射电镜（TEM）对包覆改性前后材料的形貌进行表征,发现采用ALD方法可以在高比表面积的颗粒表面生长均匀的纳米结构。利用钮扣电方法测试改性后的材料对锂离子电池性能的影响。在高电压下,采用改性高比表面积电池材料制备的锂离子电池在倍率循环性能、库伦效率、充放电性能等方面都有很大程度的提高。ALD复合薄膜的厚度会影响锂离子电池性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.锂电池复合正极材料，其特征在于：包括正极材料颗粒，正极材料颗粒为中心核，中心核外面周围包覆有三氧化二镧包覆层，三氧化二镧包覆层外包覆有氧化铈包覆层，中心核的直径为10 nm -10μm。
2.根据权利要求1所述的锂电池复合正极材料，其特征在于：所述正极材料为镍钴锰酸锂Li(NiCoMn)O2（NCM），镍钴铝锂（NCA）、磷酸铁铝（LiFePO3）的任一种或以上。
3.根据权利要求1所述的锂电池复合正极材料，其特征在于：所述氧化铈包覆层厚度为1-50nm；三氧化二镧包覆层厚度为1-50nm。
4.根据权利要求3所述的锂电池复合正极材料，其特征在于：所述氧化铈包覆层厚度为5-30nm；三氧化二镧包覆层厚度为5-30nm。
5.根据权利要求1所述的锂电池复合正极材料，其特征在于：所述三氧化二镧包覆层和氧化铈包覆层通过热原子层沉积循环（ALD）包覆在正极材料粉末上。
6.锂电池复合正极材料的制备方法为：a、将正极材料颗粒置于ALD系统的处理腔室中，处理腔室在沉积过程期间被抽真空至0.3至0.5mbar的范围内的压力，并且正极材料颗粒在沉积过程期间被保持在100-200℃的温度下；b、用去离子水脉冲0.1-1S，进行吸附反应30-100S，c、然后用惰性气体吹扫多余的水，d、用三（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮）镧脉冲1-10S，吸附反应30-100S，e、用惰性气体吹扫多余的三（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮）镧; f、步骤b、c、d、e为一个热原子层沉积(ALD)循环，依次重复进行步骤b、c、d、e实现三氧化二镧在正极颗粒材料表面逐层生长；g、用去离子水脉冲0.1-1S，进行吸附反应30-100S，h、然后用惰性气体吹扫多余的水，i、用有机金属化合物Ce (mmp)4脉冲1-10S，吸附反应30-100S，j、用惰性气体吹扫多余的有机金属化合物Ce (mmp)4；k、步骤g、h、i、j为一个热原子层沉积(ALD)循环，依次重复进行步骤g、h、i、j实现氧化铈在正极颗粒材料的三氧化二镧包覆层的表面逐层生长，最终形成权利要求1-5任一项所述的锂电池复合正极材料。
7.根据权利要求6所述的锂电池复合正极材料的制备方法，所述惰性气体为氩气、氮气、氦气的任一种。
8.一种锂电池正极，其特征在于：采用了权利要求1-5任一项所述的锂电池复合正极材料。
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