CN107887251A - 一种离子分子反应质谱系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种离子分子反应质谱系统,包括空心阴极放电源,其前端与试剂气源连通,其后端连接有离子分子反应系统;质量分析器,其位于离子分子反应系统的后侧,且两者内部的离子通路之间成角度设置;质量分析器和离子分子反应系统之间设有与两者连通的偏转系统;待测气源,其通过管路与离子分子反应系统连通。本发明所述的离子分子反应质谱系统,由于采用偏转系统进行样品离子的筛选,使系统整体结构紧凑,同时也避免了由于长距离传输造成的样品离子损失的问题。极大的扩展了仪器检测种类,有效提高了仪器的综合分析能力,特别是针对挥发性有机物的检测。
Description
技术领域
本发明属于气体分子在线分析检测领域,尤其是涉及一种离子分子反应质谱系统。
背景技术
化学电离是质谱法常用的一种电离方式。其原理是:首先使反应气电离,由被电离的反应气离子与被分析物分子(M)发生分子-离子反应,从而使被分析物离子化。从化学反应的类型分,有正化学电离和负化学电离。正化学电离发生的离子-分子反应主要有质子转移反应、电荷交换反应、亲电加成反应;负化学电离发生的离子-分子反应主要有电子捕获反应、负离子加成反应等。作为研究离子分子反应的工具,化学电离源质谱始于20世纪50年代,因为能够给出物质分子量的信息,在诞生之初它就显示出在分析化学领域中的巨大应用潜力。
目前,离子分子反应,初始反应气的电离主要通过电子轰击源,利用高能电子束轰击初始反应气体,通常是甲烷气体。然而这种方法产生的离子束,不仅包含反应气离子,也含有大量其他干扰离子,后续的样品分子会参与多种离子分子反应,使得谱图复杂化。国外有报道,电子轰击源后设置六极杆或八极杆结构,作为离子传输系统,对初始反应离子进行筛选,提高离子纯度。但离子传输系统的设置使得仪器复杂,同时传输距离的延长也增加了离子损失。
发明内容
有鉴于此,本发明旨在提出一种离子分子反应质谱系统,以扩展仪器检测种类,提高仪器的综合分析能力。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种离子分子反应质谱系统,包括空心阴极放电源,其前端与试剂气源连通,其后端连接有离子分子反应系统;质量分析器,其位于离子分子反应系统的后侧,且两者内部的离子通路之间成角度设置;质量分析器和离子分子反应系统之间设有与两者连通的偏转系统;待测气源,其通过管路与离子分子反应系统连通。
进一步,所述空心阴极放电源包括阳极和阴极;空心阴极放电源的后侧连接有第一引出电极,第一引出电极上设有0.5~0.8mm的通孔;所述试剂气源与空心阴极放电源之间通过管路连接有第一流量控制器。
进一步,所述离子分子反应系统为六级杆或八级杆结构;其内部设有交变电场,且气压为2mbar。
进一步,所述离子分子反应系统的后侧设有第二引出电极,第二引出电极上设有1~2mm的通孔。
进一步,所述偏转系统为四极杆、六级杆或八级杆结构,其内部气压为0.01mbar。
进一步,所述偏转系统的离子入口和离子出口所成夹角为90°,所述离子分子反应系统内的离子通路与偏转系统的离子入口连通,所述质量分析器内的离子通路与偏转系统的离子出口连通。
进一步,所述质量分析器为四极杆结构,在其前端设有一组单透镜;所述偏转系统与质量分析器之间设有第三引出电极,单透镜与第三引出电极之间的距离小于3mm;质量分析器的后侧还设有检测器。
进一步,由所述待测气源到所述离子分子反应系统之间通过管路依次串联有第一三通和第二三通;第一三通通过第二流量控制器与前级泵连接,第二流量控制器设置为500~1000sccm;第二三通通过压力控制器也与前级泵连接,压力控制器设置为200~600mabr。
进一步,所述管路为内径为0.5~0.8mm的毛细管。
进一步,所述离子分子反应系统和所述空心阴极放电源之间设有第一加热装置;离子分子反应系统和待测气源之间设有第二加热装置。
相对于现有技术,本发明所述的离子分子反应质谱系统具有以下优势:
本发明所述的离子分子反应质谱系统,通过空心阴极放电源电离产生高纯度的初始反应离子;在离子分子反应系统内,通过离子分子反应电离待分析样品,转移反应的样品分子软电离技术,而后进入离子光学传输系统,通过质量分析器检测。本发明中由于采用偏转系统进行样品离子的筛选,使系统整体结构紧凑,同时也避免了由于长距离传输造成的样品离子损失的问题。极大的扩展了仪器检测种类,有效提高了仪器的综合分析能力,特别是针对挥发性有机物的检测。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1为本发明实施例所述的离子分子反应质谱系统的原理图。
附图标记说明:
1-偏转系统;2-第三引出电极;3-质量分析器;4-检测器;5-第二三通;6-第一三通;7-压力控制器;8-第二流量控制器;9-待测气源;10-前级泵;11-试剂气源;12-第一流量控制器;13-空心阴极放电源;14-第一引出电极;15-离子分子反应系统;16-第二引出电极。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如图1,本发明提出一种离子分子反应质谱系统,包括空心阴极放电源13,其前端与试剂气源11连通,其后端连接有离子分子反应系统15;质量分析器3,其位于离子分子反应系统15的后侧,且两者内部的离子通路之间成角度设置;质量分析器3和离子分子反应系统15之间设有与两者连通的偏转系统1;待测气源9,其通过管路与离子分子反应系统15连通。
上述空心阴极放电源13包括阳极和阴极;空心阴极放电源13的后侧连接有第一引出电极14,第一引出电极14上设有0.5~0.8mm的通孔;上述试剂气源11与空心阴极放电源13之间通过管路连接有第一流量控制器12。
上述离子分子反应系统15为六级杆或八级杆结构;其内部设有交变电场,且气压为2mbar。
上述离子分子反应系统15的后侧设有第二引出电极16,第二引出电极16上设有1~2mm的通孔。
上述偏转系统1为四极杆、六级杆或八级杆结构,其内部气压为0.01mbar。
上述偏转系统1的离子入口和离子出口所成夹角为90°,上述离子分子反应系统15内的离子通路与偏转系统1的离子入口连通,上述质量分析器3内的离子通路与偏转系统1的离子出口连通。
上述质量分析器3为四极杆结构,在其前端设有一组单透镜;上述偏转系统1与质量分析器3之间设有第三引出电极2,单透镜与第三引出电极2之间的距离小于3mm;质量分析器3的后侧还设有检测器4。
由上述待测气源9到上述离子分子反应系统15之间通过管路依次串联有第一三通6和第二三通5;第一三通6通过第二流量控制器8与前级泵10连接,第二流量控制器8设置为500~1000sccm;第二三通5通过压力控制器7也与前级泵10连接,压力控制器7设置为200~600mabr。
上述管路为内径为0.5~0.8mm的毛细管。
上述离子分子反应系统15和上述空心阴极放电源13之间设有第一加热装置;离子分子反应系统15和待测气源9之间设有第二加热装置。
空心阴极放电源13用于产生高纯净度的初始试剂离子。离子分子反应系统15用于进行初始反应气体离子与样品分子间的离子分子反应。第一加热装置用于加热离子反映系统和离子源,增加反应效率。第二加热装置用于加热进样气体,增加气体分子的活跃性。
本发明的工作原理为:
在空心阴极放电源13处:阴极与阳极之间施加高压直流电压时,辉光放电将产生能量可达几百电子伏特的高能电子;电子与试剂离子制备区内的中性气体分子发生碰撞并使之电离,产生初始离子;初始离子与中性气体分子再次碰撞,产生二次或者三次离子;离子经电场加速后与金属阴极发生碰撞并释放出二次电子;二次电子重复之前的电离过程,发生更多碰撞并最终产生高密度的等离子体,继而产生高纯度的初始反应离子。
前级泵10提供负压,抽取气流。待测气源9处为大气压,待测气体在前级泵10的作用下进入到管路内,在第一三通处6处由第二流量控制器8进行第一次分流;在第二三通5处,待测气体由压力控制器7实现第二次分流,最终保证离子分子反应系统15内的压力维持在2mbar。
初始反应离子经过第一引出电极14进入到离子分子反应系统15内,并与待测气体相遇。
离子分子反应系统15内的交变电场促进离子分子碰撞。
在离子分子反应系统15处:按照初始反应离子的不同,在此处发生如下反应:
质子转移反应:A++M→MH++[A-H]
上式中的试剂A+可选用H3O+;
电荷转移反应:A++M→M++A
上式中,初始反应离子可以是O2 +,NO+,Kr+等。
除上述反应外,还包括氢转移反应、加合反应、缔合反应等。
通过压力控制器7、第二流量控制器8和第一流量控制器12控制离子分子反应系统15处的压强,并通过其他设备控制该处的电场、温度等条件,保证样品分子离子化的高效进行。
在偏转系统1处:上述反应后所得产物通过第二引出电极16进入偏转系统1(由偏转系统1的离子入口进入),使产物中的样品离子经过偏转系统1后通过第三引出电极2进入到质量分析器3内(样品离子由偏转系统1的离子出口射出);而产物中的绝大部分的中性分子、光子、电子等干扰粒子可在偏转系统1中去除。外此,还可在一定成上聚集样品离子,以提高仪器的灵敏度,降低背景噪声。
本发明所述的离子分子反应质谱系统,通过空心阴极放电源13电离产生高纯度的初始反应离子;在离子分子反应系统15内,通过离子分子反应电离待分析样品,转移反应的样品分子软电离技术,而后进入离子光学传输系统,通过质量分析器3检测。本发明中由于采用偏转系统1进行样品离子的筛选,使系统整体结构紧凑,同时也避免了由于长距离传输造成的样品离子损失的问题。极大的扩展了仪器检测种类,有效提高了仪器的综合分析能力,特别是针对挥发性有机物的检测。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种离子分子反应质谱系统,其特征在于:包括
空心阴极放电源(13),其前端与试剂气源(11)连通,其后端连接有离子分子反应系统(15);
质量分析器(3),其位于离子分子反应系统(15)的后侧,且两者内部的离子通路之间成角度设置;质量分析器(3)和离子分子反应系统(15)之间设有与两者连通的偏转系统(1);
待测气源(9),其通过管路与离子分子反应系统(15)连通。
2.根据权利要求1所述的离子分子反应质谱系统,其特征在于:所述空心阴极放电源(13)包括阳极和阴极;空心阴极放电源(13)的后侧连接有第一引出电极(14),第一引出电极(14)上设有0.5~0.8mm的通孔;
所述试剂气源(11)与空心阴极放电源(13)之间通过管路连接有第一流量控制器(12)。
3.根据权利要求2所述的离子分子反应质谱系统,其特征在于:所述离子分子反应系统(15)为六级杆或八级杆结构;其内部设有交变电场,且气压为2mbar。
4.根据权利要求3所述的离子分子反应质谱系统,其特征在于:所述离子分子反应系统(15)的后侧设有第二引出电极(16),第二引出电极(16)上设有1~2mm的通孔。
5.根据权利要求4所述的离子分子反应质谱系统,其特征在于:所述偏转系统(1)为四极杆、六级杆或八级杆结构,其内部气压为0.01mbar。
6.根据权利要求5所述的离子分子反应质谱系统,其特征在于:所述偏转系统(1)的离子入口和离子出口所成夹角为90°,所述离子分子反应系统(15)内的离子通路与偏转系统(1)的离子入口连通,所述质量分析器(3)内的离子通路与偏转系统(1)的离子出口连通。
7.根据权利要求6所述的离子分子反应质谱系统,其特征在于:所述质量分析器(3)为四极杆结构,在其前端设有一组单透镜;
所述偏转系统(1)与质量分析器(3)之间设有第三引出电极(2),单透镜与第三引出电极(2)之间的距离小于3mm;
质量分析器(3)的后侧还设有检测器(4)。
8.根据权利要求7所述的离子分子反应质谱系统,其特征在于:由所述待测气源(9)到所述离子分子反应系统(15)之间通过管路依次串联有第一三通(6)和第二三通(5);
第一三通(6)通过第二流量控制器(8)与前级泵(10)连接,第二流量控制器(8)设置为500~1000sccm;
第二三通(5)通过压力控制器(7)也与前级泵(10)连接,压力控制器(7)设置为200~600mabr。
9.根据权利要求8所述的离子分子反应质谱系统,其特征在于:所述管路为内径为0.5~0.8mm的毛细管。
10.根据权利要求1-9任一项所述的离子分子反应质谱系统,其特征在于:所述离子分子反应系统(15)和所述空心阴极放电源(13)之间设有第一加热装置;离子分子反应系统(15)和待测气源(9)之间设有第二加热装置。
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