CN105531577B - 无机高氯酸盐表面的原位化学转化和电离 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过分析物检测系统提供部分样品(如，无机氧化剂)的原位化学转化和电离的方法。该方法包括经入口将气体引入所述分析物检测系统的电离源。该方法进一步包括在所述电离源内产生离子并引导所述气体和生成的离子通过并离开所述电离源并通向所述样品。所述样品在周围环境中位于所述电离源的近端。所述离子与所述样品发生化学反应，并从所述样品中解吸和电离分析物，所述分析物由所述无机氧化剂生成，所述被解吸的分析物具有比所述无机氧化剂更低的熔点和/或更高的解吸动力学。该方法进一步包括通过所述分析物检测系统的分析仪接收所述被解吸的分析物。
Description
相关申请引用
本申请要求2013年7月24日递交的题为“无机高氯酸盐表面的原位化学转化和电离”的美国临时专利申请系列No.61/857,721的优先权，通过引用将其合并于此。
背景技术
基于解吸作用的检测系统(desorption-based detection systems)通常用于鉴定样品中的化学试剂。现有可用的基于解吸作用的检测系统，例如，基于拭子解吸作用的离子迁移谱系统(swab desorption-based ion mobility spectrometry systems)，非常适用于检测当被加热到合理的温度(例如，低于250摄氏度)时能够蒸发的物质。可选地，当前可用的基于解吸作用的检测系统也非常适用于检测加热时分解生成能够容易蒸发和被检测的特性物质的物质。然而，一些样品中含有适合检测的物质(例如，分析物、化学试剂)，但并不具备上述特性。
发明内容
本发明公开了一种用于通过分析物检测系统提供样品中无机氧化剂的原位化学转化和电离的方法。该方法包括通过电离源的入口将气体引入所述分析物检测系统的电离源。该方法进一步包括引导所述气体通过电离源以生成离子。该方法进一步包括引导所述离子离开电离源并通向所述样品，所述样品位于所述电离源的近端，所述样品还位于周围环境(ambientenvironment)中。所述离子与所述样品发生化学反应，并从样品中解吸出分析物，所述分析物由无机氧化剂产生，所述被解吸的分析物具有比所述无机氧化剂更低的熔点和/或更好的解吸动力学。该方法进一步包括通过所述分析物检测系统的分析仪接收所述被解吸的分析物。
本发明公开了一种分析物检测系统，该系统用于实施提供样品中无机氧化剂的原位化学转化和电离的方法。该系统包括电离源。所述电离源被配置为使用放电在所述电离源内产生离子，并使用气流引导所述离子离开所述电离源并通向位于电离源近端的样品，所述样品位于周围环境中，所述离子与所述样品发生化学反应以从样品中解吸出分析物。该系统进一步包括被配置为用于接收和分析从样品中解吸的分析物的分析仪，例如质谱仪、离子迁移谱仪或两者的结合。进一步地，所述样品含有无机氧化剂，如氯酸盐或高氯酸盐。所述被解吸的分析物由所述离子和所述无机氧化剂之间的化学反应产生。所述被解吸的分析物具有比所述无机氧化剂更低的熔点和/或更好的解吸动力学。
提供本发明内容以简化的形式引入概念的选择，在下面的具体实施方式中将进一步介绍。本发明内容不旨在确定所要求保护的主题的关键技术特征或必要技术特征，也不旨在用于帮助确定所要求保护的主题的范围。
附图说明
详细描述将参考附图进行。在附图中，附图编号(reference number)最左边的数字表示附图编号首次出现的附图。说明书和附图的不同实例中，相同附图编号的使用可以指代相似或相同的项目。
图1是根据本发明公开的实施方式的分析物检测系统的概念性示意框图，该框图包括该系统的电离源的局部视图。
图2A是根据本发明公开的实施方式的分析物检测系统的电离源的局部视图。
图2B是根据本发明公开的实施方式的如图2A所示的电离源的局部截面图。
图3是根据本发明进一步公开的实施方式的分析物检测系统的概念性示意框图。
图4是根据本发明更进一步公开的实施方式的分析物检测系统的概念性示意框图。
图5是说明根据本发明公开的实施方式的通过使用如图1所示的分析物检测系统的分析物检测系统，用于提供样品中无机氧化剂的原位化学转化和电离的方法的流程图。
图6是说明根据本发明公开的实施方式的通过使用如图4所示的分析物检测系统的分析物检测系统，用于提供样品中无机氧化剂的原位化学转化和电离的方法的流程图。
具体实施方式
图1是分析物检测系统(例如，样品分析系统、化学试剂探测器)100的图解。所述分析物检测系统100包括电离源(例如，表面电离源)102。在实施方式中，电离源102被配置为用于解吸和电离样品材料(例如，样品)150中的至少一种分析物。在实施方式中，所述电离源102是介质阻挡放电离子源(dielectric barrier discharge ion source)。例如，所述电离源102是低温等离子体(LTP)探针。
通常，参考图1、2A和2B(FIGS.1、2A和2B)，在实施方式中，电离源(如，LTP探针)102包括壳体(housing)104，所述壳体包括一个或多个入口(106，108)。在典型的实施方式中，入口106是输送气体入口，入口108是掺杂剂气体(dopant gas)入口。在实施方式中，电离源(如，LTP探针)102包括探针尖端(probe tip)110。在实施方式中，电离源(如，LTP探针)102包括第一电极112。例如，所述第一电极112是针状电极。在实施方式中，所述第一电极112由导电材料，如不锈钢，组成。
在实施方式中，所述电离源(如，LTP探针)102包括第二电极114。例如，所述第二电极114是对电极(counter electrode)、套筒电极(sleeve electrode)和/或外部电极(outer electrode)114。在实施方式中，所述第二电极114由导电材料，如铜带，组成。
在实施方式中，电离源(如，LTP探针)102包括介质阻挡(dielectric barrier)116。在实施方式中，所述介质阻挡116由电绝缘材料组成。例如，所述电绝缘材料是玻璃、石英、陶瓷和聚合物。在实施方式中，所述介质阻挡116被配制为将第一电极112和第二电极114电分离(electrically separating)。例如，所述介质阻挡116是两端开口的玻璃管。在实施方式中，所述第一电极112延伸到壳体104中并进入介质阻挡(如，玻璃管)116的近端。在实施方式中，第二电极114可与介质阻挡(如，玻璃管)116的外部部分接触或不接触。在一些实施方式中，所述第一电极112在介质阻挡(如，玻璃管)116内轴向居中。
在实施方式中，所述电离源(如，LTP探针)102包括或被配置为与交流(AC)电源118连接。所述电源118被配置为施加电压或电流到第一电极112或第二电极114，并通过在气体中产生电场以产生低温等离子体。例如，施加的电流是交流电(AC)或直流电(DC)。在一些实施方式中，第一电极112接地，第二电极114接收来自电源118的电压。在其它实施方式中，第二电极114接地，第一电极112接收来自电源118的电压。在其它实施方式中，两个电极(112，114)都被连接到第一直流电源903，所述第一直流电源903使电压升高到与由第二直流电源904施加到仪器入口的电压相近的水平。在实施方式中，第二直流电源904可以是正确操作分析仪124所需要的，或者其可以恰好是传统分析仪(legacy analyzer)中设计的方式。
在实施方式中，运输气流通过电离源102的一个或多个入口(如，运输气体和/或掺杂剂气体入口)(106或108)供给到电离源(如，LTP探针)102并流过电离源102。例如，运输气体可以是任何类型的气体，例如氦气、氮气、氩气、压缩空气、环境空气、干燥空气等。在实施方式中，低温等离子体被运输气流(如，连续的气流)推动通过并离开电离源(如，LTP探针)102。特定的掺杂剂分子可被添加到在入口106的气流中，以便在放电区域形成有益于与样品反应和生成分析物的离子。掺杂剂分子可通过入口108添加到气流中，使其可与放电区域产生的离子反应，或与未进行放电的样品本身反应。
在实施方式中，等离子体是低温等离子体(LTP)。所述LTP可被表征为具有高能量电子、相对低的动能但具有反应性离子和中性粒子(neutrals)的非均衡等离子体。在实施方式中，所述LTP是环境等离子体(ambient plasma)，可用于从表面解吸和电离分析物，并生成分析物的分子离子(molecular ion)或碎片离子(molecular ion)。在实施方式中，分析物离子可为乳酸盐硝酸根离子(lactate nitrate ion)、乳酸-硝酸根离子(lactate-nitrate ions)、乳酸根离子(lactate ions)和/或硝酸根离子(nitrate ions)。在实施方式中，所述等离子体是在电极(112，114)之间通过介电限制位移电流(dielectriclimiting the displacement current)产生的非热能的、低功率(low power)等离子体。等离子体含有在样品150的周围环境中的反应性离子、电子、自由基、激发的中性粒子和亚稳态种类，可用于从固体样品(如，固相的样品150)原位解吸/电离分子，以及电离液体和气体(如，液相或气相的样品150)。等离子体可被气流从放电区域(如，介质阻挡116)排出并引导向所述样品(如，样品表面)150，如果等离子体不平衡，辅助扩散和/或由生成的任意空间电荷产生电场。例如，所述等离子体被推出介质阻挡(如，例如，玻璃管)116的末端(探针尖端110)。在实施方式中，等离子体接触样品150在基本为大气压的压力。在实施方式中，等离子体在基本大气压的条件下与样品150接触。在一些实施方式中，所述等离子体在周围环境中与样品150接触。
在实施方式中，通过改变电场调整样品150中产生的离子的能量和碎片度(fragmentation degree)。
在示例性的实验设置中，系统100包括样品平台120，在所述样品平台120上可放置样品载玻片122。在实施方式中，样品150被放置在样品载玻片122上。样品平台120、样品载玻片122和样品150可被放置于介质阻挡(如，玻璃管)116末端(如，底端)的出口附近，允许等离子体离开电离源(如，LTP探针)102与样品150接触。在实施方式中，系统100可以包括加热元件(如，未示出)用于加热样品150以通过等离子体进一步促进来自样品150的分析物的解吸和电离。
在实施方式中，系统100包括分析仪(如，探测器)124。在实施方式中，所述分析仪124可与或不与电离源102耦合。在实施方式中，分析仪124位于足够接近样品150处，以收集和分析由电离源102产生的样品150的至少一种分析物的离子。在一些实施方式中，分析仪124是质谱仪(如，质谱系统)。在一些实施方式中，分析器124是离子迁移谱仪(离子迁移谱系统)。
在实施方式中，如图1中所示的，系统100包括连接到分析仪124的接口(interface)126。在实施方式中，所述接口126直接与探测器(如，分析仪)124的入口连接。在实施方式中，所述分析仪124的入口被配置为将来自样品150的被脱附的分析物连续转移到分析仪124。在实施方式中，接口126位于电离源102和样品150的近端，并被配置为用于接收和引导来自样品150的被解吸和被电离的分析物到分析仪124。在实施方式中，如图1中所示的，接口126是毛细管接口。例如，毛细管接口126包括连接到毛细管外壳130的毛细管128。进一步地，毛细管接口126可被配置为用于加热接收自样品150的被电离的分析物(如，被加热的毛细管接口)。
在实施方式中，其中电离源102是如上讨论的LTP探针，如图1所示的LTP探针102提供了从探测器(如，分析仪)124的入口分离电离源102的机制。
如上所述，电离源102可以从表面解吸和电离分析物，并产生用于质量分析的分析物的分子离子和/或碎片离子。在实施方式中，产生的不同离子之间的比例可以通过改变电场、运输气体种类和/或运输气体流速而调整。在一些实施方式中，产生的不同离子之间的比例可以通过调节用于产生电场的电极(112，114)的重叠部分而调整。
在实施方式中，试剂可以通过入口106被加入到运输气流901中以从表面上反应性地解吸所述分析物。例如，所述试剂可产生从表面上反应性地解吸分析物的试剂离子。在进一步的实施方式中，试剂通过入口108加入到气流902中，以在样品150附近与离子运输气流901混合，产生从表面上反应性地解吸分析物的初级离子。在进一步的实施方式中，加入试剂作为中性粒子(neutrals)与离子和样品分析物相互作用。在进一步的实施方式中，将同样由电离源102产生的中性粒子通过气流901输送到样品，在此处反应以形成中性分析物，其在进入分析仪124前被再次电离。这允许通过分析仪124分析，所述分析仪124具有不需要DC补偿(offset)的高电势的入口。在实施方式中，中性物质可被加入到运输气流901中以加快分析物的生成。
在实施方式中，样品150是生物源的。在进一步的实施方式中，样品150是工业工件(industrial work piece)或药物产品或成分(pharmaceutical product oringredient)。在进一步的实施方式中，样品150是食品或食品成分、毒素、药物、爆炸物、细菌或生物组织。
在实施方式中，样品150包括无机氧化剂，如氯酸盐。例如，所述样品150可以包括氯酸盐，如氯酸钠(NaClO3)。本发明所述的术语“氯酸盐”包括含有氯酸根离子(ClO3 -)的化合物以及氯酸的盐。在进一步的实施方式中，样品150包括无机氧化剂，如高氯酸盐。例如，样品150可以包括高氯酸盐，如高氯酸钠(NaClO4)、高氯酸钾(KClO4)和/或高氯酸铵(NH4ClO4)。本发明所述的术语“高氯酸盐”包括由高氯酸(HClO4)衍生的盐。通常，氯酸盐和高氯酸盐具有非常高的熔点和/或在加热时趋向于分解而不是蒸发，这使它们难以用分析仪124检测。在实施方式中，等离子体可包括硝酸根离子(NO3 -)、HNO3(NO3)-离子、硝酸根簇离子(nitrate cluster ion)和/或硝酸(HNO3)蒸气，他们被用于同时生成和电离来自样品150的比样品150的无机氧化剂更易挥发的化合物，因此更容易通过分析仪(如，质谱仪、离子迁移谱仪)124检测。例如，如果样品150包括高氯酸盐，高氯酸盐与等离子体中的离子(如，硝酸根离子)发生化学反应，生成另一种物质(例如，具有低于所述高氯酸盐的熔点的物质，如硝酸-氯酸盐化合物(nitrate-chlorate compound)(如，硝酰基高氯酸盐(nitrylperchlorate))或硝酸-氯酸根离子(nitrate-chlorate ion)(例如，(HNO3)ClO3 -)，而正是这种低熔点物质(例如，含有硝酸-氯酸盐化合物/离子的蒸气)被系统100收集并分析(如，检测)。因此，高氯酸盐通过其与硝酸根离子的反应转化成更易挥发的化学物质(如，硝酸-氯酸盐化合物/离子)，其可从样品150的表面蒸发，并可更容易地被分析仪124收集和分析/检测。在一些实施方式中，硝酸-氯酸盐化合物/离子通过与中性气体原子碰撞被迫失去硝酸基团(HNO3)，留下氯酸根离子(C1O3 -)用以检测和分析。在实施方式中，硝酸-氯酸盐化合物由热、运输气流和电场的共同作用从样品150的表面蒸发。在实施方式中，在室温和大气压条件下提供足够的能量以使电离源(如，LTP探针)102产生离子(如，硝酸根离子)。此外，运输气流将离子(如，硝酸根离子)输送到样品150(如，含高氯酸盐的样品)。
在实施方式中，样品150是含硝酸盐(NO3)-的样品。在实施方式中，为了检测硝酸盐，由电离源102通过放电产生离子。例如，氨(NH3)、乳酸盐、乳酸或尿素由气流901引入电离源(如，LTP探针)102，例如，引导气流在进入入口106前通过固态盒(solid-statecartridge)(未示出)。进一步地，然后，引导氨放电以电离氨。离开LTP探针102的低温等离子体含有被电离的氨，其与样品(如，硝酸盐样品)150反应形成硝酸铵(NH4NO3)。然后所述硝酸铵从表面(如，从样品150的表面)蒸发，并被分析仪(如，离子迁移率谱仪和/或质谱仪)124收集和分析。在另一个实施例中，乳酸根离子(lactate ions)通过入口108被添加到气流902中，并允许其绕过等离子体，正好在与样品相互作用之前与气流901混合。
在其它实施方式中，电离源102可以是多种不同类型中的一种，包括但不限于：电晕放电电离源(Corona discharge ionization source)、辉光放电电离源(glowdischarge ionization)、产生镅-241(AM241)α辐射的电离源(ionization source whichimplements alpha radiation from Americium-241(Am241))和电喷雾电离源(electrospray ionization source)。在实施方式中，所有上述的电离源类型都能产生硝酸根离子。在其它实施方式中，电离源是微等离子体放电(microplasma discharge)或可用于从气体产生离子的其它任何种类的放电(discharge)。在实施方式中，电离源102可以使用，但并不限于使用，下述的一种或多种来产生离子：电晕放电(Corona discharge)、介质阻挡放电(dielectric barrier discharge)、低温等离子体、大气压化学电离、流动大气压余辉(flowing atmospheric pressure afterglow)和/或微空心阴极放电(microhollowcathode discharge)。
参考图4，示出了根据本申请公开的进一步的实施方式中的分析物检测系统400。在实施方式中，分析物检测系统400包括电离源402，电离源402是基于镍-63(Ni63)的电离源(Ni63-based ionization source)。在实施方式中，基于Ni63的电离源402包括具有入口406和出口408(如，两个开口端)的管(如，金属管)404。在实施方式中，气体(如，载气)被引入到管404的入口(如，加热气体入口)406。例如，所述气体是瓶装二氧化氮(NO2)。在实施方式中，掺杂剂也可以被引入到管404的入口406。例如，所述掺杂剂是硝酸铵(NH4NO3)掺杂剂。在实施方式中，电离源402包括位于管404内表面上的Ni63膜410。在实施方式中，当气体(或气体+掺杂物)被引导通过管404而穿过Ni63膜410并出口408流动，所述气体被电离(如，反应物离子从气体中产生)。在其它实施方式中，硝酸盐中性粒子(nitrate neutral)通过管404提供。在实施方式中，产生的离子或硝酸盐中性粒子被引导经出口408离开管404并通向样品150。在实施方式中，产生的离子或硝酸盐中性粒子与样品150反应，以引起一种或多种分析物被解吸或被电离。然后，被解吸和被电离的分析物用分析仪(如，探测器、质谱仪、离子迁移谱仪)124收集并检测。当使用基于Ni63的电离源402时，不需要连接到分析仪124的接口(如，毛细管接口)126，以便被解吸/电离的样品分析物可以直接蒸发进入分析仪(如，质谱仪)124的入口。
在实施方式中，电极(112，114)之间的射频(radio frequency，RF)功率可以变化/改变/调整(varied/changed/adjusted)，导致电离源102产生不同的离子化学物(chemistries)(如，不同于硝酸根的离子)，以允许样品150的不同分析物以相似的方式进行检测。因此，电离源102可以通过切换RF功率在不同化学物之间切换。在进一步的实施方式中，挥发性化合物(如，挥发性化学物质)可以与气源(如，运输气体)混合来达到类似的效果(如，在不同离子化学物间切换)。例如，挥发性化学物质可以经入口106添加以混入气源901，并引导通过AC放电生成有利的化合物。在实施方式中，如果AC放电将另外(wouldotherwise)使他们分解，挥发性化学物质可经入口108在AC放电后(例如，从下游)引入以混入气源。在更进一步的实施方式中，挥发性化学物质可间歇地使用按需蒸汽发生器(on-demand vapor generator)(未示出)被应用(例如，引入、混入气源流901和/或902)。
在实施方式中，上述产生硝酸盐的放电可以使用可选的几何结构来制造。图3(FIG.3)示出了示例性的可选分析物检测系统300，该系统包括作为电离源的可选几何结构。在实施方式中，如图3所示的电离源(如，低温等离子体探针)302被常规配置，且通常以与上述讨论的电离源102类似类似的方式运作。在实施方式中，对电极314位于介质阻挡(如，具有两个开口端的玻璃管)316的外表面。进一步地，中心电极312位于介质阻挡(如，玻璃管)316的内部，相对于介质阻挡(例如，玻璃管)316的同轴方向(concentricorientation)。如图3所示的电离源302的中心电极312不同于如图1所示的电离源102的针状电极112，不同处在于中心电极312被配置为用于允许所述样品150的气体、蒸气、化学物质、离子等(如，分析物)的连续传输(continuous passage)，并经过中心电极312(如，中心电极312是空心的)。进一步地，如图3所示的电离源302进一步不同于如图1所示的电离源102，不同处在于图3的电离源302被配置为用于直接连接到分析仪(如，探测器、质谱仪、离子迁移谱仪)124的入口。进一步的实施方式中，如图3所示的电离源302形成围绕分析仪124入口的同心环。在进一步的实施方式中，电离源302的中心电极312可直接连接到分析器124的入口。在其它实施方式中，中心电极可以是分析仪124的入口。进一步地，如图3所示，电离源302允许气体、蒸汽等通过电离源302重新循环。在实施方式中，基于Ni63的电离源402(如图4所示)可与电离源302(如图3所示)组合实施。
在其它实施方式中，除硝酸-氯酸盐化合物之外的化合物或中间体可通过样品150和由电离源102提供的离子相互作用产生。例如，通过样品150和由电离源102提供的离子相互作用产生的化合物或中间体包括：硝酰基高氯酸(NO2ClO4)、亚硝酰基高氯酸(NOClO4)、硝酰基氯酸根离子(nitryl chlorate ions)、硝酰基离子(nitryl ions)、硝酰基氯酸中性粒子(nitryl-chlorate neutral)、硝酰基高氯酸中性粒子(nitryl-perchlorate neutral)和氯酸根离子(chlorate ions)。在实施方式中，上述化合物或中间体中的一种或多种随后被电离以形成上述化合物或中间体衍生的离子，所述离子适合于用分析仪124检测。例如，硝酸-氯酸根离子(nitrate-chlorate ion)、硝酰基氯酸根离子(nitryl chlorate ion)、硝酰基高氯酸根离子(nitryl perchlorate ion)、亚硝酰基高氯酸根离子(nitrosylperchlorate ion)、高氯酸根离子和/或氯酸根离子可被形成，并由分析仪124检测。在其它实施方式中，硝酰基高氯酸根离子和/或亚硝酰基高氯酸根离子可分解为氯气(Cl2)和二氧化氯(ClO2)。在实施方式中，通过硝酰基氯酸根离子，硝酰基团可被剥夺(如，移除)，以形成氯酸盐离子。在实施方式中，当电离源与存在于样品中的氯酸盐和高氯酸盐分别反应提供/生成硝酸盐中性粒子时，生成硝酰基氯酸盐中性粒子和硝酰基高氯酸盐中性粒子。在实施方式中，硝酸盐中性粒子可仅通过气流由电离源引入样品150(如，氯酸盐样品、高氯酸盐样品)。在实施方式中，硝酰基氯酸盐中性粒子和/或硝酰高氯酸盐中性粒子通过加热从样品表面蒸发和流动。在实施方式中，硝酰基-氯酸盐中性粒子和/或硝酰基-氯高氯酸盐粒子被电离。
在进一步的实施方式中，多个生成硝酸盐的放电(例如，电离源)可被平行放置，如果效果更好，可大比表面积(surface area)覆盖。在其它实施方式中，电离源可以以如下的工作流程实施，首先通过拭子在表面取样，然后分析该拭子(swab)。例如，介质阻挡放电电离源102可以被用来生成硝酸根离子，所述硝酸离子可使用气流(例如，连续的气流)引导离开电离源102，并通向放置于拭子上的样品150。所述硝酸根离子可与样品150相互作用，导致来自拭子的一种或多种分析物被解吸和电离，被解吸和电离的分析物提供给分析仪124以用于分析。
本申请描述的所述分析物检测(如，样品分析)系统实施可作为独立系统进行实施，或可并入到更大的系统内，如便携式化学检测装置中。例如，便携式化学检测装置可配置有计算机系统，所述计算机系统包括：处理器、存储器、显示器、用户接口、硬件、软件框和固件。
实施例
下述讨论描述了使用上述分析物检测系统(如，样品分析系统)100，300和400的实施方式实施的过程。此过程作为一组框被示出，该组框由一个或多个设备实施特定操作，并且不必要限于显示的用于执行各自框的操作的顺序。在以下讨论的部分，将参考图1、3和4中的样品分析系统的实施方式。
图5描述了通过图1和图3所示的分析物检测系统100、300用以提供样品部分(如，无机氧化剂)表面的原位化学转化和电离的示例实施方式中的程序(如，方法、进程)500。在实施方式中，程序500可在自动(如，计算机)控制下实施。
在具体实施方式中，程序500可包括经电离源的入口将运输气体引入电离源的介质阻挡(框502)。例如，运输气体可为任意气体，如氦气、氮气、氩气、压缩空气、环境空气、干燥空气等。进一步地，电离源是介质阻挡放电离子源，如低温等离子体探针102。进一步地，介质阻挡116是两端开口的玻璃管。
在实施方式中，程序500进一步包括施加电压或电流到电离源的第一电极和第二电极间以产生电场，所述电场产生离子，所述第一电极和第二电极被介质阻挡隔开(框504)。例如，通过连接到LTP探针102的电源118施加电压/电流。所述电流/电压施加在LTP探针102的第一电极(如，针状电极)112和LTP探针102的第二电极(如，套筒电极)114之间，所述第一电极112位于玻璃管116内，所述第二电极114位于玻璃管116的外表面。
在实施方式中，程序500进一步包括引导运输气体和产生的离子通过电场(框506)。例如，产生的离子可为硝酸根离子。在实施方式中，所述程序500进一步包括引导离子离开电离源并通向样品处以从样品中解吸分析物(框508)，所述样品位于周围环境中，所述样品包括无机氧化剂，其中，所述离子适用于从无机氧化剂中产生分析物，所述分析物比所述无机氧化剂更易挥发。例如，无机氧化剂可为氯酸盐或高氯酸盐，而所述分析物可为硝酸-氯酸盐复合物(nitrate-chlorate compound)。
在实施方式中，程序500进一步包括通过分析仪接收被解吸的分析物(框510)。例如，被解吸的分析物可通过能够分析所述分析物以提供有关样品信息的质谱仪或离子迁移谱仪或这两者的结合被接收。在一些实施方式中，通过分析仪接收解吸分析物的步骤包括通过毛细管接口接收被解吸的分析物的子步骤(框512)和引导被解吸的分析物通过所述毛细管接口进入分析仪的子步骤(框514)。例如，所述毛细管接口126是连接到分析仪124(如，质谱仪)的加热的毛细管接口。
图6以示例性实施方式的形式描述了图4所示的通过分析物检测系统400提供样品部分(如，无机氧化剂)表面的原位化学转化和电离的程序(如，方法、过程)600。在实施方式中，所述程序600可在自动(如，计算机)控制的条件下实施。
在实施方式中，程序600可包括将气体引入电离源(框602)。例如，所述气体(如，二氧化氮)被引入电离源402的金属管404中，所述金属管404具有两个开口端(406,408)。在实施方式中，程序600进一步包括将掺杂剂引入电离源的步骤(框604)。例如，掺杂剂(如，硝酸铵)被引入电离源402的金属管中。
在实施方式中，程序600进一步包括引导气体和掺杂剂通过电离源，并在由镍-63(Ni63)形成的膜上产生离子或硝酸盐中性粒子，所述膜位于电离源上(框606)。
在实施方式中，程序600进一步包括引导离子或硝酸盐中性粒子离开电离源并通向样品处，以解吸和电离来自样品的分析物(框608)，所述样品位于周围环境中，所述样品包括无机氧化剂，其中，所述离子或硝酸盐中性粒子适用于从无机氧化剂中产生分析物，所述分析物比所述无机氧化剂更易挥发。
在实施方式中，程序600进一步包括通过分析仪接收被解吸的分析物(框610)。例如，被解吸的分析物可通过能够分析所述分析物以提供有关样品信心的质谱仪或离子迁移谱仪的入口被接收。
本发明描述的方法500、600相比常规实施的检测方法促进提高了检测灵敏度。
尽管以文字方式具体描述了主题的结构特性和/或方法步骤，但需要理解的是，所附权利要求书中定义的主题并不必须限于所描述的具体技术特征和方法。尽管已讨论了多种配置，但所述设备、系统、子系统、组件等等可在不背离说明书的情况下，以不同的方式进行构造。当然，公开的特定技术特征和方法可作为实施权利要求的示例形式。
Claims (15)
1.一种通过分析物检测系统提供部分样品的原位化学转换和电离的方法，该方法包括：
通过电离源的入口将气体引入分析检测系统的电离源；
在所述电离源中生成离子；
引导所述气体和生成的离子通过所述电离源；以及
引导所述离子离开所述电离源并通向所述样品，所述样品位于所述电离源的近端，所述样品位于周围环境中；
其中，所述离子与所述样品发生化学反应并从所述样品中解吸分析物，所述分析物由部分所述样品产生，所述部分样品比所述分析物更不易挥发；
其中，所述部分样品为无机氧化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法进一步包括：通过所述分析检测系统的分析仪接收被解吸的分析物，所述分析仪为离子迁移谱仪、质谱仪或它们的结合。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，通过所述分析仪接收所述被解吸的分析物的步骤包括：
通过所述分析物检测系统的毛细管接口接收所述被解吸的分析物；
引导所述被解吸的分析物通过所述毛细管接口进入所述分析仪。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述生成离子的步骤包括：在所述电离源的第一电极和第二电极间施加电压以形成产生离子的电场；
调节所述电场以调整所述生成的离子的能量和碎片度。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述第一电极和所述第二电极被介质阻挡隔开。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述无机氧化剂为氯酸盐或高氯酸盐。
7.根据权利要求1-3和6中任意一项所述的方法，其中，所述分析物具有低于所述部分样品的熔点。
8.根据权利要求1-3和6中任意一项所述的方法，其中，所述气体被循环和再循环通过所述电离源。
9.根据权利要求1-3和6中任意一项所述的方法，其中，所述离子为硝酸根离子或硝酸根簇离子。
10.根据权利要求1-3和6中任意一项所述的方法，其中，所述分析物为硝酸根-氯酸根离子、硝酰基高氯酸根离子或亚硝酰基高氯酸根离子。
11.根据权利要求1-3和6中任意一项所述的方法，其中，所述被解吸的分析物进行化学反应以形成氯酸根离子或高氯酸根离子。
12.一种通过分析物检测系统提供部分样品的原位化学转换和电离的方法，该方法包括：
通过电离源的入口将气体引入分析检测系统的电离源；
在所述电离源中生成离子，所述离子为硝酸根离子或硝酸根簇离子；
引导所述气体和生成的离子通过所述电离源；
引导所述离子离开所述电离源并通向所述样品，所述样品位于所述电离源的近端，所述样品位于周围环境中；以及
通过所述分析检测系统的分析仪接收被解吸的分析物，所述分析仪为离子迁移谱仪、质谱仪或它们的结合；
其中，所述离子与所述样品发生化学反应并从样品中解吸分析物，所述分析物由所述部分样品同时产生和电离，所述部分样品比所述分析物更不易挥发，所述部分样品为无机氧化剂，所述无机氧化剂为氯酸盐或高氯酸盐，所述分析物为硝酸-氯酸根离子、硝酰基高氯酸根离子或亚硝酰基高氯酸根离子。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，通过所述分析仪接收所述被解吸的分析物的步骤包括：
通过所述分析物检测系统的毛细管接口接收所述被解吸的分析物；
引导所述被解吸的分析物通过所述毛细管接口进入所述分析仪。
14.根据权利要求12或13所述的方法，其中，所述生成离子的步骤包括：在所述电离源的第一电极和第二电极间施加电压以形成产生离子的电场。
15.根据权利要求12或13所述的方法，其中，所述分析物具有低于所述部分样品的熔点。
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