KR102290970B1 - 표면상의 무기 과염소산염의 인시츄 화학적 변형 및 이온화 - Google Patents

표면상의 무기 과염소산염의 인시츄 화학적 변형 및 이온화 Download PDF

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Abstract

본원에서는 분석 물질 검출 시스템을 통해 시료의 무기 산화제의 인시츄 화학적 변형(in situ chemical transformation) 및 이온화를 제공하는 방법을 개시한다. 상기 방법은 분석물질 검출 시스템의 이온화원(ionization source)내로 유입구를 통해 기체를 도입하는 것을 포함한다. 상기 방법은 이온화원 내에서 이온을 발생하고 상기 기체 및 발생된 이온은 이온화원에 통과시켜서 시료에 전달하는 것을 추가로 포함한다. 상기 시료는 주변 환경에서 이온화원에 근접하여 위치한다. 상기 이온은 시료와 화학적으로 반응하여 상기 시료로부터 분석물질을 탈착 및 이온화시키는데, 상기 분석물질은 무기 산화제로부터 발생되고, 그 탈착된 분석물질은 무기 산화제보다 낮은 녹는점 및/또는 좋은 탈착 반응 속도(desorption kinetics)를 갖는다. 상기 방법은 분석물질 검출 시스템의 분석기를 통해 상기 탈착 분석물질을 받는 것을 추가로 포함한다.

Description

표면상의 무기 과염소산염의 인시츄 화학적 변형 및 이온화{IN SITU CHEMICAL TRANSFORMATION AND IONIZATION OF INORGANIC PERCHLORATES ON SURFACES}
본 출원은 "표면상의 무기 과염소산염의 인시츄 화학적 변형 및 이온화"라는 명칭으로 2013년 7월 24일자로 출원된 미국 가특허출원 제 61/857,721호에 대한 우선권을 주장하고, 상기 가특허출원은 참조로 포함된다.
시료 내의 화학적 작용제(chemical agent)를 확인하기 위해 탈착 기반 검출 시스템이 일반적으로 사용되고 있다. 스왑 탈착(swab desorption) 기반 이온 이동도 분광 분석 시스템과 같은 오늘날 이용가능한 탈착 기반 검출 시스템은 적당한 온도(예를 들어, 250℃ 미만)까지 가열시 증발할 수 있는 물질을 검출하는데 매우 적당하다. 그렇지 않으면, 오늘날 이용가능한 탈착 기반 검출 시스템은 가열시 쉽게 증발하여 검출될 수 있는 특징적인 물질(들)로 분해되는 물질을 검출하는데도 매우 적당하다. 그러나, 몇몇 시료들은, 검출이 요구되지만 상기 언급한 특징들을 갖지 않는 물질들(예를 들어, 분석물질, 화학적 작용제)를 포함하고 있다.
본원에서는 분석 물질 검출 시스템을 통해 시료의 무기 산화제의 인시츄 화학적 변형(in situ chemical transformation) 및 이온화를 제공하는 방법을 개시한다.
상기 방법은 분석물질 검출 시스템의 이온화원(ionization source)내로 이온화원의 유입구를 통해 기체를 도입하는 것을 포함한다. 상기 방법은 상기 기체를 이온화원에 통과시켜서 이온을 발생하는 것을 추가로 포함한다. 상기 방법은 상기 이온을 이온화원의 외부로 유출하여 시료에 전달하는 것을 추가로 포함하는데, 상기 시료는 이온화원에 근접하여 위치하고, 또한 주변 환경에 위치한다. 상기 이온은 시료와 화학적으로 반응하여 상기 시료로부터 분석물질을 탈착시키는데, 상기 분석물질은 무기 산화제로부터 발생되고, 그 탈착된 분석물질은 무기 산화제보다 낮은 녹는점 및/또는 좋은 탈착 반응 속도(desorption kinetics)를 갖는다. 상기 방법은 분석물질 검출 시스템의 분석기를 통해 탈착 분석물질을 받는 것을 추가로 포함한다.
본원에서는 시료의 무기 산화제의 인시츄 화학적 변형 및 이온화를 제공하는 방법을 수행하기 위한 분석물질 검출 시스템(analyte detection system)을 개시한다. 상기 시스템은 이온화원을 포함한다. 상기 이온화원은 방전을 이용하여 이원화원 내에서 이온을 발생하고 그 이온을 기류를 이용하여 이온화원의 외부로 유출하여 이온화원에 근접하여 위치한 시료에 전달하도록 구성되는데, 상기 시료는 주변 환경에 위치하고, 상기 이온은 상기 시료와 화학적으로 반응하여 그 시료로부터 분석물질을 탈착시킨다. 상기 시스템은, 시료로부터 탈착된 분석물질을 받아서 분석하도록 구성되는 것으로 질량 분광 분석기(mass spectrometer), 이온 이동도 분광분석기(ion mobility spectrometer) 또는 이 둘의 조합과 같은 분석기를 추가로 포함한다. 또한, 상기 시료는 염소산염 또는 과염소산염과 같은 무기 산화제를 포함한다. 상기 탈착된 분석물질은 상기 이온과 무기 산화제 사이의 화학적 반응으로부터 발생된다. 상기 탈착된 분석물질은 상기 무기 산화제보다 낮은 녹는점 및 좋은 탈착 반응 속도를 갖는다.
본 요약은 하기의 상세한 설명에서 더욱더 설명되는 개념의 선택을 간단한 형태로 소개하기 위해 제공되는 것이다. 본 요약서는 청구된 주제의 핵심 특징 또는 본질적인 특징을 확인하기 위한 것이 아니고, 청구된 주제의 범위를 결정하는데 있어서 도움으로 사용하기 위한 것도 아니다.
본원에서 기재된 방법은 예전에 실시된 검출 방법과 비교하여 검출 감도의 증가를 촉진한다.
상세한 설명은 첨부 도면을 참조하여 기재된다. 도면에서, 도면부호의 가장 좌측의 숫자(들)는 그 도면부호가 처음으로 나타나는 도면을 확인시켜 준다. 설명 및 도면에서 서로 다른 경우에 동일한 도면 부호가 사용된 경우, 이는 유사하거나 동일한 항목을 나타낼 수 있다.
도 1은 본 개시의 일 실시예에 따른 분석물질 검출 시스템의 개념적인 개략적 블록도로서, 그 시스템의 이온화원의 부분 투상도(partial view)를 포함하여 도시하고 있다.
도 2a는 본 개시의 일 실시예에 따른 분석물질 검출 시스템의 이온화원의 부분 투상도이다.
도 2b는 본 개시의 실시예들에 따른 도 2A에 도시된 이온화원의 부분 단면도이다.
도 3은 본 개시의 추가의 일 실시예에 따른 분석물질 검출 시스템의 개념적 블록도이다.
도 4는 본 개시의 추가의 일 실시예에 따른 분석물질 검출 시스템의 개념적 블록도이다.
도 5는 본 개시의 실시예들에 따라, 예를 들어 도 1에서 도시된 분석물질 검출 시스템을 이용한 분석물질 검출 시스템을 통해 시료의 무기 산화제의 인시츄 화학적 변형 및 이온화를 제공하는 방법을 설명하는 흐름도이다.
도 6은 본 개시의 실시예들에 따라, 예를 들어 도 4에서 도시된 분석물질 검출 시스템을 이용한 분석물질 검출 시스템을 통해 시료의 무기 산화제의 인시츄 화학적 변형 및 이온화를 제공하는 방법을 설명하는 흐름도이다.
도 1은 분석물질 검출 시스템(예를 들어, 시료 분석 시스템, 화학적 작용제 검출기)(100)을 도시한다. 분석물질 검출 시스템(100)은 이온화원(예를 들어, 표면 이온화원)(102)을 포함한다. 실시예들에서, 이온화원(102)은 시료 물질(예, 시료물질)(150)에 포함된 적어도 한 종의 분석물질을 탈착 및 이온화하기 위한 것이다. 실시예들에서, 이온화원(102)은 절연 장벽 방전 이온원(dielectric barrier discharge ion source)이다. 예를 들어, 이온화원(102)은 저온 플라스마(LTP) 프로브이다.
일반적으로 도 1, 도 2A 및 도 2B(도 1, 도 2A 및 도 2B)를 참조하면, 실시예들에서, 상기 이온화원(예, LTP 프로브)(102)은 하우징(104)을 포함하고, 그 하우징은 하나 이상의 유입구(106, 108)를 포함한다. 모범적인 실시예들에서, 유입구(106)는 운반기체 유입구이고, 유입구(108)는 도펀트(dopant) 기체 유입구이다. 실시예들에서, 상기 이온화원(예, LTP 프로브)(102)은 프로브 팁(110)을 포함한다. 실시예들에서, 그 이온화원(예, LTP 프로브)(102)은 제 1 전극(112)을 포함한다. 예를 들어, 상기 제 1 전극(112)은 니들 전극이다. 실시예들에서, 상기 제 1 전극은 스테인리스 강과 같은 전기 전도성 물질로 구성된다.
실시예들에서, 상기 이온화원(예, LTP 프로브)(102)은 제 2 전극(114)을 포함한다. 예를 들어, 상기 제 2 전극(114)은 카운터 전극, 슬리브 전극 및/또는 외부 전극(114)이다. 실시예들에서, 상기 제 2 전극(114)은 구리 테이프와 같은 전기 전도성 물질로 구성된다.
실시예들에서, 상기 이온화원(예, LTP 프로브)(102)은 절연 장벽(116)을 포함한다. 실시예들에서, 상기 절연 장벽(116)은 전기 절연 물질로 형성된다. 예를 들어, 그 전기 절연 물질은 유리, 석영, 세라믹 및 중합체이다. 실시예들에서, 상기 절연 장벽(116)은 제 2 전극(114)으로부터 제 1 전극을 전기적으로 분리하도록 구성된다. 예를 들어, 상기 절연 장벽(116)은 양 말단이 개방되어 있는 유리 튜브이다. 실시예들에서, 제 1 전극(112)은 하우징(114)의 내부 및 절연 장벽(예, 유리 튜브)(116)의 근위 말단(proximal end)의 내부로 연장되어 있다. 실시예들에서, 상기 제 2 전극(114)은 절연 장벽(예, 유리 튜브)(116)의 외측 부분과 접촉하거나 접촉하지 않을 수 있다. 몇몇 실시예들에서, 상기 제 1 전극(112)은 절연 장벽(예, 유리 튜브)(116) 내에서 축방향으로 중심을 둔다.
실시예들에서, 상기 이온화원(예, LTP 프로브)(102)은 교류(AC) 전원(118)을 포함하거나 그 전원에 연결되도록 구성된다. 상기 전원(118)은 제 1 전극(112) 또는 제 2 전극(114)에 전압 또는 전류를 인가하여 그 기체내에 전계(electric field)를 발생함으로써 저온 플라스마를 발생하도록 구성된다. 예를 들어, 상기 인가된 전류는 교류(AC) 또는 직류(DC) 이다. 몇몇 실시예들에서, 상기 제 1 전극(112)은 접지되고, 제 2 전극(114)은 전원(118)으로부터 전압을 받는다. 다른 실시예들에서, 상기 제 2 전극(114)은 접지되고, 제 1 전극(112)은 전원(118)으로부터 전압을 받는다. 다른 실시예들에서, 두 전극(112, 114)은, 제 2 DC 전원(904)을 통해 기기 입구에 인가된 전원과 유사한 수준으로 전압을 상승시키는 제 1 DC 전원(903)에 연결된다. 실시예들에서, 상기 제 2 전원(904)은 분석기(124)를 적당히 조작하기 위해 필요할 수 있거나, 레거시(legacy) 분석기가 디자인된 경우에만 제공될 수 있다.
실시예들에서, 운반 기체 흐름이 이온화원(102)의 하나 이상의 유입구(예, 운반기체 및/또는 도펀트 기체 유입구)를 통해 이온화원(예, LTP 프로브)에 공급되어 이온화원(102)을 통해 유동한다. 예를 들어, 상기 운반 기체는 헬륨, 질소 기체, 아르곤, 압축 기체, 주변 공기, 건조 공기 등과 같은 임의의 형태의 기체일 수 있다. 실시예들에서. 상기 저온 플라스마는 운반 기체 흐름(예, 연속 기체 흐름)에 의해 이온화원(예, LTP 프로브)을 통과하여 외부로 유출된다. 특정 도펀트 분자가 유입구(106)에서 상기 기체 흐름에 첨가되어, 시료와의 반응 및 분석물질의 형성에 유리한 이온이 방전 영역에서 형성된다. 상기 기체 흐름에 도펀트 분자가 유입구(18)를 통해 첨가되어, 방전 영역에서 발생된 이온과 반응하거나, 방전을 받지 않고 시료와 반응할 수 있다.
실시예들에서, 상기 플라스마는 저온 플라스마(LTP) 이다. 상기 LTP는 운동에너지가 비교적 낮지만 반응성 이온 및 중성물질을 가지면서 고에너지 전자를 갖는 비평형 플라스마로 특징지워질 수 있다. 실시예들에서, 상기 LTP는 표면으로부터 분석물질을 탈착 및 이온화하고 그 분석물질의 분자 이온 및 단편 이온을 생성하기 위해 사용될 수 있는 주변 플라스마이다. 실시예들에서, 상기 분석물질 이온은 락트산염 질산염 이온, 락트산염-질산염 이온, 락트산염 이온 및/또는 질산염 이온일 수 있다. 실시예들에서, 상기 플라스마는 전극들(112, 114)의 사이에서 생성되는 비열(non-thermal) 저온 플라스마인데, 절연물질(dielectric)이 변위 전류를 제한한다. 상기 플라스마는 고체 시료(예, 고체상 시료(150)로부터 분자를 인시츄로 탈착/이온화하는 외에도 액체 및 기체(예, 액체상 또는 기체상의 시료(150))를 이온화하기 위해 사용될 수 있는 시료(150)의 주변 환경에 존재하는 반응성 이온, 전자, 라디칼, 여기 중성물질(neutrals) 및 준안정성 종들을 포함한다. 상기 플라스마는 방전 영역(예, 절연 장벽(116))에서 추출되어, 기체 흐름, 확산 및/또는 플라스마가 평형되지 않는 경우에 발생되는 임의의 공간 전하에 의해 생성된 전계를 통해 시료(예, 시료 표면)에 전달될 수 있다. 예를 들어, 상기 플라스마는 절연 장벽(예, 유리 튜브)(116)의 원위 말단(예, 프로브 팁(110))의 외부로 유출된다. 실시예들에서, 상기 플라스마는 실질적으로 대기압에서 시료(150)와 접촉한다. 몇몇 실시예들에서, 상기 플라스마는 주변 환경에서 시료(150)와 접촉한다.
실시예들에서, 전기장을 변화시키면, 시료(150)에서 분석물질로부터 발생된 이온의 에너지 및 단편화(fragmentation) 정도가 조절된다.
모범적인 실험 장치(setup)에서, 상기 시스템(100)은 그 위에 시료 슬라이드(122)가 위치할 수 있는 시료 플랫폼(120)을 포함할 수 있다. 실시예들에서, 상기 시료(150)는 슬라이드(122)상에 배치된다. 상기 시료 플랫폼(120), 시료 슬라이드(122) 및 시료(150)는 이온화원(예, LTP 프로브)을 떠나는 플라스마를 시료(150)와 접촉시키기 위해 절연 장벽(예, 유리 튜브)(116)의 원위(바닥부)의 출구에 근접하여 위치할 수 있다. 실시예들에서, 상기 시스템(100)은 플라스마(150)에 의해 시료(150)로부터 분석물질(들)의 탈착 및 이온화를 촉진하기 위해 시료(150)를 가열하기 위한 가열 요소(미도시)를 포함할 수 있다.
실시예들에서, 상기 시스템(100)은 분석기(예, 검출기)(124)를 포함한다. 실시예들에서, 상기 분석기(124)는 이온화원(102)과 결합되거나 결합되지 않을 수 있다. 실시예들에서, 상기 분석기(124)는 이온화원(102)에 의해 생성된 시료(150)의 적어도 한 종의 분석물질의 이온을 수집 및 분석하기 위해 시료(150)에 충분히 근접하여 위치할 수 있다. 몇몇 실시예들에서, 상기 분석기(124)는 질량 분광분석기(예, 질량 분광분석 시스템)이다. 다른 실시예들에서, 상기 분석기(124)는 이온 이동도 분광분석기(이온 이동도 분광분석 시스템)이다.
도 1에서 도시된 바와 같은 실시예들에서, 상기 시스템(100)은 분석기(124)에 대한 계면(126)을 포함한다. 실시예들에서, 상기 계면(126)은 검출기(예, 분석기)(124)의 입구에 직접 연결된다. 실시예들에서, 상기 분석기(124)의 입구는 탈착된 분석물질을 시료(150)로부터 분석기(124)로 연속적으로 전달하도록 구성된다. 실시예들에서, 상기 계면(126)은 이온화원(102) 및 시료(150)에 근접하여 위치하고, 탈착 및 이온화된 분석물질을 받아서 시료(150)에서 분석기(124)로 전달하도록 구성된다. 도 1에서 도시된 바와 같은 실시예들에서, 상기 계면(126)은 모세관 계면이다. 예를 들어, 상기 모세관 계면(126)은 모세관 케이싱(130)에 연결된 모세관(128)을 포함한다. 또한, 모세관 계면(126)은 시료(150)(예를 들어, 가열된 모세관 계면)로부터 받은 이온화 분석물질을 가열하도록 구성된다.
상기 이온화원(102)이 전술한 바와 같은 LTP 프로브인 실시예들에서, 도 1에서 도시한 LTP 프로브(102)는 검출기(예, 분석기)(124)의 입구로부터 이온화원(102)을 분리하기 위한 기구이다.
위에서 언급한 바와 같이, 상기 이온화원(102)은 표면으로부터 분석물질을 탈착 및 이온화하고 질량 분석을 위해 분석물질의 분자 이온 및/또는 단편 이온을 생성할 수 있다. 실시예들에서, 생성된 상이한 이온들 사이의 비는 전계, 운반 기체 형태, 및/또는 운반 기체 유속을 변화시킴으로써 조절될 수 있다. 몇몇 실시예들에서, 생성된 상이한 이온들 사이의 비는 전계를 형성하기 위해 사용되는 전극들(112, 114)의 중첩을 조절함으로써 조절될 수 있다.
실시예들에서, 표면으로부터 분석물질을 반응적으로 탈착하기 위해 유입구(106)를 통해 시약이 운반 기체 흐름(901)에 첨가될 수 있다. 예를 들어, 상기 시약은 표면으로부터 분석물질을 반응적으로 탈착하는 시약 이온을 발생한다. 추가의 실시예들에서, 유입구(108)를 통해 기체 흐름(902)에 첨가되고 시료(150)의 근처에서 이온 운반 흐름(901)과 혼합되어, 그 표면으로부터 분석물질을 반응적으로 탈착하는 일차 이온을 발생한다. 추가의 실시예들에서, 이온 및 시료 분석물질과 중성물질로서 상호작용하는 시약이 첨가된다. 추가의 실시예들에서, 이온화원(102)에 의해서도 발생되는 중성물질이 기체 흐름(901)에 의해 시료로 운반되어, 거기에서 반응하여, 분석기(124)로 유입되기 전에 다시 이온화되는 중성 분석물질을 형성한다. 이로써, DC 오프셋의 필요성이 없이 고전위에 있는 유입구를 갖는 분석기(124)를 이용한 분석이 가능하게 된다. 실시예들에서, 분석물질의 형성을 강화하기 위해 운반 기체 흐름(901)에 중성 종들이 첨가될 수 있다.
실시예들에서, 시료(150)는 생물의 유래(biological origin)이다. 추가의 실시예들에서, 시료(150)는 산업적 작업편 또는 약학적 생성물 또는 성분이다. 추가의 실시예들에서, 상기 시료(150)는 식품 또는 식품 성분, 독소, 약물, 폭발물, 박테리아, 또는 생물학적 조직이다.
실시예들에서, 상기 시료(150)는 염소산염과 같은 무기 산화제를 포함한다. 예를 들어, 시료(150)는 염소산나트륨(NaClO3)과 같은 염소산염을 포함할 수 있다. 본원에서 기재되는 용어 "염소산염(들)"은 염소산의 염소산염 음이온(ClO3 -) 및 염을 함유하는 화합물을 포함한다. 추가의 실시예들에서, 시료(150)는 과염소산염과 같은 무기 산화제를 포함한다. 예를 들어, 시료(150)는 과염소산 나트륨(NaClO4), 과염소산 칼륨(KClO4), 및/또는 과염소산 암모늄(NH4ClO4)와 같은 과염소산염을 포함할 수 있다. 본원에서 기재되는 용어"과염소산염(들)"는 과염소산(HClO4) 유래의 염을 포함한다. 일반적으로, 염소산염 및 과염소산염은 매우 높은 녹는점을 갖고/갖거나 가열시 증발하기보다는 분해되는 경향이 있어서 분석기(124)를 통해 검출하기가 어려울 수 있다. 실시예들에서, 상기 플라스마는, 시료(150)의 무기 산화제(들)보다 더욱 휘발성이어서 분석기(예, 질량 분광분석기, 이온 이동도 분광분석기)(124)를 통해 더욱 쉽게 검출될 수 있는 화합물을 동시에 발생 및 이온화하기 위해 사용되는 질산염 이온(NO3 -), HNO3(NO3)- 이온, 질산염 클러스터 이온, 및/또는 질산(HNO3) 증기를 포함할 수 있다. 예를 들어, 시료(150)가 과염소산염을 포함하는 경우, 그 과염소산염은 플라스마의 이온(예, 질산염 이온)과 화학적으로 반응하여 또 다른 물질(예, 질산염-염소산염 화합물(예, 니트릴 과염소산염) 또는 질산염-염소산염 이온(예, (HN03)C1O3 -)와 같은, 과염소산염보다 녹는점이 낮은 물질)을 형성하고, 이러한 녹는점이 낮은 물질(예, 질산염-염소산염 화합물/이온을 포함하는 증기)는 시스템(100)에 의해 수집 및 분석(예, 검출)된다. 따라서, 상기 과염소산염은 질산염 이온과 반응하여, 시료(150)의 표면으로부터 증발할 수 있고 분석기(124)에 의해 용이하게 수집 및 분석/검출될 수 있는 아주 더 휘발성인 화합물(예, 질산염-염소산염 화합물/이온)으로 전환된다. 몇몇 실시예들에서, 상기 질산염-염소산염 화합물/이온은 중성 기체 원자와의 충돌을 통해 질산기(HNO3)를 상실하여 염소산염 이온(C1O3 -)이 검출 및 분석된다. 실시예들에서, 상기 질산염-염소산염 화합물은 열, 운반 기체 흐름 및 전계의 조합을 통해 시료(150)의 표면으로부터 증발한다. 실시예들에서, 이온화원(예, LTP 프로브)이 실온 및 대기압에서 이온(예, 질산염 이온)을 생성하도록 하기에 충분한 에너지가 공급된다. 또한, 상기 운반 기체 흐름은 이온(예, 질산염 이온)을 시료(150)(예, 과염소산염 함유 시료)로 운반한다.
실시예들에서, 시료(150)는 질산염(N03)-함유 시료이다. 실시예들에서, 그 질산염을 검출하기 위하여, 이온화원(102)에 의해 방전을 통해 이온이 발생된다. 예를 들어, 기체 흐름(901)이 유입구(106)로 들어가기 전에 그 흐름을 고체상 카트리지(미도시)에 통과시킴으로써 기체 흐름(901)을 통해 이온화원(예, LTP 프로브)(102)내로 암모니아(NH3), 락트산염, 락트산 또는 우레아가 도입된다. 또한, 상기 암모니아는 방전되어 이온화된다. LTP 프로브(102)로부터 배출되는 저온 플라즈마는, 시료(예, 질산염 시료)(150)와 반응하여 질산 암모늄(NH4NO3)을 형성하는 이온화 암모니아를 포함한다. 다음에, 상기 질산암모늄은 표면(예, 시료(150))으로부터 증발하고, 분석기(예, 이온 이동도 분광분석기 및/또는 질량 분광분석기)에 의해 수집 및 분석된다. 또 다른 예에서, 락트산염 이온이 유입구(108)를 통해 기체 흐름(902)에 첨가되고, 시료와 상호작용하기 직전에 플라스마를 우회하여 기체 흐름(902)과 혼합된다.
또 다른 실시예에서, 상기 이온화원(102)은 코로나 방전 이온화원, 글로우 방전 이온화원, Americium-241 (Am241)로부터 알파 조사(alpha radiation)를 실시하는 이온화원, 및 전기분무 이온화원을 포함하나 그에 제한되지 않는 다수의 형태들 중 하나 이상을 이용할 수 있다. 실시예들에서, 상기 언급한 이온화원 형태들 모두는 질산염 이온을 생성할 수 있다. 다른 실시예들에서, 상기 이온화원은 마이크로플라스마 방전이거나, 기체로부터 이온을 발생하기 위해 사용될 수 있는 임의의 다른 형태의 방전이다. 실시예들에서, 이온화원(102)은 이온을 발생하기 위해 하기의 것들 중 하나 이상을 이용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다: 코로나 방전, 절연 장벽 방전, 저온 플라스마, 대기압 화학적 이온화, 유동 대기압 잔광(flowing atmospheric pressure afterglow), 및/또는 미세공극 음극 방전(microhollow cathode discharge).
도 4를 참조하면, 본 개시의 추가의 모범적인 실시예에 따른 분석물질 검출 시스템이 도시되어 있다. 실시예들에서, 분석물질 검출 시스템(400)은 니켈-63(Ni63) 기반 이온화원인 이온화원(402)을 포함한다. 실시예들에서, Ni63-기반 이온화원(402)은 입구(406) 및 출구(408)(예를 들어, 두 개의 개방 말단)를 갖는 튜브(예, 금속 튜브)를 포함한다. 실시예들에서, 기체(예, 운반 기체)가 튜브(404)의 입구(예, 가열 기체 입구)에 도입된다. 예를 들어, 그 기체는 병에 든 이산화질소(NO2)이다. 실시예들에서, 도펀트가 튜브(404)의 입구(406)에 도입될 수도 있다. 예를 들어, 그 도펀트는 질산암모늄(NH4NO3) 도펀트이다. 실시예들에서, 상기 이온화원(402)은 튜브(404)의 내측 표면에 위치하는 Ni63 막(410)을 포함한다. 실시예들에서, 그 기체(또는 기체 + 도펀트)가 Ni63 막(410) 상의 튜브(404)를 통과하여 출구(408)에 전달됨에 따라, 그 기체는 이온화된다(예를 들어, 반응물 이온이 그 기체로부터 발생된다). 다른 실시예들에서, 질산염 중성물질이 튜브(404)에 의해 제공된다. 실시예들에서, 그 발생된 이온 또는 질산염 중성물질은 튜브(404)의 외부로 유출되어 출구(408)을 통해 시료(150)에 전달된다. 실시예들에서, 그 발생된 이온 또는 질산염 중성물질은 시료(150)와 반응하여 한 종 이상의 분석물질을 탈착 및 이온화시킨다. 다음에, 그 탈착 및 이온화된 분석물질(들)은 분석기(예, 검출기, 질량 분광분석기, 이온 이동도 분광분석기)(124)에 의해 수집 및 분석된다. Ni63-기반 이온화원(402)을 이용하는 경우, 분석기(124)에 대한 계면(예, 모세관 계면)이 필요하지 않으므로, 시료의 탈착/이온화된 분석물질이 분석기(예, 질량 분광분석기)의 입구 내로 직접 증발할 수 있다.
실시예들에서, 전극들(112, 114)사이의 고주파 전원(RF)이 변경/변화/조절되어, 이온화원(102)이 상이한 이온 화합물(예, 질산염 이외의 이온)을 발생하여 시료(150)의 상이한 분석물질이 유사한 방식으로 검출될 수 있다. 따라서, 상기 이온화원(102)은 RF 전원을 스위칭함으로써 이온 화합물들의 사이를 스위칭할 수 있다. 추가의 실시예들에서, 휘발성 화합물(예, 휘발성 화학물질)이 소스 가스(예, 운반 기체)와 혼합되어 유사한 효과(예, 이온 화학물질 사이를 스위칭)를 생성할 수 있다. 예를 들어, 그 휘발성 화학물질들은 소스 기체(901)와 혼합되고 AC 방전되어, 유입구(106)를 통한 첨가를 통해 유리하게 되는 화합물들을 생성한다. 다른 실시예들에서, AC 방전이 이들 화학물질들을 파괴하는 경우, 그 휘발성 화학물질들은 유입구(108)를 통해 도입됨으로써 AC 방전후 소스 기체에 혼합될 수 있다(예를 들어, 하향 흐름). 추가의 실시예들에서, 그 휘발성 화학물질들은 요구된 증기 발생기(미도시)를 이용하여 간헐적으로 적용(예를 들어, 소스 기체 흐름(901) 및/또는 (902)내로 도입, 혼합)될 수 있다.
실시예들에서, 전술한 질산염 발생 방전은 대안의 구성을 이용하여 생성될 수 있다. 도 3은 이온화원에 대한 대안의 구성을 포함하는 모범적인 대안의 분석물질 검출 시스템(300)을 예시한다. 실시예들에서, 도 3에서 도시된 이온화원(예, 저온 플라스마 프로브)(302)은 전술한 이온화원(102)과 일반적으로 유사한 방식으로 구성되고 작용한다. 실시예들에서, 카운터 전극(314)이 절연 장벽(예, 두 개의 개방 말단을 갖는 유리 튜브)(316)의 외측 표면에 위치한다. 또한, 중심 전극(312)이 절연 장벽(예, 유리 튜브)(316)에 대하여 동심 방향으로 절연 장벽(예, 유리 튜브)(316)의 내측에 위치한다. 도 3에서 도시한 이온화원(302)의 중심 전극(312)은 중심 전극(312)(예, 중심 전극(312)은 속이 비어있음)에 시료(150)의 기체, 증기, 화학물질, 이온 등(예, 분석물질)을 연속적으로 도입 및 통과시키도록 구성되는 점에서 도 1에서 도시한 이온화원(102)의 니들 전극(112)과 상이한 것이다. 또한, 도 3에서 도시한 이온화원(302)은 분석기(예, 검출기, 질량 분광분석기, 이온 이동도 분광분석기)의 입구에 직접 연결되도록 구성된다는 점에서 도 1에서 도시한 이온화원(102)과 상이하다. 또한, 모범적인 실시예들에서, 도 3에서 도시한 이온화원(302)은 분석기(124)의 입구 둘레에 동심 고리(concentric ring)를 형성한다. 추가의 모범적인 실시예들에서, 이온화원(302)의 중심 전극(312)은 분석기(124)의 입구에 직접 연결될 수 있다. 다른 실시예들에서, 그 중심 전극은 분석기(124)의 입구일 수 있다. 또한, 이온화원(302)은 도 3에서 도시한 바와 같이 이온화원(302)을 통한 기체, 증기 등의 재순환 흐름을 가능하게 한다. 실시예들에서, Ni63-기반 이온화원(402)(도 4에서 도시됨)은 도 3에서 도시된 이온화원(302)과의 조합으로 실시될 수 있다.
다른 실시예들에서, 질산염-염소산염 화합물 이외의 다른 화합물 또는 중간체가, 이온화원(102)을 통해 제공된 시료(150) 및 이온 사이의 상호작용을 통해 생성될 수 있다. 예를 들어, 이온화원(102)을 통해 제공된 시료(150) 및 이온 사이의 상호작용을 통해 생성될 수 있는 화합물 또는 중간체로는 니트릴 염소산염(NO2ClO4), 니트로실 과염소산염(NOClO4), 니트릴 염소산염 이온, 니트릴 이온, 니트릴-염소산염 중성물질(neutrals), 니트릴-과염소산염 중성물질 및 염소산염 이온이 있다. 실시예들에서, 다음에 상기 언급한 화합물 또는 중간체들 중 하나 이상은 이온화되어 상기 언급한 화합물 또는 중간체로부터 유도된 이온을 형성하는데, 상기 이온은 분석기(124)에 의해 검출되기에 적당하다. 예를 들어, 질산염-염소산염 이온, 니트릴 염소산염 이온, 니트릴 과염소산염 이온, 니트로실 과염소산염 이온, 과염소산염 이온, 및/또는 염소산염 이온이 형성되어 분석기(124)에 의해 검출될 수 있다. 다른 실시예들에서, 니트릴 과염소산염 및/또는 니트로실 과염소산염 이온이 염소 이온(Cl2) 및 이산화염소(ClO2)로 분해될 수 있다. 실시예들에서, 니트릴 염소산염 이온의 경우, 그 니트릴 기가 스트리핑(예, 제거)되어 염소산염 이온을 형성할 수 있다. 실시예들에서, 니트릴-염소산염 중성물질 및 니트릴-과염소산염 중성물질은, 이온화원에 의해 제공/발생된 질산염 중성물질이 시료에 존재하는 염소산염 및 과염소산염과 각각 반응하는 때 생성된다. 실시예들에서, 그 질산염 중성물질은 흐름만을 통해 이온화원으로부터 시료(150)(예, 염소산염 시료, 과염소산염 시료)로 전달될 수 있다. 실시예들에서, 그 니트릴-염소산염 중성물질 및/또는 니트릴-과염소산염 중성물질이 열 및 흐름을 통해 시료로부터 증발한다. 실시예들에서, 그 니트릴-염소산염 중성물질 및/또는 니트릴-과염소산염 중성물질은 이온화된다.
추가의 실시예들에서, 다수의 질산염 발생 방전부(예, 이온화원)가 유리한 경우 큰 표면적을 덮도록 평행하게 배치될 수 있다. 다른 실시예들에서, 표면이 스왑(swab)을 통해 표본채취된 다음 그 스왑이 분석되는 경우, 상기 이온화원은 작업 흐름(work flow)으로 실시될 수 있다. 예를 들어, 절연 장벽 방전 이온화원(102)이 질산염 이온을 발생하기 위해 사용될 수 있고, 그 질산염 이온은 기체 흐름(예, 연속적 기체 흐름)을 이용하여 이온화원(102)의 외부로 유출되어, 스왑 상에 배치된 시료(150)로 전달될 수 있다. 그 질산염 이온은 시료(150)와 상호작용할 수 있고 스왑으로부터 한 종 이상의 분석물질의 탈착 및 이온화를 유발할 수 있고, 그 탈착 및 이온화된 분석물질은 분석을 위해 분석기(124)에 제공된다.
본원에서 기재한 분석물질 검출(예, 시료 분석) 시스템은 독립형(stand-alone) 시스템으로 실시될 수 있거나, 휴대가능한 화학적 검출 기기와 같은 더욱 큰 시스템내에 포함될 수 있다. 예를 들어, 상기 휴대가능한 화학적 검출 기기는, 프로세서, 메모리, 디스플레이, 사용자 인터페이스, 하트웨어, 소프트웨어 모듈 및 펌웨어(firmware)를 포함하는 컴퓨터 시스템을 이용하여 구성될 수 있다.
실시예 과정
하기의 설명은 분석물질 검출 시스템(예, 간단한 분석 시스템)(100, 300 및 400)의 전술한 실시예를 이용하여 실시될 수 있는 과정을 기재한다. 그 과정은 하나 이상의 기기에 의해 수행되는 조작들을 특정하는 블록들로서 도시되고, 그 블록들에 의해 그 조작을 수행하기 위해 도시한 순서로 필수적으로 제한되지 않는다. 하기의 설명들 중 일부분에 있어서는, 도 1, 도 3 및 도 4의 동일한 분석 시스템 실시예를 참조하기로 한다.
도 5는 도 1 및 도 3에서 도시한 분석물질 검출 시스템(들)(100, 300)을 통해 표면상의 시료(예, 무기 산화제)의 일부의 인시츄 화학적 변형 및 이온화를 제공하기 위한 실시예의 과정(예, 방법, 공정)(500)을 도시한다. 실시예들에서, 그 과정(500)은 자동화된(예, 컴퓨터) 제어 하에서 수행될 수 있다.
실시예들에서, 그 과정(500)은 이온화원의 유입구를 통해 이온화원의 전위 장벽에 운반 기체를 도입하는 것을 포함한다(블록 502). 예를 들어, 그 운반 기체는 헬륨, 질소 가스, 아르곤, 압축 공기, 주변 공기, 건조 공기 등과 같은 임의의 형태의 기체일 수 있다. 또한, 상기 이온화원은 저온 플라스마 프로브(102)와 같은 절연 장벽 방전 이온화원이다. 또한, 상기 절연 장벽(116)은 양 말단이 개방되어 있는 유리 튜브이다.
실시예들에서, 그 과정(500)은 이온화원의 제 1 전극과 제 2 전극 사이에 전압 또는 전류를 인가하여 전계를 발생시키는 것을 추가로 포함하는데, 상기 전계는 이온을 발생하고, 상기 제 1 전극 및 제 2 전극은 절연 장벽을 통해 서로 분리되어 있다(블록 504). 예를 들어, 상기 전압/전류는 LTP 프로브에 연결된 전원(118)을 통해 인가된다. 그 전압/전류는 LTP 프로브(102)의 제 1 전극(예, 니들 전극)(112)과 제 2 전극(예, 슬리브 전극)(114)의 사이에 인가되는데, 상기 제 1 전극(112)은 유리 튜브(116) 내에 위치하고, 상기 제 2 전극(114)은 유리 튜브(116)의 외측 표면 상에 위치한다.
실시예들에서, 그 과정(500)은 운반 기체 및 발생된 이온을 전계에 통과시키는 것을 추가로 포함한다(블록 506). 예를 들어, 그 발생된 이온은 질산염 이온일 수 있다. 실시예들에서, 그 과정(500)은 상기 이온을 이온화원의 외부로 유출하고 시료에 전달하여 그 시료로부터 분석물질을 탈착하는 것을 추가로 포함하고(블록 508), 상기 시료는 주변 환경에 있고 무기 산화제를 포함하고, 상기 이온은 상기 무기 산화제로부터 분석물질을 발생시키기에 적당하고, 상기 분석물질은 무기 산화제보다 더욱 휘발성이다. 예를 들어, 상기 무기 산화제는 염소산염 또는 과염소산염일 수 있고, 상기 분석물질은 질산염-염소산염 화합물일 수 있다.
실시예들에서, 상기 과정(500)은 상기 탈착된 분석물질을 분석기를 통해 받는 것을 추가로 포함한다(블록 510). 예를 들어, 상기 탈착된 분석물질은, 그 분석물질을 분석하여 시료에 관한 정보를 제공할 수 있는 질량 분광분석기, 이온이동도 분광분석기 또는 이 둘의 조합을 통해 받을 수 있다. 몇몇 실시예들에서, 상기 분석기를 통해 탈착 분석물질을 받는 단계는 모세관 계면을 통해 탈착 분석물질을 받는 부단계(블록 512)와, 상기 탈착 분석물질을 모세관 계면을 통해 분석기에 전달하는 부단계(블록 514)를 포함한다. 예를 들어, 상기 모세관 계면(126)은 분석기(124)(예, 질량 분광분석기)에 연결된 가열된 모세관 계면이다.
도 6은 도 4에서 도시한 분석물질 검출 시스템(400)을 통해 표면상에서 시료의 일부의 인시츄 화학적 변형 및 이온화를 제공하는 실시예에서의 과정(예, 방법, 공정)(600)을 도시한다. 실시예들에서, 그 과정(600)은 자동화된(예, 컴퓨터) 제어 하에서 수행될 수 있다.
실시예들에서, 그 과정(600)은 이온화원에 기체를 도입하는 것을 포함할 수 있다(블록 602). 예를 들어, 상기 기체(예, 이산화질소)는 이온화원(402)의 금속 튜브(404)에 도입되는데, 상기 금속 튜브(404)는 두 개의 개방된 말단(406, 408)을 갖는다. 실시예들에서, 그 과정(600)은 상기 이온화원에 도펀트를 도입하는 단계를 추가로 포함한다(블록 604). 예를 들어, 상기 도펀트(예를 들어, 질산 암모늄)는 이온화원(402)의 금속 튜브에 도입된다.
실시예들에서, 그 과정(600)은 상기 기체 및 도펀트를 이온화원에 통과시키고 니켈-63(Ni63)으로 구성된 막 위를 통과시켜서 이온 또는 질산염 중성물질을 발생하는 것을 추가로 포함하는데, 상기 막은 이온화원 상에 위치한다(블록 606).
실시예들에서, 상기 과정(600)은 상기 이온 또는 질산염 중성물질을 이온화원의 외부로 유출하고 시료로 전달하여 그 시료로부터 분석물질을 탈착 및 이온화하는 것을 추가로 포함하는데(블록 608), 상기 시료는 주변 환경에 있고 무기 산화제를 포함하고, 상기 이온 또는 질산염 중성물질은 상기 무기 산화제로부터 분석물질을 발생하기에 적당하고, 상기 분석물질은 무기 산화제보다 더욱 휘발성이다.
실시예들에서, 상기 과정(600)은 상기 탈착된 분석물질을 분석기를 통해 받는 것을 추가로 포함한다(블록 610). 예를 들어, 상기 탈착된 분석물질은, 그 분석물질을 분석하여 시료에 관한 정보를 제공할 수 있는 질량 분광분석기 또는 이온이동도 분광분석기의 입구를 통해 수용될 수 있다.
상기 주제는 구조적 특징 및/또는 방법적 행위에 특유한 표현으로 기재되었으나, 첨부한 특허청구범위에 정의된 주제는 기재된 특정의 특징 또는 행위로 반드시 제한되지 않는 것으로 이해되어야 한다. 여러 가지 구성들이 기재되었으나, 장치, 시스템, 부시스템, 성분 등은 본 개시를 벗어나지 않고 여러 가지 방식으로 구성될 수 있다. 오히려, 그 특정의 특징 및 행위는 특허청구범위를 실시하는 실시 형태로서 개시된 것이다.

Claims (20)

  1. 분석물질 검출 시스템을 통해 시료의 일부의 인시튜 화학적 변형 및 이온화를 제공하는 방법으로서,
    기체를 분석물질 검출 시스템의 이온화원에 상기 이온화원의 입구를 통해 도입하고,
    상기 이온화원 내에서 이온을 발생하고,
    상기 기체 및 발생된 이온을 상기 이온화원에 통과시키고,
    상기 이온을 이온화원의 외부로 유출하여 시료에 전달하는 것을 포함하고,
    상기 시료는 상기 이온화원에 근접하여 위치하고, 상기 시료는 주변 환경에 위치하고,
    상기 이온은 상기 시료와 화학적으로 반응하고 상기 시료로부터 분석물질을 탈착하고, 상기 분석물질은 상기 시료의 일부로부터 발생되고, 상기 시료의 일부는 상기 분석물질보다 덜 휘발성이고,
    상기 시료의 일부가 무기 산화제인, 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 분석물질 검출 시스템의 분석기를 통해 상기 탈착된 분석물질을 받는 것을 추가로 포함하고, 상기 분석기가 이온 이동도 분광분석기, 질량 분광분석기 또는 이들의 조합인, 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 탈착된 분석물질을 분석기를 통해 받는 단계는
    상기 탈착된 분석물질을 상기 분석물질 검출 시스템의 모세관 계면을 통해 받고,
    상기 탈착된 분석물질을 상기 모세관 계면을 통해 상기 분석기에 전달하는 것을 포함하는 것인, 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 이온을 발생하는 단계는
    상기 이온화원의 제 1 전극과 제 2 전극의 사이에 전압을 인가하여, 상기 이온을 발생하는 전계를 발생하고,
    상기 전계를 변화시켜서 상기 발생된 이온의 에너지 및 단편화 정도를 조절하는 것을 포함하는, 방법
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 제 1 전극 및 제 2 전극이 절연 장벽을 통해 분리되어 있는, 방법.
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 무기 산화제가 염소산염 또는 과염소산염인, 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 분석물질이 상기 시료의 일부보다 낮은 녹는점을 갖는, 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 기체가 상기 이온화원을 통해 순환 및 재순환되는, 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 이온이 질산염 이온 또는 질산염 클러스터 이온인, 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 분석물질이 질산염-염소산염, 니트릴 과염소산염, 또는 니트로실 과염소산염 이온인, 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 탈착 분석물질이 화학적 반응을 받아서 염소산염 이온 또는 과염소산염 이온을 형성하는, 방법.
  13. 분석물질 검출 시스템을 통해 시료의 일부의 인시튜 화학적 변형 및 이온화를 제공하는 방법으로서,
    기체를 분석물질 검출 시스템의 이온화원에 상기 이온화원의 입구를 통해 도입하고,
    상기 이온화원 내에서 질산염 이온 또는 질산염 클러스터 이온인 이온을 발생하고,
    상기 기체 및 발생된 이온을 상기 이온화원에 통과시키고,
    상기 이온을 이온화원의 외부로 유출하여, 이온화원에 근접하여 위치하고 주변환경에 위치하는 시료에 전달하고,
    이온 이동도 분광분석기, 질량 분광분석기 또는 이들의 조합인, 상기 분석물질 검출 시스템의 분석기를 통해 탈착 분석물질을 받는 것을 포함하고,
    상기 이온은 상기 시료와 화학적으로 반응하고 상기 시료로부터 분석물질을 탈착하고, 상기 분석물질은 상기 시료의 일부로부터 발생되는 것과 동시에 이온화되고, 상기 시료의 일부는 상기 분석물질보다 덜 휘발성이고, 상기 시료의 일부는 무기 산화제이고, 상기 무기 산화제는 염소산염 또는 과염소산염이고, 상기 분석물질은 질산염-염소산염 이온, 니트릴 과염소산염 이온, 또는 니트로실 과염소산염 이온인, 방법.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기 탈착된 분석물질을 받는 단계는
    상기 분석물질 검출 시스템의 모세관 계면을 통해 상기 탈착 분석물질을 받고,
    상기 탈착 분석물질을 상기 모세관 계면을 통해 상기 분석기에 전달하는 것을 포함하는, 방법.
  15. 제 13 항 또는 제 14 항에 있어서, 상기 이온을 발생하는 단계는 상기 이온화원의 제 1 전극과 제 2 전극의 사이에 전압을 인가하여, 상기 이온을 발생하는 전계를 발생하는 것을 포함하는, 방법.
  16. 제 13 항 또는 제 14 항에 있어서, 상기 분석물질이 상기 시료의 일부보다 낮은 녹는점을 갖는, 방법.
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