KR102351210B1 - 동심 apci 표면 이온화 이온 소스, 이온 가이드, 및 사용 방법 - Google Patents

동심 apci 표면 이온화 이온 소스, 이온 가이드, 및 사용 방법 Download PDF

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Abstract

동심 APCI 표면 이온화 프로브, 초음속 샘플링 튜브, 및 동심 APCI 표면 이온화 프로브 및 초음속 샘플링 튜브를 사용하기 위한 방법이 개시된다. 실시예에서, 동심 APCI 표면 이온화 프로브는 외부 튜브, 내부 모세관, 외부 튜브와 내부 모세관에 결합된 전원을 포함한다. 내부 모세관은 이온화된 가스(예를 들어, 공기)가 외부 튜브로부터 밖으로 진행하여 샘플과 반응하도록 외부 튜브와 동심으로 외부 튜브 내에 수용되며, 결과적인 분석 이온들은 내부 모세관 내로 흡인된다. 초음속 샘플링 튜브는 질량 분석계 및/또는 동심 APCI 표면 이온화 프로브에 결합되는 튜브를 포함할 수 있으며, 튜브는 적어도 하나의 드 라발 노즐을 포함한다.

Description

동심 APCI 표면 이온화 이온 소스, 이온 가이드, 및 사용 방법{CONCENTRIC APCI SURFACE IONIZATION ION SOURCE, ION GUIDE, AND METHOD OF USE}
본 출원은 그 내용이 그 전체에 있어서 참조에 의해 본원에 통합되는 미국 특허 가출원 제61/904,794호에 대해 우선권을 주장한다.
질량 분석계(MS)는 진공에서 동작하고, 질량 대 전하 비(mass-to-charge ratio)에 대하여 이온을 분리한다. 질량 분석계를 사용하는 일부 실시예들에서, 고체, 액체, 또는 가스일 수 있는 샘플이 이온화된다. 이온들은 질량 대 전하 비에 따라서 질량 분석기(mass analyzer)에서 분리되고, 하전된 입자들을 검출할 수 있는 디바이스에 의해 검출된다. 질량 분석계에 있는 검출기로부터의 신호는 그런 다음 질량 대 전하 비의 함수로서 이온들의 상대 빈도(relative abundance)의 스펙트럼으로 처리된다. 원자들 또는 분자들은 공지된 질량과 확인된 질량을 상관시키는 것에 의해 또는 특징적 단편화 패턴(characteristic fragmentation pattern)을 통해 확인된다.
동심 대기압 화학 이온화(concentric atmospheric-pressure chemical ionization, APCI) 표면 이온화 프로브, 초음속 샘플링 튜브(supersonic sampling tube), 및 동심 APCI 표면 이온화 프로브 및 초음속 샘플링 튜브의 사용 방법이 설명된다.
실시예에서, 동심 APCI 표면 이온화 프로브는 제1 전극으로서 기능하도록 구성된 외부 튜브, 제2 전극으로서 기능하도록 구성된 내부 모세관, 및 외부 튜브와 내부 모세관에 결합된 전원을 포함한다. 내부 모세관은 이온화된 가스(예를 들어, 공기)가 외부 튜브로부터 밖으로 진행하여 샘플과 반응하도록 외부 튜브 내에서 이와 동심으로 수용되며, 결과적인 분석 이온(analyte ion)들은 내부 모세관 내로 흡인된다. 추가적으로, 초음속 샘플링 튜브는 질량 분석계 및/또는 동심 APCI 표면 이온화 프로브에 결합된 튜브를 포함할 수 있으며, 상기 튜브는 적어도 제1 드 라발 노즐(de Laval nozzle)을 포함한다. 이온들의 버퍼링된 플러그(buffered plug)는 제1 드 라발 노즐 뒤에서 튜브를 통하여 초음속으로 진행하며, 튜브의 측면에 대한 이온들의 버퍼링된 플러그에서 이온의 점착(sticking)을 방지한다. 일부 실시예들에서, 제2 드 라발 노즐은 이온들의 버퍼링된 플러그의 유동을 아음속으로 늦출 수 있다. 일부 실시예들에서, 본 발명의 기술을 이용하는 동심 APCI 표면 이온화 프로브 및 초음속 샘플링 튜브를 이용하기 위한 공정은 동심 APCI 표면 이온화 프로브를 사용하여, 적어도 하나의 지문(fingerprint)의 존재를 나타내는 분자를 위하여 표면을 스캐닝하는 단계; 적어도 하나의 지문이 검출될 때 양의 신호를 나타내는 단계; 및 동심 APCI 표면 이온화 프로브를 사용하여 적어도 하나의 폭발물을 위하여 상기 표면을 스캐닝하는 단계를 포함한다.
이러한 요약은 발명의 상세한 설명에서 다음에 추가로 설명되는 간략화된 형태로 개념의 선택을 소개하도록 제공된다. 이러한 요약은 청구된 요지의 핵심 특징 또는 본질적인 특징을 확인하도록 의도되지 않거나, 또는 청구된 요지의 범위를 결정하는 것을 돕는 것으로서 사용되도록 의도되지 않는다.
발명의 상세한 설명은 첨부된 도면을 참조하여 설명된다. 설명 및 도면 중의 다른 예에서 동일한 도면부호의 사용은 유사 또는 동일한 물품을 지시할 수 있다.
도 1은 본 발명의 예시적인 실시예에 따라서 동심 APCI 표면 이온화 프로브를 예시하는 개략 단면도.
도 2는 본 발명의 예시적인 실시예에 따라서 동심 APCI 표면 이온화 프로브가 표면에 근접하여 배치될 때 이온화된 가스 유동장을 도시하는 개략도.
도 3은 본 발명의 예시적인 실시예에 따라서 이온들을 발생시키는 소스에 의해 발생된 이온의 농도 분포(concentration profile)를 도시하는 개략도.
도 4는 본 발명의 예시적인 실시예에 따라서 소스 이온들과의 반응시에 표면 상의 샘플에 의해 방출된 분석 이온들의 농도를 도시하는 개략도.
도 5는 본 발명의 예시적인 실시예에 따라서 외부 이온 소스를 사용하여 발생된 이온과 함께 동심 APCI 표면 이온화 프로브를 도시하는 부분 개략 단면도.
도 6은 본 발명의 예시적인 실시예에 따라서 예시적인 내부 니들 프로브를 구비한 동심 APCI 표면 이온화 프로브를 도시하는 부분 개략 단면도.
도 7은 본 발명의 예시적인 실시예에 따라서 예시적인 내부 니들 전극을 도시하는 사시도.
도 8a는 본 발명의 예시적인 실시예에 따라서 예시적인 내부 니들 전극을 도시하는 단면도.
도 8b는 본 발명의 예시적인 실시예에 따라서 예시적인 내부 니들 전극을 도시하는 단면도.
도 8c는 본 발명의 예시적인 실시예에 따라서 예시적인 내부 니들 전극을 도시하는 단면도.
도 9는 본 발명의 예시적인 실시예에 따라서 내부 니들 전극을 구비한 내부 모세관과 외부 튜브 사이에 전압이 인가될 때 전위 분포(potential distribution)를 도시하는 개략도.
도 10은 본 발명의 예시적인 실시예에 따라서 내부 모세관의 둥근 팁에서 전기장의 크기를 도시하는 개략도.
도 11은 본 발명의 예시적인 실시예에 따라서 질량 분석 시스템(mass spectrometry system)을 도시하는 주변도(environmental view).
도 12는 본 발명의 예시적인 실시예에 따라서 드 라발 노즐을 구비한 초음속 샘플링 튜브를 도시하는 부분 단면도.
도 13은 도 1 내지 도 12에 도시된 동심 APCI 표면 이온화 프로브, 초음속 샘플링 디바이스, 및 질량 분석 시스템을 이용하기 위한 예시적인 공정을 도시하는 흐름도.
질량 분석계(MS)는 진공에서 동작하고, 질량 대 전하 비에 대하여 이온들을 분리한다. 질량 분석계를 사용하는 일부 실시예들에서, 고체, 액체 또는 가스일 수 있는 샘플은 이온화되고 분석된다. 이온들은 질량 대 전하 비에 따라서 질량 분석기에서 분리되고, 하전된 입자를 검출할 수 있는 검출기에 의해 검출된다. 질량 분석계에 있는 검출기로부터의 신호는 그런 다음 질량 대 전하 비의 함수로서 이온들의 상대 빈도의 스펙트럼으로 처리된다. 원자들 또는 분자들은 공지된 질량과 확인된 질량을 상관시키는 것에 의해 또는 특징적 단편화 패턴을 통해 확인된다.
휴대 가능한 질량 분석계 시스템은 보다 작은 펌핑 시스템 때문에 진공 매니폴드 내로의 샘플 도입 방법에서 제한을 가진다(가장 일반적으로 가스 크로마토그래피 모세관(gas chromatography capillary)으로부터의 오수 또는 투과성 멤브레인을 통한 유동). 효율적으로 검사될 수 있는 분석물질(analytes)의 범위는 이에 의해 샘플 도입 및 이용된 이온화 방법에 의해 제한된다. 휴대 가능한 질량 분석법의 하나의 형태는 표면 이온화를 포함하고, 이는 이온 소스에 근접하여 이온들의 생성을 수반한다. 현재의 표면 이온화 소스의 기하학적 형태는 분석될 표면이 이온 소스에 근접하게 될 때 실험실 기반 설비에 효과적이다. 그러나, 이러한 것은 스캐닝되고 테스트될 큰 물체들이 질량 분석계에 근접하는 것이 필요할 때 곤란하게 될 수 있다.
때때로, 표면 이온화 소스는 샘플링 튜브에 의해 질량 분석계 유닛에 결합된다. 이온들은 외부 대기로부터 질량 분석계 진공으로의 가스 유동에서 샘플링 튜브 아래로 운반된다. 때때로, 이러한 것은 튜브의 내벽들로의 이온 손실을 유발할 수 있다. 분석 이온들이 튜브 벽으로의 확산 또는 이동하도록 튜브를 통한 가스의 운반 시간이 충분히 길 때 튜브의 벽들로의 이온들의 추가의 손실이 따른다.
따라서, 동심 APCI 표면 이온화 프로브, 초음속 샘플링 튜브, 및 APCI 표면 이온화 프로브 및 초음속 샘플링 튜브를 사용하는 방법이 설명된다. 실시예에서, 동심 APCI 표면 이온화 프로브는 제1 전극으로서 기능하도록 구성된 외부 튜브, 제2 전극으로서 기능하도록 구성된 내부 모세관, 및 외부 튜브와 내부 모세관에 결합된 전원을 포함한다. 내부 모세관은, 이온화된 가스(예를 들어, 공기)가 외부 튜브로부터 밖으로 진행하여 샘플과 반응하도록, 외부 튜브 내에서 이와 동심으로 수용되며, 결과적인 분석 이온들은 내부 모세관 내로 흡인된다. 내부 모세관 전극은 가스가 내부 모세관으로부터 멀리 외부 튜브의 내벽에 근접하여 이온화되는 방식으로 구성된다. 이 위치에서 형성된 이온들은 내부 모세관 입구의 중심으로 운반되는 한편, 내부 모세관의 외측에 근접하여 지나가는 가스는 도 2에 도시된 바와 같이 모세관의 내측벽으로 운반된다. 그러므로, 이러한 공정은 이온화되지 않은 공기의 피복(sheath)에 의해 둘러싸인, 모세관 내부의 이온의 중앙 플러그(central plug)를 생성한다. 이러한 이온의 플러그 및 그 주변 가스는 이온의 버퍼링된 플러그로서 지칭될 수 있다. 이온들의 버퍼링된 플러그의 형성이 가스 유동장에 의해 구동된다는 것은 당업자에게는 명백할 것이다. 사실, 니들 전극이 모세관 팁으로부터 충분히 멀리 배치되면, 이온들이 생성되는 위치와 프로브 팁 사이의 영역이 있게 되며, 프로브 팁에서, 내부 및 외부 전극들 사이의 전기장은 프로브 출구를 향해 이온들을 전혀 구동하지 못한다. 추가적으로, 초음속 샘플링 튜브는 질량 분석계 및/또는 동심 APCI 표면 이온화 프로브에 결합된 튜브를 포함할 수 있으며, 상기 튜브는 적어도 제1 드 라발 노즐을 포함한다. 이온들의 버퍼링된 플러그는 제1 드 라발 노즐 뒤에서 튜브를 통해 초음속으로 진행하고, 이는 튜브의 측부에 대한 이온들의 버퍼링된 플러그에서 이온들의 점착을 방지한다. 일부 실시예들에서, 제2 드 라발 노즐은 이온들의 버퍼링된 플러그의 유동을 아음속으로 늦출 수 있다. 실시예에서, 본 발명의 기술을 이용하는 동심 APCI 표면 이온화 프로브 및 초음속 샘플링 튜브를 이용하기 위한 공정은 동심 APCI 표면 이온화 프로브를 사용하여 적어도 하나의 지문의 존재를 나타내는 분자를 위하여 표면을 스캐닝하는 단계; 적어도 하나의 지문이 검출될 때 양의 신호를 나타내는 단계; 및 동심 APCI 표면 이온화 프로브를 사용하여 적어도 하나의 폭발물을 위하여 상기 표면을 스캐닝하는 단계를 포함한다.
동심 저온 플라즈마 프로브, 초음속 샘플링 튜브, 및 동심 저온 플라즈마 프로브를 사용하는 방법의 일부 이점은, 동심의 기하학적 디자인이 표면들을 가로질러 스캐닝될 수 있는 보다 콤팩트한 소스를 제공하고, 외부 튜브 전극에 근접하여 생성된 이온들이 중앙 튜브 내로 흡인되기 전에 프로브로부터 더욱 멀리 진행하여, 프로브가 정보가 얻어질 표면으로부터 더욱 멀리 홀딩되는 것을 가능하게 할 수 있다는 것을 포함한다.
동심 저온 플라즈마 프로브를 사용할 때, 분석 이온들은 가스 유동의 중앙으로 유도되고, 외부 튜브와 내부 모세관에서 가스 유동에 의해 추진되고, 깨끗한 공기의 피복에 의해 둘러싸인다. 이러한 것은 대부분의 이온들이 튜브 벽으로 확산할 수 있기 전에 튜브의 단부에 도달할 것이기 때문에 튜브 벽에서의 이온 손실을 최소화한다. 튜브 벽들로의 이러한 잠재적인 확산 때문에, 튜브(들)을 통해 이온들을 빠르게 움직이는 것은 중요하다. 튜브 벽으로의 분석 이온 손실을 방지하는 것은 튜브 벽에 손실되는 이러한 이온들이 질량 분석계에 도달하지 못하고 튜브 벽에 정착된 중화 이온의 재이온화에 의해 유발되는 메모리 효과가 정확한 분석을 방해할 수 있기 때문에 중요하다
도 1은 본 발명의 예시적인 실시예에 따른 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100)를 도시한다. 도시된 바와 같이, 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100)는 외부 튜브(102), 내부 모세관(104), 및 전원(106)을 포함한다. 일부 실시예들에서, 외부 튜브(102)는 적절한 전기 도체인 물질을 포함할 수 있다. 적절한 전기 도체는 내부 니들 전극(116)에 전위를 인가하도록 기능할 수 있으며, 니들 전극은 차례로 외부 튜브를 통해 펌핑된 가스에서 이온들을 형성할 수 있다. 다른 실시예들에서, 외부 튜브(102)는 튜브의 외측 상의 도체에 의해 부분적으로 덮여진 빈약한 전기 도체(예를 들어, 유전체)일 수 있다.
또한 도 1에 도시된 바와 같이, 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100)는 외부 튜브(102) 내에서 이와 동심으로 수용된 내부 모세관(104)을 포함한다. 추가적으로, 내부 모세관(104)은 적어도 하나의 내부 니들 전극(116)을 포함할 수 있다. 전기 전위가 제1 전극(예를 들어, 외부 튜브(102) 또는 다른 전극)과 제2 전극(예를 들어, 내부 모세관(104) 또는 다른 전극)에 인가될 때, 이온들은 외부 튜브(102)를 통과하는 가스(예를 들어, 공기 등)로부터 형성될 수 있다. 일부 실시예들에서, 내부 모세관(104)은 내부 니들 전극(116)을 포함할 수 있다. 이 실시예에서, 내부 니들 전극(116)은 링을 포함할 수 있으며, 링은 링으로부터 외향하여 연장하는 방사상 스파이크들을 구비한다. 링은 내부 모세관(104) 주위에 끼워지도록 구성될 수 있다. 한 특정 실시예에서, 내부 니들 전극(116)은 외향 연장하는 방사상 스파이크들을 구비한 별 형상을 한다. 다른 특정 실시예들에서, 내부 니들 전극(116)은 외향 연장하는 방사상 스파이크들 및/또는 모서리들을 구비한 평탄 정사각형 또는 기어의 형상을 할 수 있다. 이러한 스파이크들 및/또는 모서리들의 팁에서, 전기장의 크기는 가장 높을 수 있으며, 여기에서, 이온들은 외부 튜브(102)에 있는 가스로부터 형성될 수 있다. 실시예들에서, 내부 모세관(104)은 이온들이 니들 전극(116)의 팁에서 우선적으로 만들어지는 것을 보장하도록 분석 이온들의 유동이 내부 모세관(104)에 들어가는 위치에 있는 둥근 외부 팁을 포함할 수 있다.
동심 APCI 표면 이온화 프로브(100)는 전기 전위를 제공하기 위하여 제1 전극(예를 들어, 외부 튜브(102) 또는 다른 전극)과 제2 전극(예를 들어, 내부 모세관(104) 또는 다른 전극)에 결합되는 전원(106)을 포함한다. 전기 전위는 전기장을 생성하고, 전기장은 충분히 클 때 외부 튜브(102)에 있는 가스에서 이온들을 생성한다. 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100)는 모세관 인터페이스(118)에 결합될 수 있으며, 모세관 인터페이스는 외부 튜브(102)를 통하여 펌핑된 가스를 공급하는 장비 및/또는 배관(plumbing), 질량 분석 시스템(200)과 같은 분석 장비에 내부 모세관(104)을 결합하는 장비 및/또는 배관을 포함할 수 있다. 하나의 특정 실시예에서, 모세관 인터페이스(118)는 다음에 설명되는 바와 같은 초음속 샘플링 튜브(202)를 포함할 수 있다.
도 2는 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100)가 표면(112)에 근접하여 배치될 때(예를 들어 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100)의 지름의 1-3배) 이온화된 가스(예를 들어, 공기 등) 유동장을 도시한다. 도 2에서 지향된 바와 같이, 가스 유동은, 특히 튜브 축에 근접하여(예를 들어, R=0), (A) 외부 튜브(102)에서의 가스 유동이 비교적 느리고 상향하며 (B) 내부 모세관(104)에서의 유동이 빠르고 하향하도록 적용될 수 있다. 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100)를 사용하는 이러한 표면 이온화 모드에서, 외부 튜브(102)로부터 나가는 체적 유량(volume flow)은 영역(C)에서 주위로의 유량이 0에 근접하도록 내부 모세관(104) 내로의 유동과 거의 같도록 구성된다. 일부 실시예들에서, 내부 모세관(104) 내로의 약간 높은 가스 유동은 외부 튜브(102)에서 발생된 이온들이 주위로 빠져나가지 못하는 것을 보장할 수 있다. 일부 실시예들에서, 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100)는 증기 샘플링 모드에서 사용될 수 있다. 이 모드에서, 내부 모세관(104) 내로의 가스 유동은 외부 튜브(102)으로부터의 가스 유동보다 상당히 클 수 있어서, 주위 영역으로부터 내부 모세관(104)으로의 순수 유동(net flow)이 있다. 하나의 특정 실시예에서, 왕복 가스 유동(oscillating gas flow)은 전체 유량이 주기적으로 역전되도록 내부 모세관(104)을 통한 가스 유동에 중첩될 수 있다. 이러한 특정 실시예에서, 왕복 유동(oscillation flow)에 걸쳐서 평균된 전체 가스 유동은 샘플로부터 멀리 질량 분석계(212) 및/또는 분석 시스템을 향하여 유동한다.
도 3은 영역(A2)에서 이온을 발생시키는 소스에서 발생된 이온들의 농도 분포를 도시한다. 내부 모세관(104)에 근접한 위치(A1)에서 가스 유동은 샘플에 한번이라도 도달함이 없이 내부 모세관(104) 내로의 내부 궤적을 갖기 쉽고 분석 이온들과 내부 모세관(104) 벽 사이에 가스의 피복을 제공한다. 외부 튜브(102)에 근접한 위치(A2)에서 발생된 이온들은 외부 궤적을 갖기 쉬울 수 있으며, 표면(112) 상에 존재하는 샘플과 반응할 수 있다. 이러한 이온 농도 분포는 표면(112)에 근접하지 않을 때 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100)의 보다 효율적인 작업을 가능하게 한다.
도 4는 소스 이온들과의 반응시에 표면(112) 상의 샘플에 의해 방출된 분석 이온들의 농도를 도시한다. 이 실시예에서, 분석 이온들은 내부 모세관(104) 내로 흡인된다. 상기된 "내부 레이스트랙 효과(inner racetrack effect)" 때문에, 분석 이온들은 결국에는 오직 내부 모세관(104)의 중앙 부분에만 있게 된다. 내부 모세관(104)의 벽에 도달한 이온들은 그 전하를 상실하는 경향이 있으며, 물질 검출을 위해 사용될 수 없다. 이 경우에, 깨끗한 가스에 의해 둘러싸인 분석 이온들의 플러그는 이온들의 버퍼링된 플러그로서 지칭될 수 있다.
도 5는 별개의 이온 소스와 함께 사용하기 위한 피복 가스 유동과 함께 내부 모세관(104)을 도시한다(예를 들어, 이온들은 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100)를 사용하여 생성되지 않는다). 이 경우에, 외부 튜브(102)로부터의 가스 유동은 내부 모세관(104) 내로의 유동보다 상당히 작을 수 있어서, 주위 영역으로부터 내부 모세관(104)으로의 순수 유동이 있지만, 여전히 모세관의 내벽에 근접한 피복 가스를 형성하는데 충분히 유동한다.
도 6은 도 3에 도시된 위치(A2)에 근접하여 이온들을 발생시키기 위한 전극 기하학적 형태의 한 실시예를 도시한다. 이 실시예에서, 전극(예를 들어, 내부 니들 전극(116))은 외부 튜브(102)의 내벽과 내부 모세관(104)의 외벽 사이의 가스 유동에서 이온들을 발생시키기 위하여 내부 모세관(104)이 포함될 수 있다. 내부 니들 전극(116)의 형상은 도 6에 도시된 것들과 같이 다수의 방사상 스파이크를 포함하도록 변경될 수 있다. 일부 실시예들에서, 스파이크들은 스파이크의 팁에서 전기장을 최대화하도록 가능한 뾰족할 수 있으며, 외부 튜브(102) 내부에서 층류 가스 유동에 대해 최소의 외란(minimal disturbance)을 유발할 수 있다. 일부 실시예들에서, 하나보다 많은 내부 니들 전극(116)이 내부 모세관(104)에 배치될 수 있다. 일부 특정 실시예들에서, 내부 모세관(104)은 전기 전도성 물질을 포함할 수 있다. 다른 특정 실시예에서, 내부 모세관(104)은 전기 전도성 물질이 아니다. 도 7은 6개의 방사상 스파이크들을 갖는 별 구성을 하는 내부 니들 전극(116)의 하나의 특정 실시예를 도시한다.
도 8a 내지 도 8c는 내부 니들 전극(116)의 다른 특정 실시예들을 도시한다. 도 8a에서, 4개의 방사상 모서리들을 구비한 정사각형 구성을 하는 내부 니들 전극(116)이 도시된다. 도 8b에서, 6개의 방사상 스파이크들을 구비한 별 구성을 하는 내부 니들 전극(116)이 도시된다. 도 8c에서, 기어 구성을 하는 내부 니들 전극(116)이 도시된다. 내부 니들 전극(116)의 형상은 구성이 외부 튜브(102)에서의 가스 유동이 이온화되지 않고 내부 모세관(104)에 밀접하여 통과하는 것을 가능하게 하고 이온들을 발생시키도록 전기장이 충분히 높은 적어도 하나의 뾰족한 지점 또는 모서리가 있는 한 많은 다른 구성을 포함할 수 있다. 하나의 특정 실시예에서, 공기 역학적으로 구성된 내부 니들 전극(116)은 외부 튜브(102)에서 실질적으로 층류인 가스 유동을 허용하고, 이는 이온화된 가스 유동과 깨끗한(예를 들어, 이온화되지 않은) 가스 유동의 혼합을 감소시킬 수 있다. 다른 특정 실시예에서, 내부 니들 전극은 단일, 이중, 삼중, 또는 그 이상의 다중 나사의 형상을 하는 적어도 하나의 돌출부를 포함할 수 있다.
도 9는 내부 니들 전극(116)(즉, 이 실시예에서 스파이크로 나타나는)을 구비한 내부 모세관(104)과 외부 튜브(102) 전극(예를 들어, 제2 전극(110)) 사이에 전압이 인가될 때의 전위 분포를 도시한다. 이 실시예에서, 스파이크는 뾰족한 가장자리 디스크의 구성을 하는 내부 니들 전극(116)을 포함하고, 전위는 내부 니들 전극(116)과 내부 모세관(104)에 근접하여 더 높다. 상기된 바와 같은 스파이크들을 구비한 동심의 전극 기하학적 형태에 의해, 2개의 전극 사이의 전기장은 튜브로부터 밖으로 이온들을 운반하지 못하지만, 이온들은 추가의 가스 유동에 의해 외부 튜브로부터 밖으로 운반된다.
도 10은 내부 모세관(104)의 둥근 팁(대수 축척(logarithmic scale)으로 도시된)에서의 전기장의 크기를 도시한다. 실시예에서, 내부 모세관(104)의 팁의 원형도(roundness)는 내부 니들 전극(116)에서의 전기장보다 낮게 전기장을 유지하는데 중요할 수 있다.
도 11에 도시된 바와 같이, 질량 분석 시스템(200)은 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100), 초음속 샘플링 튜브(202), 가열된 모세관(204), 이온 깔때기(ion funnel)(206), 이온 가이드(208), 적어도 하나의 펌프(210), 및/또는 질량 분석계(212)를 포함한다. 실시예들에서, 초음속 샘플링 튜브(202)는 이온 소스(예를 들어, 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100))로부터 질량 분석계(212)로 신속하고 효율적으로 이온들의 버퍼링된 플러그를 운반하기 위해 구성된 튜브를 포함한다. 이온들의 플러그가 샘플링 튜브 아래로 진행함으로써, 이온들은 튜브 벽을 향하여 확산하고 이동하기 시작할 수 있으며, 튜브 벽에서, 이온들은 중화되고 분석을 위해 손실될 수 있다. 초음속 샘플링 튜브(202)의 사용 및/또는 이온 소스에 근접하여 샘플링 튜브(202)에서의 압력 강하는 이온들의 이러한 중화를 방지하고 및/또는 최소화할 수 있다.
도 12에 도시된 바와 같이, 초음속 샘플링 튜브(202)는 튜브(300), 제1 드 라발 노즐(302)을 포함하고, 제2 드 라발 노즐(304)을 포함할 수 있다. 초음속 샘플링 튜브(202)를 사용하는 실시예에서, 가스(예를 들어, 공기 등)는 고압력의 대기로부터 초음속 샘플링 튜브(202)로 유동하고, 진공 펌프(예를 들어, 펌프(210))를 사용하여 다른 단부 밖으로 펌핑된다. 가스 유동이 제1 드 라발 노즐(302)의 가장 좁은 위치에서 가스를 팽창시켜 음속(마하 1)과 같거나 큰 속도를 유발함에 따라서, 압력은 제1 드 라발 노즐(302)(예를 들어, 초음속 샘플링 튜브(202)의 진입 부분에 근접하여)에 걸쳐서 강하한다. 제1 드 라발 노즐(302)이 확장함에 따라서, 가스는 더욱 팽창하고 음속보다 높은 유속이 도달된다. 가능한 층류를 얻고 에너지 손실을 최소로 유지하기 위하여, 매끄러운 벽들이 초음속 샘플링 튜브(202)를 위해 사용될 수 있다(예를 들어, 초음속 샘플링 튜브(202)는 최소 반경의 곡률을 가질 수 있다). 실시예에서, 제2 드 라발 노즐(304)(예를 들어, 초음속 디퓨저)을 사용하여 음속 아래로 가스 유동을 다시 가져오도록 초음속 샘플링 튜브(202)의 저압 단부에서 반전 공정(reverse process)이 사용될 수 있다. 이 실시예에서, 이온들은 전기장을 사용하여 아음속 이온 유동으로부터 추출될 수 있다. 하나의 특정 실시예에서, 초음속 샘플링 튜브(202) 내부에서 가스 유동의 속도는 500 m/s보다 클 수 있다. 이러한 특정 실시예에서, 1m 길이의 튜브 아래로의 가스의 운반은 가스가 튜브 벽으로의 에너지 손실에 의해 상당히 늦춰지면 대략 2 ms를 취할 것이다. 특정 실시예에서, 대략 1 mm의 입구 튜브(300)에서, 대략 0.2 mm 미만의 지름을 가지는 제1 드 라발 노즐(302) 앞에서 가스 압력은 대략 760 Torr이다. 제1 드 라발 노즐(302) 뒤에서 가스 압력은 대략 0.6 slm의 유량과 함께 대략 100 Torr일 수 있다.
제2 실시예에서, 제1 드 라발 노즐(302)의 초음속 샘플링 튜브(202) 하강 기류(down-flow)의 길이 및 폭의 비는 튜브(300)의 벽에 대한 에너지 손실이 가스를 아음속(예를 들어, 마하 1 아래)으로 낮추도록 충분히 크게 만들어질 수 있다. 이러한 실시예에서, 제2 드 라발 노즐(304)은 생략될 수 있는 한편, 이온들은 아음속 가스 유동으로부터 샘플링된다.
도 11에 도시된 바와 같이, 질량 분석 시스템(200)은 가열된 모세관(204)을 포함한다. 실시예들에서, 질량 분석 시스템(200)은 진입 오리피스의 상류에 배치된 가열된 모세관(204)을 포함한다. 가열된 모세관(204)을 이용하는 것은 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100) 및 초음속 샘플링 튜브(202)로부터 질량 분석계(212)의 진공 시스템 내로 가스 유동을 제한하도록 사용되는 하나의 방법이다. 실시예들에서, 가열된 모세관(204)은 이를 통과하는 용매화된 이온들(solvated ions)에 열 에너지를 제공하도록 가열될 수 있으며, 그리하여 이러한 이온들로부터 용매 화합물을 제거한다(desolvating). 샘플링 튜브가 잘 기능하도록 하기 위하여(즉, 벽으로부터 멀리 이온들의 버퍼링된 플러그를 유지하기 위하여), 언제든지 샘플링 튜브(202)를 통한 유동을 유지하는 것이 필요하다. 간헐적 입구(intermittent inlet)를 사용하는 것에 의해 질량 분석계 내로의 가스의 양을 주기적으로 감소시키는 동안 이러한 유동을 달성하는 것이 가능하다. 도시된 바와 같이, 간헐적 입구는 여분의 펌프(210)와 밸브(214)를 포함하고, 이것들은 샘플링 튜브의 저압측에 연결된다.
도 11에 도시된 바와 같이, 질량 분석 시스템(200)은 이온 깔때기(206)를 포함한다. 실시예들에서, 이온 깔때기(206)는 좁은 중간 스페이서들에 의해 분리된 테이퍼진 내경을 구비한 평행한 동축 배열 링 형상 구멍의 다이아프램들의 조립체를 포함한다. 이러한 실시예들에서, 다이아프램들의 구멍들의 지름은 이온 깔때기(206)의 중앙 출구 오리피스를 향하여 후속의 챔버(예를 들어, 이온 가이드 챔버, 질량 분석기 시스템 등) 내로 점차적으로 테이퍼진다. 이온 깔때기(206)는 이온 깔때기(206)의 출구에서 작은 전도도 제한으로 이온 빔(또는 이온 샘플)을 초점을 맞추도록 기능할 수 있다. 일부 실시예들에서, 이온 깔때기(206)는 비교적 높은 압력(예를 들어, 30 Torr까지)에서 작동하며, 그러므로 비교적 낮은 압력으로 있는 다음의 진공 단계(예를 들어, 이온 가이드(208), 질량 분석계(212) 등)로의 이온 저지(ion confinement) 및 효율적인 전달을 제공한다. 이온 샘플은 그런 다음 이온 깔때기(206)로부터 이온 가이드(208) 및/또는 질량 분석계(212)로 유동할 수 있다.
도 11에 도시된 바와 같이, 질량 분석 시스템(200)은 이온 깔때기(206)에 인접하여 이로부터 하류에 있는 이온 가이드(208)를 포함한다. 일부 실시예들에서, 이온 가이드(208)는 이온 깔때기(206)로부터 질량 분석계(212) 내로 이온을 가이드하는데 기여하는 한편 중화 분자들을 멀리 펌핑한다. 특정 실시예에서, 이온 가이드(208)는 다중극 이온 가이드(multipole ion guide)를 포함하며, 다중극 이온 가이드는 이온 경로를 따라서 위치된 다중극 막대 전극들을 포함할 수 있으며, 이온 경로에서, RF 전기장이 전극들에 의해 생성되고 이온 가이드 축들을 따라서 이온들을 구속한다. 일부 실시예들에서, 이온 가이드(208)는 다른 압력이 이용될 수 있을지라도 대략 100 mTorr 압력까지 동작한다. 추가적으로, 이온 가이드(208)는 이온 가이드(208)의 출구 오리피스의 지름보다 작은 지름을 가질 수 있는 전도도 제한 오리피스가 이어질 수 있다. 하나의 특정 실시예에서, 질량 분석계(212)에 결합된 샘플링 튜브(202)의 저압 단부는 샘플링 튜브(202)의 내벽에 근접하여 위치되는 RF 이온 가이드를 포함할 수 있다. 특정 실시예에서, RF 이온 가이드는 이중 나사선의 형태를 하는 적어도 2개의 도체들을 포함할 수 있다. 다른 특정 실시예에서, RF 이온 가이드는 샘플링 튜브의 벽에 통합될 수 있다. 이러한 RF 이온 가이드는 이온들과 하전된 입자들이 RF 사이클의 기간에 걸쳐서 샘플링 튜브(202) 내벽으로부터 멀리 평균 순수 운동(average net motion)을 겪도록 구성된다.
도 11에 도시된 바와 같이, 질량 분석 시스템(200)은 저진공 펌프 및/또는 고진공 펌프와 같은 펌프(210)를 포함한다. 적어도 부분적으로 저진공 펌프(210)(예를 들어, 다이아프램 펌프)에 의해 생성된 진공은 분자간 충돌을 감소시키고 및/또는 제거하기 때문에 필요할 수 있으며, 분자간 충돌이 수반된 이온들의 궤적을 충분히 변경하고 검출기(도시되지 않음)에 보다 적은 이온들이 도달하게 하기 때문에, 분자간 충돌은 그렇지 않으면 그 질량 대 전하 비에 기초하여 별개의 요소들에서 질량 분석 시스템(200)의 유효성을 감소시키게 된다. 실시예들에서, 진공 펌프(210)는 질량 분석 시스템(200)의 적어도 하나의 진공 챔버에 결합된다. 일부 실시예들에서, 진공 펌프(210)는 예를 들어 스크롤 진공 펌프를 포함할 수 있다. 하나의 특정 실시예에서, 비록 펌프(들)(210)이 마찬가지로 다른 진공 압력을 제공할 수 있을지라도, 진공 펌프(210)는 대략 30 Torr의 진공을 제공한다(예를 들어, 이온 깔때기(206)를 포함하는 진공 챔버에 대하여).
도 11에 도시된 바와 같이 질량 분석 시스템(200)은 질량 분석계(212)를 포함한다. 실시예들에서, 질량 분석계(212)는, 하전 대 질량 비에 기초하여 이온화된 덩어리들을 분리하고 검출기로 이온화된 덩어리를 출력하는 구성요소를 포함한다. 질량 분석계(212)의 일부 예들은 질량 분석기, 비행시간(TOF) 질량 분석기, 자기 섹터 질량 분석기, 정전기 섹터 질량 분석기, 이온 트랩 질량 분석기, 휴대용 질량 분석계 등을 포함한다. 다른 실시예에서, 질량 분석계(212)는 작은 체적으로 이온을 포획하도록 사용되는 다수의 전극을 포함할 수 있는 이온 트랩 디바이스를 포함할 수 있다.
도 13은 도 1 내지 도 12에 도시된 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100), 초음속 샘플링 튜브(202), 및/또는 질량 분석 시스템(200)과 같은, 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100), 초음속 샘플링 튜브(202), 및/또는 질량 분석 시스템(200)을 이용하도록 개시된 기술을 이용하는 예시적인 공정(400)을 도시한다.
따라서, 표면은 동심 APCI 표면 이온화 프로브를 사용하여 적어도 하나의 지문의 존재를 나타내는 분자들을 위해 스캐닝된다(블록 402). 실시예에서, 표면(112)은 표면(112)으로부터 적어도 1-2 cm에서 스캐닝될 수 있다. 그러나, 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100)의 감도는 프로브가 표면에 아주 인접하여(2-3mm) 도입될 수 있으면 증가한다. 실시예에서, 표면(112)은 질량 분석 시스템(200)에 결합된 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100)를 사용하여 젖산, 유산염, 또는 피루빈산염(pyruvate)처럼 지문의 존재를 나타내는 분자를 위하여 스캐닝된다. 지문은 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100)가 매끄러운 표면으로부터 대략 2 cm 유지될 때 용이하게 검출될 수 있다. 오염된 지문은 대체로 폭발물 자취(explosive trace) 등의 주 전달 모드로 믿어진다.
양의 신호(positive signal)는 적어도 하나의 지문이 검출될 때를 나타낸다(블록 404). 실시예에서, 양의 지문 신호가 검출될 때 체적 또는 피치에 의한 신호의 강도를 나타내는 소리가 실시간으로 만들어져, 작업자가 실제 지문의 방향으로 움직이는 것을 도울 수 있다. 지문이 발견되면, 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100) 및/또는 질량 분석 시스템(200)은 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100) 및/또는 질량 분석 시스템(200)으로부터 빛 또는 소리를 통해 거의 실시간으로 양의 신호를 나타낼 수 있다.
그런 다음, 표면은 동심 APCI 표면 이온화 프로브(100)를 사용하여 적어도 하나의 폭발물을 위하여 스캐닝된다(블록 406). 실시예에서 그리고 이러한 제2 스캐닝 동안, 분석 시스템(200) 및/또는 이온 소스 파라미터들 중 하나 이상은 변경될 수 있다. 변경될 수 있는 파라미터들의 예는 APCI 표면 이온화 가스 온도, 도판트의 첨가, 질량 분석계 질량 범위 등을 포함한다. 샘플(114)의 신호가 지문 신호와 일치한다는 것을 보이는 것에 의해, 질량 분석 시스템(200)은 지문들로부터 낮고 고르게 분포된 배경 및 물질들로서 나타나는 물질들 사이를 구별할 수 있다. 이러한 구별은 일반적인 가정용 화학 물질들이 수제 폭발물의 제조에 사용되기 때문에 관심 물질로서 되는 것과 깊은 연관이 있다.
본 발명이 구조적 특징 및/또는 방법론적 행위에 대해 특정한 언어로 설명되었을지라도, 첨부된 청구항들에 한정된 본 발명은 기술된 특정 특징 또는 작용에 한정되지 않는 것으로 이해되어야 한다. 다양한 각종이 장치, 시스템, 서브시스템을 설명하였을지라도, 구성요소 등은 본 발명으로부터 벗어남이 없이 다양한 방식으로 구성될 수 있다. 오히려, 특정 특징 및 작용은 청구된 발명을 구현하는 예시적인 형태로서 개시된다.

Claims (38)

  1. 동심 대기압 화학 이온화(concentric atmospheric-pressure chemical ionization, APCI) 표면 이온화 프로브로서,
    가스가 관통하여 펌핑되며, 제1 전극으로 기능하도록 구성되는 외부 튜브;
    상기 외부 튜브와 동심으로 상기 외부 튜브 내에 수용되며 제2 전극으로서 기능하도록 구성되는 내부 모세관으로서, 분석 이온들과 피복 가스층이 상기 내부 모세관을 통하여 복귀하는, 상기 내부 모세관; 및
    상기 외부 튜브와 상기 내부 모세관에 결합되는 전원을 포함하며, 상기 전원에 의해 공급된 전압은 샘플과 반응하도록 구성된 이온화된 가스를 제공하고,
    상기 내부 모세관은 상기 외부 튜브의 내부 벽과 상기 내부 모세관의 외부 벽 사이의 가스 유동 내의 이온들을 생성하기 위한 적어도 하나의 내부 니들 전극을 포함하는, 동심 대기압 화학 이온화 (APCI) 표면 이온화 프로브.
  2. 제1항에 있어서, 상기 내부 모세관은 상기 외부 튜브에 대하여 동심인, 동심 대기압 화학 이온화 (APCI) 표면 이온화 프로브.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 외부 튜브를 통해 펌핑된 가스는 공기인, 동심 대기압 화학 이온화 (APCI) 표면 이온화 프로브.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 외부 튜브와 상기 내부 모세관을 통해 펌핑된 가스들은 연속으로 펌핑되는, 동심 대기압 화학 이온화 (APCI) 표면 이온화 프로브.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 내부 모세관을 통해 펌핑된 가스는 연속으로 펌핑되는 한편, 상기 외부 튜브를 통한 가스 유동은 간헐적으로 정지되거나 또는 역전되는, 동심 대기압 화학 이온화 (APCI) 표면 이온화 프로브.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 왕복 가스 유동이 상기 내부 모세관을 통한 유동에 중첩되어서, 전체 유동은 주기적으로 역전되지만, 완전한 왕복에 걸쳐서 평균된 전체 유동은 샘플 표면으로부터 멀리 상기 질량 분석계를 향하는, 동심 대기압 화학 이온화 (APCI) 표면 이온화 프로브.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 내부 모세관을 통하여 펌핑된 가스는 간헐적 입구를 사용하여 상기 질량 분석계를 향하여 연속적으로 펌핑되는, 동심 대기압 화학 이온화 (APCI) 표면 이온화 프로브.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 내부 모세관은 도체를 포함하는, 동심 대기압 화학 이온화 (APCI) 표면 이온화 프로브.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 외부 튜브는 외부 상에서 도체로 덮여지거나 또는 부분적으로 덮여진 절연체인, 동심 대기압 화학 이온화 (APCI) 표면 이온화 프로브.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 내부 모세관은 둥근 튜브 팁을 포함하는, 동심 대기압 화학 이온화 (APCI) 표면 이온화 프로브.
  11. 삭제
  12. 제1항에 있어서, 상기 적어도 하나의 내부 니들 전극은 별 형상 내부 니들 전극을 포함하는, 동심 대기압 화학 이온화 (APCI) 표면 이온화 프로브.
  13. 제1항 또는 제12항에 있어서, 상기 적어도 하나의 내부 니들 전극은 단일, 이중, 삼중, 또는 그 이상의 다중 나사의 형상을 하는 적어도 하나의 돌출부를 포함하는, 동심 대기압 화학 이온화 (APCI) 표면 이온화 프로브.
  14. 제1항에 있어서, 샘플과 반응하도록 구성된 이온화된 가스는 가스의 연속 유동에 의해 상기 외부 튜브로부터 밖으로 강요되는, 동심 대기압 화학 이온화 (APCI) 표면 이온화 프로브.
  15. 제1항에 있어서, 상기 튜브로부터 상기 모세관 내로의 유동은 표면으로부터 탈착된 이온들이 상기 모세관의 중심선에서 플러그를 생성하는 한편 이온 형성에 참여하지 않은 가스는 이온들과 모세관 벽 사이에 버퍼를 형성하는 방식으로 균형을 이루는, 동심 대기압 화학 이온화 (APCI) 표면 이온화 프로브.
  16. 제1항에 있어서, 이온의 생성은 유전체 배리어 방전 이온화(Dielectric barrier discharge ionization), 저온 플라즈마, AC 코로나 방전, DC 코로나 방전, 대기 글로방전 이온화(atmospheric glow discharge ionization) 중 하나에 의해 달성되는, 동심 대기압 화학 이온화 (APCI) 표면 이온화 프로브.
  17. 제1항에 있어서, 샘플 표면 상의 분자를 탈착 및/또는 이온화하는 능력은 상기 외부 튜브로부터 밖으로 유동하는 가스 스트림에 휘발성 도판트 화학제(volatile dopant chemical)를 첨가하는 것에 의해 향상되는, 동심 대기압 화학 이온화 (APCI) 표면 이온화 프로브.
  18. 제1항에 있어서, 샘플 표면 상에서 분자를 탈착 및/또는 이온화하는 능력은 상기 외부 튜브로부터 밖으로 유동하는 가스 스트림을 가열하는 것에 의해 향상되는, 동심 대기압 화학 이온화 (APCI) 표면 이온화 프로브.
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  30. 제1항에 따른 동심 APCI 표면 이온화 프로브를 사용하기 위한 방법으로서,
    상기 동심 APCI 표면 이온화 프로브를 사용하여, 관심 영역의 적어도 하나의 표시자의 존재를 나타내는 분자를 위하여 표면을 스캐닝하는 단계;
    적어도 하나의 관심 영역이 검출될 때 양의 신호를 나타내는 단계; 및
    상기 동심 APCI 표면 이온화 프로브를 사용하여, 적어도 하나의 폭발물을 위하여 스캐닝하는 단계를 포함하는 방법.
  31. 제30항에 있어서, 표시자 신호(indicator signal)는 신호 세기의 함수인 세기, 피치 또는 색상으로 시각적 또는 청각적 신호로 변환되어서, 상기 시각적 또는 청각적 신호는 상기 관심 영역을 향하여 프로브를 움직이도록 사용자를 유도하도록 사용될 수 있는, 방법.
  32. 제30항 또는 제31항에 있어서, 상기 관심 영역을 나타내는 신호와 분석의 신호는 분석 물질의 위치가 상기 관심 영역과 일치한다는 것을 나타내도록 결합되는, 방법.
  33. 제30항에 있어서, 상기 관심 영역은 지문인, 방법.
  34. 제33항에 있어서, 상기 지문은 관심 분석과 일치하는 위치에 지문을 남긴 사람을 나타내도록 가시적으로 만들어지는, 방법.
  35. 제30항에 있어서, 상기 동심 APCI 표면 이온화 프로브를 사용하여, 적어도 하나의 지문의 존재를 나타내는 분자들을 위하여 표면을 스캐닝하는 단계는 젖산, 유산염, 또는 피루빈산염 중 적어도 하나에 대하여 스캐닝하는 단계를 포함하는 방법.
  36. 제30항에 있어서, 동심 APCI 표면 이온화 프로브를 사용하여 표면을 스캐닝하는 동안, 신호에 포함된 정보는 가스 온도, 적어도 하나의 게이트(gated) 방전 파라미터, 적어도 하나의 도판트, 또는 질량 분석계 질량 범위의 장비 파라미터 중 적어도 하나를 변경하도록 사용되는 방법.
  37. 동심 질량 분석계 입구로서,
    제1항에 따른 대기압 이온화 소스;를 포함하고
    상기 분석 이온들은 상기 내부 모세관을 통해 복귀하고 질량 분석계를 향하여 운반되는, 동심 질량 분석계 입구.
  38. 제37항에 있어서, 유입이 상기 이온 소스에 의해 발생된 이온들을 상기 내부 모세관을 향하여 운반하도록 충분히 큰 방식으로 유입 및 유출이 균형을 이루는 한편, 유출은 작지만, 이온들과 뉴트럴(neutral)들이 모세관의 내벽에 도달하는 것을 방지하는 피복 가스층을 유지하도록 충분히 큰, 동심 질량 분석계 입구.
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