CN107880540A - 用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料及其制备方法，其中用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料，包括以下重量比的组份：尼龙粉末50‑95份；抗氧剂0.1‑1份；粉末流动助剂0.1‑1份；四针状氧化锌晶须5‑50份；其中，四针状氧化锌晶须的针状体长度不小于50μm。本发明的用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料及其制备方法改善了纤维复合材料的铺粉取向技术问题，具有粉末流动性良好、烧结工艺稳定，且各向力学性能优异，更均匀。

Description

用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
3D打印技术是增材制造技术的通称，是一项具有数字化制造、高度柔性和适应性、直接CAD模型驱动、快速、材料类型丰富多样等鲜明特点的先进制造技术，其可将原型的几何形状、结构和所选材料的组合信息建立数据化描述模型，之后把这些信息输出到计算机控制的机电集成制造系统进行逐点、逐线、逐面的三维堆砌成型生产三维实体。相对于传统的减材制造加工技术，增材制造技术无需原胚和模具就能直接通过计算机模型数据，通过逐层叠加的方法生产任何所需的实体件，能够有效的简化产品的制造程序、缩短产品的研制周期，提高效率并降低成本。3D打印技术已广泛应用于航空航天、汽车制造、模具制造、生物工程及医疗、建筑、艺术制造等诸多领域。选择性激光烧结技术（SLS）是目前市场上常见的一种3D打印方法，此方法能够制造出高精度的制造件，已被很多领域广泛应用。
目前市场上常见的用于选择性激光烧结耗材的多为尼龙材料，尼龙材料作为当今第一大工程塑料，大多数品种为结晶型聚合物，大分子链中含有酰胺键，能形成氢键，其具有强韧、耐磨、耐冲击、耐疲劳、耐腐蚀等优异的特性，特别是耐磨性和自润滑性能优良，摩擦系数小，因而尼龙在与其他工程塑料的激烈竞争中稳步迅速增长，广泛应用于汽车家用电器及运动器材等零部件的制造。但是尼龙材料在选择性激光烧结过程中不可避免的会产生体积收缩，从而使得烧结件尺寸发生变化，即大大限制其应用。
为了解决这一技术问题，目前，采用在尼龙聚合物粉末中共混并加入纤维填充，该方式虽然能够提高烧结件的尺寸精度和铺粉方向的强度，但由于纤维在选择性激光烧结铺粉过程中会产生取向，从而导致尼龙复合材料在水平面上的性能出现差异，使得沿着纤维长轴的方向力学机械性能大大高于垂直于纤维长轴方向的性能，从而使得烧结件的整体性能不均一。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明提供了一种粉末流动性良好、烧结工艺稳定，且各向力学性能优异，更均匀的用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料及其制备方法，从而改善了纤维复合材料的铺粉取向技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料，包括以下重量比的组份：
尼龙粉末 50-95份；
抗氧剂 0.1-1份；
粉末流动助剂 0.1-1份；
四针状氧化锌晶须 5-50份；
其中，四针状氧化锌晶须的针状体长度不小于50μm。
作为本发明的进一步优选方案，所述尼龙粉末为PA6、PA66、PA11、PA12、PA 46、PA610、PA 612、PA1010、PA1012、PA1212中的一种或多种。
作为本发明的进一步优选方案，所述四针状氧化锌晶须的针状体长度为50-200μm，针状体根部直径为0.5-20μm。
作为本发明的进一步优选方案，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种。
作为本发明的进一步优选方案，所述受阻酚类抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双（3.5-三级丁基-4-羟基苯基）硫醚、四（β-（3.5-三级丁基-4-羟基苯基）丙酸）季戊四醇中的一种或多种。
作为本发明的进一步优选方案，所述尼龙粉末的粒径为60μm-270μm。
作为本发明的进一步优选方案，所述粉末流动助剂为气相二氧化硅 、纳米碳化硅、纳米氧化铝、纳米氧化钙、纳米二氧化钛、纳米碳酸钙中的一种或多种。
本发明还提供了一种用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料的制备方法，包括：
将上述任一项所述的用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料包括的各组分混合搅拌均匀，并进行烘干后得到用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料。
作为本发明的进一步优选方案，所述混合搅拌的转速为500-2000r/min，混合搅拌时间为1-60min。
作为本发明的进一步优选方案，所述烘干的温度为100℃以下，且烘干的时间为1-48h。
本发明的用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料及其制备方法具有以下有益效果：
（1）、通过采用针状体长度不小于50μm的四针状氧化锌晶须，不仅使得改性尼龙复合材料很好地兼具了增强效果和粉末流动性，而且由于四针状氧化锌晶须的空间为立体结构，即在不同方向上都有取向，可使得尼龙粉末在铺粉过程中不会随着辊筒方向呈现单一取向，即实现了X轴、Y轴和Z轴的同步增强改性的效果，从而整体有效提高了烧结件的力学性能，保证了烧结成型件的尺寸稳定。
（2）、通过将抗氧剂添加到材料中，能够很好地防止此尼龙粉末材料在激光烧结技术中高温易氧化的技术问题。另外，由于粉末流动助剂的加入进一步改善了材料的粉末流动性，使得改性尼龙粉末在选择性烧结过程中的铺粉更顺畅，进而提高了打印的制件的精度和表面质量。
具体实施方式
为了避免了现有技术纤维复合尼龙材料中纤维存在单一方向排布，从而使得烧结制件的力学机械性能在平面上不均匀的技术问题，本发明的申请人经过无数次实验终于得到了一种用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料，该用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料包括以下重量比的组份：
尼龙粉末 50-95份；
抗氧剂 0.1-1份；
粉末流动助剂 0.1-1份；
四针状氧化锌晶须 5-50份；
其中，四针状氧化锌晶须的针状体长度不小于50μm。由于增强效果的强弱取决于四针状氧化锌晶须的针状体长度的长短，太短增强不明显，太长不利于复合粉末的整体流动，因此，为了更好地兼具增强效果和粉末流动性，优选地，所述四针状氧化锌晶须的针状体长度为50-200μm，针状体根部直径为0.5-20μm。
具体实施中，所述尼龙粉末为PA6、PA66、PA11、PA12、PA 46、PA 610、PA 612、PA1010、PA1012、PA1212中的一种或多种。
具体实施中，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种，其中，所述受阻酚类抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双（3.5-三级丁基-4-羟基苯基）硫醚、四（β-（3.5-三级丁基-4-羟基苯基）丙酸）季戊四醇（也称作抗氧剂1010）中的一种；所述亚磷酸酯类抗氧剂为三（2，4-二叔丁基）亚磷酸苯酯（也称作抗氧剂168）、二苯胺、对苯二胺、二氢喹啉中的一种或多种。所述抗氧剂的粒径可选为0.01-10μm。
具体实施中，所述尼龙粉末的粒径为60μm-270μm，优选尼龙粉末的粒径在60μm左右。
具体实施中，所述粉末流动助剂为气相二氧化硅 、纳米碳化硅、纳米氧化铝、纳米氧化钙、纳米二氧化钛、纳米碳酸钙中的一种或多种。
本发明还提供了一种用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料的制备方法，包括：
将上述任一项所述的用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料包括的各组分混合搅拌均匀，并进行烘干后得到用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料。
具体实施中，所述混合搅拌的转速为500-2000r/min，混合搅拌时间为1-60min；所述烘干的温度为100℃以下，且烘干的时间为1-48h。
为了让本领域的技术人员更好地理解并实现本发明的技术方案，以下通过具体实施例的形式对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1
1、按照以下各组分及其重量配比准备原料：：
尼龙粉末： 55份
四针状氧化锌晶须： 45份
抗氧剂： 0.1份
粉末流动助剂： 0.2份
所述尼龙粉末为熔点在220℃，平均粒径在60μm的PA6粉末材料。所述四针状氧化锌晶须的针状体长度为70μm，针状体根部直径为1μm。所述抗氧剂为具有良好相容性，粒径在1.5μm的2,6-三级丁基-4-甲基苯酚。所述粉末流动助剂为气相二氧化硅 。
2、将上述重量配比的原料加入到高速混料机中进行混合搅拌10min，得到尼龙复合粉末混合物；并将该混合物粉末放置于80℃干燥箱中进行干燥12小时，即得到尼龙复合粉末材料，以用于装入SLS设备中进行选择性激光烧结加工成型。其中，SLS打印机的送粉缸预热温度为170℃，成型缸预热温度为207℃，激光功率为50W，扫描间距为0.3mm，铺粉层厚为0.1mm。在选择性激光烧结设备上进行上述操作，烧结上述粉末，将所得的烧结样条进行性能测试，结果见表1。
实施例2
1、按照以下各组分及其重量配比准备原料：：
尼龙粉末： 60份
四针状氧化锌晶须： 40份
抗氧剂： 0.2份
粉末流动助剂： 0.3份
所述尼龙粉末为熔点在250℃，平均粒径在70μm的PA66粉末材料。所述四针状氧化锌晶须的针状体长度为95μm，针状体根部直径为5μm。所述抗氧剂为具有良好相容性，粒径在2.3μm的三（2，4-二叔丁基）亚磷酸苯酯。所述粉末流动助剂为纳米氧化铝。
2、将上述重量配比的原料加入到高速混料机中进行混合搅拌20min，得到尼龙复合粉末混合物；并将该混合物粉末放置于90℃干燥箱中进行干燥8小时，即得到尼龙复合粉末材料，以用于装入SLS设备中进行选择性激光烧结加工成型。其中，SLS打印机的送粉缸预热温度为180℃，成型缸预热温度为240℃，激光功率为55W，扫描间距为0.2mm，铺粉层厚为0.15mm。在选择性激光烧结设备上进行上述操作，烧结上述粉末，将所得的烧结样条进行性能测试，结果见表1。
实施例3
本发明提供了一种用于选择性激光烧结的四针状氧化锌晶须改性尼龙复合材料，
1、按照以下各组分及其重量配比准备原料：：
尼龙粉末： 70份
四针状氧化锌晶须： 30份
抗氧剂： 0.3份
粉末流动助剂： 0.1份
所述尼龙粉末为熔点在185℃，平均粒径在90μm的PA1010粉末材料。所述四针状氧化锌晶须的针状体长度为120μm，针状体根部直径为12μm。所述抗氧剂为具有良好相容性，粒径在0.05μm的四（β-（3.5-三级丁基-4-羟基苯基）丙酸）季戊四醇。所述粉末流动助剂为纳米二氧化钛。
2、将上述重量配比的原料加入到高速混料机中进行混合搅拌30min，得到尼龙复合粉末混合物；并将该混合物粉末放置于75℃干燥箱中进行干燥24小时，即得到尼龙复合粉末材料，以用于装入SLS设备中进行选择性激光烧结加工成型。其中，SLS打印机的送粉缸预热温度为150℃，成型缸预热温度为170℃，激光功率为45W，扫描间距为0.15mm，铺粉层厚为0.12mm。在选择性激光烧结设备上进行上述操作，烧结上述粉末，将所得的烧结样条进行性能测试，结果见表1。
实施例4
本发明提供了一种用于选择性激光烧结的四针状氧化锌晶须改性尼龙复合材料，
1、按照以下各组分及其重量配比准备原料：：
尼龙粉末： 90份
四针状氧化锌晶须： 10份
抗氧剂： 0.5份
粉末流动助剂： 0.5份
所述尼龙粉末为熔点在182℃，平均粒径在50μm的PA12粉末材料。所述四针状氧化锌晶须的针状体长度为150μm，针状体根部直径为18μm。所述抗氧剂为具有良好相容性，粒径在1.4μm的二氢喹啉。所述粉末流动助剂为纳米氧化钙。
2、将上述重量配比的上述原料加入到高速混料机中进行混合搅拌60min，得到尼龙复合粉末混合物；并将该混合物粉末放置于70℃干燥箱中进行干燥30小时，即得到尼龙复合粉末材料，以用于装入SLS设备中进行选择性激光烧结加工成型。其中，打印设备的送粉缸预热温度为145℃，成型缸预热温度为168℃，激光功率为35W，扫描间距为0.25mm，铺粉层厚为0.08mm。在选择性激光烧结设备上进行上述操作，烧结上述粉末，将所得的烧结样条进行性能测试，结果见表1。
表1、实施例1-4提供的烧结样条的性能参数
以上所述实施例仅表达了本发明的多种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不代表对本发明专利范围的限制。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围，因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料，其特征在于，包括以下重量比的组份：
尼龙粉末 50-95份；
抗氧剂 0.1-1份；
粉末流动助剂 0.1-1份；
四针状氧化锌晶须 5-50份；
其中，四针状氧化锌晶须的针状体长度不小于50μm。
2.根据权利要求1所述的改性尼龙复合材料，其特征在于，所述尼龙粉末为PA6、PA66、PA11、PA12、PA 46、PA 610、PA 612、PA1010、PA1012、PA1212中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的改性尼龙复合材料，其特征在于，所述四针状氧化锌晶须的针状体长度为50-200μm，针状体根部直径为0.5-20μm。
4.根据权利要求3所述的改性尼龙复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的改性尼龙复合材料，其特征在于，所述受阻酚类抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双（3.5-三级丁基-4-羟基苯基）硫醚、四（β-（3.5-三级丁基-4-羟基苯基）丙酸）季戊四醇中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的改性尼龙复合材料，其特征在于，所述尼龙粉末的粒径为60μm-270μm。
7.根据权利要求1至6任一项所述的改性尼龙复合材料，其特征在于，所述粉末流动助剂为气相二氧化硅 、纳米碳化硅、纳米氧化铝、纳米氧化钙、纳米二氧化钛、纳米碳酸钙中的一种或多种。
8.一种用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将权利要求1至7任一项所述的用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料包括的各组分混合搅拌均匀，并进行烘干后得到用于选择性激光烧结的改性尼龙复合材料。
9.根据权利要求8所述的改性尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合搅拌的转速为500-2000r/min，混合搅拌时间为1-60min。
10.根据权利要求8或9所述的改性尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为100℃以下，且烘干的时间为1-48h。
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