CN107880518A - 一种利于马铃薯生长的全生物降解地膜专用料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种利于马铃薯生长的全生物降解地膜专用料,以重量分数计,包括如下组分:PPC 100份,增韧改性树脂混合物50‑90份,保温增温助剂2‑5份;成核剂0.5‑1.0份,高分子助剂0‑5份。本发明专用料生产的地膜具有优良的保温性能,柔韧性能好,地膜开口性好(节省铺设地膜时间),透光度高;用该地膜覆盖后,马铃薯产量较普通地膜提高10‑15%;该专用料能够完全生物降解成二氧化碳和水,不会对土壤和环境造成污染。
Description
技术领域
本发明属地面覆盖薄膜技术领域,确切地说,涉及一种利于马铃薯生长的全生物降解地膜专用料及其制备方法。
背景技术
目前,地膜已经广泛应用于各国农业领域,并且以其独有的保温、保湿、保墒、增肥、增产等作用,备受重视;在我国每年地膜的使用量超过 100 万吨,而这些地膜的材质基本都是 PE 等传统石油基材料,这些材料在使用废弃后会遗留在土壤中,造成严重的白色污染;马铃薯作为我国继小麦、小米、大米之后的第四大农作物口粮,具有较大的发展前景;目前种植马铃薯普遍采用地膜覆盖技术,具有提高地温、增加有效积温、保墒、改善土壤结构、有利于马铃薯植株生长等优点,但同时由于普通地膜无法降解,马铃薯收获时,需揭开地膜,然后人工或机械挖收薯块,残膜堆积在田头或残留在农田中,给土壤和环境造成了严重的“白色污染”问题,并造成土壤板结、通透性变差、根系生长受阻,从而导致后茬作物减产;生物聚酯材料如聚甲基乙撑碳酸脂(PPC)、聚乳酸(PLA)、聚对苯二甲酸丁二醇酯-已二酸丁二醇酯(PBAT)作为新型的生物降解材料,是由再生的植物资源原料制成;其使用后能被自然界中微生物完全降解,最终生成二氧化碳和水,是世界公认的环境友好材料;采用可完全生物降解高分子树脂制备的生物降解地膜是解决农田“白色污染”问题的有效途径,具有广阔的市场前景。
在全生物降解方面,已经申请了不少专利,如申请号为201610985359.8的中国专利一种生物降解除草地膜在马铃薯栽培中的应用,生物降解树脂聚乳酸(PLA)和聚(己二酸丁二醇酯-对苯二甲酸丁二醇酯)(PBAT) 70~97%生,物降解除草剂母粒3~30%,挤出造粒而制得;有效防治畦面杂草滋生及解决普通塑料带来的环境污染问题,且节省人力劳动力成本;但该专利不能满足马铃薯生长前期保温保湿的要求;中国专利CN103709695B一种PLA 改性材料及其制备方法和 PLA 生物降解地膜,其组成为PLA 58-80 重量 %,PBAT 15-40 重量 %,改性滑石粉 0.1-5 重量 %,抗氧剂 0.1-2 重量%,紫外吸收剂0.1-1重量%,光稳定剂0.1-2重量 %,开口剂 0.1-2 重量 %,扩链剂 0.1-1 重量 %,引发剂 0.0005-0.05重量 %;该专利生产的地膜具有较高的强度和伸长率;该专利也没有保温保湿功能,而且韧性还有不足。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供了一种利于马铃薯生长的全生物降解地膜专用料及其制备方法,本发明专用料生产的完全生物降解适用于马铃薯用的地膜,针对马铃薯生长期特点,具有优良的保温保湿性能,柔韧性能好,地膜开口性好(节省铺设地膜时间),透光度高,且具有完全生物降解性能。
一种利于马铃薯生长的全生物降解地膜专用料,以重量份数计,包括如下组分:
PPC 100份,增韧改性树脂混合物 50-90份,保温增温助剂2-5份;成核剂0.5-1.0份,高分子助剂0-5份。
其中所述PPC为聚碳酸亚丙酯树脂,是由二氧化碳和环氧丙烷聚合而成的一种高分子材料,分子量25-50万,分子量分布3-5;该树脂在堆肥条件下,180天相对生物分解率超过90%。
所述的增韧改性树脂混合物为低分子量的聚己内酯与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的混合物,其比例为1:1.5-2.0,其中低分子量聚己内酯平均分子量为1000-3000,柔软性极佳,作为PPC树脂的增塑剂,聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)优选分子量为10000-30000,较低分子量的PBAT具有较好的加工流动性,起到增韧剂的作用;实验证明,两者按一定比例混合增韧PPC,能够使得整个材料既具有优良的加工性能及成膜性能,又具有极好的韧性。
所述成核剂优选二氧化硅。
所述高分子助剂为季戊四醇,起到控制生物聚酯降解时间,提高降解材料存放时间的作用;由于生物聚酯材料分子中含有羧基,高分子助剂的加入封闭聚酯材料的残余羧基,有效拟制聚酯材料因水解引起的力学性能下降,延长产品保存和使用寿命。
所述的保温增温助剂由碳酸锶和片状功能母料复配制成,两种组分的重量比为1:(1.5-2)。
其中所述碳酸锶优选片状碳酸锶,其制备方法如下:
(1) 熟料制备:将选矿富集后的天青石矿与还原煤分别破碎,并以矿煤比1∶0.4 -1∶0.6 的重量比混合,置于焙烧炉中,在1100-1150℃下焙烧1.5- 2.0 小时得到硫化锶熟料。
选矿富集后天青石矿的硫酸锶品位大于60%即可,还原煤以高炭低硫煤为佳。
在天青石矿与还原煤粉混合过程中,加入天青石矿与还原煤粉总量4-6%的水,以降低细粒天青石矿粉和煤粉的损失,同时还原过程中产生大量水煤气成分,增强还原能力。
(2) 熟料浸取:将硫化锶熟料用其重量3-5 倍的水,根据矿石中钡含量情况,加入熟料重量0.5-1%的除钡剂石膏,于90-100℃浸取1- 2 小时,得到含硫化锶、硫氢化锶和氢氧化锶的热水溶液,保温沉降并热过滤得到锶溶液。
(3) 催化氧化:在锶溶液中加入催化剂三酞氰钴磺酸盐金属有机化合物和氧化剂双氧水,于20-80℃搅拌处理,溶液颜色由黄色逐渐变为白色或浅黄色,同时析出大量固体硫磺;沉降过滤。
采用的催化剂加入量为20-50ppm ;采用的氧化剂加入量为溶液中S2-化学当量的1-1.05倍。
(4) 碳化处理:上述滤液采用碳酸钠进行碳化,使滤液中的锶离子沉淀完全,过滤分离,用水洗涤,干燥得到片状碳酸锶粒子。
采用碳酸钠进行碳化时,在滤液中加入质量浓度15-25%的碳酸钠溶液,于25-50℃进行碳化,使滤液中的锶离子沉淀完全并稍过量,过滤分离后用水洗涤至无碳酸根后,干燥得到片状碳酸锶粒子。
以上制备方法将破碎后的天青石粉粒和煤粉及少量的水混合均匀,使还原煤粉与天青石粉粒充分接触,同时将微细的天青石矿粉粘结在大颗粒上,提高天青石的利用率;同时还原过程中产生大量水煤气成分,增强还原能力。通过控制碳酸化物料加入速度和碳化温度,能使晶体呈特殊的片状结晶结构生长;碳化条件控制简单,所得产品形貌特异,粉体流动性、疏散性良好。
其中所述片状功能母料优选片状硅酸盐,更优选滑石或者蒙脱土。
本发明地膜专用料中还可以加入防雾滴剂,优选对羟基苯甲酸丁酯,用量为0.01-0.05份。
本发明利于马铃薯生长的全生物降解地膜专用料的制备方法如下:
(1)将碳酸锶和片状功能母料混匀,制成保温增温助剂;
(2)将PPC、PBAT放到80℃烘箱中烘干4-5小时,取出,备用;
(3)将PPC、增韧改性树脂混合物、保温增温助剂及其他原料加入到混合机中高速搅拌,搅拌时间5-10分钟,放出物料;
(4)将混配好的物料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒,双螺杆挤出机温度为150℃~170℃,喂料频率为20 Hz ~25Hz,主机转速为 100 r/min ~150r/min,最后经冷却、切粒即得本发明专用料。
将以上地膜专用料在170-195℃条件下吹膜,膜厚为8-20μm。
本发明的有益效果在于:
提供一种利于马铃薯生长的全生物降解地膜专用料及其制备方法,该降解专用料通过加入成核剂进一步提高材料的透明度,并增加了地膜的开口性能,柔性改性剂混合物的加入起到了增塑增韧剂的作用,使得材料具有优良的柔软性能及成膜性能,通过加入含羟基的高分子助剂来调节降解时间,通过添加保温增温助剂来实现材料的保温保湿性能;本发明专用料生产的地膜具有优良的保温保湿性能,柔韧性能好,地膜开口性好(节省铺设地膜时间),透光度高;大量铺设地膜收获马铃薯的试验证明,用该地膜覆盖后,马铃薯产量较普通地膜提高了10-15%;该专用料能够完全生物降解成二氧化碳和水,不会对土壤和环境造成污染。
具体实施方式
以下实施例中所用碳酸锶的制备方法如下:
将含SrSO471.94%、CaCO30.77%、BaCO30.66%、SiO24.22%的天青石矿200 克破碎成2-5mm 的颗粒,与80 克同样粒径的还原媒粉混合,同时加入总重量14mL 的水,然后置于1150℃焙烧2 小时,得到黑灰160 克( 其中水溶性锶含量为80%,还原反应率92% )。将黑灰和1g 200 目的石膏粉投入至800ml 水中浸取,维持水温在95±2℃,浸取时间2 小时,分离后以200ml 水洗涤滤渣,洗液并入浸取滤液中。在不断搅拌和冷却下,加入三酞氰钴磺酸盐金属有机化合物,使溶液中催化剂浓度为35ppm,然后加入70ml 过氧化氢溶液,冷却至室温,沉降过滤洗涤得硫磺副产品。滤液和洗液在25-50℃条件下加入质量浓度25%的碳酸钠溶液,至滤液中的锶离子沉淀完全并稍过量,得到沉降速度较快的碳酸锶浆液,过滤分离后用水洗涤至无碳酸根后干燥得到形貌特殊的碳酸锶粉体。
按碳酸锶国标分析测试,产品中的SrCO3 含量98.58%,CaCO3 含量0.16%,BaCO3含量0.23%,Na 含量0.19%,Fe 含量( 以Fe2O3 计) 小于0.01%,氯化物( 以Cl 计) 小于0.08%,总硫( 以S 计) 小于0.05%,P 未检出,水分小于0.20% ;扫描电镜图片显示为颗粒均匀的片状粒子。
实施例中所用PPC牌号为所用PPC牌号为南阳中聚生产的PPC101;PBAT牌号为BX8145,性能指标如下:熔点125-135℃,密度1.18g/ml-1.3g/ml;所用聚己内酯为低分子量PCL,性能指标如下:平均分子量2000,玻璃化温度-60℃;所用成核剂为二氧化硅,粒径为10-100nm;所用高分子助剂为季戊四醇;所用滑石粉牌号为 TS-399 ,粒径1250目;所用防雾滴剂为对羟基苯甲酸丁酯。
表1为实施例1-5和对比例1-3的配方,表2为实施例6-8和对比例5-7的配方,单位为kg。
表1 实施例1-5和对比例1-4的配方
。
表2 实施例6-8和对比例5-7的配方
。
对比例5在实施例8的基础上去掉了滑石粉,碳酸锶用量为实施例8中滑石粉和碳酸锶的用量总和;对比例6在实施例8的基础上去掉了碳酸锶,滑石粉用量为实施例8中滑石粉和碳酸锶的用量总和;对比例7配方与实施例8相同,不同点在于所用碳酸锶不是片状,而是纺锤状,制备方法如下: 将一定浓度的氯化锶和碳酸铵溶液配成W/O型微乳液, 然后使其在一定条件下进行等量混合并在离心机中以 3000r/min 的转速离心, 最后将沉淀洗涤数次并经干燥即可制得粒子尺寸分布较窄的纺锤状碳酸锶粉体。
实施例和比较例的制备方法如下:
(1)将碳酸锶和片状功能母料混匀,制成保温增温助剂;
(2)将PPC、PBAT放到80℃烘箱中烘干5小时,取出,备用;
(3)将PPC、增韧改性树脂混合物、保温增温助剂及其他原料组分加入到混合机中高速搅拌,搅拌时间5分钟左右,放出物料;
(4)将混配好的物料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒,双螺杆挤出机温度为150℃~170℃,喂料频率为20 Hz ~25Hz,主机转速为 140r/min,最后经冷却、切粒即得本发明地膜专用料。
将以上地膜专用料在170-195℃条件下吹膜,膜厚为8μm。
以上实施例、对比例性能测试结果见下表3、表4,温度测试用制成的8μm膜在冬天的某一天同时进行测试。
表3实施例、对比例性能测试结果
。
表4实施例、对比例性能测试结果
。
注:薄膜透光率测试依据GB/T2410-2008标准测试,薄膜厚度0.01mm,10层叠加。
从实施例和比较例测试结果可看出,本发明实施例无论是保存的时间还是各种性能均优于对比例。
本发明选用实施例7-8和对比例5-6及普通8μm PE膜在新疆作了土豆种植试验,试验于 2016 年3月份在新疆农科院进行,试验中每个试验组土壤、水、肥等条件一致。
不同地膜覆盖下土豆的产量情况见表5。
表5
。
与传统聚乙烯地膜相比,日平均土壤温度实施例7-8地膜低于普通膜,而夜平均土壤温度实施例7-8降解地膜均高于普通膜;普通膜较薄,透光性好,但保温性能差,在苗期白天表层升温迅速,而夜间温度下降快,温度不稳定;但降解地膜白天膜内温度上升缓慢,同时在夜间较低温度时膜内温度下降也较缓慢;因此降解膜表现出较好的保温性能,同时,春季土豆从3月初到6月底120天左右的生长期,生长后期需要膜破裂时,降解膜已经破裂,特别是土豆膨大期的时候,不像普通PE膜一样还没有破裂,影响土豆的生长,以上因素使得本发明的全生物降解地膜用于土豆生产时能够增产。
在土豆生长整个生育期中,本发明生物降解地膜具有与普通膜相当的增温、 保墒性能, 尤其在保温性能方面优于传统普通地膜, 不会出现膜内升温过快而 “烫苗” 现象,不会因为温度下降过快而影响幼苗发育,对于昼夜温差大的新疆来说,这是聚乳酸生物降解地膜的优势。
以上内容描述了本发明的基本原理和主要特征,本发明不受上述实施例的限制,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (8)
1.一种利于马铃薯生长的全生物降解地膜专用料,其特征在于以重量份数计,包括如下组分:PPC 100份,增韧改性树脂混合物 50-90份,保温增温助剂2-5份;成核剂0.5-1.0份,高分子助剂0-5份;所述的增韧改性树脂混合物为低分子量的聚己内酯与PBAT的混合物,其比例为1:1.5-2.0。
2.根据权利要求1所述利于马铃薯生长的全生物降解地膜专用料,其特征在于所述成核剂为二氧化硅。
3.根据权利要求1所述利于马铃薯生长的全生物降解地膜专用料,其特征在于所述高分子助剂为季戊四醇。
4.根据权利要求1所述利于马铃薯生长的全生物降解地膜专用料,其特征在于所述的保温增温助剂由碳酸锶和片状功能母料复配制成,两种组分的重量比为1:(1.5-2)。
5.根据权利要求4所述利于马铃薯生长的全生物降解地膜专用料,其特征在于所述碳酸锶为片状碳酸锶。
6.根据权利要求5所述利于马铃薯生长的全生物降解地膜专用料,其特征在于所述片状碳酸锶制备方法如下:
(1) 熟料制备:将选矿富集后的天青石矿与还原煤分别破碎,并以矿煤比1∶0.4 -1∶0.6 的重量比混合,置于焙烧炉中,在1100-1150℃下焙烧1.5-2.0 小时得到硫化锶熟料;在天青石矿与还原煤粉混合过程中,加入天青石矿与还原煤粉总量4-6%的水;
(2) 熟料浸取:将硫化锶熟料用其重量3-5 倍的水,根据矿石中钡含量情况,加入熟料重量0.5-1%的除钡剂石膏,于90-100℃浸取1- 2 小时,得到含硫化锶、硫氢化锶和氢氧化锶的热水溶液,保温沉降并热过滤得到锶溶液;
(3) 催化氧化:在锶溶液中加入催化剂三酞氰钴磺酸盐金属有机化合物和氧化剂双氧水,于20-80℃搅拌处理,溶液颜色由黄色逐渐变为白色或浅黄色,同时析出大量固体硫磺;沉降过滤;采用的催化剂加入量为20-50ppm;采用的氧化剂加入量为溶液中S2-化学当量的1-1.05倍;
(4) 碳化处理:上述滤液采用碳酸钠进行碳化,使滤液中的锶离子沉淀完全,过滤分离,用水洗涤,干燥得到片状碳酸锶粒子;采用碳酸钠进行碳化时,在滤液中加入质量浓度15-25%的碳酸钠溶液,于25-50℃进行碳化,使滤液中的锶离子沉淀完全并稍过量,过滤分离后用水洗涤至无碳酸根后,干燥得到片状碳酸锶粒子。
7.根据权利要求1所述利于马铃薯生长的全生物降解地膜专用料,其特征在于还可以加入防雾滴剂对羟基苯甲酸丁酯,用量为0.01-0.05份。
8.根据权利要求4所述利于马铃薯生长的全生物降解地膜专用料的制备方法,其特征在于依次包括如下步骤:
(1)将碳酸锶和片状功能母料混匀,制成保温增温助剂;
(2)将PPC、PBAT放到80℃烘箱中烘干4-5小时,取出,备用;
(3)将PPC、增韧改性树脂混合物、保温增温助剂及其他组分加入到混合机中高速搅拌,搅拌时间5-10分钟,放出物料;
(4)将混配好的物料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒,双螺杆挤出机温度为150~170℃,喂料频率为20 ~25Hz,主机转速为 100~150r/min,最后经冷却、切粒即得本发明专用料。
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