CN107880353B - 一种耐溶剂高分子复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种耐溶剂高分子复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子复合材料领域，尤其涉及一种耐溶剂高分子复合材料及其制备方法和应用。通过加入相容剂PP‑g‑MAH，形成了PP‑g‑PA6；加入相容剂HDPE‑g‑MAH，形成了HDPE‑g‑PA6。而PP与HDPE相容性较好，这样PP、HDPE与PA6形成相容性好的共混物。PA6与PPS(聚苯硫醚)相容性也较好，整个复合材料形成了相容性较好的四元共混物，通过分步挤出的方法再加上短切纤维的骨架作用，协同提高了材料的力学性能、耐溶剂性能，制得耐溶剂高分子复合材料。

Description

一种耐溶剂高分子复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，尤其涉及耐溶剂高分子复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前含溶剂类的化工产品一般是在铁制桶内喷涂聚偏氟乙烯(PVDF)涂层，但涂层在使用中易脱落，导致内容物变质，加上涂层工序较繁琐，费用较高，不经济。另外一种容器是玻璃容器，虽然耐溶剂性能好，但玻璃在搬运和运输过程中容易破损，会产生产品泄漏；普通塑料桶的材料一般是PE和PP树脂，耐溶剂性差，容易发生溶胀效应，此外，采用普通塑料制得的耐溶剂材料力学性能也比较差，不能满足实际需要。
发明内容
本发明的目的是为解决现有技术中普通塑料制品耐溶剂性较差，制得的材料存在力学强度不够高，影响使用的问题，提供一种力学性能好、流动性好的耐溶剂高分子复合材料及其制备方法，所制备的高分子材料同时满足力学强度高、流动性好、耐溶剂性好的要求，并能够适用于挤出、注塑、压制成型等加工工艺。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明提供的耐溶剂高分子复合材料，其组分按照重量份数计算为：HDPE 30～60份；PP 20～30份；乙烯-辛烯共聚物(POE)3～6份；尼龙6：5～10份；聚苯硫醚：4～10；PP-g-MAH：2～5份；PE-g-MAH：2～5份；短切纤维：3～5份；抗氧剂：0.2～0.5份，其中，HDPE为HDPE5306和HDPE 5000S的共混物。
优选为：HDPE 5306 30份，HDPE 5000S 20份，PP T30S 20份，POE 8150 5份，尼龙6：7份；聚苯硫醚：7份；PP-g-MAH：3.2份；PE-g-MAH：3.5份；短切碳纤维：4份；抗氧剂：0.3份。
其中，高密度聚乙烯(HDPE 5000S/HDPE 5306)熔体流动速率为：2g/10min～6g/10min(测试条件为：190℃和2.16kg压力)，缺口冲击强度在30kJ/m2～60kJ/m2。
聚酰胺6(尼龙6)，日本宇部兴产株式会社。乙烯-辛烯共聚物(POE)，POE 8150，美国杜邦公司。PP-g-MAH，聚丙烯接枝马来酸酐，购买。PE-g-MAH，聚乙烯接枝马来酸酐，购买。
聚丙烯(PP)，牌号T30S，熔体流动速率MFR＝3.5g/10min(测试条件：230℃，2.16kg)，生产厂家：大连石化。
聚苯硫醚(PPS)，牌号SC-PPS-P-Ⅱ，成都乐天。
短切纤维，平均长度3mm，平均直径7微米。
本发明还提供了一种耐溶剂高分子复合材料的制备方法：
由于本发明材料种类较多，同时放入挤出机中挤出，由于配比复杂、各种物料互相干涉，各组分不能有效实现协同作用，会对最终产品的性能产生较大的影响，因此本发明采用逐步挤出的方法完成材料的制备，同时加工过程中加入了两种抗氧剂，能够有效预防材料的降解。
第一步，实验原料的准备：按上述要求准备原料。
第二步，制备耐溶剂高分子复合材料：
(1)先将两种HDPE按照一定比例在双螺杆挤出机中共混，制备HDPE共混物。双螺杆挤出机各段温度如表1所示。这一步共混温度低，使用抗氧剂1010。
表1 双螺杆挤出机各区温度
Figure BDA0001476942350000031
(2)将HDPE共混物、HDPE-g-MAH及PA6在双螺杆挤出机中进行反应共混，形成HDPE-g-PA6共聚材料。双螺杆挤出机各段温度如表2所示。这一步共混温度高，使用抗氧剂1098。
表2 双螺杆挤出机各区温度
Figure BDA0001476942350000032
(3)将PP、PP-g-MAH及PA6在双螺杆挤出机中进行反应共混，形成PP-g-PA6共聚材料。双螺杆挤出机各段温度如表2所示。这一步共混温度高，使用抗氧剂1098。
(4)将步骤(2)制得的HDPE-g-PA6共聚材料、步骤(3)制得的PP-g-PA6共聚材料、POE材料及PPS材料在双螺杆挤出机中进行共混，同时从挤出机侧口加入短切纤维(玻璃纤维或碳纤维)，制得耐溶剂高分子复合材料。双螺杆挤出机各段温度如表3所示。这一步共混温度高，使用抗氧剂1098。
表3 双螺杆挤出机各区温度
Figure BDA0001476942350000033
首先，将两种HDPE共混，本身这两种材料耐溶剂性能较好，而且共混材料的流动性、冲击性能均较好，制备这样的基体为整个共混材料提供了良好的前提条件。
将HDPE共混物、HDPE-g-MAH及PA6反应共混挤出，形成HDPE-g-PA6接枝共混材料，进一步提高了HDPE材料的耐溶剂性能。
将PP、PP-g-MAH及PA6在双螺杆挤出机中进行反应共混，形成PP-g-PA6共聚材料。PP一般用均聚PP，耐温度性能高于HDPE，冲击性能比HDPE弱，流动性较好，为后续与HDPE/PA6共混打好基础。
将HDPE/PA6、PP/PA6及POE、PPS、短切纤维共混，由于已经形成了HDPE-g-PA6和PP-g-PA6共聚物，故HDPE/PA6与PP/PA6容易形成相容性好的共混材料，这样共混材料耐溶剂性能也较好。加入POE是为了改善共混材料的冲击性能。PPS加入共混材料，一方面进一步提高了共混材料的耐溶剂性能，另一方面PPS流动性较好，改善了共混材料的流动性。短切纤维的加入，增加了共混材料的耐溶剂性能和力学性能。这样的多元共混填充材料，具有良好的综合性能，耐溶剂性能好、流动性好、力学强度高，而且基体是PP、HDPE，共混材料成本低，性能良好。
本发明所用的设备见表4。
表4 主要设备
Figure BDA0001476942350000041
本发明还提供了耐溶剂高分子复合材料的用途，该材料主要用于制备耐溶剂包装容器以及高强度、流动性好的高分子复合材料容器，可用于化工原料贮运、医药、农药、食品、日化等行业。
有益效果：本发明将尼龙6、聚苯硫醚及短切纤维添加到聚丙烯和聚乙烯树脂中，由于聚苯硫醚流动性较好，能够弥补短切纤维对于基体流动性的影响。挤出的过程中聚苯硫醚和短切纤维两者形成网状结构，纤维形成骨架，聚苯硫醚和尼龙充满骨架间，从而提高了基体的耐溶剂性能和力学性能。
由于相容剂PP-g-MAH的加入，形成了PP-g-PA6；相容剂HDPE-g-MAH的加入，形成了HDPE-g-PA6。而PP与HDPE相容性较好，这样PP、HDPE与PA6形成相容性好的共混物。PA6与PPS(聚苯硫醚)相容性也较好，这样整个共混材料PP/PE/PA6/PPS形成了相容性较好的四元共混物，再加上短切纤维的骨架作用，协同提高了材料的力学性能、耐溶剂性能。只需要少量的尼龙6和PPS，就能够较大提高材料的耐溶剂性能。同时，PPS脆性较大的弱点被基体PP/HDPE韧性较大的优点弥补，综合性能优良。
具体实施方式
测试标准：
悬臂梁冲击实验的标准为GB/T 1843-1996；
弯曲强度的测试标准为GB/T 9341；
吸油率测试按照GB11547-89进行；
万能制样机裁成5cm×5cm的样，然后放入50℃(高温)二甲苯中1-2周，取出擦干表面溶剂称量(在1分钟内称量完毕)；高温下测试耐溶剂性优点在于吸油率能在较短时间内达到饱和，提高了效率。
吸油率D(％)按下式计算：
D＝(G2-G1)/G1×100％
式中：G2——浸油后试样的质量/g。
G1——浸油前试样的质量/g。
实施例1：
按HDPE 5306 30份，HDPE 5000S 20份，PP T30S 20份，POE 8150 5份，尼龙6：7份；聚苯硫醚：7份；PP-g-MAH：3.2份；PE-g-MAH：3.5份；短切碳纤维：4份；抗氧剂：0.3份。
耐溶剂高分子材料的制备：
(1)先将两种HDPE按照比例在双螺杆挤出机中共混，制备HDPE共混物。
(2)将HDPE共混物、HDPE-g-MAH及PA6在双螺杆挤出机中进行反应共混，形成HDPE-g-PA6共聚材料。
(3)将PP、PP-g-MAH及PA6在双螺杆挤出机中进行反应共混，形成PP-g-PA6共聚材料。
(4)将步骤(2)制得的HDPE-g-PA6共聚材料、步骤(3)制得的PP-g-PA6共聚材料、POE材料及PPS材料在双螺杆挤出机中进行共混，同时从挤出机侧口加入短切纤维，制得耐溶剂高分子复合材料。
制备的高分子材料的各项性能测试结果为：
吸油率(50℃，二甲苯，饱和)为9.2％，缺口冲击强度为32kJ/m2，拉伸强度为43MPa，熔体流动速率(MFR)为4.5g/(10min)(250℃，2.16Kg)。
实施例2
原料组成为：HDPE 5306 30份，HDPE 5000S 25份，PP T30S 21.7份，POE 8150 4份，尼龙6：5份；聚苯硫醚：5份；PP-g-MAH：2份；PE-g-MAH：3份；短切碳纤维：4份；抗氧剂：0.3份。
耐溶剂高分子材料的制备方法同实施例1。
制备的高分子材料的各项性能测试结果为：
吸油率(50℃，二甲苯，饱和)为10.3％，缺口冲击强度为31.0kJ/m2，拉伸强度为42MPa，熔体流动速率(MFR)为4.8g/(10min)(250℃，2.16Kg)
实施例3
原料组成为：HDPE 5306 30份，HDPE 5000S 20份，PP T30S 23.2份，POE 8150 5份，尼龙6：6份；聚苯硫醚：5份；PP-g-MAH：2份；PE-g-MAH：3.5份；短切碳纤维：2份；短切玻璃纤维：3份；抗氧剂：0.3份。
耐溶剂高分子材料的制备方法同实施例1。
制备的高分子材料的各项性能测试结果为：
吸油率(50℃，二甲苯，饱和)为9.9％，缺口冲击强度为33.5kJ/m2，拉伸强度为44MPa，熔体流动速率(MFR)为4.7g/(10min)(250℃，2.16Kg)。
对比实施例1
按HDPE 5306 30份，HDPE 5000S 20份，PP T30S 20份，POE 8150 5份，尼龙6：14份；PP-g-MAH：3.2份；PE-g-MAH：3.5份；短切碳纤维：4份；抗氧剂：0.3份。
耐溶剂高分子材料的制备方法同实施例1。
制备的高分子材料的各项性能测试结果为：
吸油率(50℃，二甲苯，饱和)为10.8％，缺口冲击强度为28.7kJ/m2，拉伸强度为37.3MPa，熔体流动速率(MFR)为3.8g/(10min)(250℃，2.16Kg)
对比实施例2
按HDPE 5306 30份，HDPE 5000S 20份，PP T30S 20份，POE 8150 5份，聚苯硫醚：14份；PP-g-MAH：3.2份；PE-g-MAH：3.5份；短切碳纤维：4份；抗氧剂：0.3份。
耐溶剂高分子材料的制备方法同实施例1。
制备的高分子材料的各项性能测试结果为：
吸油率(50℃，二甲苯，饱和)为9.5％，缺口冲击强度为29.5kJ/m2，拉伸强度为44MPa，熔体流动速率(MFR)为5.4g/(10min)(250℃，2.16Kg)
对比实施例3
按HDPE 5306 30份，HDPE 5000S 20份，PP T30S 20份，POE 8150 5份，尼龙6：11份；聚苯硫醚：7份；PP-g-MAH：3.2份；PE-g-MAH：3.5份；抗氧剂：0.3份。
耐溶剂高分子材料的制备方法同实施例1。
制备的高分子材料的各项性能测试结果为：
吸油率(50℃，二甲苯，饱和)为6.4％，缺口冲击强度为37.4kJ/m2，拉伸强度为25MPa，熔体流动速率(MFR)为6.3g/(10min)(250℃，2.16Kg)
对比实施例4
按HDPE 5306 30份，HDPE 5000S 20份，PP T30S 20份，POE 8150 5份，尼龙6：7份；聚苯硫醚：7份；PP-g-MAH：3.2份；PE-g-MAH：3.5份；短切碳纤维：4份；抗氧剂：0.3份。
耐溶剂高分子材料的制备：
将反应原料一起共混，然后通过双螺杆挤出机熔融共混挤出。
制备的高分子材料的各项性能测试结果为：
吸油率(50℃，二甲苯，饱和)为13.1％，缺口冲击强度为25kJ/m2，拉伸强度为34MPa，熔体流动速率(MFR)为2.7g/(10min)(250℃，2.16Kg)。
对比实施例5
按HDPE 5306 30份，HDPE 5000S 30份，PP T30S 30.7份，POE 8150 5份；短切碳纤维：4份；抗氧剂：0.3份。
耐溶剂高分子材料的制备：
(1)先将两种HDPE按照比例在双螺杆挤出机中共混，制备HDPE共混物。
(2)将步骤(1)制得的HDPE共混材料和PP材料、POE材料在双螺杆挤出机中进行共混，同时从挤出机侧口加入短切纤维，制得耐溶剂高分子复合材料。
制备的高分子材料的各项性能测试结果为：
吸油率(50℃，二甲苯，饱和)为15.1％，缺口冲击强度为36kJ/m2，拉伸强度为43MPa，熔体流动速率(MFR)为4.6g/(10min)(250℃，2.16Kg)。

Claims (5)

1.一种耐溶剂高分子复合材料，其特征在于：所述复合材料按重量份数计其组成为：HDPE 30~60份；PP 20~30份；POE 3~6份；尼龙6：5~10份；聚苯硫醚：4~10；PP-g-MAH：2~5份；HDPE-g-MAH：2~5份；短切纤维：3~5份；抗氧剂：0.2~0.5份；其中，HDPE为HDPE5306和HDPE5000S的共混物；
所述短切纤维为玻璃纤维或碳纤维，平均长度3mm，平均直径7μm；
所述的耐溶剂高分子复合材料的制备方法步骤为：
（1）将两种HDPE按比例在双螺杆挤出机中共混，制备HDPE共混物，这一步使用抗氧剂1010；
挤出温度为：一区，150℃，二区，155℃，三区，170℃，四区，180℃，五区，180℃，六区，180℃，七区，180℃，八区，180℃，九区，190℃，机头，185℃；
（2）将HDPE共混物、HDPE-g-MAH及PA6在双螺杆挤出机中进行反应共混，制得HDPE-g-PA6共聚材料，这一步使用抗氧剂1098；
（3）将PP、PP-g-MAH及PA6在双螺杆挤出机中进行反应共混，制得PP-g-PA6共聚材料，这一步使用抗氧剂1098；
步骤（2）和步骤（3）的挤出温度为：一区，160℃，二区，230℃，三区，240℃，四区，250℃，五区，250℃，六区，240℃，七区，240℃，八区，230℃，九区，230℃，机头，230℃；
（4）将步骤（2）制得的HDPE-g-PA6共聚材料、步骤（3）制得的PP-g-PA6共聚材料、POE及PPS在双螺杆挤出机中进行共混，同时从挤出机侧口加入短切纤维，制得耐溶剂高分子复合材料，这一步使用抗氧剂1098；
挤出温度为：一区，150℃，二区，160℃，三区，180℃，四区，205℃，五区，225℃，六区，240℃，七区，250℃，八区，250℃，九区，250℃，机头，245℃。
2.如权利要求1所述的耐溶剂高分子复合材料，其特征在于：所述复合材料按重量份数计其组成为：HDPE 5306 30份，HDPE 5000S 20份，PP 20份，POE 5份，尼龙6：7份；聚苯硫醚：7份；PP-g-MAH：3.2份；HDPE-g-MAH：3.5份；短切碳纤维：4份；抗氧剂：0.3份。
3.如权利要求1所述的耐溶剂高分子复合材料，其特征在于：所述HDPE熔体流动速率为：2g/10min~6g/10min；所述PP熔体流动速率为：3.5g/10min。
4.一种如权利要求1所述的耐溶剂高分子复合材料的应用，其特征在于：所述复合材料用于制备耐溶剂包装容器以及高强度、流动性好的高分子复合材料容器。
5.如权利要求4所述的耐溶剂高分子复合材料的应用，其特征在于：所述复合材料用于化工原料、医药、农药、食品、日化贮运。
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Assignor: CHANGZHOU University

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Denomination of invention: A solvent resistant polymer composite and its preparation method and application

Granted publication date: 20200814

License type: Common License

Record date: 20220928

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