CN107877893B - 一种电磁屏蔽pp薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电磁屏蔽PP薄膜的制备方法，依次按以下步骤进行：第一步骤是以PP原料，通过熔喷纺丝技术制得PP熔喷非织造布；第二步骤是制备羧基化多壁碳纳米管（c‑MWCNTs）修饰改性的PP复合导电纤维网；第三步骤是制备电磁屏蔽PP薄膜。本发明利用羧基化多壁碳纳米管对熔喷PP非织造布进行修饰改性制备得到PP导电纤维网，并将PP导电复合纤维网与PP膜进行热压复合制备高性能的PP电磁屏蔽薄膜，PP复合膜的电磁屏蔽性能优良，适于应用于薄膜领域。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种电磁屏蔽PP薄膜的制备方法。
背景技术
本世纪以来，随着电子信息技术的飞速发展和无线技术的广泛应用，电磁辐射问题越来越突出。电磁波已经成为了一种新型污染源，充斥着我们的居住环境，不仅危害人体健康，也可能造成电磁干扰、电磁泄密等问题。因此，研究和开发易于加工、成本低和电磁屏蔽效果优良的电磁屏蔽薄膜以保护人们健康，使人们不受电磁波的危害是极为必要的。
目前，我国电磁屏蔽材料的特征主要表现为吸收率相对较低、防护功能相对单一，不能有效控制电磁波的反射，易产生二次污染。因此，开发低成本、性能优良的电磁屏蔽材料和多功能防护材料已经成为电磁屏蔽材料的开发趋势。
聚丙烯（PP）是常用的通用塑料之一，具有来源广泛，成本低，物性佳、易于加工等特性。PP独特的优点使它被广泛应用于机械、轻化工、电子、车辆、建筑、纺织等领域。
多壁碳纳米管（MWCNTs）具有优异的力学性能，其强度可以达到钢的100倍，它的杨氏模量理论值可达5 TPa，常作为理想的填料用于制备机械性能优良的复合材料。此外，多壁碳纳米管具有良好的导电性能，其电导率可达1000-2000 S/cm，可制备低逾渗值、高导电性的导电复合材料。其长径比极高，可达100-1000，添加少量的MWCNTs就可以显著改善材料的力学、导电、导热等性能。重要的是，其具有优异的柔韧性，在与其他材料混合受到剪切等外力作用时机械性能不会受损。
近年来，有关电磁辐射导致人体病变的报道增多，如何有效屏蔽电磁辐射，保护人们身体健康成了亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种电磁屏蔽PP薄膜的制备方法，以聚丙烯（PP）和羧基化多壁碳纳米管（c-MWCNTs）为原料制备出电磁屏蔽性能较好的PP薄膜。该制备工艺简单，设备要求低，所制备的PP薄膜具有较好的电磁屏蔽性能和机械性能。
实现本发明的技术方案是：一种电磁屏蔽PP薄膜的制备方法，步骤如下：
（1）以聚丙烯为原料，利用熔喷纺丝技术制备PP无纺布；
（2）将羧基化多壁碳纳米管加入到溶剂中，制备混合溶液，将混合溶液放入超声波清洗仪中，于50-75 ℃水浴中超声震荡60-90 min，得到分散液；
（3）将步骤（1）中制备的PP无纺布置于步骤（2）中得到的分散液中，超声震荡1-3min后取出，在50-70 ℃烘箱中烘干5-10 min，得到c-MWCNTs/PP复合导电纤维网；
（4）将步骤（3）得到的c-MWCNTs/PP复合导电纤维网置于两块PP薄膜之间，利用真空压膜机压制成“三明治结构”的电磁屏蔽PP薄膜。
所述步骤（1）中熔喷纺丝技术制备PP无纺布的工艺参数为：螺杆挤出机的设定温度为1区175-185℃，2区215-225℃，3区225-245℃，4区235-250℃，5区230-240 ℃；熔喷模头的温度为230-235℃；计量泵的温度为230-250℃，计量泵转速为230-235 r/min；牵伸热风的风温和风压分别为230-250 ℃和8-15 MPa；网帘的移动速度为1.6-2.5 m/min。
所述步骤（2）中混合溶液的浓度为0.1-2mg/mL。
所述步骤（3）中超声震荡1-3 min后取出，在50-70 ℃烘箱中烘干5-10 min，该步骤重复三次，得到c-MWCNTs/PP复合导电纤维网。
所述步骤（3）c-MWCNTs/PP复合导电纤维网的电阻率小于600Ω.m。
所述步骤（4）中真空压膜机的上模板和下模板的温度均设定为220-240 ℃，压力为1400-1700 N。
所述步骤（2）中的溶剂为苯、二甲苯、邻二氯苯和丙酮中的任意一种。
所述步骤（4）中PP薄膜通过压膜成型或者拉幅薄膜成型，厚度为0.2-2 mm。
与本征型电磁屏蔽材料相比，复合型电磁屏蔽材料采用聚合物和具有优良导电性能的导电填料通过共混来制备。可以一次成型、便于批量化生产，而且可以通过改变填料与聚合物基体的种类及配比来调控高性能电磁屏蔽材料的制备。常用的导电填料一般选用导电性能较好的银系、铜系、镍系和碳系填料，材料的逾渗阈值取决于导电材料的长径比和在聚合物中的分散程度。本发明采用长径比较大的碳纳米管为导电填料，基于熔喷无纺布比表面积较大的特点，采用超声修饰的方法制备了具有低逾渗阈值，高导电性的PP导电纤维网，并与PP膜热压复合制备三明治结构的电磁屏蔽材料。与文献报道的方法相比，不仅显著降低了导电填料的用量，而且提高了膜的电磁屏蔽性能。
本发明的有益效果是：本发明通过超声分散的方法将羧基化多壁碳纳米管均匀修饰在PP熔喷纤维网表面制得PP导电纤维网上，并将PP导电纤维网与PP膜进行热压复合制备PP电磁屏蔽薄膜，基于熔喷纤维网纤维粗细均匀，比表面积大的特点，不仅有利于导电粒子在PP电磁屏蔽薄膜中的均匀分散和电磁屏蔽效能的提高，也显著降低导电粒子的用量，节约成本。
本发明中采用的是羧基化多壁碳纳米管，与未处理的多壁碳纳米管相比性能优异。未处理的多壁碳纳米管表面存在惰性，导致其与PP之间的作用力较小。而羧基化多壁碳纳米管由于具有较多的极性官能团，与PP分子间的作用力增强。有利于c-MWCNTs/PP导电纤维网中导电网络的构筑和导电性能的稳定，最终可显著提高PP薄膜的电磁屏蔽性能。
文献中有关纳米粒子与聚合物混合通过超声波分散的报道，需要选择合适的溶剂将聚合物溶解，并通过超声分散的方法将纳米粒子均匀分散于聚合物的溶液中，最终通过溶剂的挥发，得到聚合物/纳米粒子复合材料。本发明在制备c-MWCNTs/PP导电复合纤维网步骤中采用超声波分散的方法，目的是使羧基化多壁碳纳米管直接附着在发生适当溶胀的PP熔喷无纺布上，不同于以往的超声震荡法（以往超声震荡后，溶剂要挥发，留下溶质成为产品），是对传统超声震荡法的创造性拓展运用。
此外，在利用超声波分散的方法制备PP导电复合纤维网时，需要在特定的温度下进行，使熔喷PP纤维网发生适当溶胀，有利于纳米粒子进入分子之间，提高了纳米粒子和PP纤维网的结合力。有利于c-MWCNTs/PP导电纤维网中导电网络的构筑和导电性能的稳定，最终可显著提高PP薄膜的电磁屏蔽性能。这在过去的研究中尚未见报道。
将PP导电纤维网与PP膜进行热压成“三明治”结构的PP电磁屏蔽薄膜时，严格控制真空压膜机上模板和下模板的温度均为220-240℃，压力为1400-1700 N，目的是使PP导电纤维网刚好熔融并与上下两层PP聚合物膜复合成一张均匀的PP电磁屏蔽薄膜。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是电磁屏蔽PP薄膜的应力-应变曲线图。
图2是电磁屏蔽效率随羧基化多壁碳纳米管浓度变化图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明所采用的主要仪器的名称，型号和产地等信息都在表1中详细列出。
表1：
| 名称 | 型号 | 生产厂家 |
| 真空烘箱 | XMTD-8222 | 上海精宏实验设备有限公司 |
| 电子分析天平 | FA2004 | 上海精密科学仪器有限公司 |
| 真空压膜机 | Y-001系列 | 郑州工匠机械设备有限公司 |
| 矢量网络分析仪 | N5242A | 深圳市盛腾仪器仪表有限公司 |
| 电子织物强力仪 | YG065 | 莱州市电子仪器有限公司 |
| 熔喷实验生产线 | MBCF-I | 河北固安县神宝滤清器厂 |
本发明的电磁屏蔽PP薄膜的制备方法依次按以下步骤进行：
第一步骤是以PP为原料，通过熔喷纺丝制得PP熔喷无纺布；
第二步骤是制备PP复合导电纤维网；
第三步骤是制备电磁屏蔽PP薄膜。
所述第二步骤分为四个子步骤：
第一子步骤是分别将羧基化多壁碳纳米管（即c-MWCNTs）和二甲苯加入烧杯，配成羧基化多壁碳纳米管混合液，羧基化多壁碳纳米管的浓度为0.1 mg/mL-2.0 mg/mL；本实施例取6个浓度点值制备6组羧基化多壁碳纳米管混合液，6组羧基化多壁碳纳米管混合液的浓度分别为0 mg/mL（对比试验）、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、1.5 mg/mL和2.0 mg/mL。
第二子步骤是将盛有混合液的烧杯（每组羧基化多壁碳纳米管混合液分别对应一个烧杯）分别放入超声波清洗仪中，于70 ℃水浴中加热，超声震荡60 min使混合液中的c-MWCNTs均匀分散；
第三子步骤是将PP熔喷无纺布裁剪成5 cm×5 cm大小的布片，将若干布片放入烧杯中超声震荡1 min后取出，在烘箱中烘干5 min，再放入烧杯中震荡1 min，取出布片并烘干，重复三次。
第四子步骤是使用绝缘电阻测试仪测试得到的羧基化多壁碳纳米管修饰无纺布（即c-MWCNTs/PP无纺布）的导电性，选取电阻率<600Ω.m的样品进行第三步骤中PP电磁屏蔽薄膜的制备。
以往超声震荡后，溶剂要挥发，留下溶质成为产品。本发明使用超声震荡，使羧基化多壁碳纳米管直接附着在溶液中的PP熔喷无纺布上，不同于以往的超声震荡法，是对传统超声震荡法的创造性拓展运用，将羧基化多壁碳纳米管修饰无纺布从烧杯中取出后，可以放入下一批PP熔喷无纺布的布片，继续制备下一批羧基化多壁碳纳米管修饰无纺布，效率较高。
所述第三步骤包括三个子步骤；
第一子步骤是调节真空压膜机的参数，将真空压膜机上模板和下模板的温度均调节为220 ℃，将真空压膜机的压力调节为1600 N；
第二子步骤是在真空压膜机上使用5 cm×5 cm×0.04 cm的模板压制若干纯PP薄膜，
第三子步骤是将两个纯PP薄膜分别置于c-MWCNTs/PP复合导电纤维网的上下，在真空压膜机上使用5 cm×5 cm×0.05 cm的模板压制成“三明治结构”（即两个纯PP薄膜之间夹一个c-MWCNTs/PP复合导电纤维网）的电磁屏蔽PP薄膜。经不同浓度羧基化多壁碳纳米管/二甲苯混合液修饰PP无纺布复合制得的样品分别命名为纯PP、0.2-PP、0.5-PP、1.0-PP、1.5-PP、2.0-PP。
第一步骤中熔喷纺丝时，采用河北固安县神宝滤清器厂所生产的MBCF-I熔喷实验生产线来进行，螺杆挤出机的设定温度为：1区180℃，2区225℃，3区243℃，4区248℃，5区230 ℃；熔喷模头的设定温度为230℃；计量泵的温度为230℃，计量泵转速为248 r/min；牵伸热风的风温和风压分别为247 ℃和10 MPa；网帘的移动速度为2.5 m/min，制备PP无纺布的厚度约为0.1 mm。
对本实施例所制备出来的电磁屏蔽PP薄膜进行各种测试的结果如下：
一、力学性能测试
采用YG065型电子织物强力仪（莱州市电子仪器有限公司），根据GB/T 1043.3-2006测试标准，隔距设定为10 mm，在温度为20 ℃，湿度为65%的测试环境下，按照10 mm/min拉伸速度测试电磁屏蔽PP薄膜的拉伸性能。对于每一组（每组羧基化多壁碳纳米管混合液所最终制得的电磁屏蔽PP薄膜为一组）样品，都选择5个样品进行测试，以减小实验误差。
图1为不同浓度的羧基化多壁碳纳米管混合液所制得的PP电磁屏蔽薄膜的应力-应变曲线。由图可知，与纯PP薄膜相比，低浓度的c-MWCNTs（0.2 mg/mL，0.5 mg/mL）由于未形成均匀的网络结构，使得PP电磁屏蔽薄膜的拉伸强度没有明显变化，而高浓度的c-MWCNTs（1 mg/mL，1.5 mg/mL）同时提高了PP电磁屏蔽薄膜的屈服强度和拉伸强度。当浓度过高时（2 mg/mL），拉伸强度又有下降的趋势。说明在利用c-MWCNTs修饰改性PP纤维网时，浓度的控制很关键，既要保证电磁屏蔽效应的提高，也不能影响力学性能。基于力学性能的结果，c-MWCNTs的浓度范围在1.0-1.5 mg/mL最佳。
二、电磁屏蔽性能测试
采用安捷伦科技有限公司的N5242A型矢量网络分析仪进行测试，测试频率为8GHz-12 GHz。
采用同轴测试法，使用的系统由测试夹具和矢量网络分析仪等设备组合而成。这种方法在不加入试样时测出夹具空载电磁波功率P0再在夹具中放入试样，测出透射电磁波的功率P1（dB），按照公式SE（dB）=P0-P1，计算材料的电磁屏蔽效能。不同浓度羧基化碳纳米管制备的PP电磁屏蔽薄膜的电磁屏蔽效能如图2所示。
由图可知，羧基化多壁碳纳米管在混合液中的浓度为0.2 mg/mL时，由于PP复合材料的导电网络刚刚形成，所以电磁屏蔽效果不佳，在5 dB左右。当浓度上升至0.5 mg/mL时，已经初步形成导电网络，电磁屏蔽效能可达13 dB；当浓度达到1.5 mg/mL时，电磁屏蔽PP薄膜的屏蔽效能为20 dB，可以用作电磁屏蔽材料。
实施例2
一种电磁屏蔽PP薄膜的制备方法，步骤如下：
（1）以聚丙烯为原料，利用熔喷纺丝技术制备PP无纺布；熔喷纺丝技术制备PP无纺布的工艺参数为：螺杆挤出机的设定温度为1区175℃，2区215℃，3区225℃，4区235℃，5区230 ℃；熔喷模头的温度为230℃；计量泵的温度为230℃，计量泵转速为230 r/min；牵伸热风的风温和风压分别为230 ℃和8 MPa；网帘的移动速度为1.6 m/min；
（2）将羧基化多壁碳纳米管加入到二甲苯中，制备混合溶液，混合溶液的浓度为0.1mg/mL，将混合溶液放入超声波清洗仪中，于50 ℃水浴中超声震荡90 min，得到分散液；
（3）将步骤（1）中制备的PP无纺布置于步骤（2）中得到的分散液中，超声震荡1 min后取出，在50 ℃烘箱中烘干10 min，该步骤重复三次，得到c-MWCNTs/PP复合导电纤维网；
（4）将步骤（3）得到的电阻率小于600Ω.m的c-MWCNTs/PP复合导电纤维网置于两块PP薄膜之间，PP薄膜通过压膜成型或者拉幅薄膜成型，厚度为0.2 mm，利用真空压膜机压制成“三明治结构”的电磁屏蔽PP薄膜，真空压膜机的上模板和下模板的温度均设定为220℃，压力为1400N。
实施例3
一种电磁屏蔽PP薄膜的制备方法，步骤如下：
（1）以聚丙烯为原料，利用熔喷纺丝技术制备PP无纺布；熔喷纺丝技术制备PP无纺布的工艺参数为：螺杆挤出机的设定温度为1区180℃，2区220℃，3区230℃，4区245℃，5区235 ℃；熔喷模头的温度为233℃；计量泵的温度为240℃，计量泵转速为233 r/min；牵伸热风的风温和风压分别为240℃和10 MPa；网帘的移动速度为2.0 m/min；
（2）将羧基化多壁碳纳米管加入到苯中，制备混合溶液，混合溶液的浓度为1.6mg/mL，将混合溶液放入超声波清洗仪中，于70 ℃水浴中超声震荡80min，得到分散液；
（3）将步骤（1）中制备的PP无纺布置于步骤（2）中得到的分散液中，超声震荡2 min后取出，在60℃烘箱中烘干8 min，该步骤重复三次，得到c-MWCNTs/PP复合导电纤维网；
（4）将步骤（3）得到的电阻率小于600Ω.m的c-MWCNTs/PP复合导电纤维网置于两块PP薄膜之间，PP薄膜通过压膜成型或者拉幅薄膜成型，厚度为1 mm，利用真空压膜机压制成“三明治结构”的电磁屏蔽PP薄膜，真空压膜机的上模板和下模板的温度均设定为230℃，压力为1600 N。
实施例4
一种电磁屏蔽PP薄膜的制备方法，步骤如下：
（1）以聚丙烯为原料，利用熔喷纺丝技术制备PP无纺布；熔喷纺丝技术制备PP无纺布的工艺参数为：螺杆挤出机的设定温度为1区185℃，2区225℃，3区245℃，4区250℃，5区240 ℃；熔喷模头的温度为235℃；计量泵的温度为250℃，计量泵转速为235 r/min；牵伸热风的风温和风压分别为250 ℃和15 MPa；网帘的移动速度为2.5 m/min；
（2）将羧基化多壁碳纳米管加入到邻二氯苯中，制备混合溶液，混合溶液的浓度为2mg/mL，将混合溶液放入超声波清洗仪中，于75 ℃水浴中超声震荡60 min，得到分散液；
（3）将步骤（1）中制备的PP无纺布置于步骤（2）中得到的分散液中，超声震荡3 min后取出，在70 ℃烘箱中烘干5 min，该步骤重复三次，得到c-MWCNTs/PP复合导电纤维网；
（4）将步骤（3）得到的电阻率小于600Ω.m的c-MWCNTs/PP复合导电纤维网置于两块PP薄膜之间，PP薄膜通过压膜成型或者拉幅薄膜成型，厚度为2 mm，利用真空压膜机压制成“三明治结构”的电磁屏蔽PP薄膜，真空压膜机的上模板和下模板的温度均设定为240℃，压力为1700 N。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种电磁屏蔽PP薄膜的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）以聚丙烯为原料，利用熔喷纺丝技术制备PP无纺布；熔喷纺丝技术制备PP无纺布的工艺参数为：螺杆挤出机的设定温度为1区175-185℃，2区215-225℃，3区225-245℃，4区235-250℃，5区230-240 ℃；熔喷模头的温度为230-235℃；计量泵的温度为230-250℃，计量泵转速为230-235 r/min；牵伸热风的风温和风压分别为230-250 ℃和8-15 MPa；网帘的移动速度为1.6-2.5 m/min；
（2）将羧基化多壁碳纳米管加入到溶剂中，制备混合溶液，将混合溶液放入超声波清洗仪中，于50-75 ℃水浴中超声震荡60-90 min，得到分散液；
（3）将步骤（1）中制备的PP无纺布置于步骤（2）中得到的分散液中，超声震荡1-3 min后取出，在50-70 ℃烘箱中烘干5-10 min，该步骤重复三次，得到c-MWCNTs/PP复合导电纤维网；
（4）将步骤（3）得到的c-MWCNTs/PP复合导电纤维网置于两块PP薄膜之间，利用真空压膜机压制成电磁屏蔽PP薄膜。
2.根据权利要求1所述的电磁屏蔽PP薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中混合溶液的浓度为0.1-2mg/mL。
3.根据权利要求1所述的电磁屏蔽PP薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）c-MWCNTs/PP复合导电纤维网的电阻率小于600Ω.m。
4.根据权利要求1所述的电磁屏蔽PP薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中真空压膜机的上模板和下模板的温度均设定为220-240 ℃，压力为1400-1700 N。
5.根据权利要求1所述的电磁屏蔽PP薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的溶剂为苯、二甲苯、邻二氯苯和丙酮中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的电磁屏蔽PP薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中PP薄膜通过压膜成型或者拉幅薄膜成型，厚度为0.2-2 mm。
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- 2017-11-24 CN CN201711191178.9A patent/CN107877893B/zh active Active
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| CN107877893A (zh) | 2018-04-06 |
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