CN107415420B - 电磁屏蔽tpu薄膜的制备方法 - Google Patents

电磁屏蔽tpu薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电磁屏蔽热塑性聚氨酯（TPU）薄膜的制备方法，依次按以下步骤进行：第一步骤是以TPU为原料，通过熔喷纺丝技术制得TPU熔喷非织造布；第二步骤是制备羧基化多壁碳纳米管（c‑MWCNTs）/TPU复合导电纤维网；第三步骤是制备电磁屏蔽TPU薄膜。本发明利用羧基化多壁碳纳米管对熔喷TPU纤维网进行修饰改性，并将TPU导电复合纤维网与TPU膜进行热压制备TPU电磁屏蔽薄膜，TPU复合膜的电磁屏蔽性能优良，适于应用于薄膜、服装等领域。

Description

电磁屏蔽TPU薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及施工技术领域，尤其涉及一种电磁屏蔽TPU薄膜的制备方法。
背景技术
本世纪以来，电子技术的高速发展和无线技术的广泛应用使得电磁辐射问题越来越突出。因此，研究和开发易于加工、成本低和电磁屏蔽效果优良的电磁屏蔽薄膜以保护人们健康，使人们不受电磁波的危害是极为必要的。
研究发现，一般材料被电磁波辐射时会产生反射、散射、吸收和少量的透射，其中散射、反射会使环境产生二次污染，因此，电磁屏蔽材料的开发应该从以下3个方面着手：（1）减少电磁波在空间中的反射，这样就可以避免二次污染；（2）减少电磁波的透射，最好可以做到透射率为零，只有电磁波不透过电磁屏蔽材料，才能保证安全可靠；（3）增大对电磁波的吸收。目前，我国电磁屏蔽材料的特征主要表现为吸收率相对较低、防护功能相对单一，不能有效控制电磁波的反射，易产生二次污染。因此，开发低成本、性能优良的电磁屏蔽材料和多功能防护材料已经成为电磁屏蔽材料的开发趋势。
热塑性聚氨酯（TPU）是分子中含有-NH-COO-基团的线性共聚物，具有弹性好，物性佳、易于加工、成本低等特性。另外，聚氨酯高聚物还具有优良的耐磨性，耐低温性、耐候性和耐油性。TPU独特的优点使它被广泛应用于机械、轻化工、电子、车辆、建筑、纺织等领域。
多壁碳纳米管（MWCNTs）具有优异的力学性能，其强度可以达到钢的100倍，它的杨氏模量理论值可达5 TPa，常作为理想的填料用于制备机械性能优良的复合材料。此外，多壁碳纳米管具有良好的导电性能，其电导率可达1000-2000 S/cm，可制备低逾渗值、高导电性的导电复合材料。另外，其长径比极高，可达100-1000，添加少量的MWCNTs就可以显著改善材料的力学、导电、导热等性能。重要的是，其具有优异的柔韧性，在与其他材料混合受到剪切等外力作用时不会受损。综上，众多独特性能使多壁碳纳米管在制备聚合物复合材料中的用途十分广泛。
随着人民生活水平的日益提高，电脑、手机等电子产品在我们生活中所占的比重也越来也大，这些科技产品在方便我们的同时，所产生的电磁辐射也是我们不得不面对的一个问题。近年来，有关电磁辐射导致人体病变的报道增多，如何有效屏蔽电磁辐射，保护人们身体健康成了亟待解决的问题。电磁屏蔽薄膜的开发和使用为解决这项问题提供了一个新的思路和方法。
目前，TPU材料已经被广泛应用于船舶、机电、航空、车辆、轻工、土木建筑、纺织等领域，TPU的服装用性能也得到了进一步的开发和应用。然而，市场上还没有出现电磁屏蔽TPU薄膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电磁屏蔽TPU薄膜的制备方法，以热塑性聚氨酯（TPU）和羧基化多壁碳纳米管（c-MWCNTs）为原料制备出电磁屏蔽性能较好的TPU薄膜。该制备工艺简单，设备要求低，所制备的TPU薄膜具有较好的电磁屏蔽性能和机械性能。
为实现上述目的，本发明的电磁屏蔽TPU薄膜的制备方法，依次按以下步骤进行：
第一步骤是以TPU为原料，通过熔喷纺丝技术制得TPU熔喷无纺布；
第二步骤是制备c-MWCNTs/TPU复合导电纤维网；
第三步骤是制备电磁屏蔽TPU薄膜。
所述第二步骤分为四个子步骤：
第一子步骤是分别将羧基化多壁碳纳米管和二甲苯加入烧杯中，配成羧基化多壁碳纳米管的混合液，羧基化多壁碳纳米管的浓度为0 mg/mL-2.0 mg/mL；
第二子步骤是将上述盛有混合液的烧杯放入超声波清洗仪中，于70 ℃水浴中超声震荡60 min使c-MWCNTs均匀分散于混合液；
第三子步骤是将TPU熔喷无纺布裁剪成5 cm×5 cm大小的布片，将若干布片放入烧杯中超声震荡1 min后取出，在80 ℃烘箱中烘干5 min，再放入烧杯中震荡1 min，取出并烘干；
第四子步骤是使用绝缘电阻测试仪测试上述制备的c-MWCNTs/TPU无纺布的导电性，选取电阻率<700Ω.m的样品进行第三步骤中TPU电磁屏蔽薄膜的制备；
所述第三步骤包括三个子步骤；
第一子步骤是设定真空压膜机的参数，真空压膜机上模板和下模板的温度均设定为180 ℃，压力为1700 N；
第二子步骤是在真空压膜机上使用5 cm×5 cm×0.05 cm的模板压制若干纯TPU薄膜；
第三子步骤是在真空压膜机上使用5 cm×5 cm×0.1 cm的模板将两块纯TPU薄膜和一块c-MWCNTs/TPU复合导电纤维网压制成“三明治结构”的电磁屏蔽TPU薄膜。
所述第二步骤第一子步骤中，羧基化多壁碳纳米管的浓度为0.5 mg/mL。
所述第二步骤第一子步骤中，羧基化多壁碳纳米管的浓度为2.0 mg/mL。
第一步骤中熔喷纺丝时采用螺杆挤出机以及熔喷模头，螺杆挤出机的设定温度为：1区160℃，2区190℃，3区210℃，4区225℃，5区230 ℃；熔喷模头的设定温度为230℃；熔喷纺丝时计量泵的温度为230℃，计量泵转速为7r/min；牵伸热风的风温和风压分别为220℃和0.35MPa；接收距离为25cm；网帘的移动速度为0.35m/min；光辊和花辊的温度均为90℃。
本发明具有如下的优点：
本发明通过超声分散的方法将羧基化多壁碳纳米管均匀修饰在TPU熔喷纤维网表面制得TPU导电纤维网，并将TPU导电纤维网与TPU膜进行热压复合制备TPU电磁屏蔽薄膜，基于熔喷纤维网纤维粗细均匀，比表面积大的特点，不仅有利于导电粒子在TPU电磁屏蔽薄膜中的均匀分散和电磁屏蔽效能的提高，也显著降低导电粒子的用量，节约成本。
本发明中采用的是羧基化多壁碳纳米管，与未处理的多壁碳纳米管相比性能优异。未处理的多壁碳纳米管表面存在惰性，导致其与TPU之间的结合力较小。而羧基化多壁碳纳米管由于具有较多的极性官能团，能与TPU发生分子间的键合，结合力较强。有利于c-MWCNTs/TPU导电纤维网中导电网络的构筑和导电性能的稳定，最终可显著提高TPU薄膜的电磁屏蔽性能。
文献中有关纳米粒子与聚合物混合通过超声波分散的报道，需要选择合适的溶剂将聚合物溶解，并通过超声分散的方法将纳米粒子均匀分散于聚合物的溶液中，最终通过溶剂的挥发，得到聚合物/纳米粒子复合材料。本发明在制备c-MWCNTs/TPU导电复合纤维网步骤中采用超声波分散的方法，目的是使羧基化多壁碳纳米管直接附着在发生适当溶胀的TPU熔喷无纺布上，并与TPU发生分子间的键合，不同于以往的超声震荡法（以往超声震荡后，溶剂要挥发，留下溶质成为产品），是对传统超声震荡法的创造性拓展运用。
此外，在利用超声波分散的方法制备TPU导电复合纤维网时，需要在特定的温度下进行，使熔喷TPU纤维网发生适当溶胀，有利于纳米粒子进入分子之间，提高了纳米粒子和TPU纤维网的结合力。这在过去的研究中尚未见报道。
将TPU导电纤维网与TPU膜进行热压成“三明治”结构的TPU电磁屏蔽薄膜时，严格控制真空压膜机上模板和下模板的温度均为180℃，压力为1700 N，目的是使TPU导电纤维网刚好熔融并与上下两层TPU聚合物膜复合成一张均匀的TPU电磁屏蔽薄膜。
附图说明
图1是不同浓度的羧基化多壁碳纳米管/二甲苯混合液修饰得到的TPU复合导电纤维网的电子照片；
图2为不同浓度的c-MWCNTs/二甲苯混合液修饰TPU无纺布通过热压成型制得的TPU电磁屏蔽薄膜的电镜照片；
图3是电磁屏蔽TPU薄膜的应力-应变曲线图；
图4a为羧基化多壁碳纳米管浓度为0.5 mg/mL的c-MWCNTs/TPU复合导电纤维网的电镜照片，图4b为羧基化多壁碳纳米管浓度为0.5 mg/mL的电磁屏蔽TPU薄膜的电镜照片；
图5是电磁屏蔽效率随羧基化多壁碳纳米管浓度变化图。
具体实施方式
本发明所采用的主要仪器的名称，型号和产地等信息都在表1中详细列出。
表1：
本发明的电磁屏蔽TPU薄膜的制备方法依次按以下步骤进行：
第一步骤是以TPU（TPU即热塑性聚氨酯）为原料，通过熔喷纺丝制得TPU熔喷无纺布；
第二步骤是制备TPU复合导电纤维网；
第三步骤是制备电磁屏蔽TPU薄膜。
所述第二步骤分为四个子步骤：
第一子步骤是分别将羧基化多壁碳纳米管（即c-MWCNTs）和二甲苯加入烧杯，配成羧基化多壁碳纳米管混合液，羧基化多壁碳纳米管的浓度为0 mg/mL-2.0 mg/mL；本实施例取6个浓度点值制备6组羧基化多壁碳纳米管混合液，6组羧基化多壁碳纳米管混合液的浓度分别为0 mg/mL、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、1.5 mg/mL和2.0 mg/mL。
第二子步骤是将盛有混合液的烧杯（每组羧基化多壁碳纳米管混合液分别对应一个烧杯）分别放入超声波清洗仪中。于70 ℃水浴中加热至70 ℃，超声震荡60 min使混合液中的c-MWCNTs均匀分布；
第三子步骤是将TPU熔喷无纺布裁剪成5 cm×5 cm大小的布片，将若干布片放入烧杯中超声震荡1min后取出，在烘箱中烘干5 min，再放入烧杯中震荡1 min，取出布片并烘干；对于每个烧杯均进行本子步骤的操作。
第四子步骤是使用绝缘电阻测试仪测试得到的羧基化多壁碳纳米管修饰无纺布（即c-MWCNTs/TPU无纺布）的导电性，选取电阻率<700Ω.m的样品进行第三步骤中TPU电磁屏蔽薄膜的制备。
图1为使用不同浓度的羧基化多壁碳纳米管/二甲苯混合液修饰得到的c-MWCNTs/TPU复合导电纤维网，由图1可以看出随着c-MWCNTs浓度的不断提升，c-MWCNTs/TPU复合导电纤维网的颜色也越来越深，且c-MWCNTs在TPU无纺布上分布的越来越均匀。
以往超声震荡后，溶剂要挥发，留下溶质成为产品。本发明使用超声震荡，使羧基化多壁碳纳米管直接附着在溶液中的TPU熔喷无纺布上，不同于以往的超声震荡法，是对传统超声震荡法的创造性拓展运用，将羧基化多壁碳纳米管修饰无纺布从烧杯中取出后，可以放入下一批TPU熔喷无纺布的布片，继续制备下一批羧基化多壁碳纳米管修饰无纺布，效率较高。
所述第三步骤包括三个子步骤；
第一子步骤是调节真空压膜机的参数，将真空压膜机上模板和下模板的温度均调节为180 ℃，将真空压膜机的压力调节为1700 N；
第二子步骤是在真空压膜机上使用5 cm×5 cm×0.05 cm的模板压制若干纯TPU薄膜，
第三子步骤是在真空压膜机上使用5 cm×5 cm×0.1 cm的模板把两个纯TPU薄膜和一个c-MWCNTs/TPU复合导电纤维网以“三明治结构”（即两个纯TPU薄膜之间夹一个c-MWCNTs/TPU复合导电纤维网）压制成电磁屏蔽TPU薄膜。
图2为不同浓度的c-MWCNTs/二甲苯混合液修饰TPU无纺布通过热压成型制得的电磁屏蔽TPU薄膜的电镜照片。经不同浓度羧基化多壁碳纳米管/二甲苯混合液修饰TPU无纺布复合制得的样品分别命名为纯TPU、0.2-TPU、0.5-TPU、1.0-TPU、1.5-TPU、2.0-TPU。
第一步骤中熔喷纺丝时，采用河北固安县神宝滤清器厂所生产的MBCF-I熔喷实验生产线来进行，生产线包括螺杆挤出机以及熔喷模头，螺杆挤出机的设定温度为：1区160℃，2区190℃，3区210℃，4区225℃，5区230 ℃；熔喷模头的设定温度为230℃；熔喷纺丝时计量泵的温度为230℃，计量泵转速为7r/min；牵伸热风的风温和风压分别为220℃和0.35MPa；接收距离为25cm；网帘的移动速度为0.35m/min；光辊和花辊的温度均为90℃。
对本实施例所制备出来的电磁屏蔽TPU薄膜进行各种测试的结果如下：
一、力学性能测试
采用YG065型电子织物强力仪（莱州市电子仪器有限公司），根据GB/T 1043.3-2006测试标准，在250 mm/min拉伸速度下测试电磁屏蔽TPU薄膜的拉伸性能。对于每一组（每组羧基化多壁碳纳米管混合液所最终制得的电磁屏蔽TPU薄膜为一组）样品，都选择5个样品进行测试，以减小实验误差。
图3为不同浓度的羧基化多壁碳纳米管混合液所制得的TPU电磁屏蔽薄膜的应力-应变曲线。基于曲线，得到具体的力学性能参数如表2所示。由表可知，与纯TPU薄膜相比，随着混合液中的c-MWCNTs浓度的提高，TPU电磁屏蔽薄膜的拉伸强度和断裂伸长率先增大后减小。当羧基化多壁碳纳米管浓度为0.5 mg/mL时拉伸强度最高，同时，断裂伸长率较TPU薄膜增加了50%。说明了羧基化多壁碳纳米管的加入有利于TPU电磁屏蔽薄膜力学性能的改善。
表2：力学性能参数
二、扫描电子显微镜（SEM）观察
采用Quanta 250型扫描电子显微镜（捷克TEI公司）对c-MWCNTs/TPU复合导电纤维网和电磁屏蔽TPU薄膜进行SEM观察。
图4a、图4b分别为碳纳米管浓度为0.5 mg/mL时制备的c-MWCNTs/TPU复合导电纤维网和0.5-TPU样品的SEM图像。由图4a可以看到大量的羧基化多壁碳纳米管的牢固附着在TPU纤维网上，形成导电网络。在图4b中，由于热压成型过程中TPU纤维网消失，羧基化多壁碳纳米管均匀分布在TPU基体的内部。此外，羧基化多壁碳纳米管可以和TPU产生分子间氢键和π-π堆积力，与TPU基体之间的结合力较强。在施加一定载荷时应力可以很好的在羧基化多壁碳纳米管和TPU基体之间传递，这样羧基化多壁碳纳米管优良的力学性能就得以体现（这与拉伸性能测试所得到的结果一致）。
三、电磁屏蔽性能测试
采用安捷伦科技有限公司的N5242A型矢量网络分析仪进行测试，测试频率为8GHz-12 GHz。
采用同轴测试法，使用的系统由测试夹具和矢量网络分析仪等设备组合而成。这种方法在不加入试样时测出夹具空载电磁波功率P0再在夹具中放入试样，测出透射电磁波的功率P1（dB），按照公式SE（dB）=P0-P1，计算材料的电磁屏蔽效能。不同浓度羧基化碳纳米管制备的TPU电磁屏蔽薄膜的电磁屏蔽效能如图5所示。
由图可知，羧基化多壁碳纳米管在混合液中的浓度为0.2 mg/mL时，由于TPU复合材料的导电网络刚刚形成，所以电磁屏蔽效果不佳，在0-10 dB以内。当浓度上升至0.5 mg/mL时，已经形成比较完善的导电网络，可以作为电磁屏蔽材料；当浓度达到2.0 mg/mL时电磁屏蔽TPU薄膜的屏蔽效能相对最好。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.电磁屏蔽TPU薄膜的制备方法，其特征在于依次按以下步骤进行：
第一步骤是以TPU为原料，通过熔喷纺丝技术制得TPU熔喷无纺布；
第二步骤是制备c-MWCNTs/TPU复合导电纤维网；
第三步骤是制备电磁屏蔽TPU薄膜；
所述第二步骤分为四个子步骤：
第一子步骤是分别将羧基化多壁碳纳米管和二甲苯加入烧杯中，配成羧基化多壁碳纳米管的混合液，羧基化多壁碳纳米管的浓度为0.2mg/mL-2.0 mg/mL；
第二子步骤是将上述盛有混合液的烧杯放入超声波清洗仪中，于70 ℃水浴中超声震荡60 min使c-MWCNTs均匀分散于混合液；
第三子步骤是将TPU熔喷无纺布裁剪成5 cm×5 cm大小的布片，将若干布片放入烧杯中超声震荡1 min后取出，在80 ℃烘箱中烘干5 min，再放入烧杯中震荡1 min，取出并烘干；
第四子步骤是使用绝缘电阻测试仪测试上述制备的c-MWCNTs/TPU无纺布的导电性，选取电阻率<700Ω.m的样品进行第三步骤中TPU电磁屏蔽薄膜的制备；
所述第三步骤包括三个子步骤；
第一子步骤是设定真空压膜机的参数，真空压膜机上模板和下模板的温度均设定为180 ℃，压力为1700 N；
第二子步骤是在真空压膜机上使用5 cm×5 cm×0.05 cm的模板压制若干纯TPU薄膜；
第三子步骤是在真空压膜机上使用5 cm×5 cm×0.1 cm的模板将两块纯TPU薄膜和一块c-MWCNTs/TPU复合导电纤维网压制成“三明治结构”的电磁屏蔽TPU薄膜。
2.根据权利要求1所述的电磁屏蔽TPU薄膜的制备方法，其特征在于：所述第二步骤第一子步骤中，羧基化多壁碳纳米管的浓度为0.5 mg/mL。
3.根据权利要求1所述的电磁屏蔽TPU薄膜的制备方法，其特征在于：所述第二步骤第一子步骤中，羧基化多壁碳纳米管的浓度为2.0 mg/mL。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的电磁屏蔽TPU薄膜的制备方法，其特征在于：第一步骤中熔喷纺丝时采用螺杆挤出机以及熔喷模头，螺杆挤出机的设定温度为：1区160℃，2区190℃，3区210℃，4区225℃，5区230 ℃；熔喷模头的设定温度为230℃。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的电磁屏蔽TPU薄膜的制备方法，其特征在于：第一步骤中熔喷纺丝时计量泵的温度为230℃，计量泵转速为7r/min；牵伸热风的风温和风压分别为220℃和0.35MPa；接收距离为25cm；网帘的移动速度为0.35m/min；光辊和花辊的温度均为90℃。
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