CN107868223A - 一种耐水解聚氨酯橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于橡胶材料技术领域，涉及一种耐水解聚氨酯橡胶及其制备方法。一种耐水解聚氨酯橡胶，由以下重量份数的原料制备而成：聚醚二醇80‑100份、甲苯二异氰酸酯40‑50份、扩链剂α‑烯丙基甘油醚10‑20份、硫磺5‑10份、过氧化二异丙苯2‑3份、补强剂50‑60份、硫化促进剂4‑5份、促进剂2‑3份、活性剂NH‑1 1‑2份，异氰酸酯指数为0.5‑1.5；本发明的制备方法包括（1）预聚阶段制备聚氨酯预聚体；（2）扩链阶段制备聚醚型聚氨酯生胶；（3）混炼阶段制备成品。该发明耐水解聚氨酯橡胶具有较好的物性性能，耐热水解性能优异等优点；本发明制备方法采用混炼法操作简单。

Description

一种耐水解聚氨酯橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶材料技术领域，涉及一种耐水解聚氨酯橡胶及其制备方法。
背景技术
目前，由于电绝缘材料在潮湿的环境下，发生机械性能降低导致漏电的情况日益增加，所以对橡胶的耐水性能有了更高的要求。因此对于电绝缘材料来说，耐水性是十分重要的性能。橡胶的吸水是一种渗透现象，它是由于橡胶中含有蛋白质或聚合时残留的乳化剂等而使不同橡胶的耐水性有所不同。
混炼型聚氨酯弹性体具有能利用普通橡胶加工机械生产聚氨酯混炼胶制品，使用工作温度也比热塑性弹性体高等独特的优点，尤其是能生产其它胶种不适应的制品，应用范围广，运输储存安全方便。现在市面上多以聚酯型聚氨酯混炼胶为主，但是聚酯型聚氨酯混炼胶含酯基，不耐水解，若用于长期与水接触的场合会导致混炼胶机械性能降低。 因此，研制一种耐水性好的混炼型聚氨酯橡胶是非常必要的。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种耐水解聚氨酯橡胶及其制备方法。本发明耐水解聚氨酯橡胶具有较好的物性性能，耐热水解性能优异等优点；本发明制备方法采用混炼法操作简单。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种耐水解聚氨酯橡胶，由以下重量份数的原料制备而成： 聚醚二醇80-100份、甲苯二异氰酸酯40-50份、扩链剂α-烯丙基甘油醚10-20份、硫磺5-10份、过氧化二异丙苯2-3份、补强剂50-60份、硫化促进剂4-5份、促进剂2-3份、活性剂NH-1 1-2份，异氰酸酯指数为0.5-1.5。
本发明的一种优选方案，由以下重量份数的原料制备而成：聚醚二醇90份、甲苯二异氰酸酯40份、扩链剂α-烯丙基甘油醚15份、硫磺8份、过氧化二异丙苯2份、补强剂55份、硫化促进剂4份、促进剂2份、活性剂NH-1 1份，异氰酸酯指数为1.0。
所述硫化促进剂为二硫化二苯并噻唑。
所述补强剂为炭黑N330和炭黑N220，按重量份数比为所述炭黑N330：所述炭黑N220=1:（2-3）。
所述促进剂为2 -硫醇基苯并噻唑。
所述扩链剂α-烯丙基甘油醚的相对分子质量120-150，纯度≥99.5%。
所述过氧化二异丙苯的熔点≥37.5℃。
所述活性剂NH-1为促进剂DM-氯化锌-氯化镉络合物。
一种耐水解聚氨酯橡胶的制备方法，步骤如下：
（1）预聚阶段制备聚氨酯预聚体
按重量份数秤取原料，将聚醚二醇放入反应釜中在120-140℃，真空度100MPa下，脱水1-2h， 降温冷却至75-85℃，投入甲苯二异氰酸酯待搅拌混合均匀后，升温至120-140℃，反应时间40-60min，制备得到聚氨酯预聚体；
（2）扩链阶段制备聚醚型聚氨酯生胶
将扩链剂α-烯丙基甘油醚加入上述步骤（1）的反应釜中，搅拌10-20min，在80-90℃下边真空脱泡边反应 10-20min 后，将物料快速放入烘箱中，烘干温度110-120℃，烘焙时间3-6h，制备得到聚醚型聚氨酯生胶；
（3）混炼阶段制备成品
将上述步骤（2）中制备的聚醚型聚氨酯生胶加热，加热温度50-60℃，加热时间5-10min，然后放入开炼机中，再加入剩余原料进行混炼，混炼转速150-200r/min，混炼时间20-30min，将混炼后的混炼胶放在平板硫化机上硫化，硫化温度为180-200℃，硫化时间为5-10min。
本发明的有益效果：本发明采用采用预聚法合成聚氨酯生胶，然后进行混炼制橡胶，得到聚醚型聚氨酯橡胶，与用美国进口的生胶生产的橡胶相比，物理性能几乎相同，但是耐水性能非常好。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
一种耐水解聚氨酯橡胶，由以下重量份数的原料制备而成： 聚醚二醇85份、甲苯二异氰酸酯45份、扩链剂α-烯丙基甘油醚15份、硫磺5份、过氧化二异丙苯3份、补强剂60份、硫化促进剂4份、促进剂2份、活性剂NH-1 1份，异氰酸酯指数为0.8。
制备方法，步骤如下：
（1）预聚阶段制备聚氨酯预聚体
按重量份数秤取原料，将聚醚二醇放入反应釜中在120-140℃，真空度100MPa下，脱水1-2h， 降温冷却至75-85℃，投入甲苯二异氰酸酯待搅拌混合均匀后，升温至120-140℃，反应时间40-60min，制备得到聚氨酯预聚体；
（2）扩链阶段制备聚醚型聚氨酯生胶
将扩链剂α-烯丙基甘油醚加入上述步骤（1）的反应釜中，搅拌10-20min，在80-90℃下边真空脱泡边反应 10-20min 后，将物料快速放入烘箱中，烘干温度110-120℃，烘焙时间3-6h，制备得到聚醚型聚氨酯生胶；
（3）混炼阶段制备成品
将上述步骤（2）中制备的聚醚型聚氨酯生胶加热，加热温度50-60℃，加热时间5-10min，然后放入开炼机中，再加入剩余原料进行混炼，混炼转速150-200r/min，混炼时间20-30min，将混炼后的混炼胶放在平板硫化机上硫化，硫化温度为180-200℃，硫化时间为5-10min。
实施例2
一种耐水解聚氨酯橡胶，由以下重量份数的原料制备而成：聚醚二醇90份、甲苯二异氰酸酯40份、扩链剂α-烯丙基甘油醚15份、硫磺8份、过氧化二异丙苯2份、补强剂55份、硫化促进剂4份、促进剂2份、活性剂NH-1 1份，异氰酸酯指数为1.0。
制备方法，步骤如下：
（1）预聚阶段制备聚氨酯预聚体
按重量份数秤取原料，将聚醚二醇放入反应釜中在120-140℃，真空度100MPa下，脱水1-2h， 降温冷却至75-85℃，投入甲苯二异氰酸酯待搅拌混合均匀后，升温至120-140℃，反应时间40-60min，制备得到聚氨酯预聚体；
（2）扩链阶段制备聚醚型聚氨酯生胶
将扩链剂α-烯丙基甘油醚加入上述步骤（1）的反应釜中，搅拌10-20min，在80-90℃下边真空脱泡边反应 10-20min 后，将物料快速放入烘箱中，烘干温度110-120℃，烘焙时间3-6h，制备得到聚醚型聚氨酯生胶；
（3）混炼阶段制备成品
将上述步骤（2）中制备的聚醚型聚氨酯生胶加热，加热温度50-60℃，加热时间5-10min，然后放入开炼机中，再加入剩余原料进行混炼，混炼转速150-200r/min，混炼时间20-30min，将混炼后的混炼胶放在平板硫化机上硫化，硫化温度为180-200℃，硫化时间为5-10min。
实施例3
一种耐水解聚氨酯橡胶，由以下重量份数的原料制备而成： 聚醚二醇95份、甲苯二异氰酸酯50份、扩链剂α-烯丙基甘油醚20份、硫磺5份、过氧化二异丙苯2份、补强剂50份、硫化促进剂3份、促进剂1份、活性剂NH-1 2份，异氰酸酯指数为1.2。
制备方法，步骤如下：
（1）预聚阶段制备聚氨酯预聚体
按重量份数秤取原料，将聚醚二醇放入反应釜中在120-140℃，真空度100MPa下，脱水1-2h， 降温冷却至75-85℃，投入甲苯二异氰酸酯待搅拌混合均匀后，升温至120-140℃，反应时间40-60min，制备得到聚氨酯预聚体；
（2）扩链阶段制备聚醚型聚氨酯生胶
将扩链剂α-烯丙基甘油醚加入上述步骤（1）的反应釜中，搅拌10-20min，在80-90℃下边真空脱泡边反应 10-20min 后，将物料快速放入烘箱中，烘干温度110-120℃，烘焙时间3-6h，制备得到聚醚型聚氨酯生胶；
（3）混炼阶段制备成品
将上述步骤（2）中制备的聚醚型聚氨酯生胶加热，加热温度50-60℃，加热时间5-10min，然后放入开炼机中，再加入剩余原料进行混炼，混炼转速150-200r/min，混炼时间20-30min，将混炼后的混炼胶放在平板硫化机上硫化，硫化温度为180-200℃，硫化时间为5-10min。
对比例1
一种聚氨酯橡胶FD-1，由以下重量份数的原料制备而成：生胶（美国Uniroyal公司生产的聚醚型生胶AdipreneFM）、DCP 3份、补强剂55份、硫化促进剂4份、促进剂2份、活性剂NH-11份，异氰酸酯指数为1.0。
制备方法：
按重量份数秤取原料，将生胶加热，加热温度50-60℃，加热时间5-10min，然后放入开炼机中，再加入剩余原料进行混炼，混炼转速150-200r/min，混炼时间20-30min，将混炼后的混炼胶放在平板硫化机上硫化，硫化温度为180-200℃，硫化时间为5-10min。
对比例2
一种聚氨酯橡胶FS-1，由以下重量份数的原料制备而成：生胶（美国Uniroyal公司生产的聚醚型生胶AdipreneFM）、硫磺3份、补强剂55份、硫化促进剂4份、促进剂2份、活性剂NH-11份，异氰酸酯指数为1.0。
制备方法：
按重量份数秤取原料，将生胶加热，加热温度50-60℃，加热时间5-10min，然后放入开炼机中，再加入剩余原料进行混炼，混炼转速150-200r/min，混炼时间20-30min，将混炼后的混炼胶放在平板硫化机上硫化，硫化温度为180-200℃，硫化时间为5-10min。
一、性能检测
邵 A 硬度 按 GB/T531 - 99 标准方法测试；拉伸强度及伸长率 按 GB/ T 528 - 98标准方法测试；撕裂强度 按 GB/ T 529 - 99 标准方法测试。
1、对实施例1-3制备的耐水解聚氨酯橡胶进行物理性能检测，并与对比例1和对比例2作对比，对比结果如表1。
表1实施例1-3制备的耐水解聚氨酯橡胶理性指标与对比例1-2对比表。
由表1可知，本发明的实施例1-3与对比例1、2相比，物理性能没有太大改变。
2、对实施例1-3制备的耐水解聚氨酯橡胶进行耐水解性能检测，并与对比例1和对比例2作对比，对比结果如表2。
表2实施例1-3制备的耐水解聚氨酯橡胶的耐水解性能指标与对比例1-2对比表。
由表2可知，本发明用硫磺硫化体系和DCP 硫化体系制成的混炼胶在90℃ 热水中浸泡72h后，硬度、拉伸强度变化都较小。因此，本发明耐水解性能较好。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1. 一种耐水解聚氨酯橡胶，其特征在于：由以下重量份数的原料制备而成： 聚醚二醇80-100份、甲苯二异氰酸酯40-50份、扩链剂α-烯丙基甘油醚10-20份、硫磺5-10份、过氧化二异丙苯2-3份、补强剂50-60份、硫化促进剂4-5份、促进剂2-3份、活性剂NH-1 1-2份，异氰酸酯指数为0.5-1.5。
2. 根据权利要求1所述的耐水解聚氨酯橡胶，其特征在于：由以下重量份数的原料制备而成：聚醚二醇90份、甲苯二异氰酸酯40份、扩链剂α-烯丙基甘油醚15份、硫磺8份、过氧化二异丙苯2份、补强剂55份、硫化促进剂4份、促进剂2份、活性剂NH-1 1份，异氰酸酯指数为1.0。
3.根据权利要求1所述的耐水解聚氨酯橡胶，其特征在于：所述硫化促进剂为二硫化二苯并噻唑。
4.根据权利要求1所述的耐水解聚氨酯橡胶，其特征在于：所述补强剂为炭黑N330和炭黑N220，按重量份数比为所述炭黑N330：所述炭黑N220=1:（2-3）。
5. 根据权利要求1所述的耐水解聚氨酯橡胶，其特征在于：所述促进剂为2 -硫醇基苯并噻唑。
6.根据权利要求1所述的耐水解聚氨酯橡胶，其特征在于：所述扩链剂α-烯丙基甘油醚的相对分子质量120-150，纯度≥99.5%。
7.根据权利要求1所述的耐水解聚氨酯橡胶，其特征在于：所述过氧化二异丙苯的熔点≥37.5℃。
8.根据权利要求1所述的耐水解聚氨酯橡胶，其特征在于：所述活性剂NH-1为促进剂DM-氯化锌-氯化镉络合物。
9. 一种根据权利要求1-8所述的任一耐水解聚氨酯橡胶的制备方法，其特征在于：步骤如下：
（1）预聚阶段制备聚氨酯预聚体
按重量份数秤取原料，将聚醚二醇放入反应釜中在120-140℃，真空度100MPa下，脱水1-2h， 降温冷却至75-85℃，投入甲苯二异氰酸酯待搅拌混合均匀后，升温至120-140℃，反应时间40-60min，制备得到聚氨酯预聚体；
（2）扩链阶段制备聚醚型聚氨酯生胶
将扩链剂α-烯丙基甘油醚加入上述步骤（1）的反应釜中，搅拌10-20min，在80-90℃下边真空脱泡边反应 10-20min 后，将物料快速放入烘箱中，烘干温度110-120℃，烘焙时间3-6h，制备得到聚醚型聚氨酯生胶；
（3）混炼阶段制备成品
将上述步骤（2）中制备的聚醚型聚氨酯生胶加热，加热温度50-60℃，加热时间5-10min，然后放入开炼机中，再加入剩余原料进行混炼，混炼转速150-200r/min，混炼时间20-30min，将混炼后的混炼胶放在平板硫化机上硫化，硫化温度为180-200℃，硫化时间为5-10min。
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