CN107867848A - BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷及其制备方法，BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷中，BaTi4O9的质量占比为88～95％，余量为BaZn2Ti4O11，BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷采用固相法一次合成。本发明陶瓷材料体系简单、原材料价格简单，在整个微波频段都可以应用，所获得陶瓷粉体颗粒堆积更加紧密、气孔少、分布更加均匀。本发明采用固相法合成，与传统工艺相比，该工艺具有重复性好、对设备要求低、成本低以及便于工业化大规模生产的优点。

Description

BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本申请涉及一种BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是近年来国际上对电介质材料研究的一个新动向，这主要是适应微波移动通讯的发展需求。20世纪后期，信息处理技术与电子信息数字化技术相结合将通讯系统推上了一个前所未有的新高峰。通信的终极目标是要做到全时空的信息传递与交换，从而使通讯机的高度可移动性成为发展的必然趋势。当前，移动通信已向全民推广，为扩大容量，就必须提高载波频率。为此，开发一系列适合于微波范围内具有高性能、高可靠性工作特性的电子材料与元器件上升为陶瓷材料领域的新焦点。
近年来，随着微波移动通讯技术的迅速发展，应用于谐振器、滤波器、振荡器等微波元器件的微波介质材料的需求也日益增长。向着小型化、高频化、低成本和环境友好的方向发展，对微波介质陶瓷提出了更高的要求。
由于现存的微波介质谐振器的质量和体积相对较大，大大限制了微波集成电路的发展。现存的微波介质陶瓷材料因为介电常数高而品质因数Q值较低，已无法满足器件小型化的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷，BaTi4O9的质量占比为88～95％，余量为BaZn2Ti4O11。
相应的，本申请还公开了一种BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷的制备方法，BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷采用固相法一次合成。
优选的，在上述的BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷的制备方法中，所述固相法一次合成具体包括：
(1)、以BaCO3、ZnO、TiO2为原料；
(2)、一次球磨；
(3)、烘干、过筛：将球磨后浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度100℃，干燥时间20min，干燥完成后采用100目的筛子过筛；
(4)、预烧：在氧化铝坩埚中于1000～1200℃预烧3小时；
(5)、二次球磨；
(6)、烘干、过筛：将二次球磨后浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度100℃，干燥时间20min，干燥完成后采用60目的筛子过筛，获得陶瓷粉料；
(7)造粒：在陶瓷粉料中加入8wt％的聚乙烯醇作为粘结剂进行造粒；
(8)、干压成型：将造粒好的陶瓷粉料在20MPa的压力下压制成圆柱形陶瓷生坯或圆片；
(9)、烧结：在700℃排胶1小时，然后按照3～5℃/min速率升至1400℃保温3小时；
(10)、冷却至室温。
优选的，在上述的BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷的制备方法中，所述步骤(2)包括：将按配方称好的原始粉料放入聚氨酯球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，氧化锆为磨球，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，正反转时间间隔为30min，按照原料：磨球：无水乙醇＝1:2:1.5比例球磨3小时。
优选的，在上述的BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷的制备方法中，所述步骤(5)包括：将预烧的料放入聚氨酯球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，氧化锆为磨球，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，正反转时间间隔为30min，按照原料：磨球：无水乙醇＝1:2:1.5比例球磨3小时
优选的，在上述的BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷的制备方法中，所述步骤(10)包括：冷却至室温：首先以1℃/min的速率降到1000℃，再以100℃/小时的速率降到800℃，然后自然冷却至常温。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明陶瓷材料体系简单、原材料价格简单，在整个微波频段都可以应用，所获得陶瓷粉体颗粒堆积更加紧密、气孔少、分布更加均匀。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本实施例公开了一种BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷，其中BaTi4O9的质量占比为88～95％，余量为BaZn2Ti4O11。
BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷采用固相法一次合成，包括步骤：
(1)、以BaCO3、ZnO、TiO2为原料；
(2)、一次球磨：将按配方称好的原始粉料放入聚氨酯球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，氧化锆为磨球，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，正反转时间间隔为30min，按照原料：磨球：无水乙醇＝1:2:1.5比例球磨3小时；
(3)、烘干、过筛：将球磨后浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度100℃，干燥时间20min，干燥完成后采用100目的筛子过筛；
(4)、预烧：在氧化铝坩埚中于1000～1200℃预烧3小时；
(5)、二次球磨：将预烧的料放入聚氨酯球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，氧化锆为磨球，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，正反转时间间隔为30min，按照原料：磨球：无水乙醇＝1:2:1.5比例球磨3小时；
(6)、烘干、过筛：将二次球磨后浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度100℃，干燥时间20min，干燥完成后采用60目的筛子过筛，获得陶瓷粉料；
(7)造粒：在陶瓷粉料中加入8wt％的聚乙烯醇作为粘结剂进行造粒；
(8)、干压成型：将造粒好的陶瓷粉料在20MPa的压力下压制成圆柱形陶瓷生坯或圆片；
(9)、烧结：在700℃排胶1小时，然后按照3～5℃/min速率升至1400℃保温3小时；
(10)、冷却至室温：首先以1℃/min的速率降到1000℃，再以100℃/小时的速率降到800℃，然后自然冷却至常温。
将烧结好的陶瓷粉体进行测试，测试项目包括介电常数、品质因数和温度系数，所用仪器型号为HP8703A，测试腔体为Φ30×t28mm的镀银铝腔，其性能参数如下：介电常数＝39，品质因数＝37000GHz，温度系数＝9ppm/℃。
本案陶瓷材料体系简单、原材料价格简单，在整个微波频段都可以应用，所获得陶瓷粉体颗粒堆积更加紧密、气孔少、分布更加均匀。
采用固相法合成，与传统工艺相比，该工艺具有重复性好、对设备要求低、成本低以及便于工业化大规模生产的优点。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (6)

1.一种BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷，BaTi4O9的质量占比为88～95％，余量为BaZn2Ti4O11。
2.权利要求1所述的BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷采用固相法一次合成。
3.根据权利要求2所述的BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述固相法一次合成具体包括：
(1)、以BaCO3、ZnO、TiO2为原料；
(2)、一次球磨；
(3)、烘干、过筛：将球磨后浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度100℃，干燥时间20min，干燥完成后采用100目的筛子过筛；
(4)、预烧：在氧化铝坩埚中于1000～1200℃预烧3小时；
(5)、二次球磨；
(6)、烘干、过筛：将二次球磨后浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度100℃，干燥时间20min，干燥完成后采用60目的筛子过筛，获得陶瓷粉料；
(7)造粒：在陶瓷粉料中加入8wt％的聚乙烯醇作为粘结剂进行造粒；
(8)、干压成型：将造粒好的陶瓷粉料在20MPa的压力下压制成圆柱形陶瓷生坯或圆片；
(9)、烧结：在700℃排胶1小时，然后按照3～5℃/min速率升至1400℃保温3小时；
(10)、冷却至室温。
4.根据权利要求3所述的BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)包括：将按配方称好的原始粉料放入聚氨酯球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，氧化锆为磨球，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，正反转时间间隔为30min，按照原料：磨球：无水乙醇＝1:2:1.5比例球磨3小时。
5.根据权利要求3所述的BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)包括：将预烧的料放入聚氨酯球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，氧化锆为磨球，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，正反转时间间隔为30min，按照原料：磨球：无水乙醇＝1:2:1.5 比例球磨3小时。
6.根据权利要求3所述的BaTi4O9/BaZn2Ti4O11复相微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤(10)包括：冷却至室温：首先以1℃/min的速率降到1000℃，再以100℃/小时的速率降到800℃，然后自然冷却至常温。
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