CN107860689A - 一种银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法，包括以下步骤：1)银纳米材料粒径测定工作曲线的绘制；2)银纳米材料粒子含量工作曲线绘制；3)银纳米材料颗粒粒径的实时测定；4)银纳米材料粒子含量的实时测定。根据本发明，对于现代化生产装置，可以在装置上直接设计安装紫外探测设备，通过数据自动传输，生产控制人员在控制室可以直接观察现场生产的即时数据，为生产工艺的调控提供重要依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种银纳米材料颗粒尺寸及其粒径分布的测试方法，属于金属纳米材料制造过程及其应用过程中的尺寸监控检测技术领域。
背景技术
金属纳米材料具有很多独特的性质，如特殊的光学性质、催化性质、光催化性质、光电化学性质、化学反应性质、化学反应动力学性质和特殊的物理机械性质，在国民经济各个领域得到广泛的应用，如纳米电子元器件、纳米光热转化器、生物纳米探针、纳米药物输送、生物传感器等。因此，金属纳米粒子的制备与应用已经成为当今的时髦课题。颗粒尺寸是金属纳米材料各种性能的决定因素，但是目前在制备和使用金属纳米材料过程中，粒子尺寸的测定主要是通过电子显微镜的手段“事后”进行测量的，无法实现粒子尺寸的实时测量。这就带来了很多弊端，首先，样品制备和测量需要一定的时间，往往要等粒子制备结束后再进行测试，根据测试结果再重新调整制备工艺参数，效率较低；其次，难以进行粒子制备过程的实时测控，普通电镜的制样测试过程往往需要几小时乃至几天；再次，测试过程繁琐，样品需要高真空干燥；最后，测试费用较高，用于测试的仪器(电子显微镜)价格少则百万元，多则上千万元，导致测试费用很高。对于银纳米材料，采用电子显微镜进行测试，样品制备过程中往往发生氧化反应，导致粒子性质和尺寸发生变化，难以得到颗粒的真实尺寸。对于小尺寸银纳米材料，在透射电镜高压电子束的作用下极易融化，得不到观测数据。另外，为了观测纳米大小的粒子，电子显微镜观测视野通常在微米的范围内，观测范围小，所得统计数据难有代表性。因此银纳米材料颗粒尺寸的测试成为其生产应用中的关键制约因素，尤其生产过程中纳米粒子的尺寸实时检测成为难以逾越的障碍。
发明内容
本发明的目的即是利用银纳米粒子的表面等离子体共振效应所产生的对光波的特征吸收发明一种快速、高效、准确的银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法，实现银纳米粒子尺寸及含量的实时测定。
本发明采用如下技术方案：
一种银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法，包括以下步骤：
1)银纳米材料粒径测定工作曲线的绘制
首先通过实验合成或利用已知不同尺寸的银纳米粒子绘制出银纳米粒子颗粒粒径与其特征吸收波长的关系曲线，即纳粒子粒径的测定工作曲线。采用液相还原法制备不同粒径的银纳米粒子，分别配成一定浓度的胶体溶液，测定其紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长；同时采用透射电镜测定粒子的粒径，以最大吸收波长为横坐标、粒径为纵坐标绘制粒径与最大吸收波长的关系曲线，得到粒径测定的工作曲线。
2)银纳米材料粒子含量工作曲线绘制
取已知粒径的银纳米颗粒，配成不同浓度的胶体分散液，测定其紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长处的峰高，以吸收峰高为横坐标、粒子浓度为纵坐标绘制粒子含量与最大吸收峰高的关系曲线，得到粒子含量测定的工作曲线。
3)银纳米材料颗粒粒径的实时测定
从正在进行银纳米材料合成反应的反应液取样,测定样品的紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长，根据步骤1)已得到的粒径测定工作曲线，经数据处理，即可实时得到纳米粒子的粒径。
4)银纳米材料粒子含量的实时测定
从正在进行银纳米材料合成反应的反应液取样，测定样品的紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长处的峰高，根据步骤2)银纳米粒子浓度工作曲线，经数据处理，即可实时得到反应釜中纳米粒子的含量。
所述的测定方法，所述的银纳米材料可以是银纳米溶胶、粉末或含有银纳米颗粒的复合材料，后两者配成溶液即可方便的测试。
以上所有测试过程和数据处理均可通过现有先进的光谱技术和计算机技术瞬间完成，获得材料生产工艺过程中有关粒径和含量的即时数据，为材料生产工艺的现场即时调控提供可靠的依据。
本发明的方法测试速度快，3分钟之内就得到测试数据。同时，一台紫外分光光度计价格不足一万元，可用十年以上，维护使用费用低，测试成本大大降低。
根据本发明，对于现代化生产装置，可以在装置上直接设计安装紫外探测设备，通过数据自动传输，生产控制人员在控制室可以直接观察现场生产的即时数据，为生产工艺的调控提供重要依据。
附图说明
图1为不同尺寸的银纳米粒子的透射电镜照片；
图2为银纳米粒子尺寸工作曲线；
图3为银纳米粒子含量工作曲线；
图4为银纳米粒子紫外-可见光光谱吸收谱图；
图5为1号银纳米粒子的电镜照片；
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1.
银纳米粒子粒径测定工作曲线的绘制。
采用液相还原法制备不同粒径的银纳米粒子。具体方法为：以葡萄糖为还原剂，PVP为分散剂，水为分散介质制备银纳米粒子，设计12组实验，配方分别为硝酸银的用量为xg，PVP与硝酸银的摩尔比为8，麦芽糖用量为硝酸银的摩尔用量的1倍，氨水用量为硝酸银的摩尔用量的3倍。首先配制浓度为0.05M的硝酸银水溶液，x分别取值0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9，1.0，1.1，1.3等。称取20g双蒸水，将其加入带有搅拌、回流冷凝器及加热装置的三口烧瓶中，开启电源，加热、搅拌。分别称取配方量的还原剂、分散剂、氨水等，依次加入三口烧瓶中。然后，称取配方量的硝酸银水溶液，待烧瓶温度达到80℃时，逐滴加入配制好的硝酸银溶液并剧烈搅拌。待反应液颜色达到稳定的黄色不再变化时，停止反应，得到纳米银溶胶。取3滴纳米银溶胶样品进行紫外-可见光吸收测试，记录粒子最大吸收波长。
每组反应完毕，反应釜降温，将溶胶装入离心试管，用高速冷冻离心机进行离心分离。离心后，用胶皮吸管吸去离心管中上层清夜，重新加入蒸馏水或乙醇与超声波分散器中分散均匀，继续离心分离。如此反复洗涤离心数次，直到离心管中上层清液清彻透明并无光谱吸收后，烘干下层沉淀，即获得黑褐色固体银纳米颗粒。分别将样品进行透射电镜测试，得到各样品的平均粒径。部分透射电镜照片见图1。
以所测得的粒子最大吸收波长为横坐标、粒径为纵坐标绘制粒径与最大吸收波长的关系曲线，得到银纳米粒子粒径测定的工作曲线(见图2)。
实施例2.
银纳米粒子含量工作曲线的绘制。
取实施例1中硝酸银水溶液用量为1.0g的实验制备的银纳米粒子，分别配制浓度为0.2，0.35，0.50，0.60，0.70，0.85，1.00mM的胶体溶液，测定样品的紫外-可见光吸收曲线，得到各样品的光谱吸收最大峰值分别为：0.8，1.39，1.99，2.41，2.85，3.44，3.99，以吸收峰高为横坐标、粒子浓度为纵坐标绘制银纳米粒子含量与最大吸收峰高的关系曲线，即银纳米粒子含量测定的工作曲线(图3)。经数据处理可得银纳米粒子含量y与最大吸收峰高x的关系式如下：
y＝0.2488x
实施例3.
银纳米粒子粒径的实时测定。
称取30g双蒸水，将其加入带有搅拌、回流冷凝器及加热装置的三口烧瓶中，开启电源，加热、搅拌。分别称取0.5M麦芽糖0.15g、0.5MPVP1.21g，依次加入三口烧瓶中，加热。然后，称取0.05M的硝酸银水溶液1.50g、0.1M氨水2.10g，将二者混合均匀，待烧瓶温度达到80℃时，逐滴加入配制好的硝酸银氨水溶液并剧烈搅拌。硝酸银氨水溶液滴加量到2.05g时取样1滴管(0.75g)加入事先装有2.30g水的比色皿中，测定溶胶的紫外-可见光谱，测试谱图见图4，其SPR特征吸收波长为426nm，从工作曲线(图2)上可以知道该纳米粒子的粒径为47nm。
实施例4.
银纳米粒子粒径的实时测定。
称取20g双蒸水，将其加入带有搅拌、回流冷凝器及加热装置的三口烧瓶中，开启电源，加热、搅拌。分别称取0.5M麦芽糖0.1g、0.5MPVP0.42g，依次加入三口烧瓶中，加热。然后，称取0.05M的硝酸银水溶液0.81g、0.1M氨水1.25g，将二者混合均匀，待烧瓶温度达到80℃时，逐滴加入配制好的硝酸银氨水溶液并剧烈搅拌。硝酸银氨水溶液滴完毕，继续反应5分钟，取样3滴测定溶胶的紫外-可见光谱，其SPR特征吸收波长为435nm，从工作曲线(图2)上可以知道该纳米粒子的粒径为60nm。
实施例5.
银纳米粒子含量的测定。
称取20g双蒸水，将其加入带有搅拌、回流冷凝器及加热装置的三口烧瓶中，开启电源，加热、搅拌。分别称取0.5M麦芽糖0.10g、0.5MPVP0.8g，依次加入三口烧瓶中，加热。然后，称取0.05M的硝酸银水溶液1.10g、0.5M氨水0.35g，将二者混合均匀，待烧瓶温度达到80℃时，逐滴加入配制好的硝酸银氨水溶液并剧烈搅拌。反应完毕取样3滴(0.19g)加入2.81g水中测定溶胶的紫外-可见光谱，测其最大吸光度为0.68，由工作曲线(图4)或公式y＝0.2488x计算可知，反应液中银纳米粒子含量为：0.2488*0.68*3.00/0.19＝2.67mM。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)银纳米材料粒径测定工作曲线的绘制
首先通过实验合成或利用已知不同尺寸的银纳米粒子绘制出银纳米粒子颗粒粒径与其特征吸收波长的关系曲线，即纳粒子粒径的测定工作曲线；采用液相还原法制备不同粒径的银纳米粒子，分别配成一定浓度的胶体溶液，测定其紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长；同时采用透射电镜测定粒子的粒径，以最大吸收波长为横坐标、粒径为纵坐标绘制粒径与最大吸收波长的关系曲线，得到粒径测定的工作曲线；
2)银纳米材料粒子含量工作曲线绘制
取已知粒径的银纳米颗粒，配成不同浓度的胶体分散液，测定其紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长处的峰高，以吸收峰高为横坐标、粒子浓度为纵坐标绘制粒子含量与最大吸收峰高的关系曲线，得到粒子含量测定的工作曲线；
3)银纳米材料颗粒粒径的实时测定
从正在进行银纳米材料合成反应的反应液取样，测定样品的紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长，根据步骤1)已得到的粒径测定工作曲线，经数据处理，即可实时得到纳米粒子的粒径；
4)银纳米材料粒子含量的实时测定
从正在进行银纳米材料合成反应的反应液取样，定样品的紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长处的峰高，根据步骤2)银纳米粒子浓度工作曲线，经数据处理，即可实时得到反应釜中纳米粒子的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的银纳米材料可以是银纳米溶胶、粉末或含有银纳米颗粒的复合材料，后两者配成溶液即可方便的测试。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，银纳米粒子粒径测定工作曲线的绘制：
采用液相还原法制备不同粒径的银纳米粒子，具体方法为：以葡萄糖为还原剂，PVP为分散剂，水为分散介质制备银纳米粒子，设计12组实验，配方分别为硝酸银的用量为x g，PVP与硝酸银的摩尔比为8，麦芽糖用量为硝酸银的摩尔用量的1倍，氨水用量为硝酸银的摩尔用量的3倍。首先配制浓度为0.05M的硝酸银水溶液，x分别取值0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9，1.0，1.1，1.3；称取20g双蒸水，将其加入带有搅拌、回流冷凝器及加热装置的三口烧瓶中，开启电源，加热、搅拌。分别称取配方量的还原剂、分散剂、氨水等，依次加入三口烧瓶中；然后，称取配方量的硝酸银水溶液，待烧瓶温度达到80℃时，逐滴加入配制好的硝酸银溶液并剧烈搅拌。待反应液颜色达到稳定的黄色不再变化时，停止反应，得到纳米银溶胶。取3滴纳米银溶胶样品进行紫外-可见光吸收测试，记录粒子最大吸收波长；
每组反应完毕，反应釜降温，将溶胶装入离心试管，用高速冷冻离心机进行离心分离；离心后，用胶皮吸管吸去离心管中上层清夜，重新加入蒸馏水或乙醇与超声波分散器中分散均匀，继续离心分离。如此反复洗涤离心数次，直到离心管中上层清液清彻透明并无光谱吸收后，烘干下层沉淀，即获得黑褐色固体银纳米颗粒；分别将样品进行透射电镜测试，得到各样品的平均粒径；
以所测得的粒子最大吸收波长为横坐标、粒径为纵坐标绘制粒径与最大吸收波长的关系曲线，得到银纳米粒子粒径测定的工作曲线。
4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，银纳米粒子含量工作曲线的绘制：
取硝酸银水溶液用量为1.0g的实验制备的银纳米粒子，分别配制浓度为0.2，0.35，0.50，0.60，0.70，0.85，1.00mM的胶体溶液，测定样品的紫外-可见光吸收曲线，得到各样品的光谱吸收最大峰值分别为：0.8，1.39，1.99，2.41，2.85，3.44，3.99，以吸收峰高为横坐标、粒子浓度为纵坐标绘制银纳米粒子含量与最大吸收峰高的关系曲线，即银纳米粒子含量测定的工作曲线；经数据处理可得银纳米粒子含量y与最大吸收峰高x的关系式如下：y＝0.2488x。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，银纳米粒子粒径的实时测定：
称取30g双蒸水，将其加入带有搅拌、回流冷凝器及加热装置的三口烧瓶中，开启电源，加热、搅拌；分别称取0.5M麦芽糖0.15g、0.5MPVP1.21g，依次加入三口烧瓶中，加热；然后，称取0.05M的硝酸银水溶液1.50g、0.1M氨水2.10g，将二者混合均匀，待烧瓶温度达到80℃时，逐滴加入配制好的硝酸银氨水溶液并剧烈搅拌。硝酸银氨水溶液滴加量到2.05g时取样1滴管(0.75g)加入事先装有2.30g水的比色皿中，测定溶胶的紫外-可见光谱，其SPR特征吸收波长为426nm，从工作曲线上知道该纳米粒子的粒径为47nm。
6.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，银纳米粒子粒径的实时测定：
称取20g双蒸水，将其加入带有搅拌、回流冷凝器及加热装置的三口烧瓶中，开启电源，加热、搅拌；分别称取0.5M麦芽糖0.1g、0.5MPVP0.42g，依次加入三口烧瓶中，加热；然后，称取0.05M的硝酸银水溶液0.81g、0.1M氨水1.25g，将二者混合均匀，待烧瓶温度达到80℃时，逐滴加入配制好的硝酸银氨水溶液并剧烈搅拌；硝酸银氨水溶液滴完毕，继续反应5分钟，取样3滴测定溶胶的紫外-可见光谱，其SPR特征吸收波长为435nm，从工作曲线上可以知道该纳米粒子的粒径为60nm。
7.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，银纳米粒子含量的测定：
称取20g双蒸水，将其加入带有搅拌、回流冷凝器及加热装置的三口烧瓶中，开启电源，加热、搅拌；分别称取0.5M麦芽糖0.10g、0.5MPVP0.8g，依次加入三口烧瓶中，加热。然后，称取0.05M的硝酸银水溶液1.10g、0.5M氨水0.35g，将二者混合均匀，待烧瓶温度达到80℃时，逐滴加入配制好的硝酸银氨水溶液并剧烈搅拌；反应完毕取样3滴(0.19g)加入2.81g水中测定溶胶的紫外-可见光谱，测其最大吸光度为0.68，由工作曲线或公式y＝0.2488x计算可知，反应液中银纳米粒子含量为：0.2488*0.68*3.00/0.19＝2.67mM。
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